CN113702518A - 一种持久性有机污染物POPs大气沉降的监测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种持久性有机污染物POPs大气沉降的监测方法，在区域内选择多个监测点，所有监测点均选择使用丽石黄衣、中国树花、白刺毛黑蜈蚣衣、皱梅衣、卷叶点黄梅或斑面蜈蚣衣作监测器，在每个监测点中设置3个及以上样方，在每个样方中采集和预处理多个地衣制成样品，对各样品中有机物单独进行萃取、净化和浓缩，使用气相色谱质谱连用仪进行POPs含量测定；选南极或人类活动少的地区采集无污染的2个及以上地衣样品测POPs含量作背景值，所测监测点测量值高于背景值10倍为污染地区，高于背景值100倍为重污染地区。该方法取样方便、快捷，无需人工蹲守，无需从介质上洗脱分离POPs，检测分析操作简单，监测准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种持久性有机污染物POPs大气沉降的监测方法。
背景技术
持久性有机污染物POPs是具有半挥发性/挥发性、高毒性、环境持久性、生物富集性和长距离迁移能力的人类合成化学物质，大气迁移是其重要的传输途径之一，可迁移到偏远地区危害当地生态环境和人类健康。研究大气POPs的来源、迁移和沉降水平具有重要的意义。
为监测环境POPs污染，现在主要采取的方案为土壤和水体样品的人工采样，以及大气样品的仪器采样。大气样品通过安装环境监测站和大气监测采样器进行采集，需人工部署、维护仪器和人工采取样品，在人口密集的城镇和工业区可以快速准确地直接反映大气POPs的含量水平，在大气污染预警和防控方面具有优势。并且，从采集介质上洗脱分离POPs的操作繁琐，易造成结果失真。
目前，大气POPs的现有采样方法主要为人工或仪器采样，人工采样仅能获取大气POPs组分的瞬时值数据，仪器连续采样依赖于环境监测站和大气监测采样器的部署、维护、电力供给和人工侍守。这两种方法在人口密集的城镇和工业区可以快速采样，然后去检测分析，能准确地直接反映大气POPs的含量水平，在大气污染预警和防控方面具有优势。但两种方法均需从采集介质上洗脱分离POPs，操作繁琐，易造成结果失真；而且，这两种方法依赖于采样仪器、电力和人工侍守，因为环境监测站布点不能覆盖偏远地区，交通和电力不足也限制了监测样品的采集，所以在人迹罕至的偏远地区难以实施；无法实现大气POPs沉降的网格化监测。
发明内容
本发明的目的就是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种持久性有机污染物POPs大气沉降的监测方法，该方法取样方便、快捷，无需人工蹲守，无需从介质上洗脱分离POPs，检测分析操作简单，结果失真度小，监测准确度高。
为实现上述目的，本发明的技术解决方案是：一种持久性有机污染物POPs大气沉降的监测方法，包括以下步骤：
1）选择监测点和地衣物种：根据监测目的确定拟监测的区域范围和空间分辨率后，在区域内选择多个大小基本相同的监测点，各监测点的大小设定为0.5×0.5 —1×1km，监测点之间距离为10-30 km，监测点在地理空间上构成均匀的网格；根据各监测点地衣物种分布情况，所有监测点均选择使用丽石黄衣、中国树花、白刺毛黑蜈蚣衣、皱梅衣、卷叶点黄梅和斑面蜈蚣衣中的其中一种地衣作为大气POPs沉降的生物监测器；
2）在每个监测点中，根据已选定地衣的分布特征设置样方：每个监测点设置3个或3个以上的样方；每个样方大小设定为100×100m，确保其内分布有足量的已选定地衣；
3）对地衣进行采集和预处理制成多个样品：在每个样方中，选择直径不小于3 cm的多个地衣样品，用金属刀片将其整体取下，若地衣体过于干硬易碎，则用少量蒸馏水喷至稍湿润再采集；将采集下的地衣体用毛刷轻轻刷洗表面泥土和碎物，然后放入牛皮纸袋中密封，于室温下避光通风处自然风干，然后将每片地衣置于解剖镜下，用塑料镊子清除地衣体表面附着的如生物碎屑、土壤和岩石颗粒物等杂物；根据监测目的选取地衣体的取样部位，然后用塑料刀片切取；将切取的地衣全部放入牛皮纸袋中密封，于烘箱中在40~50℃下烘干至少72 h后，粉碎、研磨、混匀，用100-200目筛筛选；将筛选后的地衣，每个样方取样10~20 g制成多个样品；
4）对各地衣样品中有机物单独进行萃取、净化和浓缩，使用气相色谱质谱连用仪进行POPs的定性定量分析：
A、对每个样品进行萃取前的处理：称取每个地衣样品5-6 g于干净烧杯中，加入4-5 g硅藻土分散混匀备用；取洗净的34 mL的萃取池，在其下面的萃取口上压紧玻璃纤维滤膜，拧紧底盖，垂直放在水平台面上，然后将备用的混合物通过漏斗无损耗地转移至萃取池中，然后再在萃取池中加入1ml各物质浓度都是200 ng/ml的2-氟联苯、对三联苯-d14和四氯间二甲苯的混合标准溶液替代物；在上面的萃取口上压紧玻璃纤维滤膜，拧紧上盖制成各样品的萃取池备用；
B、对2个空白基质进行萃取前的处理：称取4 -5 g硅藻土按照步骤A相同方法加入34 mL的萃取池内，萃取池内还加入1ml各物质浓度都是200 ng/ml的2-氟联苯、对三联苯-d14和四氯间二甲苯的混合标准溶液替代物；制成空白基质的萃取池备用；
C、对空白加标基质进行萃取前的处理：称取4 -5 g硅藻土按照步骤A相同方法加入34 mL的萃取池内，萃取池内还加入1ml各物质浓度都是200 ng/ml的多环芳烃混合标准溶液和1ml各物质浓度都是200 ng/ml的18种多氯联苯混合标准溶液，加入1ml各物质浓度都是200 ng/ml的2-氟联苯、对三联苯-d14和四氯间二甲苯的混合标准溶液替代物，制成空白加标基质的萃取池备用；
D、将所有样品的萃取池、空白基质的萃取池和空白加标基质的萃取池摆放在加压流体萃取仪的样品盘中；按以下萃取条件进行萃取：萃取溶剂由体积比为1:1的丙酮和正己烷组成；加热温度为100℃，萃取池压力为1500 psi，预加热平衡5 min，静态萃取5 min；淋洗体积为60%池体积，氮气吹扫2 min，萃取循环次数2 次；萃取结束后收集萃取液到试管中，加入无水硫酸钠干燥40min后备用；
E、将备用的各萃取液的试管分别放入平行浓缩仪中进行浓缩，浓缩至2 mL，取出各试管；
F、采用固相萃取装置，使用弗罗里硅土小柱（2 g，6 mL）分别对浓缩了的样品进行净化：
活化：先后用5 mL丙酮和5mL正己烷，以5 mL/min的流速淋洗小柱，弃去流出液；然后关闭流速控制阀，加入5 mL正己烷充满小柱，浸润2 min后，打开阀门，弃去流出液，关闭阀门；
上样：将各试管中浓缩后的样品分别倒入活化后的弗罗里硅土小柱内，静置2min；
洗脱：打开阀门，使样品以2 mL/min的速率流过净化小柱，流入接收管内；然后用2mL正己烷，分两次清洗装样试管，清洗液一并倒入弗罗里硅土小柱进行净化，净化液流入接收管内；最后用10mL体积比为9:1的正己烷和丙酮的混合溶液，以2 mL/min的流速对弗罗里硅土小柱进行洗脱，洗脱液流入接收管内；
G、将接收管内净化完成后的溶液，再次经过平行浓缩仪浓缩至1 mL，加入200 ng的萘-d8，苊-d10，菲-d10，䓛-d12，苝-d12的内标使用液，定容到1mL，混匀后转移至2 mL样品瓶中，待测；
H、使用与绘制标准曲线相同的气相色谱质谱联用仪依次测定样品：将各2 mL样品瓶的样品置于所述气相色谱质谱联用仪进行测定；根据样品溶液中目标物峰面积，由校准曲线计算得到样品溶液中该化合物浓度；测定结果中空白样品目标物浓度不超过方法检出限，否则，检查试剂空白、仪器系统以及前处理过程是否存在污染；空白加标基质样品加标回收率控制范围为40%～150%；地衣样品、空白基质和空白加标基质中替代物回收率控制范围为60%～130%；
气相色谱参考条件：进样口温度：280℃，载气：氦气，不分流进样；色谱柱：石英毛细管柱，30m*0.25mm*0.25µm，固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷；恒流模式柱流量：1.0 mL/min；升温程序：初始温度2min 升温到40℃，以20℃/min的速率升到180℃，再以5℃/min的速率升至280℃，保持7 min；进样量：1 µL；
质谱参考条件：扫描方式：选择离子扫描SIM；离子源温度：280℃；接口温度：260℃；
I、污染状况分析：选南极或人类活动少的地区采集的无污染的2个及以上的地衣样品按照上述步骤处理得出测量值，作为背景值，所测监测点的测量值高于背景值10倍的为污染地区，所测监测点的测量值高于背景值100倍的为重污染地区。
进一步优选地，所述步骤3）中，所述根据监测目的选取地衣体的取样部位为最边缘1 cm宽的部位。丽石黄衣、中国树花、白刺毛黑蜈蚣衣、皱梅衣、卷叶点黄梅和斑面蜈蚣衣6种地衣均为自中心向四周生长的扁平叶状地衣，最边缘1 cm宽的部位是最先生长的部位，沉积的有机污染物POPs最多，最有代表性。
地衣的地理广泛分布，特别是在偏远地区生物量较高，可以克服仪器采样方法中不易布点的缺点；并且，地衣积累POPs能力强，样品采集和预处理方案简便易行，无需POPs的洗脱过程，降低了结果的不准确性。因此，采用地衣原位监测法可以在偏远地区开展大规模的POPs沉降监测研究，简便易行，费用低廉，是仪器采样方法的理想替代手段。所建立的地衣原位监测法可以在大空间尺度上对我国北方的POPs沉降进行高空间分辨率监测，在大气样品监测法的监测力度受限的偏远地区尤其适用。
总之，地衣具有较强的POPs积累能力，本发明取样方便、快捷，无需人工蹲守，无需从介质上洗脱分离POPs，检测分析操作简单，结果失真度小，监测准确度高。很适合人迹罕至的偏远地区。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的描述。
一种持久性有机污染物POPs大气沉降的监测方法，包括以下步骤：
1）选择监测点和地衣物种：根据监测目的确定拟监测的区域范围和空间分辨率后，在区域内选择多个大小基本相同的监测点，各监测点的大小设定为0.5×0.5 —1×1km之间的任一值，监测点之间距离为10-30 km之间的任一距离，监测点在地理空间上构成均匀的网格。根据各监测点地衣物种分布情况，所有监测点均选择使用相同的地衣作为大气POPs沉降的生物监测器，可使用丽石黄衣或中国树花或白刺毛黑蜈蚣衣或皱梅衣或卷叶点黄梅或斑面蜈蚣衣。
2）在每个监测点中，根据已选定地衣的分布特征设置样方：每个监测点设置3个（也可是4个、5个等）样方；每个样方大小设定为100×100m，确保其内分布有足量的已选定地衣。
3）对地衣进行采集和预处理制成多个样品：在每个样方中，选择直径不小于3 cm的多个地衣样品，用金属刀片将其整体取下，若地衣体过于干硬易碎，则用少量蒸馏水喷至稍湿润再采集；将采集下的地衣体用毛刷轻轻刷洗表面泥土和碎物，然后放入牛皮纸袋中密封，于室温下避光通风处自然风干，然后将每片地衣置于解剖镜下，用塑料镊子清除地衣体表面附着的如生物碎屑、土壤和岩石颗粒物等杂物；根据监测目的选取地衣体的取样部位，然后用塑料刀片切取；将切取的地衣全部放入牛皮纸袋中密封，于烘箱中在40~50℃的任一温度下烘干至少72 h后，粉碎、研磨、混匀，用100-200目筛筛选；将筛选后的地衣，每个样方取样10~20 g中的任一值制成多个样品。
4）对各地衣样品中有机物单独进行萃取、净化和浓缩，使用气相色谱质谱连用仪进行POPs的定性定量分析：
A、对每个样品进行萃取前的处理：称取每个地衣样品5-6 g中的任一值，最佳为5g于干净烧杯中，加入4 -5 g中的任一值，最佳为5g的硅藻土分散混匀备用。取洗净的34 mL的萃取池，在其下面的萃取口上压紧玻璃纤维滤膜，拧紧底盖，垂直放在水平台面上，然后将备用的混合物通过漏斗无损耗地转移至萃取池中，然后再在萃取池中加入1ml各物质浓度都是200 ng/ml的2-氟联苯、对对三联苯-d14和四氯间二甲苯的混合标准溶液替代物；在上面的萃取口上压紧玻璃纤维滤膜，拧紧上盖制成各样品的萃取池备用。
B、对2个空白基质进行萃取前的处理：称取4 -5 g中的任一值，最佳为5g的硅藻土按照步骤A相同方法加入34 mL的萃取池内，萃取池内还加入1ml各物质浓度都是200 ng/ml的2-氟联苯、对三联苯-d14和四氯间二甲苯的混合标准溶液替代物；制成空白基质的萃取池备用。
C、对空白加标基质进行萃取前的处理：称取4 -5 g中的任一值，最佳为5g的硅藻土按照步骤A相同方法加入34 mL的萃取池内，萃取池内还加入1ml各物质浓度都是200 ng/ml的多环芳烃混合标准溶液和1ml各物质浓度都是200 ng/ml的18种多氯联苯混合标准溶液，加入1ml各物质浓度都是200 ng/ml的2-氟联苯、对三联苯-d14和四氯间二甲苯的混合标准溶液替代物，制成空白加标基质的萃取池备用。
D、将所有样品的萃取池、空白基质的萃取池和空白加标基质的萃取池摆放在加压流体萃取仪的样品盘中；按以下萃取条件进行萃取：萃取溶剂由体积比为1:1的丙酮和正己烷组成；加热温度为100℃，压力为1500 psi，预加热平衡5 min，静态萃取5 min；淋洗体积为60%池体积，氮气吹扫2 min，萃取循环次数2 次；萃取结束后收集萃取液到试管中，加入无水硫酸钠干燥40min后备用。
E、将备用的各萃取液的试管分别放入平行浓缩仪中进行浓缩，浓缩至2 mL，取出各试管。
F、采用固相萃取装置，使用弗罗里硅土小柱（2 g，6 mL）分别对浓缩了的样品进行净化：
活化：先后用5 mL丙酮和5mL正己烷，以5 mL/min的流速淋洗小柱，弃去流出液；然后关闭流速控制阀，加入5 mL正己烷充满小柱，浸润2 min后，打开阀门，弃去流出液，关闭阀门。
上样：将各试管中浓缩后的样品分别倒入活化后的弗罗里硅土小柱内，静置2min。
洗脱：打开阀门，使样品以2 mL/min的速率流过净化小柱，流入接收管内；然后用2mL正己烷，分两次清洗装样试管，清洗液一并倒入弗罗里硅土小柱进行净化，净化液流入接收管内；最后用10mL体积比为9:1的正己烷和丙酮的混合溶液，以2 mL/min的流速对弗罗里硅土小柱进行洗脱，洗脱液流入接收管内。
G、将接收管内净化完成后的溶液，再次经过平行浓缩仪浓缩至1 mL，加入200 ng的萘-d8，苊-d10，菲-d10，䓛-d12，苝-d12的内标使用液，定容到1mL，混匀后转移至2 mL样品瓶中，待测。
K、标准系列的配制：
分别吸取不同体积的多环芳烃、多氯联苯混合标准中间液和替代物混合标准溶液，加入20 µL浓度为10 µg/mL的内标溶液，用正己烷：丙酮（1+1）混合溶剂定容，配制多环芳烃、多氯联苯和替代物的质量浓度为别为：10 µg/L、20 µg/L、50 µg/L、100 µg/L、200 µg/L、300 µg/L、500 µg/L，内标质量浓度为200 µg/L的标准系列。按照气相色谱质谱联用仪参考条件，从低浓度到高浓度依次进行分析。以目标化合物和内标化合物浓度比值为横坐标，以目标化合物定量离子响应值和内标化合物定量离子响应值的比值，与内标化合物质量浓度的乘积为纵坐标，绘制标准曲线。在对目标物定性判断的基础上，根据定量离子的峰面积，采用内标法进行定量。
连续分析时，每24h分析一次标准曲线中间浓度点，其测定结果与实际浓度值相对标准偏差≤20%。否则，须重新绘制标准曲线。使用气相色谱质谱联用仪绘制标准曲线的绘制方法相同，不是本发明的内容。
H、使用与绘制标准曲线相同的气相色谱质谱联用仪依次测定样品：将各2 mL样品瓶的样品置于所述气相色谱质谱联用仪进行测定；根据样品溶液中目标物峰面积，由标准曲线计算得到样品溶液中持久性有机污染物POPs浓度；测定结果中空白样品目标物：持久性有机污染物POPs浓度不超过方法规定的检出限，否则，检查试剂空白、仪器系统以及前处理过程是否存在污染；空白加标基质样品加标回收率控制范围为40%～150%；地衣样品、空白基质和空白加标基质中替代物回收率控制范围为60%～130%。
气相色谱参考条件：进样口温度：280℃，载气：氦气，不分流进样；色谱柱：石英毛细管柱，30m*0.25mm*0.25µm，固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷；恒流模式柱流量：1.0 mL/min；升温程序：初始温度2min 升温到40℃，以20℃/min的速率升到180℃，再以5℃/min的速率升至280℃，保持7 min；进样量：1 µL；
质谱参考条件：扫描方式：选择离子扫描SIM；离子源温度：280℃；接口温度：260℃。
I、污染状况分析：选南极或人类活动少的地区采集的无污染的2个或2个以上的地衣样品按照上述步骤处理得出测量值，作为背景值，所测监测点的测量值高于背景值10倍的为污染地区，所测监测点的测量值高于背景值100倍的为重污染地区。
应用上述方法，在15-20km的空间分辨率上，评估了保定-石家庄太行山区(面积8000 km2)的大气POPs沉降水平，研究结果表明该地衣具有较强的POPs积累能力，能够验证局域人类活动和大气污染物传输对偏远山区空气质量的强烈影响。
以上所述的具体的实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，以上所述仅为本发明具体的实施而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内的，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种持久性有机污染物POPs大气沉降的监测方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）选择监测点和地衣物种：根据监测目的确定拟监测的区域范围和空间分辨率后，在区域内选择多个大小基本相同的监测点，各监测点的大小设定为0.5×0.5 —1×1 km，监测点之间距离为10-30 km，监测点在地理空间上构成均匀的网格；根据各监测点地衣物种分布情况，所有监测点均选择使用丽石黄衣、中国树花、白刺毛黑蜈蚣衣、皱梅衣、卷叶点黄梅和斑面蜈蚣衣中的其中一种地衣作为大气POPs沉降的生物监测器；
2）在每个监测点中，根据已选定地衣的分布特征设置样方：每个监测点设置3个或3个以上的样方；每个样方大小设定为100×100m，确保其内分布有足量的已选定地衣；
3）对地衣进行采集和预处理制成多个样品：在每个样方中，选择直径不小于3 cm的多个地衣样品，用金属刀片将其整体取下，若地衣体过于干硬易碎，则用少量蒸馏水喷至稍湿润再采集；将采集下的地衣体用毛刷轻轻刷洗表面泥土和碎物，然后放入牛皮纸袋中密封，于室温下避光通风处自然风干，然后将每片地衣置于解剖镜下，用塑料镊子清除地衣体表面附着的如生物碎屑、土壤和岩石颗粒物等杂物；根据监测目的选取地衣体的取样部位，然后用塑料刀片切取；将切取的地衣全部放入牛皮纸袋中密封，于烘箱中在40~50℃下烘干至少72 h后，粉碎、研磨、混匀，用100-200目筛筛选；将筛选后的地衣，每个样方取样10~20 g制成多个样品；
4）对各地衣样品中有机物单独进行萃取、净化和浓缩，使用气相色谱质谱连用仪进行POPs的定性定量分析：
A、对每个样品进行萃取前的处理：称取每个地衣样品5-6 g于干净烧杯中，加入4 -5 g硅藻土分散混匀备用；取洗净的34 mL的萃取池，在其下面的萃取口上压紧玻璃纤维滤膜，拧紧底盖，垂直放在水平台面上，然后将备用的混合物通过漏斗无损耗地转移至萃取池中，然后再在萃取池中加入1ml各物质浓度都是200 ng/ml的2-氟联苯、对三联苯-d14和四氯间二甲苯的混合标准溶液替代物；在上面的萃取口上压紧玻璃纤维滤膜，拧紧上盖制成各样品的萃取池备用；
B、对2个空白基质进行萃取前的处理：称取4 -5 g硅藻土按照步骤A相同方法加入34mL的萃取池内，萃取池内还加入1ml各物质浓度都是200 ng/ml的2-氟联苯、对对三联苯-d14和四氯间二甲苯的混合标准溶液替代物；制成空白基质的萃取池备用；
C、对空白加标基质进行萃取前的处理：称取4 -5 g硅藻土按照步骤A相同方法加入34mL的萃取池内，萃取池内还加入1ml各物质浓度都是200 ng/ml的多环芳烃混合标准溶液和1ml各物质浓度都是200 ng/ml的18种多氯联苯混合标准溶液，加入1ml各物质浓度都是200ng/ml的2-氟联苯、对三联苯-d14和四氯间二甲苯的混合标准溶液替代物，制成空白加标基质的萃取池备用；
D、将所有样品的萃取池、空白基质的萃取池和空白加标基质的萃取池摆放在加压流体萃取仪的样品盘中；按以下萃取条件进行萃取：萃取溶剂由体积比为1:1的丙酮和正己烷组成；加热温度为100℃，萃取池压力为1500 psi，预加热平衡5 min，静态萃取5 min；淋洗体积为60%池体积，氮气吹扫2 min，萃取循环次数2 次；萃取结束后收集萃取液到试管中，加入无水硫酸钠干燥40min后备用；
E、将备用的各萃取液的试管分别放入平行浓缩仪中进行浓缩，浓缩至2 mL，取出各试管；
F、采用固相萃取装置，使用弗罗里硅土小柱（2 g，6 mL）分别对浓缩了的样品进行净化：
活化：先后用5 mL丙酮和5mL正己烷，以5 mL/min的流速淋洗小柱，弃去流出液；然后关闭流速控制阀，加入5 mL正己烷充满小柱，浸润2 min后，打开阀门，弃去流出液，关闭阀门；
上样：将各试管中浓缩后的样品分别倒入活化后的弗罗里硅土小柱内，静置2min；
洗脱：打开阀门，使样品以2 mL/min的速率流过净化小柱，流入接收管内；然后用2mL正己烷，分两次清洗装样试管，清洗液一并倒入弗罗里硅土小柱进行净化，净化液流入接收管内；最后用10mL体积比为9:1的正己烷和丙酮的混合溶液，以2 mL/min的流速对弗罗里硅土小柱进行洗脱，洗脱液流入接收管内；
G、将接收管内净化完成后的溶液，再次经过平行浓缩仪浓缩至1 mL，加入200 ng的萘-d8，苊-d10，菲-d10，䓛-d12，苝-d12的内标使用液，定容到1mL，混匀后转移至2 mL样品瓶中，待测；
H、使用与绘制标准曲线相同的气相色谱质谱联用仪依次测定样品：将各2 mL样品瓶的样品置于所述气相色谱质谱联用仪进行测定；根据样品溶液中目标物峰面积，由校准曲线计算得到样品溶液中该化合物浓度；测定结果中空白样品目标物浓度不超过方法检出限，否则，检查试剂空白、仪器系统以及前处理过程是否存在污染；空白加标基质样品加标回收率控制范围为40%～150%；地衣样品、空白基质和空白加标基质中替代物回收率控制范围为60%～130%；
气相色谱参考条件：进样口温度：280℃，载气：氦气，不分流进样；色谱柱：石英毛细管柱，30m*0.25mm*0.25µm，固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷；恒流模式柱流量：1.0 mL/min；升温程序：初始温度2min 升温到40℃，以20℃/min的速率升到180℃，再以5℃/min的速率升至280℃，保持7 min；进样量：1 µL；
质谱参考条件：扫描方式：选择离子扫描SIM；离子源温度：280℃；接口温度：260℃；
I、污染状况分析：选南极或人类活动少的地区采集的无污染的2个及以上的地衣样品按照上述步骤处理得出测量值，作为背景值，所测监测点的测量值高于背景值10倍的为污染地区，所测监测点的测量值高于背景值100倍的为重污染地区。
2.根据权利要求1所述的持久性有机污染物POPs大气沉降的监测方法，其特征在于：所述步骤3）中，所述根据监测目的选取地衣体的取样部位为最边缘1 cm宽的部位。
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|---|---|---|---|---|
| RU2009123101A (ru) * | 2009-06-17 | 2010-12-27 | Государственное образовательное учреждение Высшего профессионального образования Тверской государственный университет (RU) | Способ определения экотоксикантов в атмосфере промышленных зон |
| CN111487327A (zh) * | 2019-01-25 | 2020-08-04 | 深圳华大法医科技有限公司 | 检测样品中多种持久性有机化学污染物的方法 |
| CN112051347A (zh) * | 2020-09-30 | 2020-12-08 | 浙江大学 | 可同时快速分析土壤中41种持久性有机物的gc-ms定量方法 |
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2021
- 2021-07-12 CN CN202110784015.1A patent/CN113702518A/zh active Pending
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