CN113699785A - 一种导电材料及其制备方法和应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导电材料及其制备方法和应用方法，属于导电材料技术领域，由以下重量份数的原料制成：聚丙烯腈100份、浸渍液1080‑1100份、聚合液170‑195份；制备方法包含以下步骤：将聚丙烯腈纤维放置于容器中，脱油后离心脱水；以加压浸渍的方法加入浸渍液，进行纤维表面硝酸盐单体的浸渍吸附；以滚动加压浸渍的方式加入聚合液实现纤维表面吸附金属硝酸盐单体的氧化聚合；将具有导电功能的纤维进行压洗，即制成成品导电纤维。本发明不仅具有良好的导电性能，经过50次洗涤，电阻率基本保持不变，具有优异的导电稳定性，并且具有优异的抗菌性，抑菌率均达到99%以上，同时对螨虫具有较好的抑制效果，具有积极的推广价值和广阔的市场前景。

Description

一种导电材料及其制备方法和应用方法
技术领域
本发明涉及导电材料技术领域，具体涉及到一种导电材料及其制备方法和应用方法。
背景技术
对于心脏功能较弱的人群，静电所产生的磁场作用轻者可导致其胸闷、头晕、气促、焦躁不安，重者可引起心律失常和早搏，加重病情；静电还能改变脑电位，引起脑神经细胞膜电流传导异常，使人感到疲劳、烦躁、失眠、头痛；对孕妇的伤害也是不容忽视，如果孕妇接触到太多的静电，会影响体内的孕激素的水平，从而产生乏力或心烦的情况，严重的可能会引起流产；静电并且会吸附灰尘和尘埃中含有的细菌等有害物质，人体吸入后会影响健康；除了对人身体有危害，还存在着很大的安全隐患，静止状态的电荷累积到高电位后，就会产生放电火花，极易引燃周围的易燃易爆物质，所以为了消除静电，从20世纪中期至今，专业人员已开发出各种抗静电、抗电磁波的导电材料，如导电纤维、导电涂料等等。
本技术的成功研发，不但拥有现有导电材料的自身特性，而且丰富了产品的特性功能，并且大幅的简化了生产工艺，降低生产成本，可使成品更广泛的运用于纺织行业以及工业的各个生产领域。目前，市场上的导电材料主要有以下几个类别:金属系、碳黑系、石墨系、金属化合物系等几大主流导电材料，相应的专利技术也不在少数，但是各类别的产品特性均有应用弊端，不能够有效的大范围运用在纺织行业，并且在产品技术上低于国外进口产品技术。
公告号为CN104131467B的专利公开了一种腈纶导电长丝的制备方法，采用的为腈纶长丝做为导电基材，包括以下步骤 ：1） 将无捻的腈纶长丝在定型机上进行定型加捻 ；2） 将定型加捻后的腈纶长丝纱筒经络筒机处理后制成松纱筒 ；3） 将松纱筒放置于密闭的容器中以双向压洗的形式进行脱油、脱水 ；4） 将脱水脱油的松纱筒放置于密闭的容器中，以加压浸渍的方法进行纤维表面苯胺单体的浸渍沉积 ；5） 将苯胺浸渍过的松纱筒放置于密闭的容器中，以双向加压浸渍的方法实现纤维表面吸附苯胺单体的氧化聚合 ；6）最后对松纱筒进行压洗、脱水、烘干、上油，经络筒机处理后制成成品腈纶导电长丝。但是，该方法受原料的约束，腈纶导电长丝不易生产，因原材料亚洲内只有一家企业在生产，且价格昂贵，质量和产量都无法保证，该方法不能进行批量生产，而且该导电长丝杀菌效果未知。
公开号为CN108796831A的专利文献公开了一种腈纶无纺布，具体涉及一种抗静电抗菌腈纶无纺布及其制备方法。包括以下原料制成：聚丙烯腈干粉干基、抗静电剂、抗菌剂、致孔剂、协同剂、防粘剂及溶剂；其中：协同剂为甘油，致孔剂为聚乙二醇；防粘剂为聚氧化乙烯；将所有原料混合后，在一定溶解温度下加热形成纺丝溶液，再将纺丝溶液在空气中通过熔喷纺丝纺制成腈纶无纺布，对得到的无纺布进行水洗烘干后，最终得到抗静电抗菌腈纶无纺布。该方法是将原料进行纺丝得到，导电性能差。
发明内容
针对上述问题，本发明人经过反复试验摸索，获得了一种导电材料及其制备方法和应用方法。
一种导电材料，由以下重量份数的原料制成：聚丙烯腈100份、浸渍液1080-1100份、聚合液170-195份。
进一步的，所述的一种导电材料的制备方法，包含以下步骤：
S1：将聚丙烯腈纤维放置于容器中，然后以滚动水洗的形式进行清洗脱油，脱油后离心脱水，形成脱水脱油的纤维；
S2：将脱水脱油的纤维放置于容器中，以加压浸渍的方法加入浸渍液，进行纤维表面硝酸盐单体的浸渍吸附；
S3：将金属硝酸盐浸渍过的纤维放置于容器中，以滚动加压浸渍的方式加入聚合液实现纤维表面吸附金属硝酸盐单体的氧化聚合，形成具有导电功能的纤维；
S4：将具有导电功能的纤维进行压洗，即制成成品导电纤维。
进一步的，所述步骤S2中，浸渍液为硝酸盐与水混合而成，二者的重量之比为：硝酸盐：水=80～100:1000。
进一步的，所述硝酸盐由以下重量份数的成分混合而成：硝酸铵35～40份、硝酸铜30～40份、硝酸银15～20份。
进一步的，所述步骤S3中，聚合液中各成分的重量份数为:冰醋酸40～45 份、多硫化钠30～40份、去离子水100～110份。
进一步的，所述步骤S2中，水温控制在80℃以内，运行时间不低于60分钟。
进一步的，所述步骤S3中，水温控制在100℃以内，运行时间不低于40分钟。
进一步的，所述导电材料在制备导电纱线、导电面料中的应用。
进一步的，所述的一种导电材料的制备方法，包含以下步骤：
进一步的，所述步骤S1中，将聚丙烯腈纤维放置于容器中，然后以滚动水洗的形式进行清洗脱油，水温控制在40℃运行不低于5分钟，脱油后离心脱水，形成脱水脱油的纤维。
进一步的，所述的一种导电材料的制备方法，包含以下步骤：
S1：将聚丙烯腈纤维放置于容器中，然后以滚动水洗的形式进行清洗脱油，水温控制在40℃运行5-10分钟，脱油后离心脱水，形成脱水脱油的纤维；
S2：将脱水脱油的纤维放置于容器中，以加压浸渍的方法加入浸渍液，进行纤维表面硝酸盐单体的浸渍吸附，水温控制在60-79℃，运行时间为60-120分钟；
S3：将金属硝酸盐浸渍过的纤维放置于容器中，以滚动加压浸渍的方式加入聚合液实现纤维表面吸附金属硝酸盐单体的氧化聚合，形成具有导电功能的纤维，水温控制在70-99℃以内，运行时间40-90分钟；
S4：将具有导电功能的纤维进行压洗，即制成成品导电纤维。
导电纤维作为功能性纤维的一种，以其零号的导电性被广泛应用于防静电纺织品、电磁屏蔽纺织品、传感型材料中。导电纤维的导电性能主要是由于自身带有自由移动的电荷，这些电荷在移动过程中通过电晕等方式将静电释放掉。对于聚丙烯腈基复合导电纤维，目前通常的制法是：将导电聚合物以固体粉末的形式添加到聚丙烯腈中，然后一起纺丝。然而，如此得到的聚丙烯腈基复合导电纤维尽管具有一定的导电性，但是仍需要进一步提高。比如：授权公告号为CN103668529B的专利公开了一种制备聚丙烯腈基复合导电纤维的方法，包括：a)于0-50℃下使含有导电聚合物单体、氧化剂和掺杂剂的溶液进行化学氧化聚合得到掺杂的导电聚合物的水分散液，导电单体为3,4-乙撑二氧噻吩、苯胺、吡咯或它们的衍生物，氧化剂选自过硫酸钠、过硫酸铵、硫酸铁、三氯化铁和对甲苯磺酸铁，和掺杂剂选自聚对苯乙烯磺酸、聚对苯乙烯磺酸钠、聚乙烯磺酸和聚乙烯磺酸钠；以及b)将步骤a)中所得导电聚合物的水分散液以水分散液的形式与聚丙烯腈混合后纺丝，得到聚丙烯腈基复合导电纤维。另外，潘玮，赵金安，聚苯胺/聚丙烯腈导电纤维的结构与性能[J]，纺织学报，2006，27（10）:32-34，公开将可溶性聚苯胺与聚丙烯腈进行共混纺制得聚苯胺/聚丙烯腈复合导电纤维。因此，为了提高导电纤维的导电性能，本领域的技术人员的通常想到的研究方向是，对纤维进行纺丝前进行改性，认为，纺丝后纤维的性能不容易改变，即便是进行改性，纤维在制成丝织品后需要进行多次洗涤，洗涤后也会影响纤维的性能。而本申请发明人经过长期研究，多次试验，对聚丙烯腈纤维进行特殊的改性，经过多次洗后后，仍能保持原有的性能，具备优异的稳定性。
本发明的有益效果是：
1）本发明利用聚丙烯腈成份的各种材料做为基体、采用硝酸盐、冰醋酸、多硫化钠等聚合制备成导电材料，聚丙烯腈纤维的亲和力强，纺织业内有“人造羊毛”之称，由此制成的导电材料导电性更为亲和稳定持久；
2）采用聚丙烯腈纤维，当然也可以用含有聚丙烯腈成份的各种纤维为基材，成本低廉，不受原材料的约束，取材便利，可进行规模化加工生产；
3）本发明只需将纤维脱油脱水后，接放入普通容器，运用硝酸盐、多硫化钠、冰醋酸等化学材料进行反应，前期无需其他处理，产能高效，工艺简便，大大降低了生产成本，提高了生产效率，易于工业化生产；
4）本发明不仅具有良好的导电性能，电阻率为2×102Ω.cm左右，经过50次洗涤，电阻率基本保持不变，具有优异的导电稳定性，并且具有优异的抗菌特性，对大肠杆菌、金黄色葡萄杆菌、白色念珠菌、肺炎克雷白氏菌的抑菌率均达到99%以上，同时对螨虫具有较好的抑制效果，7天抑制率达到70%左右，可持续性向市场输出保质保量的成品，让更多下游企业受益于该技术的成功研发；
5）本发明中将聚丙烯腈纤维进行处理后，制作出导电纤维，后序使用者可根据自身需求与各种材质纤维进行混纺加工，生产出导电纱线或导电面料，不但可以有效的达到导电、加热、杀菌等功效，而且极大的减少了使用成本，提高了产品运用覆盖率；如：加热服、抗静电服、内衣内裤、鞋袜、床单被罩、窗帘、触屏手套等等纺织业领域均可使用，具有广阔的市场前景；
6）在该技术延伸下，可将成品导电材料采用半导体导电技术，运用电流电阻加热原理，生产出性能稳定的导电加热服，加热服的物理温度可控制在30°~50°之间；并且可将聚丙烯腈成份的纤维直接更换为丙烯晴原料，运用涂料生产工艺生产出相同特性的导电涂料，致使该技术的成果可以更广泛的被运用到更过领域，为国家为社会创造更全面的相应效益和价值，具有积极的推广价值。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。
图1是本发明制备的导电材料的放大镜放大1000倍的照片。
图2是现有技术中聚丙烯腈导电纤维放大镜放大1000倍的照片。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图1-2，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种导电材料，由以下重量份数的原料制成：聚丙烯腈100份、浸渍液1080-1100份、聚合液170-195份；其中，聚丙烯腈为脱油脱水后的聚丙烯腈纤维。
浸渍液为硝酸盐与水混合而成，二者的重量之比为：硝酸盐：水=80～100:1000；
所述硝酸盐由以下重量份数的成分混合而成：硝酸铵35～40份、硝酸铜30～40份、硝酸银15～20份；
所述聚合液中各成分的重量份数为:冰醋酸40～45 份、多硫化钠30～40份、去离子水100～110份。
所述的一种导电材料的制备方法，包含以下步骤：
S1：将聚丙烯腈纤维放置于容器中，然后以滚动水洗的形式进行清洗脱油，水温控制在40℃运行5-10分钟，脱油后离心脱水，形成脱水脱油的纤维；
S2：将脱水脱油的纤维放置于容器中，以加压浸渍的方法加入浸渍液，进行纤维表面硝酸盐单体的浸渍吸附，水温控制在60-79℃，运行时间为60-120分钟；
S3：将金属硝酸盐浸渍过的纤维放置于容器中，以滚动加压浸渍的方式加入聚合液实现纤维表面吸附金属硝酸盐单体的氧化聚合，形成具有导电功能的纤维，水温控制在70-99℃以内，运行时间40-90分钟；
S4：将具有导电功能的纤维进行压洗，即制成成品导电纤维。
实施例1～12
将聚丙烯腈纤维在40℃脱油10分钟，称取脱油脱水后的聚丙烯腈纤维100g，以加压浸渍的方法加入浸渍液，浸渍液中，水1000g，硝酸铵ag，硝酸铜bg，硝酸银cg，70℃浸渍60分钟；以滚动加压浸渍的方式加入聚合液，聚合液中，冰醋酸dg、多硫化钠eg、去离子水fg，90℃浸渍40分钟；最后压洗即可。其中，各组分的含量见表1，检测结果见表2。
表1
a/b/c d/e/f
实施例1 35/30/15 40/30/100
实施例2 38/32/17 40/30/100
实施例3 39/36/18 40/30/100
实施例4 40/40/20 40/30/100
实施例5 35/30/15 43/35/105
实施例6 38/32/17 43/35/105
实施例7 39/36/18 43/35/105
实施例8 40/40/20 43/35/105
实施例9 35/30/15 45/40/110
实施例10 38/32/17 45/40/110
实施例11 39/36/18 45/40/110
实施例12 40/40/20 45/40/110
表2
项目 标准 实测值
比电阻（Ω.cm）初始 GB/T14342-2015 1.8×10<sup>2</sup>～2.7×10<sup>2</sup>
比电阻（Ω.cm）洗涤50次后 7A连续洗涤 GB/T14342-2015 1.6×10<sup>2</sup>～2.2×10<sup>2</sup>
大肠杆菌（8099）抑菌率（%） GB/T20944.3-2008 >99
金黄色葡萄球菌（ATCC 6538）抑菌率（%） GB/T20944.3-2008 >99
白色念珠菌（ATCC 10231）抑菌率（%） GB/T20944.3-2008 >99
肺炎克雷白氏菌（ATCC 4352）抑菌率（%） GB/T20944.3-2008 >99
防螨性（%）7天抑菌率 GB/T24253-2009 67.8～72.1
实施例13～21
将聚丙烯腈纤维在40℃脱油t1分钟，称取脱油脱水后的聚丙烯腈纤维100g，以加压浸渍的方法加入浸渍液，浸渍液中，水1000g，硝酸铵38g，硝酸铜32g，硝酸银17g，T1℃浸渍t2分钟；以滚动加压浸渍的方式加入聚合液，聚合液中，冰醋酸43g、多硫化钠35g、去离子水105g，T2℃浸渍t3分钟；最后压洗即可。其中，各参数见表3，检测结果见表4。
表3
t<sub>1</sub>/ t<sub>2</sub>/ t<sub>3</sub> T<sub>1</sub>/ T<sub>2</sub>
实施例13 5/70/50 60/70
实施例14 7/90/70 60/70
实施例15 9/120/90 60/70
实施例16 5/70/50 72/85
实施例17 7/90/70 72/85
实施例18 9/120/90 72/85
实施例19 5/70/50 79/99
实施例20 7/90/70 79/99
实施例21 9/120/90 79/99
表4
项目 标准 实测值
比电阻（Ω.cm）初始 GB/T14342-2015 1.8×10<sup>2</sup>～2.5×10<sup>2</sup>
比电阻（Ω.cm）洗涤50次后 7A连续洗涤 GB/T14342-2015 1.6×10<sup>2</sup>～2.1×10<sup>2</sup>
大肠杆菌（8099）抑菌率（%） GB/T20944.3-2008 >99
金黄色葡萄球菌（ATCC 6538）抑菌率（%） GB/T20944.3-2008 >99
白色念珠菌（ATCC 10231）抑菌率（%） GB/T20944.3-2008 >99
肺炎克雷白氏菌（ATCC 4352）抑菌率（%） GB/T20944.3-2008 >99
防螨性（%）7天抑菌率 GB/T24253-2009 68.5～71.3
从表2和表4可以看出，本发明具有良好的导电性能，初始比电阻为1.8×102～2.7×102Ω.cm，经50次7A连续洗涤后，比电阻为1.6×102～2.2×102Ω.cm，具有优异的导电稳定性；对大肠杆菌、金黄色葡萄杆菌、白色念珠菌、肺炎克雷白氏菌的抑菌率均达到99%以上，同时对螨虫具有较好的抑制效果，7天抑制率达到67.8～73.5%左右，具有优异的抗菌效果。对各组分的含量及工艺参数进行适当调整，对导电性能和抗菌性能影响不大。
作为本发明的一种优化方式，将聚丙烯腈纤维在40℃脱油8分钟，称取脱油脱水后的聚丙烯腈纤维100g，以加压浸渍的方法加入浸渍液，浸渍液中，水1000g，硝酸铵38g，硝酸铜32g，硝酸银17g，60℃浸渍70分钟；以滚动加压浸渍的方式加入聚合液，聚合液中，冰醋酸43g、多硫化钠35g、去离子水105g，70℃浸渍50分钟；最后压洗即可。测得，初始比电阻为2.2×102Ω.cm，经50次7A连续洗涤后，比电阻为1.8×102Ω.cm，具有优异的导电稳定性；对大肠杆菌、金黄色葡萄杆菌、白色念珠菌、肺炎克雷白氏菌的抑菌率均达到99%以上，同时对螨虫具有较好的抑制效果，7天抑制率达到68.9%。 结合说明书附图1和2可以看出，本发明导电材料与现有技术相比，结构更加清晰、均匀、致密。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种导电材料，其特征在于：由以下重量份数的原料制成：聚丙烯腈100份、浸渍液1080-1100份、聚合液170-195份。
2.如权利要求1所述的一种导电材料的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：
S1：将聚丙烯腈纤维放置于容器中，然后以滚动水洗的形式进行清洗脱油，脱油后离心脱水，形成脱水脱油的纤维；
S2：将脱水脱油的纤维放置于容器中，以加压浸渍的方法加入浸渍液，进行纤维表面硝酸盐单体的浸渍吸附；
S3：将金属硝酸盐浸渍过的纤维放置于容器中，以滚动加压浸渍的方式加入聚合液实现纤维表面吸附金属硝酸盐单体的氧化聚合，形成具有导电功能的纤维；
S4：将具有导电功能的纤维进行压洗，即制成成品导电纤维。
3.如权利要求2所述的一种导电材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，浸渍液为硝酸盐与水混合而成，二者的重量之比为：硝酸盐：水=80～100:1000。
4.如权利要求3所述的一种导电材料的制备方法，其特征在于：所述硝酸盐由以下重量份数的成分混合而成：硝酸铵35～40份、硝酸铜30～40份、硝酸银15～20份。
5. 如权利要求4所述的一种导电材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，聚合液中各成分的重量份数为:冰醋酸40～45 份、多硫化钠30～40份、去离子水100～110份。
6.如权利要求5所述的一种导电材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，水温控制在80℃以内，运行时间不低于60分钟。
7.如权利要求6所述的一种导电材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，水温控制在100℃以内，运行时间不低于40分钟。
8.如权利要求1-7任意一项所述的一种导电材料在制备导电纱线、导电面料中的应用。
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