CN113718339A - 一种蓝宝石玻璃面板的退火方法 - Google Patents

一种蓝宝石玻璃面板的退火方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种蓝宝石玻璃面板的退火方法，为了解决现有的退火产品强度不佳的问题，提供一种蓝宝石玻璃面板的退火方法，该方法包括将蓝宝石玻璃面板放入退火炉，控制升温速率升温至250℃～300℃后进行第一段保温处理；再控制升温速率继续升温至500℃～800℃后进行第二段保温处理；再控制升温速率升温至1100℃～1500℃后进行第三段保温处理；再控制升温速率升温至1600℃～1650℃后进行第四段保温处理；后控制降温速率降温至1500℃～1100℃后进行第五段保温处理；再进行分级降温处理降温至出炉。本发明能够提高产品的强度性能，且大大的简化操作，且蓝宝石玻璃面板的表面微裂纹消除，静压强度高的效果。

Description

一种蓝宝石玻璃面板的退火方法
技术领域
本发明涉及一种蓝宝石玻璃面板的退火方法，属于玻璃面板表面处理技术领域。
背景技术
由于蓝宝石是一种氧化铝的单晶,晶体硬度很高，为莫氏硬度9级，仅次于最硬的金刚石，使得蓝宝石材料具有优良的光学性能、物理性能和稳定性能，随着消费电子产品对蓝宝石应用的增加，未来蓝宝石行业仍然具备成长动能与空间，广泛应用在电子产品如手机面板、手表盖板和镜片等。但是，采用蓝宝石材料制作成相应的成品前，需经过白片段的研磨，造成表面出现微裂纹，而微裂纹周边会导致应力集中，从而降低了产品的强度性能，落摔时容易破碎，这就需要通过物理高温退火方式提高强度，而目前市场常规高温退火均无法满足提高强度要求，无法消除材料的内部应力，致使蓝宝石片材的强度离散度大，弯曲强度和耐冲击强度稳定性差，一直未得到突破。如现有专利文献(公开号：CN106435741A)公开的一种蓝宝石退火工艺，在真空退火炉内，抽真空后，使退火炉内部产生真空状态，然后，再进行多段分级退火处理，但是，其是针对厚度在10mm以上的超厚玻璃，且退火过程中需在真空状态下进行，且整体退火工艺过于繁琐，不利于操作，且其退火过程中温度变化快，易形成新应力，而导致应力消除效果不佳的问题，甚至出现破裂的现象，从而导致最后的产品强度提升不明显和应力无法完全消除，且其需要在真空条件下进行，也不利于操作。
发明内容
本发明针对以上现有技术中存在的问题，提供一种蓝宝石玻璃面板的退火方法，解决的问题如何提高玻璃面板的强度性能。
本发明的目的是通过以下技术方案得以实现的，一种蓝宝石玻璃面板的退火方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
A、将蓝宝石玻璃面板放入退火炉内，控制升温速率为3.0℃/min～4.0℃/min升温至250℃～300℃后进行第一段保温处理60～80min；
B、经过第一段保温处理后，控制升温速率为3.0℃/min～4.0℃/min继续升温至500℃～800℃后进行第二段保温处理60～120min；
C、经过第二段保温处理后，再控制升温速率为2.0℃/min～3.0℃/min升温至1100℃～1500℃后进行第三段保温处理120～240min；
D、经过第三段保温处理后，再控制升温速率为1.5℃/min～2.0℃/min升温至1600℃～1650℃后进行第四段保温处理；且所述第四段保温处理的时间至少为16小时；
E、经过第四段保温处理后，控制降温速率为2.0℃/min～3.0℃/min降温至1500℃～1100℃后进行第五段保温处理120～240min；
F、再进行分级降温处理并控制降温速率为3.0℃～4.0℃/min的条件下降温至出炉，得到经过退火处理后的蓝宝石玻璃面板。
本发明无需在真空条件下进行，通过采用多级升温的梯度退火处理，能够有效的实现提高蓝宝石的强度性能，且也大大的简化了操作过程。具体来说，通过控制升温速率并在250℃～300℃的低温区域进行一段时间的保温处理，这里的时间和升温速率是比较关键的控制过程，目的在于避免在退火升温过程中由于温度的连续升温对蓝宝石形成热冲击的影响而产生新的应力；同时，控制升温速率且在低温段先保温一段时间，能够避免热温差过大对材料内部的热应力冲击，蓝宝石材料在受热的过程中，能够使内部均匀的受热且内外的温差变化小，避免造成出现裂纹的效果，然后，再控制升温速率及进行第二段和第三段的分级升温和保温处理，而不是直接升温到最高温度，在于起到过程的缓冲作用，使提升蓝宝石材料对温度效应的适应能力，这里通过分段保温，使该温度下的应力充分释放；再使最高温控制在1600℃～1650℃，且升温的速率降低，通过温度的提升及延长温度保持时间，能够使充分适应温度过渡，且能够使产品内部的应力释放更加稳定，有效消除蓝宝石的内部应力，不会引起蓝宝石的开裂，且在高温度下能够部分起到对蓝宝石玻璃的强化能力，而降温过程中，控制降温速率及在1500℃～1100℃先保温一段时间，能够起到对温度变化的适应性，使蓝宝石玻璃适应进入降温阶段的温度变化趋势，避免因温度从升温变为降温的趋势的转变过快而形成新应力的可能性，再进行梯度降温，从而在整体上有效实现消除应力和提高产品强度性能的效果；同时，通过采用上述的控制手段，只需要在空气环境下，无需进行抽真空或通入惰性气体的操作，大大的简化了退火的工艺，且也简化了分段梯度退火的控制过程，更利于工业化生产，且退火处理对小尺寸的穿戴蓝宝石玻璃面板具有较好的提升性能，尤其是对厚度3mm以下(这里厚度包括3mm)的蓝宝石玻璃面板。
在上述蓝宝石玻璃面板的退火方法中，作为优选，步骤C中所述第三段保温处理具体为：先以升温速率为2.5℃/min～3.0℃/min的条件下升温至1100℃～1150℃后进行保温处理110min～120min，再以升温速率为2.0℃/min～2.2℃/min的条件下升温至1450℃～1500℃后进行保温处理110min～120min。在升温过程中，靠近最高温度时，对升温速率和温度的控制均形成梯度变化，使升温速率从大到小的趋势进行控制，提高蓝宝石玻璃面板对温度环境和温度变化趋势的适应性，进一步更有效充分的释放应力的效果，避免局部温差变化过大引起的新应力现象，而对于保温的时间控制在于使在相应的温度体系下充分释放，保持较长的时间能充分的使蓝宝石玻璃面板内部达到相应的温度，能够保持内外温度达到相一致的特点，避免内外温差的存在导致新应力的产生。
在上述蓝宝石玻璃面板的退火方法中，作为优选，步骤B中所述第二段保温处理具体为：先以升温速率为3.5℃/min～4.0℃/min的条件下升温至500℃～550℃后进行保温处理50min～60min，再以升温速率为3.0℃/min～3.5℃/min的条件下升温至750℃～800℃后进行保温处理60min～70min。能够更进一步的实现温度变化过快导致新应力的产生，将第三段升温分为二段进行控制，目的在于更平缓的进行升温控制，且使升温速率呈相对梯度减小的趋势进行，能够使有效的实现蓝宝石玻璃面板对温度变化趋势的适用能力，使更有效充分的消除应力的效果。最好使升温过程中，使相邻每段的升温速率的温度差控制在0.5℃～1.0℃。
在上述蓝宝石玻璃面板的退火方法中，作为优选，步骤F中所述分级降温处理具体为：先以降温速率为3.0℃/min～3.5℃/min的条件下降温至750℃～800℃后进行保温处理50min～60min；再以降温速率为3.0℃/min～3.5℃/min的条件下降温至450℃～500℃后进行保温处理50min～60min，再以降温速率为3.5℃/min～4.0℃/min的条件下降温至50℃以下，出炉冷却至室温。使呈现一个梯度降温的过程，避免冷却过程，导致蓝宝石玻璃面板因热胀冷缩而产生裂纹的问题，实现稳定降温和保证产品强度性能的效果。
在上述蓝宝石玻璃面板的退火方法中，作为优选，步骤D中所述第四段保温处理的时间为18小时～20小时。通过在该最高温范围下进行充分释放内部的应力，同时，能够起到高温强度的特性，从而实现双重作用而达到提高产品强度的性能。
在上述蓝宝石玻璃面板的退火方法中，作为优选，所述退火炉的环境气氛为空气环境下进行。由于采用了本发明的温度控制方式，能够有效的实现无需在真空或惰性气体环境下进行，只需要空气环境下进行即可，也就相当于是退火炉与大气相通，退火过程得到大大的简化，无需真空条件下的复杂操作和温度控制。
在上述蓝宝石玻璃面板的退火方法中，作为优选，所述蓝宝石玻璃面板为智能手表的表面盖板或智能手机的表面盖板。
在上述蓝宝石玻璃面板的退火方法中，作为优选，所述蓝宝石玻璃面板在放入退火炉之前预先采用等离子体进行处理。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明通过采用多级升温的梯度退火处理，能够有效的提高蓝宝石玻璃面板的强度性能，且大大的简化操作过程，通过温度的梯度控制和升温速率的梯度变化共同作用，能够使充分适应温度过渡，且能够使产品内部的应力释放更加稳定，有效消除蓝宝石的内部应力，不会引起蓝宝石的开裂，且在高温度下能够部分起到对蓝宝石玻璃的强化能力，退火处理后，蓝宝石玻璃面板的表面微裂纹消除，且应力也完全消除，静压强度均能达到9000N以上。
2.在降温过程中，控制降温速率及在1500℃～1100℃进行保温一段时间，同样在于起到对温度变化的适应性，使蓝宝石玻璃适应进入降温阶段的温度变化趋势，避免因温度从升温变为降温的趋势的转变过快而形成新应力的可能性，再进行梯度降温，从而在整体上有效实现消除应力和提高产品强度性能的效果。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明，但是本发明并不限于这些实施例。
实施例1
将待加工的厚度为0.2mm的蓝宝石玻璃面板放入退火炉内，退火炉内在空气环境下，开始升温，控制升温速率为3.0℃/min升温至250℃，并控制在该温度下进行第一段保温处理60min；结束后，继续升温，控制升温速率为3.5℃/min升温至500℃，并控制在该温度下进行保温处理60min，然后，再继续控制升温速率为3.0℃/min升温至800℃，并控制在该温度下进行保温处理60min；使第二段保温处理的总时间为120min；
结束后，再继续控制升温速率为2.5℃/min升温至1100℃，并控制在该温度下进行保温处理120min；再继续控制升温速率为2.2℃/min升温至1500℃，并控制在该温度下进行保温处理120min；使第二段保温处理的总时间为240min；
结束后，再控制升温速率为2.0℃/min升温至1650℃后进行第四段保温处理1080min；
经过最高温的第四段保温结束后，开始进行降温，控制降温速率为2.0℃/min的条件下降温至1500℃后进行第五段保温处理120min；
结束后，再继续降温并控制降温速率为3.0℃/min的条件下降温至1100℃后进行保温处理120min；再继续降温并控制降温速率为3.5℃/min的条件下降温至800℃后进行第五段保温处理60min；结束后，再继续降温并控制降温速率为3.5℃/min的条件下降温至500℃后进行第五段保温处理60min；再继续降温并控制降温速率为4.0℃/min的条件下降温至250℃后进行第五段保温处理60min；再继续降温并控制降温速率为4.0℃/min的条件下降温至50℃后，取出后，放置在室温环境下，得到经过退火处理后的蓝宝石玻璃面板。
实施例2
将待加工的厚度为0.2mm的蓝宝石玻璃面板放入退火炉内，退火炉内在空气环境下，开始升温，控制升温速率为4.0℃/min升温至300℃，并控制在该温度下进行第一段保温处理80min；结束后，继续升温，控制升温速率为4.0℃/min升温至550℃，并控制在该温度下进行保温处理50min，然后，再继续控制升温速率为3.5℃/min升温至750℃，并控制在该温度下进行保温处理70min；使第二段保温处理的总时间为120min；
结束后，再继续控制升温速率为3.0℃/min升温至1150℃，并控制在该温度下进行保温处理110min；再继续控制升温速率为2.0℃/min升温至1450℃，并控制在该温度下进行保温处理110min；使第二段保温处理的总时间为220min；
结束后，再控制升温速率为1.5℃/min升温至1600℃后进行第四段保温处理1140min；
经过最高温的第四段保温结束后，开始进行降温，控制降温速率为2.0℃/min的条件下降温至1550℃后进行第五段保温处理100min；
结束后，再继续降温并控制降温速率为3.0℃/min的条件下降温至1150℃后进行保温处理110min；再继续降温并控制降温速率为3.5℃/min的条件下降温至750℃后进行第五段保温处理50min；结束后，再继续降温并控制降温速率为3.0℃/min的条件下降温至450℃后进行第五段保温处理60min；再继续降温并控制降温速率为4.0℃/min的条件下降温至200℃后进行第五段保温处理50min；再继续降温并控制降温速率为3.5℃/min的条件下降温至50℃后，取出后，放置在室温环境下，得到经过退火处理后的蓝宝石玻璃面板。
实施例3
将待加工的厚度为0.2mm的蓝宝石玻璃面板放入退火炉内，退火炉内在空气环境下，开始升温，控制升温速率为3.5℃/min升温至280℃，并控制在该温度下进行第一段保温处理70min；结束后，继续升温，控制升温速率为3.5℃/min升温至520℃，并控制在该温度下进行保温处理55min，然后，再继续控制升温速率为3.5℃/min升温至780℃，并控制在该温度下进行保温处理65min；使第二段保温处理的总时间为120min；
结束后，再继续控制升温速率为2.5℃/min升温至1120℃，并控制在该温度下进行保温处理115min；再继续控制升温速率为2.1℃/min升温至1480℃，并控制在该温度下进行保温处理115min；使第二段保温处理的总时间为230min；
结束后，再控制升温速率为1.7℃/min升温至1630℃进行第四段保温处理1200min；
经过最高温的第四段保温结束后，开始进行降温，控制降温速率为2.2℃/min的条件下降温至1500℃后进行第五段保温处理120min；
结束后，再继续降温并控制降温速率为3.0℃/min的条件下降温至1120℃后进行保温处理120min；再继续降温并控制降温速率为3.2℃/min的条件下降温至780℃后进行第五段保温处理55min；结束后，再继续降温并控制降温速率为3.0℃/min的条件下降温至480℃后进行第五段保温处理50min；再继续降温并控制降温速率为3.5℃/min的条件下降温至220℃后进行第五段保温处理60min；再继续降温并控制降温速率为3.5℃/min的条件下降温至50℃后，取出后，放置在室温环境下，得到经过退火处理后的蓝宝石玻璃面板。
随机选取上述实施例的退火处理后得到的蓝宝石玻璃面板进行性能测试，蓝宝石玻璃面板的表面微裂纹消除，且应力也完全消除，静压强度均能达到9000N以上，经过落球测试，采用32.65g的钢球，极限高度达到92.5cm，在该高度以内均能保证产品不破裂。
相比于未经过退火处理的蓝宝石玻璃面板的落球测试，上述同样条件下极限高度只能达到30cm左右的高度，表明采用本发明的方法，明显有效的提升了强度性能。
本发明中所描述的具体实施例仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (8)

1.一种蓝宝石玻璃面板的退火方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
A、将蓝宝石玻璃面板放入退火炉内，控制升温速率为3.0℃/min～4.0℃/min升温至250℃～300℃后进行第一段保温处理60～80min；
B、经过第一段保温处理后，控制升温速率为3.0℃/min～4.0℃/min继续升温至500℃～800℃后进行第二段保温处理60～120min；
C、经过第二段保温处理后，再控制升温速率为2.0℃/min～3.0℃/min升温至1100℃～1500℃后进行第三段保温处理120～240min；
D、经过第三段保温处理后，再控制升温速率为1.5℃/min～2.0℃/min升温至1600℃～1650℃后进行第四段保温处理；且所述第四段保温处理的时间至少为16小时；
E、经过第四段保温处理后，控制降温速率为2.0℃/min～3.0℃/min降温至1500℃～1100℃后进行第五段保温处理120～240min；
F、再进行分级降温处理并控制降温速率为3.0℃～4.0℃/min的条件下降温至出炉，得到经过退火处理后的蓝宝石玻璃面板。
2.根据权利要求1所述蓝宝石玻璃面板的退火方法，其特征在于，步骤C中所述第三段保温处理具体为：先以升温速率为2.5℃/min～3.0℃/min的条件下升温至1100℃～1150℃后进行保温处理110min～120min，再以升温速率为2.0℃/min～2.2℃/min的条件下升温至1450℃～1500℃后进行保温处理110min～120min。
3.根据权利要求2所述蓝宝石玻璃面板的退火方法，其特征在于，步骤B中所述第二段保温处理具体为：先以升温速率为3.5℃/min～4.0℃/min的条件下升温至500℃～550℃后进行保温处理50min～60min，再以升温速率为3.0℃/min～3.5℃/min的条件下升温至750℃～800℃后进行保温处理60min～70min。
4.根据权利要求3所述蓝宝石玻璃面板的退火方法，其特征在于，步骤F中所述分级降温处理具体为：先以降温速率为3.0℃/min～3.5℃/min的条件下降温至750℃～800℃后进行保温处理50min～60min；再以降温速率为3.0℃/min～3.5℃/min的条件下降温至450℃～500℃后进行保温处理50min～60min，再以降温速率为3.5℃/min～4.0℃/min的条件下降温至50℃以下，出炉冷却至室温。
5.根据权利要求1或2或3或4所述蓝宝石玻璃面板的退火方法，其特征在于，步骤D中所述第四段保温处理的时间为18小时～20小时。
6.根据权利要求1或2或3或4所述蓝宝石玻璃面板的退火方法，其特征在于，所述退火炉的环境气氛为空气环境下进行。
7.根据权利要求1或2或3或4所述蓝宝石玻璃面板的退火方法，其特征在于，所述蓝宝石玻璃面板为智能手表的表面盖板或智能手机的表面盖板。
8.根据权利要求1或2或3或4所述蓝宝石玻璃面板的退火方法，其特征在于，所述蓝宝石玻璃面板在放入退火炉之前预先采用等离子体进行处理。
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