CN113702548A - 多功能气相色谱仪样品前处理系统 - Google Patents
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Abstract
本发明为多功能气相色谱仪样品前处理系统，解决环境气的提取功能单一、灵敏度较低的问题，第1载气的一路经第1压力调节阀、串联的第1、2开关阀与样品管连接，样品管的出口端与第1切换阀连接，第1切换阀的第2端口与三通阀连接，三通阀经第2压力调节阀与第1载气的另一路连接，第1切换阀的第3端通过第2传输线与气相色谱仪连接，第1切换阀的第4端与冷阱连接，第1、2开关阀经第3开关阀与冷阱连接，冷阱经第1连接器、第4开关阀、第3流量调节阀与第1排出口连接，样品管的进口端经第3连接器、第5流量调节阀与第3排出口连接，第1切换阀12经第2传输线与第2切换阀连接，第2切换阀与多通道顶空提取针连接。
Description
技术领域
本发明与分析环境挥发性和半挥发性有机物的装置有关，尤其与气相色谱仪样品前处理系统有关。
背景技术
样品的静态顶空技提取和吹扫捕集是气相色谱仪分析水和土壤中挥发性有机物重要的前处理技术，但是吹扫捕集易受复杂基体的影响，且大多数吹扫捕集使用常温捕集，低沸点组分易穿透捕集管；热脱附技术是将样品的挥发性和半挥发性有机物用冷阱富集，再加热解吸的技术。
发明内容
本发明的目的是提供一取样功能多，取样方式多样，大大降低待测组份检出限，取样灵敏度高的多功能气相色谱仪样品前处理系统。
本发明是这样实现的：
多功能气相色谱仪样品前处理系统，第1载气1的一路经第1压力调节阀3、串联的第1、2开关阀6、7与样品管9的进口端连接，样品管9的出口端与第1切换阀12的第1端口15连接，第1切换阀12的第2端口14与三通阀59的第1端连接，三通阀59的第2端经第2压力调节阀2与第1载气1的另一路连接，第1切换阀12的第3端13通过第1传输线36与气相色谱仪37连接，第1切换阀12的第4端18与冷阱21的第1端连接，第1、2开关阀6、7经第3开关阀8、气体加热器58与冷阱21的第2端连接，冷阱21的第3端经第1连接器28、第4开关阀25、第1流量调节阀31与第1排出口34连接，第1切换阀12的第5端17经第2连接器27、第5开关阀24、第2流量调节阀30与第2排出口33连接，样品管9的连接口11经第3连接器29、第6开关阀26、第3流量调节阀32与第3排出口35连接，第1切换阀12的第6端16与第2传输线45的一端连接，第2传输线45 的另一端与第2切换阀56的第1端46连接，第2切换阀56的第2端51与多通道顶空提取针55的一通道连接，多通道顶空提取针的另一通道40经第7开关阀41、第4连接器43与第2切换阀56的第3端47连接，第4连接器43与第2载气44连接，第2切换阀56的第4端50分别与第8开关阀52、第7开关阀41连接，第4-6开关阀为三通阀，其它开关阀为二通阀，第1-3连接器为二通，第4连接器为三通。
对样品的直接顶空提取时，第1切换阀12的第6、5、4、3端口16、17、18、13相连接，第2、1端口14、15相连接，第2切换阀56的第2、1端口51、46相连接，第3、5端口47、48相连接，第6、4端口49、50相连接，对样品的直接顶空提取时将封好的顶空样品瓶39恒温后插入多通道顶空提取针55，第2载气44经第7开关阀41对顶空样品瓶39加压，加压完成后样品气经过多通道提取针55的内针和第2切换阀56连通的第2、1端口51、46，通过第2传输线45从第1切换阀12的第6端口16进入、经过第3端口13，通过第1传输线36进入气相色谱仪37分析，这期间第1切换阀12保持第2、1端口14、15连接状态，三通阀59与第1切换阀12的第2端口14断开，第2、3、4、6开关阀7、8、25、26也一直处于关闭状态，通过第5开关阀24实现顶空分流进样，当进样完成后第2切换阀56回到第4、2端口50、51连接，第1、3端口46、47连接，第5、6端口48、49连接状态、第7开关阀41关闭、多通道顶空提取针55抽出顶空瓶39，完成对顶空样品的直接提取进样。
顶空样品温度超过基体沸点的高压进样，设置顶空样品提取温度高于基体沸点，进入提取状态时，多通道提取针55的内针插入顶空样品瓶39，第7开关阀41处于关闭状态，样品瓶内的气体靠自身压力通过多通道提取针55的内针经第2切换阀56的第2、1端口51、46、第2传输线45到第2切换阀12的第6端口16。
第2切换阀56处于阻断状态，样品管9解吸时：第1载气1经过第1压力调节阀3、第1、2开关阀6、7进入样品管9，此时样品管9被加热器57包裹加热，第1载气将样品管9的待测组分解吸出来进入第1切换阀12的第1端口15，一部分经过第7端口17，经第2连接器27、处于打开状态的第5开关阀24、经第2流量调节阀30再经第1排出口34排出实现分流，一部分经第1切换阀12的第4端口18，经冷阱21第1端口吸附聚焦剩余气体经冷阱21的第3端口23、再经过第1连接器28、处于打开状态的第4开关阀25、第1流量调节阀31和第1排出口34排出；当样品管9的样品一级解吸完成后第1切换阀12旋转，使它的第6、5、4、3端口16、17、18、13通过第1弧形槽20连通，第3端口13和第2端口14断开、三通阀59与第1切换阀12断开、第1切换阀的第2、1端口14和15通过第2弧形槽19连通但第2端口14处于阻断状态，此时冷阱快速升温，第1载气1经过第1压力调节阀3、打开状态的第1、3开关阀6、8、气体加热器58进入冷阱21的第2端口22，将解吸出来的样品经第1切换阀12的第4端口18进入第3端口13出、再经过第1传输线36进入气相色谱仪37分析，完成样品管进样。
顶空提取样品回收，通过设定自动替换样品管为带吸附剂的样品管9对样品实现回收，第1切换阀12处于第1、6、5、4端口15、16、17、18通过第1弧形槽20连通的状态，对通过第2传输线45输入到第1切换阀12的第6端口16的样品气经第1端口15，通过带吸附剂的样品管9吸附、剩余气体经样品管9的连接口11、第3连接器29、处于打开状态的第6开关阀26、第3流量调节阀32经第3排出口35排出。
进入顶空吹扫浓缩模式，第1切换阀12的第1、6、5、4端口15、16、17、18连接，第2切换阀56的第1、2端口46、51连接，第3、5端口47、48连接，端第6、4端口49、50连接，第3开关阀8关闭，用与样品管9相同形状和尺寸的实心棒取代样品管9，顶空提取的样品气通过多通道提取针55的内针经第2切换阀56的第2端口51、第1端口46来到第2传输线45，然后进入第2切换阀12的第6端口16，一部分经第5端口17分流经过第2连接器27，通过第5开关阀24、再经过第2流量调节阀30从第2排出口33排出，一部分从第4端口18进入冷阱21，待测组份被吸附剂吸附，剩余气体通过冷阱21的第3端口23出、经第1连接器28、第4开关阀25和第1流量调节阀31经第1排出口34排出，此时，冷阱处于低温状态，可达-40°C；然后冷阱升温到0°C以上，实施20°C, 第2载气44吹扫冷阱管水分，然后第2切换阀56旋转小于55度使第2切换阀56和第1切换阀12之间处于阻断装态，接下来第1、3开关阀6、8打开，经气体加热器58的气体进入冷阱21的第2端22，第4开关阀25关闭，第1切换阀12顺时针转动第6、5、4、3端口16、17、18、13连接，第2、1端口14、15连接，冷阱快速升温，解吸冷阱中吸附的样品气通过第1切换阀12的第4端口18，经第3端口13通过第1传输线36送入气相色谱仪37完成进样，第5开关阀24打开可以对冷阱解吸出来的样品分流。
本发明的优点如下：
1、本发明对样品气的直接顶空自动提取进样的效果与本实施例中的单独顶空提取进样一致；
2、本发明采用顶空多通道进样针提取技术对顶空样品瓶样品吹扫送入热脱附冷阱21浓缩捕集，在经过热脱附快速解吸进样，大大降低待测组份检出限；
3、可以实现正常顶空进样无法实现的超过液体基体沸点的高温提取在热脱附冷阱管浓缩再解吸进样，即蒸汽浓缩进样；
4、实现样品管热脱附二级处理进样；
5、前面的所有进样可以通过自动替换样品管9为带吸附剂的样品管对样品进行回收，以便重新分析或者留样等用途；
6、通过一个平台设计实现所有的自动运行。
附图说明
图1为本发明的结构图。
图2为本发明对样品气直接顶空提取图。
图3为将样品气解吸图。
具体实施方式
实施例1：
对样品的直接顶空提取。
第1载气1的一路经第1压力调节阀3、串联的第1、2开关阀6、7与样品管9的进口端连接，样品管9的出口端与第1切换阀12的第1端口15连接，第1切换阀12的第2端口14与三通阀59的第1端连接，三通阀59的第2端经第2压力调节阀2与第1载气1的另一路连接，第1切换阀12的第3端13通过第1传输线36与气相色谱仪37连接，第1切换阀12的第4端18与冷阱21的第1端连接，第1、2开关阀6、7经第3开关阀8、气体加热器58与冷阱21的第2端连接，冷阱21的第3端经第1连接器28、第4开关阀25、第1流量调节阀31与第1排出口34连接，第1切换阀12的第5端17经第2连接器27、第5开关阀24、第2流量调节阀30与第2排出口33连接，样品管9的连接口11经第3连接器29、第6开关阀26、第3流量调节阀32与第3排出口35连接，第1切换阀12的第6端16与第2传输线45的一端连接，第2传输线45 的另一端与第2切换阀56的第1端46连接，第2切换阀56的第2端51与多通道顶空提取针55的一通道连接，多通道顶空提取针的另一通道40经第7开关阀41、第4连接器43与第2切换阀56的第3端47连接，第4连接器43与第2载气44连接，第2切换阀56的第4端50分别与第8开关阀52、第7开关阀41连接，第4-6开关阀为三通阀，其它开关阀为二通阀，第1-3连接器为二通。第4连接器为三通。
对样品的直接顶空提取时，第1切换阀12的端口16、17、18、13连接，端口14、15连接，第2切换阀56的端口51、46连接，端口47、48连接，端口49、50连接，对样品的直接顶空提取时将封好的顶空样品瓶39恒温后插入多通道顶空提取针55，第2载气44经阀对顶空样品瓶39加压，加压完成后样品气经过多通道提取针55的内针和第2切换阀56连通的端口51和46，通过第2传输线45、通过第1切换阀12的端口16进入、经过端口13，通过传输线36进入气相色谱仪37分析，这期间第1切换阀12保持端口14、15连接状态，开关阀7、8、25、26也一直处于关闭状态，通过开关阀24实现顶空分流进样，当进样完成后第2切换阀56回到端口50、51连接，端口46、47连接，端口48、49连接状态、开关阀41关闭、多通道顶空提取针55抽出顶空瓶39，完成对顶空样品的直接提取进样。
实施例2：
顶空吹扫浓缩模式。
第1切换阀12的端口15、15、17、18连接，第2切换阀56的端口46、51连接，端口47、48连接，端口49、50连接，开关阀8关闭，用与样品管9相同形状和尺寸的实心棒取代样品管9，顶空提取的样品气通过多通道提取针55的内针经第2切换阀56的端口51、端口46来到第2传输线45，然后进入第2切换阀12的端口16，一部分经端口17分流经过连接器27，通过开关阀24、再经过流量阀30从排出口33排出，一部分从端口18进入冷阱21，待测组份被吸附剂吸附，剩余气体通过冷阱21的端口23出、经连接器28、开关阀25和流量阀31经排出口34排出，此时，冷阱处于低温状态，实施-40°C；然后冷阱升温到0°C以上，实施20°C, 第2载气44吹扫冷阱管水分，然后第2切换阀56旋转30度使第2切换阀56和第1切换阀12之间处于阻断装态，接下来开关阀8打开，开关阀25关闭，第1切换阀12顺时针转动端口16、17、18、13连接，端口14、15连接，载气通过开关发8经气体加热器58加热、同时冷阱快速升温，解吸冷阱中吸附的样品气通过第1切换阀12的端口18，经端13通过传输线36送入气相色谱仪37完成进样，开关阀24打开可以对冷阱解吸出来的样品分流。
实施例3：
顶空样品温度超过基体沸点的高压进样模式。
在这种模式下，设置顶空样品提取温度高于基体沸点，如测定聚乙烯、聚丙烯水环境下的乙醛设定温度150°C，进入提取状态时，针插入顶空瓶，开关阀41处于关闭状态，瓶内的气体靠自身压力通过多通道提取针内针55到切换阀56的51口经46口、传输线45到切换阀12的16口，按需要可以实现前面两种模式顶空直接提取和经热脱附冷阱吸附解吸的进样方式进样。
实施例4：
样品管解吸进样。
如图3所示，切换阀56处于阻断状态，包含有吸附剂并且已经按热脱附采样准备就绪自动装载到位的样品管在9的位置上，样品管解吸时：载气1经过气体控制阀3、开关阀6、7进入样品管，此时样品管9被加热器57包裹加热，载气将样品管9的待测组分解吸出来进入切换阀12的端口15，一部分经过端口17，经连接器27，经处于打开状态的开关阀24，经流量调节阀30再经排出口34排出实现分流，一部分经切换阀12的端口18经冷阱21吸附聚焦剩余气体经端口23、再经过连接器28经处于打开状态的开关阀25、流量调节阀31和接出口34排出；当样品管9的样品一级解吸完成后，开关阀12旋转，使它的16、17、18和13通过弧形槽20连通，端口13和14断开、三通阀59与切换阀12断开、切换阀12的端口14和15通过弧形槽19连通但端口14处于阻断状态，此时冷阱快速升温，载气1经过压力调节阀3、开关阀6和8（打开状态）、气体加热器58进入冷阱21，将解吸出来的样品经切换阀18口进入端口13出、再经过传输线36进入气相色谱仪37分析，完成样品管进样。
实施例5：
顶空提取样品回收。
在前面的顶空直接提取、浓缩即高压进样模式都可以通过设定自动替换样品管9为带吸附剂的样品管对样品实现回收，切换阀12处于15、16、17、18通过弧形槽20连通的状态，对通过传输线45输入到切换阀12的端口16，样品经端口15通过带吸附剂的样品管9吸附，剩余气体经连接口11、连接器29、处于打开状态的开关阀26流量流量调节阀32经排出口35排出。
Claims (6)
1.多功能气相色谱仪样品前处理系统，其特征在于，第1载气（1）的一路经第1压力调节阀（3）串联的第1、2开关阀（6、7）与样品管（9）的进口端连接，样品管的出口端与第1切换阀（12）的第1端口（15）连接，第1切换阀的第2端口（14）与三通阀（59）的第1端连接，三通阀的第2端经第2压力调节阀（2）与第1载气的另一路连接，第1切换阀的第3端(13)通过第1传输线(36)与气相色谱仪(37)连接，第1切换阀的第4端(18)与冷阱(21)的第1端连接，第1、2开关阀(6、7)经第3开关阀(8)、气体加热器(58)与冷阱(21)的第2端连接，冷阱的第3端经第1连接器(28)、第4开关阀（25）、第1流量调节阀（31）与第1排出口（34）连接，第1切换阀的第5端（17）经第2连接器（27）、第5开关阀（24）、第2流量调节阀（30）与第2排出口（33）连接，样品管（9）的连接口（11）经第3连接器（29）、第6开关阀（26）、第3流量调节阀（32）与第3排出口（35）连接，第1切换阀的第6端（16）与第2传输线（45）的一端连接，第2传输线的另一端与第2切换阀（56）的第1端（46）连接，第2切换阀的第2端（51）与多通道顶空提取针（55）的一通道连接，多通道顶空提取针的另一通道（40）经第7开关阀（41）、第4连接器（43）与第2切换阀的第3端（47）连接，第4连接器（43）与第2载气（44）连接，第2切换阀的第4端（50）分别与第8开关阀（52）、第7开关阀（41）连接，第4-6开关阀为三通阀，其它开关阀为二通阀，第1-3连接器为二通，第4连接器为三通。
2.根据权利要求1所述的多功能气相色谱仪样品前处理系统，其特征在于，对样品的直接顶空提取时，第1切换阀（12）的第6、5、4、3端口（16、17、18、13）相连接，第2、1端口（14、15）相连接，第2切换阀（56）的第2、1端口（51、46）相连接，第3、5端口（47、48）相连接，第6、4端口（49、50）相连接，对样品的直接顶空提取时将封好的顶空样品瓶（39）恒温后插入多通道顶空提取针（55），第2载气（44）经第7开关阀（41）对顶空样品瓶加压，加压完成后样品气经过多通道提取针（55）的内针和第2切换阀（56）连通的第2、1端口（51、46），通过第2传输线（45）从第1切换阀（12）的第6端口（16）进入、经过第3端口（13），通过第1传输线（36）进入气相色谱仪（37）分析，这期间第1切换阀（12）保持第2、1端口（14、15）连接状态，三通阀（59）与第1切换阀的第2端口（14）断开，第2、3、4、6开关阀（7、8、25、26）也一直处于关闭状态，通过第5开关阀（24）实现顶空分流进样，当进样完成后第2切换阀（56）回到第4、2端口(50、51)连接，第1、3端口(46、47)连接，第5、6端口(48、49)连接状态、第7开关阀(41)关闭、多通道顶空提取针(55)抽出顶空瓶(39)，完成对顶空样品的直接提取进样。
3.根据权利要求1所述的多功能气相色谱仪样品前处理系统，其特征在于，顶空样品温度超过基体沸点的高压进样，设置顶空样品提取温度高于基体沸点，进入提取状态时，多通道提取针(55)的内针插入顶空样品瓶(39)，第7开关阀(41)处于关闭状态，样品瓶内的气体靠自身压力通过多通道提取针的内针经第2切换阀(56)的第2、1端口(51、46)、第2传输线(45)到第2切换阀(12)的第6端口(16)。
4.根据权利要求1所述的多功能气相色谱仪样品前处理系统，其特征在于，第2切换阀(56)处于阻断状态，样品管(9)解吸时,第1载气(1)经过第1压力调节阀(3)、第1、2开关阀(6、7)进入样品管，此时样品管被加热器(57)包裹加热，第1载气将样品管的待测组分解吸出来进入第1切换阀(12)的第1端口(15)，一部分经过第7端口(17)，经第2连接器(27)、处于打开状态的第5开关阀(24)、经第2流量调节阀(30)再经第1排出口(34)排出实现分流，一部分经第1切换阀(12)的第4端口(18)，经冷阱(21)吸附聚焦剩余气体经冷阱的第2端口(23)、再经过第1连接器(28)、处于打开状态的第4开关阀（25）、第1流量调节阀（31）和第1排出口（34）排出；当样品管（9）的样品一级解吸完成后第1切换阀（12）旋转，使它的第6、5、4、3端口（16、17、18、13）通过第1弧形槽（20）连通，第3端口（13）和第2端口（14）断开、三通阀（59）与第1切换阀（12）断开、第1切换阀的第2、1端口（14、15）通过第2弧形槽（19）连通但第2端口（14）处于阻断状态，此时冷阱快速升温，第1载气（1）经过第1压力调节阀（3）、打开状态的第1、3开关阀（6、8）、气体加热器（58）进入冷阱（21），将解吸出来的样品经第1切换阀（12）的第4端口（18）进入第3端口（13）出、再经过第1传输线（36）进入气相色谱仪（37）分析，完成样品管进样。
5.根据权利要求1所述的多功能气相色谱仪样品前处理系统，其特征在于，顶空提取样品回收，通过设定自动替换样品管为带吸附剂的样品管（9）对样品实现回收，第1切换阀（12）处于第1、6、5、4端口（15、16、17、18）通过第1弧形槽（20）连通的状态，对通过第2传输线（45）输入到第1切换阀（12）的第6端口（16）的样品气经第1端口（15），通过带吸附剂的样品管吸附、剩余气体经样品管的连接口（11）、第3连接器（29）、处于打开状态的第6开关阀（26）、第3流量调节阀（32）经第3排出口（35）排出。
6.根据权利要求1所述的多功能气相色谱仪样品前处理系统，其特征在于，进入顶空吹扫浓缩模式，第1切换阀（12）的第1、6、5、4端口（15、16、17、18）连接，第2切换阀（56）的第1、2端口（46、51）连接，第3、5端口（47、48）连接，端第6、4端口（49、50）连接，第3开关阀（8）关闭，用与样品管（9）相同形状和尺寸的实心棒取代样品管，顶空提取的样品气通过多通道提取针（55）的内针经第2切换阀（56）的第2端口（51）、第1端口（46）来到第2传输线（45），然后进入第2切换阀（12）的第6端口（16），一部分经第5端口（17）分流经过第2连接器（27），通过第5开关阀（24）、再经过第2流量调节阀（30）从第2排出口（33）排出，一部分从第4端口（18）进入冷阱（21），待测组份被吸附剂吸附，剩余气体通过冷阱的第2端口（23）出、经第1连接器（28）、第4开关阀（25）和第1流量调节阀(31)经第1排出口(34)排出，此时，冷阱处于低温状态，可达-40°C；然后冷阱升温到0°C以上， 第2载气(44)吹扫冷阱管水分，然后第2切换阀(56)旋转小于55度,使第2切换阀和第1切换阀之间处于阻断装态，接下来第1、3开关阀(6、8)打开，经气体加热器(58)的气体进入冷阱(21)，第4开关阀(25)关闭，第1切换阀(12)顺时针转动第6、5、4、3端口(16、17、18、13)连接，第2、1端口(14、15)连接，冷阱快速升温，解吸冷阱中吸附的样品气通过第1切换阀(12)的第4端口(18)，经第3端口(13)通过第1传输线(36)送入气相色谱仪(37)完成进样，第5开关阀(24)打开可以对冷阱解吸出来的样品分流。
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