CN113714499A - 一种低表面能的贵金属纳米粒子二维膜、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低表面能的贵金属纳米粒子二维膜的制备方法，包括：以贵金属纳米粒子为基本构筑单元，利用全氟分子对贵金属纳米粒子进行疏水性修饰并在水油界面自组装制备得到所述的贵金属纳米粒子二维膜。制备方法简单、可控性好、成本低、重复性好，通过全氟分子对贵金属纳米粒子的疏水性修饰有效地提高了贵金属纳米粒子的疏水性，进而提高了贵金属纳米粒子组装利用率和成膜效率，实现该贵金属纳米粒子二维膜的宏观大面积制备、且贵金属纳米粒子排列密集。制备得到的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜致密性好、吸附能垒低，可用于捕获和富集水相中的金属离子、染料分子或农药等亲水性物质，且捕获速度快，普适性好。

Description

一种低表面能的贵金属纳米粒子二维膜、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种低表面能的贵金属纳米粒子二维膜、制备方法及应用。
背景技术
纳米粒子二维膜，尤其是贵金属纳米粒子二维膜由于其大面积、易转移及可控的等离子耦合被广泛应用于传感、检测、防伪及光电器件等领域。关于纳米金二维组装体，前期已经有了大量的研究工作，如Taewook Kang等报道了向水-正己烷两相体系中注射乙醇，来获得规整排列的金纳米粒子(Au NPs)二维单层膜结构(Facile Preparation ofUltrasmall Void Metallic Nanogap from Self-Assembled Gold-Silica Core-ShellNanoparticles Monolayer via Kinetic Control，Advanced Materials 2015,27,4344-4350)。黄又举等在上述工作的基础上，通过加强金纳米粒子间的交联作用，获得了具有一定机械强度的金纳米粒子二维单层膜(Light-Controlled Shrinkage of Large-AreaGold Nanoparticle Monolayer Film for Tunable SERS Activity，Chemistry ofMaterials 2018,30,1989-1997)。但是，上述两种组装方法都没有实现纳米粒子疏水力的最大化，因而无法最大程度地降低吸附势垒。因此，改变纳米粒子疏水性，如何最大程度地降低吸附势垒是目前纳米粒子水-油界面组装的技术瓶颈。
公开号为CN110899720A的中国专利文献中公开了一种二维柔性贵金属纳米粒子超晶格薄膜及其构建方法和应用，该发明利用具有高长径比的金银双金属纳米砖为基本构筑单元，提供基于聚合物的配体修饰方法来调控各向异性纳米粒子间的复杂作用力，通过气液界面自组装方法构筑具有宏观大尺度，且微观高度有序的无基底自支撑二维超晶格薄膜；该发明的二维柔性超晶格薄膜可作为表面增强拉曼检测基底，用于癌症标志物、有毒化学物质的快速检测。
公开号为CN107727639A的中国专利文献中公开了一种表面负载贵金属纳米粒子的柔性传感膜的制备方法，包括以下步骤：配置成膜溶液，向贵金属盐的DMF溶液加入0.4～0.8g高分子成膜基底材料，搅拌均匀得到成膜溶液；预制基底膜，将成膜溶液均匀涂覆在玻璃基底上，成膜溶液的涂覆厚度为0.1～0.5mm，70～90℃条件下干燥1～2h得到基底膜；洗涤，将基底膜浸泡于还原剂溶液中，静置15～30min，取出基底膜水洗2～4次，自然晾干得到柔性传感膜。该柔性传感膜具有高SERS活性和高柔韧性，可用于检测农药结晶紫。
发明内容
本发明提供了一种低表面能的贵金属纳米粒子二维膜的制备方法，简单可控、合成效率高，制备得到的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜致密性好，具有宏观大面积，可用于捕获和富集水相中的金属离子、染料分子或农药等亲水性物质，且捕获速度快，普适性好。
具体采用的技术方案如下：
一种低表面能的贵金属纳米粒子二维膜的制备方法，包括以下步骤：以贵金属纳米粒子为基本构筑单元，利用全氟分子对贵金属纳米粒子进行疏水性修饰并在水油界面自组装制备得到所述的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜。
本发明通过低表面能的全氟分子改善了贵金属纳米粒子的组装性能，不但提高了贵金属纳米粒子的疏水性，还缩减了组装时间，提高了贵金属纳米粒子的组装利用率和组装效率。
优选的，所述的贵金属纳米粒子包括但不限于纳米金球、纳米金棒、纳米银球或纳米银棒等，尺寸为10～500nm。
优选的，所述的全氟分子为全氟癸基硫醇；所述的疏水性修饰的方法为：向贵金属纳米粒子溶液中注入全氟癸基硫醇的正己烷-乙醇溶液，在水油界面处得到所述的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜。
进一步地，25～50℃条件下使油相正己烷完全挥发，制备得到可转移的贵金属纳米粒子二维膜。
优选的，所述的全氟癸基硫醇的正己烷-乙醇溶液中，全氟癸基硫醇的浓度为1～50mM，正己烷和乙醇的体积比为0.5～2:1；所述的贵金属纳米粒子溶液与全氟癸基硫醇的正己烷-乙醇溶液的体积比为1：1～2。
由于全氟癸基硫醇修饰的贵金属纳米粒子具有极强的疏水性，因此可实现贵金属纳米粒子二维膜的宏观大面积组装，以及贵金属纳米粒子接近100％的组装利用率。
优选的，纳米金球溶液由柠檬酸钠、氯酸金和三羟甲基氨基甲烷溶液为原料制备得到。
优选的，纳米金棒溶液由十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、硼氢化钠、氯金酸、油酸钠、硝酸银、盐酸和抗坏血酸为原料制备得到。
优选的，纳米银球溶液由柠檬酸钠、单宁酸和硝酸银为原料制备得到。
优选的，纳米银棒溶液由所述的纳米金棒溶液、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、硝酸银和抗坏血酸为原料制备得到，即纳米银棒是以纳米金棒为种子生长得到的。
本发明还提供了所述的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜的制备方法制备得到的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜，优选的，所述的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜的面积为1～100cm2。
所述的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜的致密性好、贵金属纳米粒子排列密集。
本发明还提供了所述的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜捕获和富集亲水性物质的应用，所述的亲水性物质包括但不限于金属离子、染料分子或农药等；所述的应用方法为：待贵金属纳米粒子二维膜在水油界面稳定后，向水相中加入待测溶液；振荡后静置。
所述的水油界面的贵金属纳米粒子二维膜具有极低的表面能，且全氟癸基硫醇修饰的贵金属纳米粒子具有极强疏水性，在振荡、搅拌等剧烈的外界干扰条件下保持着优异的自愈合性能；在水相中存在金属离子、染料分子或农药等亲水性物质时，全氟癸基硫醇修饰的贵金属纳米粒子的吸附能垒极低，会捕获亲水性物质重新回到水油界面处自愈合成膜，且捕获速度快，普适性好。
本发明还提供了所述的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜作为表面增强拉曼散射基底的应用。
待所述的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜在水油界面稳定，油相正己烷挥发完毕后，与其他的贵金属纳米粒子二维膜相似，本发明的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜也可用作表面增强拉曼散射基底，且致密性好，且具有宏观大面积，应用范围广。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)通过全氟分子对贵金属纳米粒子的疏水性修饰有效地提高了贵金属纳米粒子的疏水性，进而提高了贵金属纳米粒子组装利用率和成膜效率，实现所述的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜的宏观大面积制备、且纳米粒子排列密集、致密性好。
(2)本发明采用一步法制备得到低表面能的贵金属纳米粒子二维膜，制备方法简单、可控性好、成本低、重复性好。
(3)本发明提供的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜可用于捕获和富集水相中的金属离子、染料分子或农药等亲水性物质，且捕获速度快，普适性好，在生物传感，环境和食品安全检测等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是实施例1中纳米金球二维膜的TEM图片，其中，A的标尺为200nm，B的标尺为50nm。
图2是实施例3中纳米金棒二维膜的TEM图片，标尺为500nm。
图3是实施例4中纳米银球二维膜的TEM图片，标尺为100nm。
图4是实施例5中纳米银棒二维膜的TEM图片，标尺为500nm。
图5是应用例1中纳米金球二维膜捕获和富集不同浓度的铁离子前后对比图片。
图6是应用例1中纳米金球二维膜捕获不同浓度的铁离子后水相的分子荧光光谱图，其中，a、b分别为捕获前后水相溶液的荧光强度值。
图7是应用例2中纳米金球二维膜捕获不同浓度的甲基蓝分子前后对比图片。
具体实施方式
下面结合附图与实施例，进一步阐明本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。
实施例1
纳米金球溶液的制备：在三口烧瓶中加入140mL去离子水，转速1000rpm加热至100℃，加入10mL的33mM的柠檬酸钠溶液；在137℃加入1mL的氯金酸(25mM)，60s后加入5mL的三羟甲基氨基甲烷(0.1M)，保持温度15min；加热台温度调至100℃，降温15min；再加入1mL氯金酸(25mM)，隔20min再加入一次，维持温度20min后自然冷却，得到纳米金球溶液。
疏水型修饰-自组装成膜：取5mL纳米金球溶液，转移至带盖玻璃瓶中，往玻璃瓶中加入10mL全氟癸基硫醇的正己烷/乙醇的混合溶液(10mM，正己烷与乙醇的体积比为0.5:1)，盖上玻璃瓶盖，振荡3s，静置3s附近，在正己烷与水的界面上得到低表面能的纳米金球二维膜。
进一步地，25℃条件下使正己烷完全挥发，制备得到可转移的纳米金球二维膜。
该低表面能的纳米金球二维膜的TEM图如图1所示，其中，B是A的局部放大图，纳米金球粒子排列紧密，直径为30-40nm。
实施例2
纳米金球溶液的制备：在三口烧瓶中加入140mL去离子水，转速1000rpm加热至100℃，加入10mL的33mM的柠檬酸钠溶液；在137℃加入1mL的氯金酸(25mM)，60s后加入5mL的三羟甲基氨基甲烷(0.1M)，保持温度15min；加热台温度调至100℃，降温15min；再加入2mL氯金酸(25mM)，隔20min再加入一次，维持温度20min后自然冷却，得到纳米金球溶液。
疏水型修饰-自组装成膜：取10mL纳米金球溶液，转移至带盖玻璃瓶中，往玻璃瓶中加入10mL全氟癸基硫醇的正己烷/乙醇的混合溶液(20mM，正己烷与乙醇的体积比为2：1)，盖上玻璃瓶盖，摇晃2s，静置3s附近，在正己烷与水的界面上得到低表面能的纳米金球二维膜。
进一步地，25℃条件下使正己烷完全挥发，制备得到可转移的低表面能的纳米金球二维膜。
实施例3
纳米金棒种子液的制备：配制5mL 0.2M的CTAB水溶液，50℃溶解30min，待该溶液冷却至室温后，加入5mL 0.5mM的氯金酸溶液，温和搅拌混合1min。将转速调至1200rpm，快速加入冰水新配制的0.6mL0.01M硼氢化钠溶液，2min后停止搅拌，室温静置30-40min，制备得到纳米金棒种子液。
纳米金棒溶液的制备：将3.5g CTAB和0.617g油酸钠加入125mL的温水中，待完全溶解后冷却至室温，然后依次加入9mL 4mM的硝酸银和125mL 1mM的氯金酸，室温下700rpm搅拌90min，然后加入0.75mL的盐酸(37％，12.1M)调节溶液的pH值。400rpm缓慢搅拌15min后，加入0.625mL 0.064M的抗坏血酸溶液，剧烈搅拌30s。最后加入0.2mL的纳米金棒种子液，剧烈搅拌30s后30℃静置12h以上。将所得的纳米金棒原溶液7000rpm离心15min，重复两次，浓缩四倍重新分散于去离子水中得到纳米金棒溶液。
疏水型修饰-自组装成膜：取5mL纳米金棒溶液，转移至带盖玻璃瓶中，往玻璃瓶中加入10mL全氟癸基硫醇的正己烷/乙醇的混合溶液(40mM，正己烷与乙醇的体积比为1:1)，盖上玻璃瓶盖，振荡3s，静置3s以内，在正己烷与水的界面上得到低表面能的纳米金棒二维膜。
进一步地，50℃条件下使正己烷完全挥发，制备得到可转移的纳米金棒二维膜。
该低表面能的纳米金棒二维膜的TEM图如图2所示，纳米金棒粒子排列紧密，长度为120-130nm，宽度为35-45nm。
实施例4
纳米银球种子液的制备：配制100mL含有柠檬酸钠(5mM)和单宁酸(5mM)的水溶液，剧烈搅拌并加热15min。煮沸后，向溶液注入1mL25mM硝酸银，溶液立刻呈亮黄色，得到纳米银球种子溶液。
纳米银球溶液的制备：取19.5mL纳米银球种子溶液，加入16.5mL水稀释，将温度设定在90℃，并依次加入500μL 25mM的柠檬酸纳，1.5mL、2.5mM的单宁酸，1min后加入1mL25mM硝酸银，反应20-30min得到纳米银球溶液。
疏水型修饰-自组装成膜：取5mL纳米银球溶液，转移至带盖玻璃瓶中，往玻璃瓶中加入5mL全氟癸基硫醇的正己烷/乙醇的混合溶液(5mM，正己烷与乙醇的体积比为0.5:1)，盖上玻璃瓶盖，振荡3s，静置3s以内，在正己烷与水的界面上得到低表面能的纳米银球二维膜。
进一步地，25℃条件下使正己烷完全挥发，制备得到可转移的纳米银球二维膜。
该低表面能的纳米银球二维膜的TEM图如图3所示，纳米银球粒子排列紧密，直径为25-35nm。
实施例5
纳米银棒的合成：取1mL十六烷基三甲基氯化铵(80mM)置换实施例3得到的纳米金棒溶液于离心管中，依次加入1mL硝酸银(1mM)和0.5mL抗坏血酸溶液(0.01M)，超声2min；65℃恒温反应4h；冷却至室温，得到纳米银棒溶液。
疏水型修饰-自组装成膜：取10mL纳米银棒溶液，转移至带盖玻璃瓶中，往玻璃瓶中加入10mL全氟癸基硫醇的正己烷/乙醇的混合溶液(20mM，正己烷与乙醇的体积比为0.5:1)，盖上玻璃瓶盖，振荡3s，静置3s以内，在正己烷与水的界面上得到低表面能的纳米银棒二维膜。
进一步地，30℃条件下使正己烷完全挥发，制备得到可转移的纳米银棒二维膜。
该低表面能的纳米银棒二维膜的TEM图如图4所示，纳米银棒粒子排列紧密，长度为140-150nm，宽度为60-70nm。
应用例1：捕获和富集金属离子
以不同浓度的FeCl3溶液为待测溶液，将10μL的2、1.6、1、0.4、0.2、0.1、0.02mMFeCl3溶液分别加入到实施例1中的低表面能的纳米金球二维膜的水相中，振荡10s，分三次进行，静置。低表面能的纳米金球二维膜捕获Fe3+前后对比图片如图5所示，捕获后，FeCl3溶液标志性的黄色显著变浅或消失。
进一步利用荧光分子检测低表面能的纳米金球二维膜的Fe3+捕获率。
合成荧光分子的步骤如下：分别将1g 1-芘丁酸(3.5mmol)、0.08g 4-二甲氨基吡啶(0.6mmol)及0.7g(3.8mmol)1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)依次加入三口烧瓶中，然后加入100mL无水二氯甲烷，在氮气保护的冰水浴中反应1h；然后逐滴加入0.5g(3.5mmol)甲基丙烯酸羟乙酯，室温反应40h；然后，用二氯甲烷进行稀释及0.02MHCl进行3次萃取，取有机相。水相再用50mL二氯甲烷萃取，与上述有机相合并；最后，用饱和NaHCO3萃取，有机相中加入无水Na2SO4干燥过夜，抽滤，去除溶剂，再将粗产物于甲醇中重结晶，抽滤，干燥得产物1-吡基甲基丙烯酸甲酯(PyMA)。
制备上述低表面能的纳米金球二维膜后，捕获Fe3+后的水相溶液，加入PyMA(2mgmL-1)的加入量为100μL，通过分子荧光光谱检测Fe3+捕获率，分子荧光光谱强度对比如图6所示，不同浓度铁离子经吸附后，其水相荧光分子强度都发生了明显的升高，也说明了对Fe3+实现了有效的吸附。其中，a为捕获前水相溶液的荧光强度值，b为捕获后水相溶液的荧光强度值。
应用例2：捕获和富集染料分子
以不同浓度的甲基蓝溶液为待测溶液，将0.01mL 10-7、10-6、10-5、10-4、10-3M的甲基蓝溶液加入到实施例1中的低表面能的纳米金球二维膜的水相中，振荡10s，分三次进行，静置。低表面能的纳米金球二维膜捕获甲基蓝前后对比图片如图7所示，捕获后，甲基蓝溶液标志性的蓝色显著变浅或消失。
取出上述低表面能的纳米金球二维膜捕获甲基蓝后的水相溶液，进行紫外吸收光谱分析确定甲基蓝捕获率。所述的纳米金球二维膜对染料的捕获率可达35％左右。
应用例3：捕获和富集农药
以10-5M的氯苯酚为待测溶液，将0.01mL的氯苯酚溶液加入到实施例4中的低表面能的纳米银球二维膜的水相中，振荡10s，分三次进行，静置。所述的纳米银球二维膜对农药的捕获率达到37％。
以上所述的实施例和应用例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述的仅为本发明的具体实施例和应用例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低表面能的贵金属纳米粒子二维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以贵金属纳米粒子为基本构筑单元，利用全氟分子对贵金属纳米粒子进行疏水性修饰并在水油界面自组装制备得到所述的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜。
2.根据权利要求1所述的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜的制备方法，其特征在于，所述的贵金属纳米粒子包括纳米金球、纳米金棒、纳米银球或纳米银棒，尺寸为10～500nm。
3.根据权利要求1所述的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜的制备方法，其特征在于，所述的全氟分子为全氟癸基硫醇。
4.根据权利要求3所述的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜的制备方法，其特征在于，所述的疏水性修饰的方法为：向贵金属纳米粒子溶液中注入全氟癸基硫醇的正己烷-乙醇溶液，在水油界面处得到所述的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜。
5.根据权利要求4所述的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜的制备方法，其特征在于，所述的全氟癸基硫醇的正己烷-乙醇溶液中，全氟癸基硫醇的浓度为1～50mM，正己烷和乙醇的体积比为0.5～2:1；所述的贵金属纳米粒子溶液与全氟癸基硫醇的正己烷-乙醇溶液的体积比为1：1～2。
6.根据权利要求1-5任一所述的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜的制备方法制备得到的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜。
7.根据权利要求6所述的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜，其特征在于，面积为1～100cm2。
8.根据权利要求6所述的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜捕获和富集亲水性物质的应用。
9.根据权利要求8所述的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜捕获和富集亲水性物质的应用，其特征在于，所述的亲水性物质包括金属离子、染料分子或农药，所述的应用方法为：待贵金属纳米粒子二维膜在水油界面稳定后，向水相中加入待测溶液；振荡后静置。
10.根据权利要求6所述的低表面能的贵金属纳米粒子二维膜作为表面增强拉曼散射基底的应用。
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