CN1137050C - 提高固相硝酸钾浓度与产品硝酸钾质量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高固相硝酸钾浓度与产品硝酸钾质量的方法。其特征在于：在70∽100℃下将氯化钾、硝酸铵配成硝酸钾结晶溶液，然后将溶液置于冷却结晶器中冷却，停止搅拌或其它机械作用，使结晶器中料液静置5∽15分钟，通过排液装置将上部的大部分母液及悬浮的氯化铵晶体排出结晶器，再将结晶器中硝酸钾料液送离心机脱水，分离得硝酸钾产品与母液。本发明可以使固相硝酸钾浓度达到50%以上，从而达到适合连续操作的离心机所需条件使生产能力大幅度提高，劳动强度大幅度减轻。
Description
本发明涉及一种提高固相硝酸钾浓度与产品硝酸钾质量的方法，特别是用硝酸铵与氯化钾复分解法生产硝酸钾的技术领域。
目前，用硝酸铵与氯化钾复分解法生产硝酸钾方法中主要流程是：循环母液中加入水与氯化钾，配成一定浓度的高温溶液，高温溶液冷却，使硝酸钾结晶析出，结晶料液经离心机离心分离得农用硝酸钾，农用硝酸钾经重结晶可得工业硝酸钾，分离母液中加入适量硝酸铵，经蒸发浓缩、冷却结晶、离心机离心分离得农用氯化铵，分离母液循环使用。该生产工艺现存在以下缺点与不足：
①结晶溶液中析出的固相硝酸钾浓度一般不超过15％，由于浓度较低，故难以适合使用连续操作的离心机进行分离脱水，只得采用间歇式离心机分离脱水(如三足式上部人工卸料机)，劳动强度大，生产效益低下，无法适合大规模工业化生产，这是目前硝酸钾生产规模普遍较小的主要因素之一。
②在硝酸钾结晶析出过程中，易发生氯化铵结晶析出，在硝酸钾离心分离时，母液中结晶氯化铵混入硝酸钾产品中，使产品中氯化铵含量较高，为了提高产品质量，只得采用洗涤、重结晶等方式来进一步提高产品纯度，不仅操作费用成本增加，而且易造成产品损失。
⑧在硝酸钾结晶析出过程中，为了控制溶液中的氯化铵结晶析出量，配制的高温溶液的浓度不能过高，硝酸钾结晶操作温度也不能过低，因而硝酸钾析出量受到限制，K转化率不高，一般约35-40％。
本发明的目的就是提供一种能够提高硝酸钾固相浓度与质量的工艺方法。
本发明的主要内容与技术特征是：
在70∽100℃下将氯化钾、硝酸铵按摩尔比1∶(0.9∽1.4)配成浓度为30∽40波美度的硝酸钾结晶溶液，然后将溶液置于硝酸钾冷却结晶器中，将溶液冷却到0∽35℃时，停止搅拌或其它机械作用，使结晶器中料液静置5∽15分钟，通过排液装置将上部的大部分母液及悬浮的氯化铵晶体排出结晶器，再将结晶器中硝酸钾料液送离心机脱水，分离得硝酸钾产品与母液。
排液装置能排出的最大母液体积可达到结晶器实际总容积的85％。
下面详细说明：
①将氯化钾、硝酸铵按摩尔比1∶(0.9∽1.4)配成温度为70∽100℃，浓度为30∽40波美度的硝酸钾结晶溶液，然后将溶液置于硝酸钾冷却结晶器中，将溶液冷却到0∽35℃，随着温度的降低，溶液中结晶析出了大量的硝酸钾晶体，同时，溶液中的氯化铵由不饱和状态逐渐达到饱和，再进一步呈过饱和状态，因而溶液中析出少量的氯化铵晶体，在搅拌机搅拌作用下，氯化铵晶体与大部分硝酸钾晶体在溶液中呈悬浮状态。
②结晶析出的硝酸钾晶体，一般呈粒状结构，其比重约2.11g/cm3，结晶析出的氯化铵晶体一般呈树技状或羽毛状，其比重约1.526g/cm3，母液比重约1.25∽1.40g/cm3。结晶溶液冷却到结晶操作温度时，停止搅拌或其它机械作用，使结晶器中料液静置5∽15分钟，由于硝酸钾晶体比重比母液要大许多，故当溶液静置时，受重力作用，硝酸钾晶体基本上完全沉降并沉淀在结晶器底部，而比重相对较小且与母液比重相差较小的氯化铵晶体，则在溶液中呈悬浮状态。
③当硝酸钾晶体基本沉降沉淀在结晶器底部后，将硝酸钾晶体上部的大部分母液及悬浮的氯化铵晶体，通过排液装置排出结晶器。排液装置的设置可按图1所示。在结晶器适当位置设置排液管，结晶器内母液可以通过排液管自然流放出去，也可以通过泵抽送出去。排液装置能排出的最大母液体积占结晶器实际总容积的85％。
④排出硝酸钾晶体上部大部分母液及悬浮的氯化铵晶体后，剩余的料液中，硝酸钾固相浓度可以达到50％以上，完全达到双级活塞推料离心机或其它连续操作的离心机所需浓度要求，因此，可以将结晶器中硝酸钾料液送离心机脱水，分离得硝酸钾产品与母液。
⑤结晶器排出的母液(包括悬浮的氯化铵)与硝酸钾离心分离所得母液合并，投入适量的硝酸铵，调整溶液中铵离子和氯离于比为(1.4∽2.0)∶1，蒸发浓缩到34∽43波美度，再冷却到50∽80℃温度后，经离心机离心分离，得农用氯化铵产品与母液，母液循环使用。
⑥循环母液再配入适量水与氯化钾，调整氯离子与铵离子比为1∶(0.9∽1.4)，温度为70∽100℃，浓度为30∽40波美度的硝酸钾结晶溶液。
以下按上述顺序循环操作。
本发明优点与效果主要是：
①本发明可以使固相硝酸钾浓度达到50％以上，从而达到适合连续操作的离心机所需条件(如双级活塞推料离心机)，使生产能力大幅度提高，劳动强度大幅度减轻。
②本发明将硝酸钾结晶溶液中大部分母液及悬浮的氯化铵晶体分离出去，从而使产品硝酸钾中氯化铵含量大幅度减小，产品硝酸钾中含氯可以控制在1％以下。
⑧本发明可以将硝酸钾结晶溶液浓度进一步提高，结晶操作温度进一步降低，使更多的硝酸钾结晶析出，虽然也析出较多的氯化铵，但通过结晶器排液装置可以将悬浮在母液中的氯化铵晶体排出，不会对硝酸钾产品质量有较大影响，溶液中钾转化率可达50％。
④本发明应用在硝酸钾生产中，不同工艺条件及设备均可采用。硝酸钾晶体沉降时间快，沉淀率接近100％，结晶器设置母液排出装置简单易行，操作简单。绝对不会影响工艺稳定性，相反还使操作条件更宽松。
附图说明：
图1是结晶器排液装置示意图
图2是工艺操作示意图
图1中：1-硝酸钾料液排出管 2-硝酸钾晶体 3-母液排出管口 4-氯化铵晶体 5-清母液 6-加料管口
本发明实施方式如图2所示，将循环母液加入氯化钾与水，调配成温度为70∽100℃，浓度为30∽40波美度，铵离子与氯离子比为(0.9∽1.4)∶1的结晶溶液，然后将溶液冷却到0∽35℃，再将溶液静置5∽15分钟，然后将母液与悬浮的氯化铵排出结晶器，再将结晶器中料液离心分离得硝酸钾产品，结晶器中排出的母液与离心机分离母液合并，并加入适量硝酸铵，使溶液中铵离子与氯离于比为(1.4∽2.0)∶1，再蒸发浓缩到34∽43波美度，然后冷却到50∽80℃，再离心分离得含少量钾盐的氯化铵产品，母液循环使用。
实施例1：1200kg氯化钾(k2O＞60％)与1300kg硝酸铵(N＞34.6％)溶于水配成温度为70℃，浓度为30波美度的溶液，然后将溶液打入结晶器中冷却到35℃，停止搅拌令结晶器中料液静置5分钟，通过结晶器排液装置排出3.2m3的母液，结晶器中料液固相浓度约50％，经离心分离得硝酸钾536kg，含H2O 2.69％，Cl 0.21％，k转化率为33％。
实施例2：1200kg氯化钾与1900kg硝酸铵溶于水配成温度为100℃浓度为40波美度的溶液，然后将溶液打入结晶器中冷却到0℃，停止搅拌，使溶液静置8分钟，再排出结晶器中母液2.9m3，结晶器中料液固相浓度约70％，经离心分离得硝酸钾810kg，含H2O2.37％，Cl 0.85％，K转化率为50％。
实施例3：1200kg氯化钾与1230kg硝酸铵溶于水，配成温度为100℃，浓度为36波美度的溶液，然后将溶液打入结晶器中冷到5℃，停止搅拌使料液静置15分钟，再排出结晶器中母液2.6m3，结晶器中料液固相浓度约80％，经离心分离得硝酸钾845kg，含H2O 1.90％，Cl 0.97％，k转化率52％。
Claims (2)
1、一种提高固相硝酸钾浓度与产品硝酸钾质量的方法，其特征在于包括以下步骤：
①循环母液加入氯化钾与水，调配成温度为70∽100℃，浓度为30∽40波美度，铵离子与氯离子比为(0.9∽1.4)∶1的结晶溶液；
②然后将溶液冷却到0∽35℃，再将溶液静置5∽15分钟，然后将母液与悬浮的氯化铵排出结晶器；
③再将结晶器中料液离心分离得硝酸钾产品；
④结晶器排出的母液与硝酸钾离心分离所得母液合并，并加入适量硝酸铵，使溶液中铵离子与氯离子比为(1.4∽2.0)∶1，再蒸发浓缩到34∽43波美度，冷却到50∽80℃，离心分离得氯化铵产品，所得母液返回步骤①中循环使用。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤②的母液与悬浮的氯化铵通过排液装置排出结晶器，所述的排液装置能排出的最大母液体积占结晶器实际总容积的85％。
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