CN114560710B - 一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及耐火材料领域，尤其涉及一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料，按照重量份数计，其包括：骨料60~80份、粉料30~45份以及结合剂3~8份；其中，所述骨料包括铁铝尖晶石以及多孔硅铝陶瓷，所述多孔硅铝陶瓷由二氧化硅、氧化铝以及氧化硼烧结得到。本发明中的陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料其通过骨料以及粉料之间的合理配置，能够有效提升浇注料在浇注成型之后的致密性，同时，本发明中的硅铝陶瓷其为多孔结构，因此在浇注料各组分烧结过程中，硅铝陶瓷中的孔隙能够吸收各组分融合过程中产生的体积膨胀，从而减少浇注料烧结后的内应力，减少了开裂剥离的缺陷。使得浇注料在烧结后既拥有良好的致密性，又能够释放内部的应力，使得整体结构更加稳定。

Description

一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐火材料领域，尤其涉及一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料及其制备方法。
背景技术
窑口专用耐火浇注料是指针对窑口及湿法窑链条带等部位这种特殊位置而选用的耐火材料。特别是前窑口耐火衬，使用温度在1100℃左右，需要承受急冷、急热气流冲击，高温水泥熟料磨损和高温有害气体碱腐蚀等，使用条件十分苛刻。
目前水泥窑用浇注料通常采用镁铝尖晶石作为骨料，然而镁铝尖晶石中国通常含有一定的游离氧化镁或者氧化铝，其在高温作用下会进一步形成尖晶石结构，这有助于耐热性的提升。然而在尖晶石结构形成的过程中，其体积也会发生明显的膨胀，导致浇注料容易剥落，若采用粘结剂进行抗剥落，则会使得浇注料的热抗震性与耐侵蚀性降低，且容易吸附杂质，表面黏附物不易清理。
例如申请号为CN201910226966.X公开的碳化硅抗结皮浇注料及其制备方法，该浇注料由下述重量份原料制备得到：焦宝石砖废料20~25份、刚玉砖废料18~23份、铝镁尖晶石砖废料16~22份、碳化硅粉7~12份、微硅粉6~10份、氧化铝粉8~13份、铝酸钙水泥9~11份、氮化硅粉6~8份、防爆纤维0.1~0.25份、高温粘结剂1~2份、减水剂0.5~1份、水6~9份；该浇注料的制备方法为：原材料粉碎-制备初始混料-制备浇注料，本发明中的该浇注料的抗裂性能好，微硅粉在高温下与氧气反应生成氧化硅，从而堵塞了防爆纤维和其它物质之间的较大缝隙，避免了其它物质的侵入腐蚀，抗结皮的能力好，氧化铝可以在氮化硅光滑面的外侧形成一道氧化铝保护层，从而避免氮化硅在高温下发生反应。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的镁铝尖晶石浇注料的使用寿命较短，使用过程中容易发生体积膨胀的缺陷，提供了一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料及其制备方法用以克服上述缺陷。
为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料，
按照重量份数计，包括：骨料60~80份、粉料30~45份以及结合剂3~8份；
其中，所述骨料包括铁铝尖晶石以及多孔硅铝陶瓷；
所述多孔硅铝陶瓷由二氧化硅、氧化铝以及氧化硼烧结得到。
本发明中的陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料其通过骨料以及粉料之间的合理配置，能够有效提升浇注料在浇注成型之后的致密性。
同时，本发明中的窑口浇注料中采用铁铝尖晶石以及多孔硅铝陶瓷作为骨料，其中的铁铝尖晶石采用优质氧化铝和含铁化合物经过高温精炼而成，属于人工合成的尖晶石。其相较于镁铝尖晶石而言，其耐高温、抗热震以及抗剥落效果更好，将其应用于浇注料之中后能够有效提升浇注料的各项综合性能。
本发明还在骨料中添加有一定的多孔硅铝陶瓷，其由二氧化硅以及氧化铝烧结得到，因此在烧结过程中能够形成莫来石相的陶瓷结构，其具有良好的热稳定性能以及抗热震性能，同时由于其结构中还存在有一定的氧化硼结构，这类氧化硼结构首先能够在浇注料的烧结过程中能够作为桥梁以及连接点，从而使得多孔硅铝陶瓷能够更好地与其他组分相融合；其次，硼硅在烧结过程中形成硼硅陶瓷结构，其热稳定性能以及机械性能良好，从而使得添加有一定硼含量的硅铝陶瓷的各项性能更加优异。因此，在硅铝陶瓷中添加一定量的硼元素能够使得浇注料在烧结后，最终形成均一稳定的结构，使得其抗剥离效果大幅提升。
此外，本发明中的硅铝陶瓷其为多孔结构，因此在浇注料各组分烧结过程中，硅铝陶瓷中的孔隙能够吸收各组分融合过程中产生的体积膨胀，从而减少浇注料烧结后的内应力，减少了开裂剥离的缺陷。使得浇注料在烧结后既拥有良好的致密性，又能够释放内部的应力，使得整体结构更加稳定。
作为优选，所述粉料包括氧化铝微粉、碳化硅粉、鳞片石墨粉以及金属硅粉；
所述结合剂包括硼酐以及硅溶胶。
作为优选，所述浇注料按照重量份数计，包括：铁铝尖晶石40~50份、多孔硅铝陶瓷20~30份、氧化铝微粉15~20份、碳化硅粉8~12份、金属硅粉5~10份、鳞片石墨粉2~3份、硼酐0~1份以及硅溶胶1~4份。
作为优选，所述浇注料按照重量份数计，包括：铁铝尖晶石45份、多孔硅铝陶瓷26份、氧化铝微粉18份、碳化硅粉10份、金属硅粉6份、鳞片石墨粉2.5份、硼酐0.5份以及硅溶胶3份。
作为优选，所述多孔硅铝陶瓷的制备方法如下：
（1）将四乙氧基硅烷以及硼酸溶于水中，水解得到硅溶胶；
（2）向硅溶胶中加入氧化铝微粉以及造孔剂，混合均匀后，得到糊状混合物；
（3）将糊状混合物模压成球状颗粒，风干得到胚料；
（4）将胚料以此经过热烧结以及陶瓷化，得到多孔硅铝陶瓷。
本发明中的多孔硅铝陶瓷其中的二氧化硅由四乙氧基硅烷水解得到，因此将其与氧化铝微粉混合的过程中为液-固混合，因此相较于常规的固-固混合而言，混合更加均匀彻底。同时，硅溶胶在水解过程中能够与氧化铝中的羟基继续反应连接，从而形成稳定均一的结构。因此，在烧结过程中更易于反应形成陶瓷化结构。
作为优选，所述四乙氧基硅烷、硼酸、氧化铝微粉以及造孔剂的质量比为80：（0.5~2）：（65~80）：（10~20）。
本发明中的多孔硅铝陶瓷在制备过程中，其中的四乙氧基硅烷与氧化铝微粉之间的质量配比按照莫来石陶瓷的配比进行设置，其中氧化铝微粉占最终形成的氧化铝+氧化硅质量总和的70%以上，从而更易形成莫来石结构。
发明人在实际的生产过程中发现，硼酸的添加量对于最终的陶瓷结构的形成具有一定的影响。当硼酸的添加量过低时，在形成陶瓷结构时，所需的温度较高，反应条件较为苛刻，同时对于硅溶胶的增粘效果较差，使得硅溶胶与氧化铝微粉之间的粘结紧密度较低。而当硼酸的添加量过大时，则会形成过多的玻璃状的低熔物，导致陶瓷的力学强度下降，对于浇注料而言显然是不利的。
作为优选，所述造孔剂为淀粉、聚苯乙烯微球、碳酸氢铵或者聚乙二醇中的一种或多种的组合。
作为优选，所述步骤（4）中热烧结温度为750~900℃，烧结时间为3~8h。
作为优选，所述步骤（4）中陶瓷化温度为1250~1600℃，烧结时间3~6h。
一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料的制备方法，包括以下步骤：
（S.1）将结合剂溶于水中，形成结合剂溶液；
（S.2）将结合剂溶液均匀喷洒在多孔硅铝陶瓷表面后，加入粉料，混合均匀，再加入铁铝尖晶石继续混合均匀，即得所述窑口浇注料。
因此，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明中的陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料其通过骨料以及粉料之间的合理配置，能够有效提升浇注料在浇注成型之后的致密性。
（2）本发明中的浇注料相较于现有技术而言，其耐高温、抗热震以及抗剥落效果更好，将其应用于浇注料之中后能够有效提升浇注料的各项综合性能。
（3）本发明中的硅铝陶瓷其为多孔结构，因此在浇注料各组分烧结过程中，硅铝陶瓷中的孔隙能够吸收各组分融合过程中产生的体积膨胀，从而减少浇注料烧结后的内应力，减少了开裂剥离的缺陷。使得浇注料在烧结后既拥有良好的致密性，又能够释放内部的应力，使得整体结构更加稳定。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
本发明中的多孔硅铝陶瓷的制备方法如下：
多孔硅铝陶瓷（A1）的制备：
（1）将80g四乙氧基硅烷以及1g硼酸溶于100g水中，加入5ml冰醋酸，30℃水解3h后得到硅溶胶；
（2）向上述硅溶胶中加入70g氧化铝微粉以及15g淀粉，混合均匀后，得到糊状混合物；
（3）将糊状混合物模压成直径3~5mm的球状颗粒，风干得到胚料；
（4）将胚料先在800℃下，烧结时间为5h，然后在氮气保护下，升高温度至1450℃保持4h完成陶瓷化，得到多孔硅铝陶瓷（A1）。
多孔硅铝陶瓷（A2）的制备：
（1）将80g四乙氧基硅烷以及1g硼酸溶于100g水中，加入5ml冰醋酸，30℃水解3h后得到硅溶胶；
（2）向上述硅溶胶中加入65g氧化铝微粉以及10g淀粉，混合均匀后，得到糊状混合物；
（3）将糊状混合物模压成直径3~5mm的球状颗粒，风干得到胚料；
（4）将胚料先在900℃下，烧结时间为3h，然后在氮气保护下，升高温度至1350℃保持6h完成陶瓷化，得到多孔硅铝陶瓷（A2）。
多孔硅铝陶瓷（A3）的制备：
（1）将80g四乙氧基硅烷以及1g硼酸溶于100g水中，加入5ml冰醋酸，30℃水解3h后得到硅溶胶；
（2）向上述硅溶胶中加入80g氧化铝微粉以及20g淀粉，混合均匀后，得到糊状混合物；
（3）将糊状混合物模压成直径3~5mm的球状颗粒，风干得到胚料；
（4）将胚料先在750℃下，烧结时间为8h，然后在氮气保护下，升高温度至1600℃保持3h完成陶瓷化，得到多孔硅铝陶瓷（A3）。
多孔硅铝陶瓷（A4）的制备：
（1）将80g四乙氧基硅烷溶于100g水中，加入5ml冰醋酸，30℃水解3h后得到硅溶胶；
（2）向上述硅溶胶中加入70g氧化铝微粉以及15g淀粉，混合均匀后，得到糊状混合物；
（3）将糊状混合物模压成直径3~5mm的球状颗粒，风干得到胚料；
（4）将胚料先在800℃下，烧结时间为5h，然后在氮气保护下，升高温度至1450℃保持4h完成陶瓷化，得到多孔硅铝陶瓷（A4）。
多孔硅铝陶瓷（A5）的制备：
（1）将80g四乙氧基硅烷以及5g硼酸溶于100g水中，加入5ml冰醋酸，30℃水解3h后得到硅溶胶；
（2）向上述硅溶胶中加入70g氧化铝微粉以及15g淀粉，混合均匀后，得到糊状混合物；
（3）将糊状混合物模压成直径3~5mm的球状颗粒，风干得到胚料；
（4）将胚料先在800℃下，烧结时间为5h，然后在氮气保护下，升高温度至1450℃保持4h完成陶瓷化，得到多孔硅铝陶瓷（A5）。
硅铝陶瓷（A6）的制备
（1）将80g四乙氧基硅烷以及1g硼酸溶于100g水中，加入5ml冰醋酸，30℃水解3h后得到硅溶胶；
（2）向上述硅溶胶中加入70g氧化铝微粉，混合均匀后，得到糊状混合物；
（3）将糊状混合物模压成直径3~5mm的球状颗粒，风干得到胚料；
（4）将胚料先在800℃下，烧结时间为5h，然后在氮气保护下，升高温度至1450℃保持4h完成陶瓷化，得到多孔硅铝陶瓷（A6）。
实施例1
一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料，所述浇注料按照重量份数计，包括：铁铝尖晶石45份、多孔硅铝陶瓷（A1）20份、氧化铝微粉18份、碳化硅粉10份、金属硅粉6份、鳞片石墨粉2.5份、硼酐0.5份以及硅溶胶3份。
所述硅溶胶为50g四乙氧基硅烷溶于100g水中， 30℃水解3h后得到，下同。
所述浇注料制备过程如下，将硼酐以及硅溶胶溶于5份水中，形成结合剂溶液，然后将结合剂溶液均匀喷洒在多孔硅铝陶瓷表面后，加入粉料，混合均匀，再加入铁铝尖晶石继续混合均匀，即得所述窑口浇注料，下同。
实施例2
一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料，所述浇注料按照重量份数计，包括：铁铝尖晶石45份、多孔硅铝陶瓷（A1）25份、氧化铝微粉18份、碳化硅粉10份、金属硅粉6份、鳞片石墨粉2.5份、硼酐0.5份以及硅溶胶3份。
实施例3
一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料，所述浇注料按照重量份数计，包括：铁铝尖晶石45份、多孔硅铝陶瓷（A1）30份、氧化铝微粉18份、碳化硅粉10份、金属硅粉6份、鳞片石墨粉2.5份、硼酐0.5份以及硅溶胶3份。
实施例4
一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料，所述浇注料按照重量份数计，包括：铁铝尖晶石40份、多孔硅铝陶瓷（A1）25份、氧化铝微粉15份、碳化硅粉8份、金属硅粉5份、鳞片石墨粉2份以及硅溶胶1份。
实施例5
一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料，所述浇注料按照重量份数计，包括：铁铝尖晶石50份、多孔硅铝陶瓷25份、氧化铝微粉20份、碳化硅粉12份、金属硅粉10份、鳞片石墨粉3份、硼酐1份以及硅溶胶4份。
实施例6
一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料，所述浇注料按照重量份数计，包括：铁铝尖晶石45份、多孔硅铝陶瓷（A2）25份、氧化铝微粉18份、碳化硅粉10份、金属硅粉6份、鳞片石墨粉2.5份、硼酐0.5份以及硅溶胶3份。
实施例7
一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料，所述浇注料按照重量份数计，包括：铁铝尖晶石45份、多孔硅铝陶瓷（A3）25份、氧化铝微粉18份、碳化硅粉10份、金属硅粉6份、鳞片石墨粉2.5份、硼酐0.5份以及硅溶胶3份。
对比例1
一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料，所述浇注料按照重量份数计，包括：铁铝尖晶石70份、氧化铝微粉18份、碳化硅粉10份、金属硅粉6份、鳞片石墨粉2.5份、硼酐0.5份以及硅溶胶3份。
对比例2
一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料，所述浇注料按照重量份数计，包括：铁铝尖晶石45份、多孔硅铝陶瓷（A1）15份、氧化铝微粉18份、碳化硅粉10份、金属硅粉6份、鳞片石墨粉2.5份、硼酐0.5份以及硅溶胶3份。
对比例3
一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料，所述浇注料按照重量份数计，包括：铁铝尖晶石45份、多孔硅铝陶瓷（A1）35份、氧化铝微粉18份、碳化硅粉10份、金属硅粉6份、鳞片石墨粉2.5份、硼酐0.5份以及硅溶胶3份。
对比例4
一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料，所述浇注料按照重量份数计，包括：铁铝尖晶石45份、多孔硅铝陶瓷（A4）25份、氧化铝微粉18份、碳化硅粉10份、金属硅粉6份、鳞片石墨粉2.5份、硼酐0.5份以及硅溶胶3份。
对比例5
一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料，所述浇注料按照重量份数计，包括：铁铝尖晶石45份、多孔硅铝陶瓷（A5）25份、氧化铝微粉18份、碳化硅粉10份、金属硅粉6份、鳞片石墨粉2.5份、硼酐0.5份以及硅溶胶3份。
对比例6
一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料，所述浇注料按照重量份数计，包括：铁铝尖晶石45份、硅铝陶瓷（A6）25份、氧化铝微粉18份、碳化硅粉10份、金属硅粉6份、鳞片石墨粉2.5份、硼酐0.5份以及硅溶胶3份。
将实施例1~7以及对比例1~6中制备得到的窑口浇注料按照下述方法制备得到预制件。
称取耐火浇注料质量5%的水，首次向混合料中加入耐火浇注料质量4.5%的水，搅拌10min后，继续加入剩余的水，继续搅拌直至混合均匀，然后浇入模具中，使用振捣棒分层震实、静置、脱模得到浇注料坯料；将浇注料坯料进行阶梯升温热烧结处理，升温程序如下：预烧：600℃下，保温3h；后烧：1200℃下，保温5h，自然冷却后得到陶瓷结合铁铝尖晶石窑口预制件。
根据《GB/T 4513.6-2017不定性耐火材料第6部分：物理性能的测定》及《GB8932.3-1988致密耐火浇注料常温抗折强度和耐压强度试验方法》标准测试本发明实施例1~7以及对比例1~5的性能参数，其具体见表1。
表1
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从上述结果中可知，通过本发明制备得到的陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料其具有较好的抗折强度以及耐压强度，同时其在加热后的永久线变化幅度较小，能够有效应用于水泥窑的窑口处。
从细节中可知，将实施例1~3与对比例1~3进行比较后可知，多孔硅铝陶瓷的添加量对于浇注料的性能具有较为明显的影响，其中随着多孔硅铝陶瓷的添加量的增加，预制件的性能呈现先上升后下降的趋势，当多孔硅铝陶瓷的添加量为20~30份时，整体的性能表现较好。
而将实施例2与对比例4以及对比例5进行比较后我们可知，在多孔硅铝陶瓷中加入一定量的硼能够提升浇注料的综合性能。但当硼酸的添加量过低时，在形成陶瓷结构时，所需的温度较高，反应条件较为苛刻，同时对于硅溶胶的增粘效果较差，使得硅溶胶与氧化铝微粉之间的粘结紧密度较低。而当硼酸的添加量过大时，则会形成过多的玻璃状的低熔物，导致陶瓷的力学强度下降，
将实施例2与对比例6进行比较后可发现，当将多孔硅铝陶瓷替换成致密无孔的硅铝陶瓷后，会导致浇注料中的各组分烧结过程中产生的体积膨胀无法被缓冲抵消，导致浇注料烧结后的内应力较大，加热永久线变化较大，同时使得其总热力学性能出现一定的下降，表明硅铝陶瓷的多孔结构对于提升浇注料的综合性能具有积极影响。

Claims (5)

1.一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料，其特征在于，
所述浇注料按照重量份数计，包括：铁铝尖晶石40~50份、多孔硅铝陶瓷20~30份、氧化铝微粉15~20份、碳化硅粉8~12份、金属硅粉5~10份、鳞片石墨粉2~3份、硼酐0~1份以及硅溶胶1~4份；
所述多孔硅铝陶瓷的制备方法如下：
（1）将四乙氧基硅烷以及硼酸溶于水中，水解得到硅溶胶；
（2）向硅溶胶中加入氧化铝微粉以及造孔剂，混合均匀后，得到糊状混合物；
其中：四乙氧基硅烷、硼酸、氧化铝微粉以及造孔剂的质量比为80：（0.5~2）：（65~80）：（10~20）
（3）将糊状混合物模压成球状颗粒，风干得到坯料；
（4）将胚料以此经过热烧结以及陶瓷化，得到多孔硅铝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料，其特征在于，
所述浇注料按照重量份数计，包括：铁铝尖晶石45份、多孔硅铝陶瓷25份、氧化铝微粉18份、碳化硅粉10份、金属硅粉6份、鳞片石墨粉2.5份、硼酐0.5份以及硅溶胶3份。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料，其特征在于，
所述造孔剂为淀粉、聚苯乙烯微球、碳酸氢铵或者聚乙二醇中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料，其特征在于，
所述步骤（4）中热烧结温度为750~900℃，烧结时间为3~8h。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷结合铁铝尖晶石窑口浇注料，其特征在于，
所述步骤（4）中陶瓷化温度为1350~1600℃，烧结时间3~6h。
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