CN113712084A - 一种食品专用油脂基料油及其制备方法 - Google Patents

一种食品专用油脂基料油及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于轻工油脂领域,具体涉及一种食品专用油脂基料油及其制备方法。该方法的步骤包括:将楂鱼油进行分提;对分提得到的楂鱼油软酯进行酶法酯交换催化改性工艺。本发明制得的油脂在20‑35℃的固体脂肪含量得到显著提升,延展性增强,同时同质多晶以β晶型为主,避免了非β晶型油脂在储藏过程中因结晶转换导致的质构变化问题。

Description

一种食品专用油脂基料油及其制备方法
技术领域
本发明属于轻工食品油脂领域,具体涉及一种食品专用油脂基料油及其制备方法。
背景技术
大多数食品专用油脂的理想晶型是细腻均匀的β′晶型,β′晶型的油脂基料的塑性和延展性最好。但是β′晶型油脂基料在储存过程中易发生向β晶型的转化,一旦产生由β′向β晶型的转换,像动物油脂将出现“起砂”,巧克力出现“起霜”,油基在储藏中硬度增加(后硬),延展操作时出现易碎断裂现象。因此,这就对无论是基料油的选择,改性的技术,急冷捏合条件的摸索,熟化储藏技术的选择都提出了挑战。
楂鱼油是由楂鱼屠宰后,将不含脏器的组织经压榨、精炼等工艺而制成的油脂。经过油脂分提,可以得到不同熔点和甘油酯组成的分提产物。目前,楂鱼油的产能约为10万吨/年,最大产能预计可达到20万吨/年。楂鱼油作为一种动物油脂,具有其特殊的感官特性及理化特性,能够满足调味品、速冻食品、烘焙塑性脂肪等产品要求。同时,也能够作为清真油脂替代猪油应用于传统食品加工。在动物油脂供应相对紧缺的情况下,楂鱼油是良好的补充品。但直接将楂鱼油作为食品专用油脂时其操作特性不好,且也会出现储藏期间硬度增加的问题。
发明内容
针对食品专用油脂中β′晶型转换导致的产品质构变化的问题,本发明的目的在于提供一种具有高产品延展性,同时稳定在β晶型的食品专用油脂基料油制备方法。
为了能够得到一种稳定在β晶型,同时产物的延展性得到提高的油脂基料,本发明以楂鱼油分提物为原料,采用适度的酶法酯交换工艺,控制酯交换过程的酰基迁移程度,得到适度酯交换楂鱼油,该油脂经过酯交换后,结晶速率显著提高,固体脂肪含量(SFC)曲线更加平缓,延展性增强,同时无需调温,结晶就强烈稳定在β晶型,因此没有晶型转换带来的硬度和质构变化。
本发明还提供了一种由上述方法获得的食品专用油脂基料油。
本发明目的通过以下技术方案实现:
一种食品专用油脂基料油的制备方法,包括以下步骤:
(1)将楂鱼油进行分提,得到楂鱼油软酯和楂鱼油硬脂;
(2)将楂鱼油软酯进行酶法催化酯交换得到酯交换油脂,得到所述食品专用油脂基料油。
步骤(1)所述楂鱼油为楂鱼去除内脏后的部分,经水煮和压榨得到的碘值为60-70(I g/100g)的油脂。
步骤(1)所述的分提为溶剂分提或者物理分提;得到的楂鱼油软酯在10℃固体脂肪含量30-40%,碘值为70-75(I g/100g)。
步骤(1)所述的分提具体步骤为:将楂鱼油融化,之后加入正己烷溶解,之后在20-24℃水浴条件下搅拌浸渍90-120min待固体物质析出,搅拌转速100-200转/min;搅拌浸渍完成后进行抽滤,分出固体部分与液体部分;将液体部分去除溶剂得到楂鱼油软酯。
步骤(2)中所述酶法催化酯交换,所述的酶为sn-1,3特异性脂肪酶,优选固定化脂肪酶Lipozyme TL IM或Lipozyme RM IM;酶添加量为底物质量的3~5%,酯交换反应的温度为60~70℃,反应的时间为30~60min。
步骤(2)中所述酶法催化酯交换,酶添加量为底物质量的5%,酯交换反应的温度为70℃,反应的时间为30min。
步骤(2)中所述酶法催化酯交换,控制酯交换率为80~90%,酰基迁移率40~45%,产物中1,3棕榈酰-2-油酰甘油三酯(PPO):1,2棕榈酰-3-油酰甘油三酯(POP)=1.2~1.5。
本发明所述方法制得的食品专用油脂基料油同质多晶中β晶型含量≥87%。
与现有技术相比,本发明具有如下优点及有益效果:
本发明首次利用含楂鱼油的分提软酯酯交换产物作为食品专用油脂,与其它酯交换工艺相比,本发明油脂组合物对酯交换反应程度,特别是酰基迁移率进行控制,从而控制产物中甘油三酯中PPO:POP的比例,该适度酯交换油脂在20-35℃的固体脂肪含量得到显著提升,延展性增强,同时同质多晶以β晶型为主,避免了非β晶型油脂在储藏过程中因结晶转换导致的质构变化问题。
附图说明
图1是本发明实施例和对比例产物的储藏过程中硬度变化。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。本发明涉及的原料均可从市场上直接购买。对于未特别注明的工艺参数,可参照常规技术进行。实施例使用的固定化脂肪酶均购于诺维信公司。
本发明旨在通过对楂鱼油进行分提并进行酶法催化适度酯交换,通过控制酰基迁移率和甘油酯中PPO和POP的含量,可制备得到固体脂肪含量随温度变化平缓的,延展性得到提高的油,可应用于食品专用油脂基料油。该油脂较传统的酯交换油脂,呈现强β结晶,且储藏期间无结晶转换,质构硬度无明显变化,以下实施例中研究了该基料油的理化特性表征的实验数据和对比测试数据,方法如下:
(1)固体脂肪含量
固体脂肪含量的测定参考AOCS Official Method Cd 16-81,取3mL油样于固脂测定管,在60℃下30min融化以消除结晶记忆,之后转入0℃下60min,再转移至10,20,25,30,35,40℃下各30min测定在各温度下的SFC数值。固脂随温度变化越平缓,说明油脂的延展性越好。
(2)Sn-2位脂肪酸组成分析:向10mL的离心管中加入约0.1g样品、20mg(猪胰脂)脂肪酶和2mL pH 8.0的Tris缓冲液。小心摇动,然后加入0.5mL1g/L胆酸钠溶液和0.2mL220g/L氯化钙溶液。在30s内完成上述操作后,立即将离心管放入40℃水浴锅中保持手摇4min,从水浴锅中取出离心管,用涡旋仪剧烈震荡1min,然后加入1mL 6mol/L HCl和1mL乙醚,涡旋混匀后离心分层,取乙醚层进行薄层色谱分析(展开剂正己烷:无水乙醚:甲酸=70:30:1.5,体积比),展开后自然晾干,在256nm紫外灯下荧光显色,标出MAG的点域(依据极性:MAG为靠近点样原点正上方的点),刮取MAG条带,用乙醚提取后,用GC测定脂肪酸组分含量。
(3)Sn-2位酰基迁移强度计算:当脂肪酶催化酯交换存在酰基迁移时,sn-2位的饱和脂肪酸(SFA,简写为S)和不饱和脂肪酸(UFA,简写为U)的比例将向着原料中S和U的最终比例变化。因此可以通过测量原始脂肪酸中S和U的摩尔量比例,和原料sn-2位的初始S和U的摩尔量比例,结合实际反应过程当中产品的sn-2位S和U摩尔量比例变化,量化酰基迁移程度,计算公式如下:
Figure BDA0003177412060000041
其中,U2和S2为初始底物sn-2位初始U和S摩尔百分比例;U2t和S2t为反应一定时间t后sn-2位U和S摩尔百分比例;U0和S0为初始底物总脂肪酸中U和S摩尔百分比例。Dt为反应一定时间t后,点sn-2t到点sn-o的距离;D0为反应开始时,点sn-2到点sn-o的距离。
以初始底物总脂肪酸中(也是完全随机酯交换状态)的U和S的摩尔百分比例作为酰基迁移平衡点,结合实际反应过程当中酯交换样品的sn-2位U和S摩尔百分比例变化,可以量化酰基迁移程度。
(4)甘油三酯POP和PPO含量分析:使用HPLC(Shimadzu 20A Corp,Kyoto,Japan),配备ELSD-LTII低温蒸发光散射检测器和C18柱(5μm,250mm×4.6mm)(Dikma Technology,Beijing,China)进行成分分析。流动相设置:溶剂A为异丙醇,溶剂B为乙腈,柱温设定在30℃。取5mg测定样品和10mL丙酮,并在注射前充分混合。流动相为0.8mL/min梯度模式,流动相洗脱条件如表所示,其中漂移管温度为55℃;增益设为1。
表1高效液相色谱流动相洗脱条件
Figure BDA0003177412060000051
(5)酯交换率的测定方法:根据甘油酯组成及含量,酯交换率通过以下方程得到:
酯交换率
Figure BDA0003177412060000052
其中A表示酶法酯交换过程中减少最多的甘油三酯类型,B表示酶法酯交换过程中增加最多的甘油三酯类型,POL表示原料中的甘油三酯含量,EIE表示酶法酯交换后的甘油三酯含量,RAND表示理论上完全随机酯交换的甘油三酯含量。
(6)同质多晶测定:使用配备有Cu-Kα辐射(λ=1.54)和Ni滤光片的MSAL-XD-II X射线衍射仪(Bruker AXS,卡尔斯鲁厄,德国)观察到晶体多态性。以2°/min的速度在36kV和20mA下从5°到40°扫描样品,其发散,散射和接收狭缝分别为1.0、1.0和0.3mm。通过计算β′/β或β/β′的值我们可以得到产品中β′和β晶型的相对大小。β′/β=短间距在
Figure BDA0003177412060000053
的强度/短间距在
Figure BDA0003177412060000054
的强度:β′=β(1.2≧β′/β>0.8);β′>β(0.8≧β′/β>0.4);β′>>β(0.4≧β′/β>0);β>β′(0.8≧β/β′>0.4);β>>β′(0.4≧β/β′>0)。
实施例1
(1)称取300g楂鱼油样于烧杯中融化,之后加入600mL正己烷溶解油样,将烧杯浸入24℃水浴锅搅拌,搅拌浸渍90min待固体物质析出,搅拌转速100转/min,使用布氏漏斗抽滤分出固体部分与液体部分。固体部分为楂鱼油硬脂,液体部分经旋转蒸发回收正己烷得到楂鱼油软酯,硬脂与软酯均放置于高温防爆烘箱中,清除残留溶剂,得到最终分提样品。
(2)称取楂鱼油软酯100g,加热融化混合均匀,然后放入反应器中,设置反应温度为65℃。当温度恒定时,添加5g固定化脂肪酶Lipozyme TL IM,采用磁力搅拌器搅拌(转速500r/min),反应在水循环泵抽真空条件(绝对压力=5000Pa)下进行,使油和酶充分反应完成酯交换,反应40min后反应液离心分层收集油样为酶法酯交换油脂。
经测算,本实施例酯交换条件的酯交换率为90%,酰基迁移率为44%,酯交换后油脂的PPO:POP的比例为1.27,固体脂肪含量在20-40℃下均有显著提升,且变化趋势更加平缓,提升了油脂的延展性,同时β结晶>>β′结晶,β结晶占比96%;且在室温25℃条件下储藏4周内的硬度无明显变化。
实施例2
本实施例除以下技术特征外同实施例1:步骤(2)设置反应温度为70℃,反应40min后收集油样为酶法酯交换油脂。
经测算,本实施例酯交换条件的酯交换率为89%,酰基迁移率为45%,酯交换后油脂的PPO:POP的比例为1.22,固体脂肪含量在20-40℃下均有显著提升,且变化趋势更加平缓,提升了油脂的延展性,同时β结晶>>β′结晶,β结晶占比95%;且在室温25℃条件下储藏4周内的硬度无明显变化。
实施例3
本实施例除以下技术特征外同实施例1:步骤(2)设置反应温度为60℃,反应40min后收集油样为酶法酯交换油脂。
经测算,本实施例酯交换条件的酯交换率为85%,酰基迁移率为40%,酯交换后油脂的PPO:POP的比例为1.5,固体脂肪含量在20-40℃下均有显著提升,且变化趋势更加平缓,提升了油脂的延展性,同时β结晶>>β′结晶,β结晶占比95%;且在室温25℃条件下储藏4周内的硬度无明显变化。
实施例4
本实施例除以下技术特征外同实施例1:步骤(2)设置反应温度为65℃,反应30min后收集油样为酶法酯交换油脂。
经测算,本实施例酯交换条件的酯交换率为82%,酰基迁移率为41%,酯交换后油脂的PPO:POP的比例为1.43,固体脂肪含量在20-40℃下均有显著提升,且变化趋势更加平缓,提升了油脂的延展性,同时β结晶>>β′结晶,β结晶占比95%;且在室温25℃条件下储藏4周内的硬度无明显变化。
实施例5
本实施例除以下技术特征外同实施例1:步骤(2)设置反应温度为70℃,反应30min后收集油样为酶法酯交换油脂。
经测算,本实施例酯交换条件的酯交换率为84%,酰基迁移率为43%,酯交换后油脂的PPO:POP的比例为1.32,固体脂肪含量在20-40℃下均有显著提升,且变化趋势更加平缓,提升了油脂的延展性,同时β结晶>>β′结晶,β结晶占比98%;且在室温25℃条件下储藏4周内的硬度无明显变化。
实施例6
本实施例除以下技术特征外同实施例1:步骤(1)楂鱼油分提温度为20℃,搅拌浸渍时间120min,搅拌转速200转/min。
经测算,本实施例酯交换条件的酯交换率为84%,酰基迁移率为40%,酯交换后油脂的PPO:POP的比例为1.38,固体脂肪含量在20-40℃下均有显著提升,且变化趋势更加平缓,提升了油脂的延展性,同时β结晶>>β′结晶,β结晶占比91%;且在室温25℃条件下储藏4周内的硬度无明显变化。
实施例7
本实施例除以下技术特征外同实施例1:步骤(2)脂肪酶为Lipozyme RM IM。
经测算,本实施例酯交换条件的酯交换率为87%,酰基迁移率为42%,酯交换后油脂的PPO:POP的比例为1.57,固体脂肪含量在20-40℃下均有显著提升,且变化趋势更加平缓,提升了油脂的延展性,同时β结晶>>β′结晶,β结晶占比93%;且在室温25℃条件下储藏4周内的硬度无明显变化。
实施例8
本实施例除以下技术特征外同实施例1:步骤(2)脂肪酶Lipozyme TL IM的添加量为3g。
经测算,本实施例酯交换条件的酯交换率为80%,酰基迁移率为40%,酯交换后油脂的PPO:POP的比例为1.35,固体脂肪含量在20-40℃下均有显著提升,且变化趋势更加平缓,提升了油脂的延展性,同时β结晶>>β′结晶,β结晶占比87%;且在室温25℃条件下储藏4周内的硬度无明显变化。
对比例1
本对比例除以下技术特征外同实施例5:步骤(2)称取楂鱼油硬脂100g,加热融化混合均匀,进行酯交换。
经测算,本对比例酯交换条件的酯交换率为84%,酰基迁移率为43%,酯交换后油脂的PPO:POP的比例为1.32,固体脂肪含量在10℃下显著提升,变化趋势更加陡峭,β′结晶>>β结晶,β结晶仅占比11%;在室温25℃条件下储藏4周内的硬度明显上升。
对比例2
本对比例除以下技术特征外同实施例5:步骤(2)称取未分提的楂鱼油100g,加热融化混合均匀,进行酯交换。
经测算,本对比例酯交换条件的酯交换率为84%,酰基迁移率为43%,酯交换后油脂的PPO:POP的比例为1.32,固体脂肪含量在各温度下均有提升,变化趋势更加平缓,提升了油脂的延展性,β′结晶与β结晶含量相近,β结晶占比52%;但在室温25℃条件下储藏4周内的硬度明显上升。
对比例3
本对比例除以下技术特征外同实施例5:步骤(2)称取棕榈液油100g,加热融化混合均匀,进行酯交换。
经测算,本对比例酯交换条件的酯交换率为84%,酰基迁移率为43%,酯交换后油脂的PPO:POP的比例为0.75,固体脂肪含量在各温度下均有提升,特别是10℃下的SFC提升明显,变化趋势更加陡峭,β′结晶与β结晶含量相近,β结晶占比44%;但在室温25℃条件下储藏4周内的硬度明显上升。
对比例4
本对比例除以下技术特征外同实施例1:步骤(2)设置反应温度为60℃,反应30min后收集油样为酶法酯交换油脂。
经测算,本对比例酯交换条件的酯交换率为81%,酰基迁移率为38%,酯交换后油脂的PPO:POP的比例为1.63,固体脂肪含量在各温度下均有提升,变化趋势更加平缓,提升了油脂的延展性,β结晶>β′结晶,β结晶占比75%;在室温25℃条件下储藏4周内的硬度上升。
对比例5
本对比例除以下技术特征外同实施例1:步骤(2)设置反应温度为70℃,反应60min后收集油样为酶法酯交换油脂。
经测算,本对比例酯交换条件的酯交换率为95%,酰基迁移率为50%,酯交换后油脂的PPO:POP的比例为1.0,固体脂肪含量在各温度下均有提升,变化趋势更加平缓,提升了油脂的延展性,β′结晶与β结晶含量相近,β结晶占比60%;在室温25℃条件下储藏4周内的硬度上升。
对比例6
本对比例除以下技术特征外同实施例1:步骤(2)设置反应温度为80℃,反应60min后收集油样为酶法酯交换油脂。
经测算,本对比例酯交换条件的酯交换率为98%,酰基迁移率为81%,酯交换后油脂的PPO:POP的比例为0.23,固体脂肪含量在各温度下均有提升,变化趋势更加平缓,提升了油脂的延展性,β′结晶>β结晶,β结晶占比38%;在室温25℃条件下储藏4周内的硬度上升。
对比例7
本对比例除以下技术特征外同实施例1:步骤(2)采用化学酯交换,加入0.3g的甲醇钠催化剂,设置反应温度为105℃,反应30min后收集油样为酯交换油脂。
经测算,本对比例酯交换条件的酯交换率为57%,酰基迁移率为62%,酯交换后油脂的PPO:POP的比例为0.61,固体脂肪含量在10℃下提升明显,而在25-40℃下无显著变化,因此SFC趋势更加陡峭,β结晶>β′结晶,β结晶占比81%;在室温25℃条件下储藏4周内的硬度上升。
表2是本发明使用的楂鱼油及实施例1分提产物,实施例和对比例的酯交换产物,对比例使用的棕榈液油在不同温度下的固体脂肪含量(%)及碘值数据。
表3是实施例和对比例的酯交换产物甘油三酯组成,酰基迁移率和酯交换率。
表4是实施例和对比例的酯交换产物的同质多晶中β结晶比例。
表2
Figure BDA0003177412060000101
Figure BDA0003177412060000111
表3
Figure BDA0003177412060000112
Figure BDA0003177412060000121
表4
Figure BDA0003177412060000122
结论:将楂鱼油分提软酯适度酯交换后,能够得到在25-40℃下固体脂肪含量提升的、能够显著提升产物延展性的食品专用油脂基础油,如果酯交换过程中,酰基迁移率过低或者过高,会影响产物中PPO:POP的比值,从而影响产物的同质多晶特性。适度酯交换率和酰基迁移率,能够使得产物油脂倾向强β结晶,避免油脂体系中的β′结晶在储藏过程中发生晶型转换导致油脂质构存在的不稳定现象。因此为了照顾产物的延展性和结晶倾向,同时得到储藏过程中硬度稳定的基料油,需要进行适度酯交换,考虑酯交换过程的酰基迁移,及其带来的PPO和POP含量比例变化。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种食品专用油脂基料油的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将楂鱼油进行分提,得到楂鱼油软酯和楂鱼油硬脂;
(2)将楂鱼油软酯进行酶法催化酯交换得到酯交换油脂,得到所述食品专用油脂基料油。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述楂鱼油为楂鱼去除内脏后的部分,经水煮和压榨得到的碘值为60-70(Ig/100g)的油脂。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的分提为溶剂分提或者物理分提;得到的楂鱼油软酯在10℃固体脂肪含量30-40%,碘值为70-75(Ig/100g)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的分提具体步骤为:将楂鱼油融化,之后加入正己烷溶解,之后在20-24℃水浴条件下搅拌浸渍90-120min待固体物质析出,搅拌转速100-200转/min;搅拌浸渍完成后进行抽滤,分出固体部分与液体部分;将液体部分去除溶剂得到楂鱼油软酯。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述酶法催化酯交换,所述的酶为sn-1,3特异性脂肪酶;酶添加量为底物质量的3~5%,酯交换反应的温度为60~70℃,反应的时间为30~60min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述酶为固定化脂肪酶Lipozyme TL IM或Lipozyme RM IM。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述酶法催化酯交换,酶添加量为底物质量的5%,酯交换反应的温度为70℃,反应的时间为30min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述酶法催化酯交换,控制酯交换率为80~90%,酰基迁移率40~45%,产物中甘油三酯PPO:POP=1.2~1.5。
9.权利要求1~8任一项所述制备方法制得的食品专用油脂基料油。
10.根据权利要求9所述食品专用油脂基料油,其特征在于:所述食品专用油脂基料油中同质多晶中β晶型含量≥87%。
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