CN113716969B - 一种莫来卡特抗结皮浇注料及预制件的制备方法 - Google Patents

一种莫来卡特抗结皮浇注料及预制件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及耐火材料领域，尤其涉及一种莫来卡特抗结皮浇注料及预制件的制备方法，结皮浇注料，按照重量分数计，包括刚玉粉50~60份、莫来卡特砂30~40份、氧化铝粉10~20份、金属铝粉5~10份、硅溶胶10~15份以及氮化硼5~10份，其中：所述金属铝粉包覆在硅溶胶内部。本发明中的莫来卡特抗结皮浇注料，具有良好的热震稳定性、高温稳定性以及抗化学腐蚀，从而能够适应复杂的使用环境，同时浇注料在烧结过程中能够使得预制件的表面更加光滑致密，从而能够提升其抗结皮效果。

Description

一种莫来卡特抗结皮浇注料及预制件的制备方法
技术领域
本发明涉及耐火材料领域，尤其涉及一种莫来卡特抗结皮浇注料及预制件的制备方法。
背景技术
目前水泥窑用抗结皮材料主要为碳化硅质或者复合镁铝尖晶石质。其中，碳化硅质抗结皮浇注料，解决了浇注料易磨损的问题,在一定程度上减轻了结皮的问题,但是碳化硅质的浇注料在高温下,表面的釉层容易与水泥中CaO反应,导致材料失去抗结皮能力。而镁铝尖晶石质浇注料容易剥落,若采用粘结剂进行抗剥落,则会使得浇注料的热抗震性与耐侵蚀性降低，且容易吸附杂质，表面黏附物不易清理。
例如申请号为CN201910226966.X公开的碳化硅抗结皮浇注料及其制备方法，该浇注料由下述重量份原料制备得到：焦宝石砖废料20~25份、刚玉砖废料18~23份、铝镁尖晶石砖废料16~22份、碳化硅粉7~12份、微硅粉6~10份、氧化铝粉8~13份、铝酸钙水泥9~11份、氮化硅粉6~8份、防爆纤维0.1~0.25份、高温粘结剂1~2份、减水剂0.5~1份、水6~9份；该浇注料的制备方法为：原材料粉碎-制备初始混料-制备浇注料，本发明中的该浇注料的抗裂性能好，微硅粉在高温下与氧气反应生成氧化硅，从而堵塞了防爆纤维和其它物质之间的较大缝隙，避免了其它物质的侵入腐蚀，抗结皮的能力好，氧化铝可以在氮化硅光滑面的外侧形成一道氧化铝保护层，从而避免氮化硅在高温下发生反应。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的水泥窑用浇注料的抗结皮性能较差的缺陷，提供了一种莫来卡特抗结皮浇注料以克服上述缺陷。
为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种莫来卡特抗结皮浇注料，按照重量分数计，包括刚玉粉50~60份、莫来卡特砂30~40份、氧化铝粉10~20份、金属铝粉5~10份、硅溶胶10~15份以及氮化硼5~10份；
其中：所述金属铝粉包覆在硅溶胶内部。
本发明中的抗结皮浇注料采用刚玉粉以及莫来卡特砂作为主体基质，其两者对于K2O、Na2O等碱性气体的抗侵蚀能力较强，同时采用该产品浇注的浇注体的强度较用传统的耐火浇注料浇注的实体强度提高较多。同时，莫来卡特作为一种性能良好的耐火材料,具有膨胀均匀、热震稳定性好、高温稳定性、抗化学腐蚀性好的特点。
此外，本发明还在组分中添加了金属铝粉，其能够在高温下熔融，从而将浇注料表面的孔洞进行封堵，并且在封堵之后利用其氧化特性形成氧化铝，进一步提升了对孔洞的密封性能，同时新生成的氧化铝能够与基质中的其他组分进行烧结，使得浇注料在烧结后表层更加光滑，从而其抗结皮效果更加明显。
本发明中个的金属铝粉包覆在硅溶胶内部，其能够有效将空气与铝粉进行隔绝，防止在储存过程中金属铝粉氧化失效。同时，硅溶胶中的二氧化硅在高温反应过程中能够与氧化铝等反应形成莫来石结构，其具有较高的熔点以及抗蠕变性能，使得浇注料的耐高温以及力学性能进一步提升。此外，本发明中的硅溶胶可以充当水分添加到浇注料中，从而具有无需额外添加水分的优点。
氮化硼的添加能够大大提升整体浇注料的抗化学侵蚀性能、耐磨性、高温稳定性以及耐热震性，但其耐氧化性能稍差，因此通过与金属铝粉进行配合，从而将氮化硼封闭在浇注料内部，达到既拥有氮化硼的有益效果又拥有良好抗氧化性能的优点。
作为优选，所述莫来卡特砂包括2~5mm的莫来卡特砂骨料以及0.05~1mm的细料，骨料与细料之间的质量比为（20~40）：（60~80）。
本发明以莫来卡特为骨料,通过调整莫来卡特粒度与配比之间的组合,利用莫来卡特的高温稳定性和抗化学腐蚀性,能遏制水泥窑内介质及物料内碱性成份在高温下形成的低温液相的侵蚀渗透及在工作衬表面的结皮,提高了材料抗化学侵蚀及抗结皮能力。
作为优选，所述金属铝粉包覆硅溶胶的方法包括以下步骤：
（S.1）将四乙氧基硅烷以及硼酸三甲酯溶解在乙醇水溶液中混合水解，得到硅溶胶；
（S.2）向金属铝粉表面均匀喷涂硅烷偶联剂水解液，烘干后得到表面改性铝粉；
（S.3）将表面改性铝粉与硅溶胶混合均匀后，得到包覆有硅溶胶的铝粉。
本发明在制备硅溶胶时初常规的四乙氧基硅烷之外，还添加了一定量的硼酸三甲酯，从而能够在硅溶胶中引入硼原子，其能够在高温下与氧化铝、二氧化硅的物质形成含硼陶瓷结构，有效提升整体的热性能。
作为优选，所述步骤（S.1）中四乙氧基硅烷、硼酸三甲酯、乙醇以及水的质量比为100：（5~10）：（30~50）：（10~30）。
作为优选，所述步骤（S.1）中水解温度为45~65℃，水解之间3~8h。
作为优选，所述步骤（S.2）中硅烷偶联剂为带有氨基的硅烷偶联剂。
本发明在金属铝粉表面先通过硅烷偶联剂水解液处理，从而能够有效提升与硅溶胶之间的连接强度，有效提升了与空气之间的隔绝性能，延缓了金属铝粉的氧化。
作为优选，所述硅烷偶联剂水解液的添加量为金属铝粉质量的3~5%。
一种莫来卡特抗结皮预制件的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述浇注料中的配方，依次称取刚玉粉、莫来卡特砂、氧化铝粉以及氮化硼混合均匀后，得到混合料备用；
（2）将包覆在硅溶胶内部的金属铝粉添加到混合料中，搅拌均匀得到浇注料；
（3）将浇注料浇入模具中，分层震实、静置、干燥脱模得到坯料；
（4）将坯料进行热烧结处理，得到预制件。
作为优选，所述步骤（4）中热烧结条件如下：空气氛围下，650~750℃保温8~12h。
本发明在烧结过程中的温度控制在650~750℃之间，在温度下金属铝粉恰好能够溶解，从而流出堵住配料表面的孔洞，并且受到空气中的氧气氧化，从而将氧化铝固定。
因此，本发明中的莫来卡特抗结皮浇注料具有以下有益效果：
（1）具有良好的热震稳定性、高温稳定性以及抗化学腐蚀，从而能够适应复杂的使用环境；
（2）浇注料在烧结过程中能够使得预制件的表面更加光滑致密，从而能够提升其抗结皮效果；
（3）能够有效将浇注料内部与外界空气隔绝，提升了其各项综合性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种莫来卡特抗结皮浇注料，按照重量分数计，包括刚玉粉50份、莫来卡特砂30份（其中包括粒径为2~5mm的莫来卡特砂骨料6份以及0.05~1mm的细料24份）、氧化铝粉10份、金属铝粉5份、硅溶胶10份以及氮化硼5份。
其中：所述金属铝粉包覆在硅溶胶内部，包覆方法包括以下步骤：
（S.1）按照重量比100：5：30：10依次称取四乙氧基硅烷、硼酸三甲酯、乙醇以及水，并将其四者混合，45℃水解8h，得到硅溶胶；
（S.2）按照重量份数计，将30份3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于由30份乙醇以及40份水组成的溶液中，45℃水解8h得到硅烷偶联剂水解液，然后向金属铝粉表面均匀喷涂金属铝粉质量的3%的硅烷偶联剂水解液，烘干后得到表面改性铝粉；
（S.3）将5份表面改性铝粉与10份硅溶胶混合均匀后，得到包覆有硅溶胶的铝粉。
一种莫来卡特抗结皮预制件的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述浇注料配方，依次称取刚玉粉、莫来卡特砂、氧化铝粉以及氮化硼混合均匀后，得到混合料备用；
（2）将包覆在硅溶胶内部的金属铝粉添加到混合料中，搅拌均匀得到浇注料；
（3）将浇注料浇入模具中，分层震实、静置、干燥脱模得到坯料；
（4）将坯料在空气氛围下，650℃保温12h进行热烧结处理，得到预制块。
实施例2
一种莫来卡特抗结皮浇注料，按照重量分数计，包括刚玉粉60份、莫来卡特砂40份（其中包括粒径为2~5mm的莫来卡特砂骨料16份以及0.05~1mm的细料24份）、氧化铝粉20份、金属铝粉10份、硅溶胶15份以及氮化硼10份。
其中：所述金属铝粉包覆在硅溶胶内部，包覆方法包括以下步骤：
（S.1）按照重量比100：10：50：30依次称取四乙氧基硅烷、硼酸三甲酯、乙醇以及水，并将其四者混合， 65℃水解8h，得到硅溶胶；
（S.2）按照重量份数计，将40份3-氨丙基三甲氧基硅烷溶于由40份乙醇以及20份水组成的溶液中， 65℃水解8h得到硅烷偶联剂水解液，然后向金属铝粉表面均匀喷涂金属铝粉质量的5%的硅烷偶联剂水解液，烘干后得到表面改性铝粉；
（S.3）将10份表面改性铝粉与15份硅溶胶混合均匀后，得到包覆有硅溶胶的铝粉。
一种莫来卡特抗结皮预制件的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述浇注料配方，依次称取刚玉粉、莫来卡特砂、氧化铝粉以及氮化硼混合均匀后，得到混合料备用；
（2）将包覆在硅溶胶内部的金属铝粉添加到混合料中，搅拌均匀得到浇注料；
（3）将浇注料浇入模具中，分层震实、静置、干燥脱模得到坯料；
（4）将坯料在空气氛围下， 750℃保温8h进行热烧结处理，得到预制块。
实施例3
一种莫来卡特抗结皮浇注料，按照重量分数计，包括刚玉粉55份、莫来卡特砂35份（其中包括粒径为2~5mm的莫来卡特砂骨料7份以及0.05~1mm的细料28份）、氧化铝粉15份、金属铝粉8份、硅溶胶13份以及氮化硼7份。
其中：所述金属铝粉包覆在硅溶胶内部，包覆方法包括以下步骤：
（S.1）按照重量比100：8：40：20依次称取四乙氧基硅烷、硼酸三甲酯、乙醇以及水，并将其四者混合，55℃水解5h，得到硅溶胶；
（S.2）按照重量份数计，将35份N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶于由35份乙醇以及30份水组成的溶液中，55℃水解5h得到硅烷偶联剂水解液，然后向金属铝粉表面均匀喷涂金属铝粉质量的4%的硅烷偶联剂水解液，烘干后得到表面改性铝粉；
（S.3）将8份表面改性铝粉与12份硅溶胶混合均匀后，得到包覆有硅溶胶的铝粉。
一种莫来卡特抗结皮预制件的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述浇注料配方，依次称取刚玉粉、莫来卡特砂、氧化铝粉以及氮化硼混合均匀后，得到混合料备用；
（2）将包覆在硅溶胶内部的金属铝粉添加到混合料中，搅拌均匀得到浇注料；
（3）将浇注料浇入模具中，分层震实、静置、干燥脱模得到坯料；
（4）将坯料在空气氛围下，700℃保温10h进行热烧结处理，得到预制块。
实施例4
一种莫来卡特抗结皮浇注料，按照重量分数计，包括刚玉粉52份、莫来卡特砂32份（其中包括粒径为2~5mm的莫来卡特砂骨料10份以及0.05~1mm的细料22份）、氧化铝粉12份、金属铝粉6份、硅溶胶12份以及氮化硼6份。
其中：所述金属铝粉包覆在硅溶胶内部，包覆方法包括以下步骤：
（S.1）按照重量比100：6：32：18依次称取四乙氧基硅烷、硼酸三甲酯、乙醇以及水，并将其四者混合，50℃水解4h，得到硅溶胶；
（S.2）按照重量份数计，将32份N-(γ,-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶于由35份乙醇以及33份水组成的溶液中，50℃水解4h得到硅烷偶联剂水解液，然后向金属铝粉表面均匀喷涂金属铝粉质量的3.5%的硅烷偶联剂水解液，烘干后得到表面改性铝粉；
（S.3）将6份表面改性铝粉与12份硅溶胶混合均匀后，得到包覆有硅溶胶的铝粉。
一种莫来卡特抗结皮预制件的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述浇注料配方，依次称取刚玉粉、莫来卡特砂、氧化铝粉以及氮化硼混合均匀后，得到混合料备用；
（2）将包覆在硅溶胶内部的金属铝粉添加到混合料中，搅拌均匀得到浇注料；
（3）将浇注料浇入模具中，分层震实、静置、干燥脱模得到坯料；
（4）将坯料在空气氛围下，680℃保温12h进行热烧结处理，得到预制块。
实施例5
一种莫来卡特抗结皮浇注料，按照重量分数计，包括刚玉粉58份、莫来卡特砂36份（其中包括粒径为2~5mm的莫来卡特砂骨料10份以及0.05~1mm的细料26份）、氧化铝粉18份、金属铝粉6份、硅溶胶12份以及氮化硼9份。
其中：所述金属铝粉包覆在硅溶胶内部，包覆方法包括以下步骤：
（S.1）按照重量比100：9：42：19依次称取四乙氧基硅烷、硼酸三甲酯、乙醇以及水，并将其四者混合，60℃水解6h，得到硅溶胶；
（S.2）按照重量份数计，将36份3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于由38份乙醇以及26水的溶液中，60℃水解5h得到硅烷偶联剂水解液，然后向金属铝粉表面均匀喷涂金属铝粉质量的4%的硅烷偶联剂水解液，烘干后得到表面改性铝粉；
（S.3）将6份表面改性铝粉与14份硅溶胶混合均匀后，得到包覆有硅溶胶的铝粉。
一种莫来卡特抗结皮预制件的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述浇注料配方，依次称取刚玉粉、莫来卡特砂、氧化铝粉以及氮化硼混合均匀后，得到混合料备用；
（2）将包覆在硅溶胶内部的金属铝粉添加到混合料中，搅拌均匀得到浇注料；
（3）将浇注料浇入模具中，分层震实、静置、干燥脱模得到坯料；
（4）将坯料在空气氛围下， 720℃保温9h进行热烧结处理，得到预制块。
对比例1
常规技术方案：按照重量份数计，包括粒径为3-5mm的焦宝石骨料25份，粒径为1-3mm的焦宝石骨料15份，粒径为0-1mm的低铝莫来石15份，粒径为0-1mm的碳化硅6份，髙铝矾土细粉8份，SiO微粉6份，白刚玉粉5份，α-Al2O3微粉4份，纯铝酸钙水泥6份，三聚磷酸钠0.4份。
将各个组分混合均匀之后，加入水10份，混合均匀后浇筑至模具中，分层震实、静置、干燥脱模800℃烘烤12h，得到预制块。
对比例2
一种莫来卡特抗结皮浇注料，按照重量分数计，包括刚玉粉55份、镁铝尖晶石35份（其中包括粒径为2~5mm的莫来卡特砂骨料7份以及0.05~1mm的细料28份）、氧化铝粉20份、以及氮化硼7份。
（1）按照上述浇注料配方，依次称取刚玉粉、镁铝尖晶石、氧化铝粉以及氮化硼混合均匀后，得到混合料备用；
（2）将5份水添加到混合料中，搅拌均匀得到浇注料；
（3）将浇注料浇入模具中，分层震实、静置、干燥脱模得到坯料；
（4）将坯料在空气氛围下，700℃保温10h进行热烧结处理，得到预制块。
对比例3
一种莫来卡特抗结皮浇注料，按照重量分数计，包括刚玉粉55份、莫来卡特砂35份（其中包括粒径为2~5mm的莫来卡特砂骨料7份以及0.05~1mm的细料28份）、氧化铝粉15份、二氧化硅5份以及氮化硼7份。
（1）按照上述浇注料配方，依次称取刚玉粉、镁铝尖晶石、氧化铝粉、二氧化硅以及氮化硼混合均匀后，得到混合料备用；
（2）将5份水添加到混合料中，搅拌均匀得到浇注料；
（3）将浇注料浇入模具中，分层震实、静置、干燥脱模得到坯料；
（4）将坯料在空气氛围下，700℃保温10h进行热烧结处理，得到预制块。
将实施例1~5以及对比例1~3进行性能测试，测试结果如下表1所示。
表1实施例1~5以及对比例1~3力学性能测试结果
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将实施例1~5与对比例1相比较，我们发现，本发明中的这一技术方案相较于对比例1而言，其在抗折强度、耐压强度具有明显的优势，因而可以承受更加极端的使用环境。同时，在测试其抗结皮性能的条件下，其对比例1中在800℃下不会发生粘附，而在1200℃下则会产生粘附，表明在1200℃下，其中的碳化硅会发生氧化，导致其抗结皮性能出现下降，而本发明采用莫来卡特砂作为抗结皮剂，能够有效防止因为氧气氧化而导致的抗结皮效果的下降，同时，金属铝在经过液化以及氧化后能够封堵表面的孔洞，从而使得其抗结皮效果更加优秀。
而对比例2则是将实施例3中的莫来卡特砂替换成了镁铝尖晶石，同时取消了金属铝以及硅溶胶，使得在力学性能功能以及抗结皮剂性能方面均出现了较大的下降。表明镁铝尖晶石质浇注料在高温下容易剥落的特性使对抗结皮效果具有明显的影响。
而对比例2则是将实施例3中金属铝的添加，同时将硅溶胶替换成了二氧化硅微粉。因此其初始力学性能与实施例1~5差别较小，但是在高温下其力学性能以及抗结皮性能则出现了明显的下降，表明本发明通过铝粉的熔融以及氧化来封堵浇注料表面的孔洞的方案对浇注料的性能具有积极明显的效果。

Claims (8)

1.一种莫来卡特抗结皮浇注料，其特征在于，按照重量分数计，包括刚玉粉50~60份、莫来卡特砂30~40份、氧化铝粉10~20份、金属铝粉5~10份、硅溶胶10~15份以及氮化硼5~10份；
其中：所述金属铝粉包覆在硅溶胶内部；
所述金属铝粉包覆硅溶胶的方法包括以下步骤：
（S.1）将四乙氧基硅烷以及硼酸三甲酯溶解在乙醇水溶液中混合水解，得到硅溶胶；
（S.2）向金属铝粉表面均匀喷涂硅烷偶联剂水解液，烘干后得到表面改性铝粉；
（S.3）将表面改性铝粉与硅溶胶混合均匀后，得到包覆有硅溶胶的铝粉。
2.根据权利要求1所述的一种莫来卡特抗结皮浇注料，其特征在于，所述莫来卡特砂包括：粒径为2~5mm的莫来卡特砂骨料以及0.05~1mm的细料，骨料与细料之间的质量比为（20~40）：（60~80）。
3.根据权利要求1所述的一种莫来卡特抗结皮浇注料，其特征在于，所述步骤（S.1）中四乙氧基硅烷、硼酸三甲酯、乙醇以及水的质量比为100：（5~10）：（30~50）：（10~30）。
4.根据权利要求1或3所述的一种莫来卡特抗结皮浇注料，其特征在于，所述步骤（S.1）中水解温度为45~65℃，水解3~8h。
5.根据权利要求2所述的一种莫来卡特抗结皮浇注料，其特征在于，所述硅烷偶联剂水解液包括硅烷偶联剂30~40%、乙醇30~40%以及水余量，硅烷偶联剂水解液的添加量为金属铝粉质量的3~5%。
6.根据权利要求1或5所述的一种莫来卡特抗结皮浇注料，其特征在于，所述步骤（S.2）中硅烷偶联剂为带有氨基的硅烷偶联剂。
7.一种莫来卡特抗结皮浇注料预制件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将按照权利要求1~6中任意一项浇注料，依次称取刚玉粉、莫来卡特砂、氧化铝粉以及氮化硼混合均匀后，得到混合料备用；
（2）将包覆在硅溶胶内部的金属铝粉添加到混合料中，搅拌均匀得到浇注料；
（3）将浇注料浇入模具中，分层震实、静置、干燥脱模得到坯料；
（4）将坯料进行热烧结处理，得到预制块。
8.根据权利要求7所述的一种莫来卡特抗结皮浇注料预制件的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中热烧结条件如下：空气氛围下，650~750℃保温8~12h。
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