CN113699614A - 一种抗菌型遮阳网 - Google Patents

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CN113699614A CN202111022882.8A CN202111022882A CN113699614A CN 113699614 A CN113699614 A CN 113699614A CN 202111022882 A CN202111022882 A CN 202111022882A CN 113699614 A CN113699614 A CN 113699614A
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孙壮
张玉杰
曹素真
孙如辰
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Anhui Hongsen Plastic Technology Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种抗菌型遮阳网，包括如下重量份原料：聚乙烯100‑120份、增强剂10‑15份、增塑剂3‑8份、分散剂1‑3份、云母粉3‑5份；并在制备过程中制备了一种增强剂，该增强剂含有大量季铵盐结构，季铵盐阳离子通过静电作用能够与细菌吸附在一起，季铵盐氮原子上的长链脂肪烃基具有很好的亲脂性，能够插入细菌细胞膜内，与磷脂分子层的疏水基团结合紧密，从而使细胞膜的骨架结构解体，达到杀菌效果，同时增强剂分子链上含有大量受阻胺结构，能够使遮阳网不受紫外线影响出现老化，且该增强剂相对分子质量大，不会随着遮阳网的使用出现析出，不需要加入大量外添加剂，降低了遮阳网的制备成本。

Description

一种抗菌型遮阳网
技术领域
本发明涉及抗菌材料制备技术领域，具体涉及一种抗菌型遮阳网。
背景技术
遮阳网是近十余年来推广的一种最新型的农、渔、牧业、防风、盖土等专用的保护覆盖材料，夏季覆盖后起到一种挡光、挡雨、保湿、降温的作用，冬春季覆盖后还有一定的保温增湿作用，主要用于蔬菜、香菇、花卉、食用菌、苗木、药材、人参、灵芝等作物的保护性栽培和水产家禽养殖业等，对提高产量等有明显的效果；
传统的遮阳网是采用聚乙烯、高密度聚乙烯、PE、PB、PVC、回收料、全新料等为原材料，并通过外添加剂的作用下达到抗菌和耐老化效果，在遮阳网长时间使用时，外添加剂会出现析出使得遮阳网的性能出现下降，影响使用效果；
针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌型遮阳网。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗菌型遮阳网，包括如下重量份原料：聚乙烯100-120份、增强剂10-15份、增塑剂3-8份、分散剂1-3份、云母粉3-5份；
该抗菌型遮阳网由如下步骤制成：
步骤S1：将上述原料进行熔融共混、挤出、冷却，制得母粒；
步骤S2：将母粒进行拉丝并进行交错纺丝，制得抗菌型遮阳网。
进一步的，所述的增塑剂为4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯，氯代棕榈油甲酯、环氧大豆油中的一种或多种任意比例混合，分散剂为硬脂酸、石蜡、白油中的一种或多种任意比例混合。
进一步的，所述的增强剂由如下步骤制成：
步骤A1：将硝基苯和丙酮加入反应釜中，在转速为120-150r/min，温度为45-50℃的条件下，进行搅拌并通入氯化氢气体，进行反应1-2h后，升温至温度为55-60℃，继续反应2-3h，制得中间体1，将中间体1、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，在温度为80-90℃的条件下，进行反应8-10h，制得中间体2，将中间体2、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵加入反应釜中，进行回流反应2-3h，制得中间体3；
反应过程如下：
Figure BDA0003242200260000021
步骤A2：将中间体3、丙烯酸、二氯甲烷、浓硫酸加入反应釜中，在温度为70-80℃的条件下，进行回流反应5-7h，制得中间体4，将中间体4、锡粉、浓盐酸加入反应釜中，在转速为120-150r/min，温度为100-110℃的条件下，进行反应1-1.5h后，调节反应液pH值为8-9，制得中间体5，将中间体5、浓盐酸、去离子水加入反应釜中，在温度为0℃的条件下，滴加亚硝酸钠溶液，进行反应10-15min后，加入乙酸钠水溶液和叠氮化钠，进行反应30-40min，制得中间体6；
反应过程如下：
Figure BDA0003242200260000031
步骤A3：将对碘苯酚、丙二酸二乙酯、氰化钠、碘化铜、二氧六环加入反应釜中，通入氮气进行保护，在温度为105-110℃的条件下，进行回流反应5-7h，制得中间体7，将中间体7、碳酸钾、溴丙炔、丙酮加入反应釜中，在温度为60-70℃的条件下，进行回流反应15-20h，制得中间体8，将中间体8、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶醇、甲苯加入反应釜中，在温度为70-75℃的条件下，加入氨基锂，在温度为115-120℃的条件下，回流反应20-30h，制得中间体9；
反应过程如下：
Figure BDA0003242200260000032
Figure BDA0003242200260000041
步骤A4：将中间体6、中间体9、溴化铜加入反应釜，通入氮气去除空气，加入四氢呋喃，去除反应液中的氧气，在温度为20-25℃的条件下，加入五甲基二乙烯三胺，进行反应10-15h，制得中间体10，将12-溴-1-十二醇溶于氯仿中，加入碳酸氢钠和对苯二酚，搅拌3-5min后，加入甲基丙烯酰氯，在温度为60-70℃的条件下，进行反应8-10h，制得中间体11，将中间体11、二甲乙胺、乙腈、对苯二酚加入反应釜中，在温度为50℃的条件下，进行反应20-25h，制得中间体12，将中间体10、中间体12、四氢呋喃加入反应釜中，在转速为120-150r/min，温度为70-80℃的条件下，搅拌并加入偶氮二异丁腈，进行反应20-25h后，烘干制得增强剂。
反应过程如下：
Figure BDA0003242200260000042
Figure BDA0003242200260000051
进一步的，步骤A1所述的硝基苯和丙酮的用量摩尔比为1:0.1，中间体1、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳的用量比为0.1mol:0.1mol:0.1.5g:200mL，中间体2、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵的用量比为7g:12g:100mL:5mL。
进一步的，步骤A2所述的中间体3、丙烯酸、二氯甲烷、浓硫酸的用量比为0.01mol:0.01mol:20mL:5mL，浓硫酸的质量分数为98％，中间体4、锡粉、浓盐酸的用量比为3g:5g:20mL，中间体5、浓盐酸、去离子水、亚硝酸钠溶液、乙酸钠水溶液、叠氮化钠的用量比为0.01mol:6mL:10mL:15mL:20mL:0.01mol，浓盐酸的质量分数为38％。
进一步的，步骤A3所述的对碘苯酚、丙二酸二乙酯、氰化钠、碘化铜、二氧六环的用量比为0.01mol:0.01mol:0.01mol:5g:20mL，中间体7、碳酸钾、溴丙炔、丙酮的用量比为0.01mol:15g:0.01mol:100mL，中间体8、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶醇、甲苯、氨基锂的用量比为0.01mol:0.025mol:40mL:0.065g。
进一步的，步骤A4所述的中间体6、中间体9、溴化铜、四氢呋喃、五甲基二乙烯三胺的用量比为0.01mol:0.005mol:0.005mol:20mL:0.005mol，12-溴-1-十二醇、氯仿、碳酸氢钠、对苯二酚、甲基丙烯酰氯的用量比为0.02mol:25mL:0.04mol:0.5g:0.04mol，中间体11、二甲乙胺、乙腈、对苯二酚的用量比为0.006mol:0.025mol:5mL:0.1g，中间体10、中间体12、四氢呋喃、偶氮二异丁腈的用量比为8mmol:8mmol:35mL:0.01g。
本发明的有益效果：
本发明在制备一种抗菌型遮阳网的过程中制备了一种增强剂，该增强剂以硝基苯为原料与丙酮进行反应，制得中间体1，将中间体1和氮-溴代丁二酰亚胺进行反应，制得中间体2，将中间体2进行处理，制得中间体3，将中间体3和丙烯酸进行酯化反应，制得中间体4，将中间体4进行还原，制得中间体5，将中间体5进一步的处理，制得中间体6，将对碘苯酚和丙二酸二乙酯反应，制得中间体7，将中间体7和溴丙炔进行反应，制得增减提8，将中间体8和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶醇进行酯交换反应，制得中间体9，将中间体6和中间体9进行反应，制得中间体10，将12-溴-1-十二醇与甲基丙烯酰氯反应，制得中间体11，将中间体11和二甲乙胺进行反应，制得中间体12，将中间体10和中间体12进行聚合，制得增强剂，该增强剂含有大量季铵盐结构，季铵盐阳离子通过静电作用能够与细菌吸附在一起，季铵盐氮原子上的长链脂肪烃基具有很好的亲脂性，能够插入细菌细胞膜内，与磷脂分子层的疏水基团结合紧密，从而使细胞膜的骨架结构解体，达到杀菌效果，同时增强剂分子链上含有大量受阻胺结构，能够使遮阳网不受紫外线影响出现老化，且该增强剂相对分子质量大，不会随着遮阳网的使用出现析出，不需要加入大量外添加剂，降低了遮阳网的制备成本。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种抗菌型遮阳网，包括如下重量份原料：聚乙烯100份、增强剂10份、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯3份、硬脂酸1份、云母粉3份；
该抗菌型遮阳网由如下步骤制成：
步骤S1：将上述原料进行熔融共混、挤出、冷却，制得母粒；
步骤S2：将母粒进行拉丝并进行交错纺丝，制得抗菌型遮阳网。
增强剂由如下步骤制成：
步骤A1：将硝基苯和丙酮加入反应釜中，在转速为120r/min，温度为45℃的条件下，进行搅拌并通入氯化氢气体，进行反应1h后，升温至温度为55℃，继续反应2h，制得中间体1，将中间体1、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，在温度为80℃的条件下，进行反应8h，制得中间体2，将中间体2、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵加入反应釜中，进行回流反应2h，制得中间体3；
步骤A2：将中间体3、丙烯酸、二氯甲烷、浓硫酸加入反应釜中，在温度为70℃的条件下，进行回流反应5h，制得中间体4，将中间体4、锡粉、浓盐酸加入反应釜中，在转速为120r/min，温度为100℃的条件下，进行反应1h后，调节反应液pH值为8，制得中间体5，将中间体5、浓盐酸、去离子水加入反应釜中，在温度为0℃的条件下，滴加亚硝酸钠溶液，进行反应10min后，加入乙酸钠水溶液和叠氮化钠，进行反应30min，制得中间体6；
步骤A3：将对碘苯酚、丙二酸二乙酯、氰化钠、碘化铜、二氧六环加入反应釜中，通入氮气进行保护，在温度为105℃的条件下，进行回流反应5h，制得中间体7，将中间体7、碳酸钾、溴丙炔、丙酮加入反应釜中，在温度为60℃的条件下，进行回流反应15h，制得中间体8，将中间体8、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶醇、甲苯加入反应釜中，在温度为70℃的条件下，加入氨基锂，在温度为115℃的条件下，回流反应20h，制得中间体9；
步骤A4：将中间体6、中间体9、溴化铜加入反应釜，通入氮气去除空气，加入四氢呋喃，去除反应液中的氧气，在温度为20℃的条件下，加入五甲基二乙烯三胺，进行反应10h，制得中间体10，将12-溴-1-十二醇溶于氯仿中，加入碳酸氢钠和对苯二酚，搅拌3min后，加入甲基丙烯酰氯，在温度为60℃的条件下，进行反应8h，制得中间体11，将中间体11、二甲乙胺、乙腈、对苯二酚加入反应釜中，在温度为50℃的条件下，进行反应20h，制得中间体12，将中间体10、中间体12、四氢呋喃加入反应釜中，在转速为120r/min，温度为70℃的条件下，搅拌并加入偶氮二异丁腈，进行反应20h后，烘干制得增强剂。
实施例2
一种抗菌型遮阳网，包括如下重量份原料：聚乙烯110份、增强剂13份、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯5份、硬脂酸2份、云母粉4份；
该抗菌型遮阳网由如下步骤制成：
步骤S1：将上述原料进行熔融共混、挤出、冷却，制得母粒；
步骤S2：将母粒进行拉丝并进行交错纺丝，制得抗菌型遮阳网。
增强剂由如下步骤制成：
步骤A1：将硝基苯和丙酮加入反应釜中，在转速为120r/min，温度为48℃的条件下，进行搅拌并通入氯化氢气体，进行反应1.5h后，升温至温度为58℃，继续反应2.5h，制得中间体1，将中间体1、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，在温度为85℃的条件下，进行反应9h，制得中间体2，将中间体2、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵加入反应釜中，进行回流反应2.5h，制得中间体3；
步骤A2：将中间体3、丙烯酸、二氯甲烷、浓硫酸加入反应釜中，在温度为75℃的条件下，进行回流反应6h，制得中间体4，将中间体4、锡粉、浓盐酸加入反应釜中，在转速为120r/min，温度为105℃的条件下，进行反应1.3h后，调节反应液pH值为8，制得中间体5，将中间体5、浓盐酸、去离子水加入反应釜中，在温度为0℃的条件下，滴加亚硝酸钠溶液，进行反应13min后，加入乙酸钠水溶液和叠氮化钠，进行反应35min，制得中间体6；
步骤A3：将对碘苯酚、丙二酸二乙酯、氰化钠、碘化铜、二氧六环加入反应釜中，通入氮气进行保护，在温度为108℃的条件下，进行回流反应6h，制得中间体7，将中间体7、碳酸钾、溴丙炔、丙酮加入反应釜中，在温度为65℃的条件下，进行回流反应18h，制得中间体8，将中间体8、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶醇、甲苯加入反应釜中，在温度为73℃的条件下，加入氨基锂，在温度为118℃的条件下，回流反应25h，制得中间体9；
步骤A4：将中间体6、中间体9、溴化铜加入反应釜，通入氮气去除空气，加入四氢呋喃，去除反应液中的氧气，在温度为23℃的条件下，加入五甲基二乙烯三胺，进行反应13h，制得中间体10，将12-溴-1-十二醇溶于氯仿中，加入碳酸氢钠和对苯二酚，搅拌4min后，加入甲基丙烯酰氯，在温度为65℃的条件下，进行反应9h，制得中间体11，将中间体11、二甲乙胺、乙腈、对苯二酚加入反应釜中，在温度为50℃的条件下，进行反应23h，制得中间体12，将中间体10、中间体12、四氢呋喃加入反应釜中，在转速为120r/min，温度为75℃的条件下，搅拌并加入偶氮二异丁腈，进行反应23h后，烘干制得增强剂。
实施例3
一种抗菌型遮阳网，包括如下重量份原料：聚乙烯120份、增强剂15份、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯8份、硬脂酸3份、云母粉5份；
该抗菌型遮阳网由如下步骤制成：
步骤S1：将上述原料进行熔融共混、挤出、冷却，制得母粒；
步骤S2：将母粒进行拉丝并进行交错纺丝，制得抗菌型遮阳网。
增强剂由如下步骤制成：
步骤A1：将硝基苯和丙酮加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为50℃的条件下，进行搅拌并通入氯化氢气体，进行反应2h后，升温至温度为55-60℃，继续反应3h，制得中间体1，将中间体1、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，在温度为90℃的条件下，进行反应10h，制得中间体2，将中间体2、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵加入反应釜中，进行回流反应3h，制得中间体3；
步骤A2：将中间体3、丙烯酸、二氯甲烷、浓硫酸加入反应釜中，在温度为80℃的条件下，进行回流反应7h，制得中间体4，将中间体4、锡粉、浓盐酸加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为110℃的条件下，进行反应1.5h后，调节反应液pH值为9，制得中间体5，将中间体5、浓盐酸、去离子水加入反应釜中，在温度为0℃的条件下，滴加亚硝酸钠溶液，进行反应15min后，加入乙酸钠水溶液和叠氮化钠，进行反应40min，制得中间体6；
步骤A3：将对碘苯酚、丙二酸二乙酯、氰化钠、碘化铜、二氧六环加入反应釜中，通入氮气进行保护，在温度为110℃的条件下，进行回流反应7h，制得中间体7，将中间体7、碳酸钾、溴丙炔、丙酮加入反应釜中，在温度为70℃的条件下，进行回流反应20h，制得中间体8，将中间体8、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶醇、甲苯加入反应釜中，在温度为75℃的条件下，加入氨基锂，在温度为120℃的条件下，回流反应30h，制得中间体9；
步骤A4：将中间体6、中间体9、溴化铜加入反应釜，通入氮气去除空气，加入四氢呋喃，去除反应液中的氧气，在温度为25℃的条件下，加入五甲基二乙烯三胺，进行反应15h，制得中间体10，将12-溴-1-十二醇溶于氯仿中，加入碳酸氢钠和对苯二酚，搅拌5min后，加入甲基丙烯酰氯，在温度为70℃的条件下，进行反应10h，制得中间体11，将中间体11、二甲乙胺、乙腈、对苯二酚加入反应釜中，在温度为50℃的条件下，进行反应25h，制得中间体12，将中间体10、中间体12、四氢呋喃加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为80℃的条件下，搅拌并加入偶氮二异丁腈，进行反应25h后，烘干制得增强剂。
对比例1
本对比例与实施例1相比未加入增强剂，其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比用十六烷基三甲基溴化铵代替增强剂，其余步骤相同。
对比例3
本对比例为中国专利CN108248187A公开的遮阳网。
抗菌测试方法：将实施例1-3和对比例1-3制得的遮阳网，按《QB/T2591-2003抗菌塑料的抗菌性能试验方法》进行测试，观察霉菌生长面积占比，并测定拉伸强度；
老化测试方法：将标准样条放入氙灯老化箱中加速老化，老化时间为四个周期(一周为一个周期)，实验环境为空气氛围，腔体温度55℃，外壁温度38℃，腔体湿度(50±5)％，灯源距离试样10cm，氙灯波长为290mm-800mm，氙灯灯管功率为1800W，功率密度1.10W/m2，再次测试抗菌效果，并检测拉伸强度与初始拉伸强度比较，计算拉伸强度保留率，结果如下表所示：
Figure BDA0003242200260000121
由上表可知实施例1-3制得的遮阳网具有很好的抗菌性，同时在老化处理后，仍然具有很好的抗菌性，同时未出现老化。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种抗菌型遮阳网，其特征在于：包括如下重量份原料：聚乙烯100-120份、增强剂10-15份、增塑剂3-8份、分散剂1-3份、云母粉3-5份；
所述的增强剂由如下步骤制成：
步骤A1：将硝基苯和丙酮加入反应釜中，进行搅拌并通入氯化氢气体，进行反应后，升温继续反应，制得中间体1，将中间体1、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，进行反应，制得中间体2，将中间体2、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵加入反应釜中，回流反应，制得中间体3；
步骤A2：将中间体3、丙烯酸、二氯甲烷、浓硫酸加入反应釜中，回流反应，制得中间体4，将中间体4、锡粉、浓盐酸加入反应釜中，进行反应后，调节反应液pH值，制得中间体5，将中间体5、浓盐酸、去离子水加入反应釜中，滴加亚硝酸钠溶液，进行反应后，加入乙酸钠水溶液和叠氮化钠，进行反应，制得中间体6；
步骤A3：将对碘苯酚、丙二酸二乙酯、氰化钠、碘化铜、二氧六环加入反应釜中，回流反应，制得中间体7，将中间体7、碳酸钾、溴丙炔、丙酮加入反应釜中，回流反应，制得中间体8，将中间体8、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶醇、甲苯、氨基锂加入反应釜中，回流反应，制得中间体9；
步骤A4：将中间体6、中间体9、溴化铜加入反应釜，加入四氢呋喃，室温下加入五甲基二乙烯三胺，进行反应，制得中间体10，将12-溴-1-十二醇溶于氯仿中，加入碳酸氢钠、对苯二酚、甲基丙烯酰氯，进行反应，制得中间体11，将中间体11、二甲乙胺、乙腈、对苯二酚加入反应釜中，进行反应，制得中间体12，将中间体10、中间体12、四氢呋喃加入反应釜中，搅拌并加入偶氮二异丁腈，进行反应后，烘干制得增强剂。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌型遮阳网，其特征在于：所述的增塑剂为4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯，氯代棕榈油甲酯、环氧大豆油中的一种或多种任意比例混合，分散剂为硬脂酸、石蜡、白油中的一种或多种任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌型遮阳网，其特征在于：步骤A1所述的硝基苯和丙酮的用量摩尔比为1:0.1，中间体1、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳的用量比为0.1mol:0.1mol:0.1.5g:200mL，中间体2、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵的用量比为7g:12g:100mL:5mL。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌型遮阳网，其特征在于：步骤A2所述的中间体3、丙烯酸、二氯甲烷、浓硫酸的用量比为0.01mol:0.01mol:20mL:5mL，中间体4、锡粉、浓盐酸的用量比为3g:5g:20mL，中间体5、浓盐酸、去离子水、亚硝酸钠溶液、乙酸钠水溶液、叠氮化钠的用量比为0.01mol:6mL:10mL:15mL:20mL:0.01mol。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌型遮阳网，其特征在于：步骤A3所述的对碘苯酚、丙二酸二乙酯、氰化钠、碘化铜、二氧六环的用量比为0.01mol:0.01mol:0.01mol:5g:20mL，中间体7、碳酸钾、溴丙炔、丙酮的用量比为0.01mol:15g:0.01mol:100mL，中间体8、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶醇、甲苯、氨基锂的用量比为0.01mol:0.025mol:40mL:0.065g。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌型遮阳网，其特征在于：步骤A4所述的中间体6、中间体9、溴化铜、四氢呋喃、五甲基二乙烯三胺的用量比为0.01mol:0.005mol:0.005mol:20mL:0.005mol，12-溴-1-十二醇、氯仿、碳酸氢钠、对苯二酚、甲基丙烯酰氯的用量比为0.02mol:25mL:0.04mol:0.5g:0.04mol，中间体11、二甲乙胺、乙腈、对苯二酚的用量比为0.006mol:0.025mol:5mL:0.1g，中间体10、中间体12、四氢呋喃、偶氮二异丁腈的用量比为8mmol:8mmol:35mL:0.01g。
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