CN113698875A - 一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂及其制备方法。耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法如下：将聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸己酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯混合搅拌溶解，温度为45～50℃，溶解时间为60～80分钟；加入消泡剂、增稠剂和表面活性剂继续反应，反应温度为50～55℃，反应时间为25～35分钟；添加乳化剂和去离子水进行乳化，乳化温度为55～60℃，乳化25～35分钟后停止加热，得到耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂。本发明的制备方法能够有效降低制备过程的反应温度和反应时间，从而有效降低能耗和提高生产效率，解决现有胶黏剂的制备过程能耗高和生产效率低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着城市化的快速发展，人们生活水平的提高，其对建筑涂装的标准也不断提高，以陶瓷、人造石和天然石为代表的装饰材料受到了极大欢迎，而存在的最大缺点是以这些基材与混凝土粘接后，在较短时间内就出现了空鼓和脱落现象，造成这种现象的主要原因是因为早期瓷砖粘接剂性能不稳定，与混凝土反应较差等，因此丙烯酸酯乳液胶黏剂就适时进入市场。
虽然丙烯酸酯乳液胶黏剂可以有效解决瓷砖铺贴时出现的空鼓和脱落现象，但是现有的丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备过程是采取溶解丙烯酸和乳化丙烯酸同时进行的方法制备的，在制备过程中反应釜内溶液重量增加，不仅需要较高的反应温度还需要较长的制备时间，才能使各类丙烯酸酯溶解和乳化完全，现有的丙烯酸酯乳液胶黏剂的反应温度一般需要控制在85℃或更高，整个制备时间需要8小时或以上，使得制备过程消耗的能耗比较高，生产效率低，且大大增加生产成本。而且在添加乳化剂和消泡剂时，需要确保助剂在特定温度下完全乳化分散反应1小时，在添加增稠剂时需要保持较低的气压，整个制备过程操作较为困难，条件较为苛刻，不利于工业化生产。
发明内容
针对背景技术提出的问题，本发明的目的在于提出一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，能够有效降低制备过程的反应温度和反应时间，从而有效降低能耗和提高生产效率，解决现有胶黏剂的制备过程能耗高和生产效率低的问题。
一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸己酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯添加到反应釜中进行搅拌溶解，反应温度为45～50℃，反应时间为60～80分钟；
(2)将消泡剂、增稠剂和表面活性剂添加到反应釜中继续反应，反应温度为50～55℃，反应时间为25～35分钟；
(3)向步骤(2)中的反应釜添加乳化剂和去离子水进行乳化反应，乳化反应温度为55～60℃，乳化反应25～35分钟后停止加热，结束后得到耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂。
进一步的，按重量百分数，所述耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的原料包括20～30％的聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯、5～10％的丙烯酸甲酯、3～5％的丙烯酸羟乙酯、4～6％的甲基丙烯酸羟乙酯、3～5％的丙烯酸己酯、3～5％的丙烯酸异辛酯、1～2％的甲基丙烯酸甲酯、0.5～0.6％的乳化剂、0.1～0.2％的消泡剂、0.4～0.8％的增稠剂和1～2％的表面活性剂，余量为去离子水。
进一步的，所述聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯的分子量为2000～3000；
所述丙烯酸甲酯的分子量为1000～1500；
所述丙烯酸羟乙酯的分子量为1200～1500；
所述甲基丙烯酸羟乙酯的分子量为1300～1600；
所述丙烯酸己酯的分子量为1500～1700；
所述丙烯酸异辛酯的分子量为2300～2500；
所述甲基丙烯酸甲酯的分子量为1100～1300。
进一步的，所述乳化剂为聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钠和十二烷基苯酸钾中的一种或两种。
进一步的，在所述步骤(1)中，所述消泡剂为聚氧乙烯月桂醇醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丁烯月桂醇醚中的一种或两种。
进一步的，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵和月桂醇硫酸钠中的一种。
进一步的，所述增稠剂为甲基纤维素、羟乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素中的一种。
进一步的，按重量百分数，在所述步骤(1)中，所述耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的原料包括28％的聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯、7％的丙烯酸甲酯、5％的丙烯酸羟乙酯、4％的甲基丙烯酸羟乙酯、3％的丙烯酸己酯、3％的丙烯酸异辛酯、1％的甲基丙烯酸甲酯、0.5％的乳化剂、0.2％的消泡剂、0.7％的增稠剂和1.5％的表面活性剂，余量为去离子水。
一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂，由上述的耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法制备得到，所述耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂浸水后的拉伸粘接强度≥0.5MPa，热老化后的拉伸粘接强度≥0.5MPa，冻融循环后的拉伸粘接强度≥0.5MPa。
进一步的，所述耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂在瓷砖背胶领域使用。
本技术方案具有以下有益效果为：
1、本技术方案通过使用聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯不但具有聚苯乙烯较高的沸点、蒸发点和低吸湿性的优点，还兼具甲基丙烯酸甲酯的耐候性和优良的抗水解能力，同时在乳化期间具有良好的溶解各类丙烯酸酯能力，保持各类丙烯酸酯在聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯中溶解而不会因为在半乳化时析出，而导致乳化不完全，而且各类丙烯酸酯和聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯在45℃～50℃加热的情况下相对稳定而不析出晶体，形成超高浓度临界不溶融状态液体，该超高浓度临界不溶融状态液体能够溶解丙烯酸类别单体，降低各类丙烯酸酯的溶解温度和反应时间，能有效降低能耗和提高生产效率，直接加热溶解便得耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂，而且本技术方案采取先溶解后乳化的制备方案，能够提高乳化效果，降低废品率，相对于传统乳化和溶解同时进行，更能达到动态平衡，可有效降低成品份废品率和减少乳化剂的用量。
2、本技术方案添加各类丙烯酸羟酯可增加丙烯酸酯的抗水解能力，若经过雨水冲刷后，再通过阳光猛烈照射仍保持良好的粘接能力。而且，由于各类丙烯酸羟酯在聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯中溶解度比水中的溶解度高，在与水混溶后，添加聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯形成萃取效果，使得各类丙烯酸羟酯在聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯乳化的同时，不会因为加热而缩合和聚合。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步说明本发明的技术方案。
一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸己酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯添加到反应釜中进行搅拌溶解，反应温度为45～50℃，反应时间为60～80分钟；
(2)将消泡剂、增稠剂和表面活性剂添加到反应釜中继续反应，反应温度为50～55℃，反应时间为25～35分钟；
(3)向步骤(2)中的反应釜添加乳化剂和去离子水进行乳化反应，乳化反应温度为55～60℃，乳化反应25～35分钟后停止加热，结束后得到耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂。
由于现有的丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备过程是采取溶解丙烯酸和乳化丙烯酸同时进行，反应釜内溶液重量增加，在制备过程中，不仅需要较高的反应温度还需要较长的制备时间，现有的丙烯酸酯乳液胶黏剂的反应温度一般需要控制在85℃或更高，整个制备时间需要8小时或以上，使得制备过程消耗的能耗比较高，大大增加生产成本。
本技术方案通过使用聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯不但具有聚苯乙烯较高的沸点、蒸发点和低吸湿性的优点，还兼具甲基丙烯酸甲酯的耐候性和优良的抗水解能力，同时在乳化期间具有良好的溶解各类丙烯酸酯能力，保持各类丙烯酸酯在聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯中溶解而不会因为在半乳化时析出，而导致乳化不完全，而且各类丙烯酸酯和聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯在45℃～50℃加热的情况下相对稳定而不析出晶体，形成超高浓度临界不溶融状态液体，该超高浓度临界不溶融状态液体能够溶解丙烯酸类别单体，降低各类丙烯酸酯的溶解温度和反应时间，能有效降低能耗，直接加热溶解便得耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂，而且本技术方案采取先溶解后乳化的制备方案，能够提高乳化效果，降低废品率，相对于传统乳化和溶解同时进行，更能达到动态平衡，可有效降低成品份废品率和减少乳化剂的用量。本技术方案通过采用上述的原料和制备方法，整个制备过程的温度都只需45～60℃，而且整个制备过程只需要2-2.5小时，相对于传统的制备方法需要将温度控制在85℃或以上和反应时间8小时，本技术方案的生产效率提高了两倍以上，且能有效降低能耗成本和提高生产效率。
值得说明的是，在本技术方案的步骤(1)中，将各原料加入反应釜后，控制温度在45～50℃，将各类丙烯酸酯和丙烯酸羟酯搅拌至不分层便可加入其他的原料。本技术方案中在步骤(2)添加消泡剂和增稠剂时，在30分钟内缓慢将温度从50℃升温至55℃便可，无需使各原料在在特定温度下完全乳化分散反应1小时。而且由于在制备过程中伴随搅拌的同时，反应釜中容易产生体积大小不一的气泡，通过添加消泡剂增加小泡沫结合，配合表面活性剂使用，增加大气泡的生成，达到泡沫消破；添加增稠剂能有效降低涂刷不均匀的现象，反应釜内的混合液能自流平，配合使用表面活性剂固化后各类丙烯酸酯和丙烯酸羟酯不容易团聚，均匀分布。而且在步骤(3)中，添加乳化剂，提升温度至55～60℃，并添加去离子水进行搅拌反应，停止加热，利用溶液温度乳化同时自然降温，减少突然降温而乳液不稳定破乳，可灌装。整个制备过程操作简单，条件需求低，而且能耗低，可实现工业化生产。
进一步的说明，本技术方案添加各类丙烯酸羟酯可增加丙烯酸酯的抗水解能力，若经过雨水冲刷后，再通过阳光猛烈照射仍保持良好的粘接能力。而且，由于各类丙烯酸羟酯在聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯中溶解度比水中的溶解度高，在与水混溶后，添加聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯形成萃取效果，使得各类丙烯酸羟酯在聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯乳化的同时，不会因为加热而缩合和聚合。
而且，微观上聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯的分子量是本技术方案中原料中分子量最大的，而且苯乙烯的沸点也是原料中相对较高，在制备过程中，加热温度时，能够温和加热升温(指各组分比热容)，使得整体的耐水型丙烯酸酯乳液的温度缓慢上升，减少温度对产品的影响。
进一步的说明，按重量百分数，所述耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的原料包括20～30％的聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯、5～10％的丙烯酸甲酯、3～5％的丙烯酸羟乙酯、4～6％的甲基丙烯酸羟乙酯、3～5％的丙烯酸己酯、3～5％的丙烯酸异辛酯、1～2％的甲基丙烯酸甲酯、0.5～0.6％的乳化剂、0.1～0.2％的消泡剂、0.4～0.8％的增稠剂和1～2％的表面活性剂，余量为去离子水。
值得说明的是，聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯在乳化期间具有良好的溶解各类丙烯酸酯能力，若聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯的添加量超过30％，会使得整个乳化体系乳化不均匀，乳化不完全，乳化后较容易破乳和常温保存时间较短，不利于施工；若聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯的添加量少于20％，则会导致其溶解各类丙烯酸酯材料的溶解度下降，容易产生游离状态的各类丙烯酸酯，此时，乳化时需要提升温度，会导致能耗比增加，没有达到降低能耗的目的，而且会导致各类丙烯酸酯乳化值下降，粘接强度达不到合格状态。
丙烯酸甲酯为辅助型丙烯酸酯类，可增加乳化体系固化后的粘接强度，降低其他丙烯酸酯的表面张力，提供固化后所需的韧性，若丙烯酸甲酯的占比超过10％，乳化时可能会引起表面张力过大，形成各类丙烯酸酯泡沫，空气过多，乳化不完全或抱团乳化现象较为明显；若丙烯酸甲酯的占比低于5％，则固化后粘接强度会偏低，表面张力偏低成膜不均匀，影响成品质量。
丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯为辅助型丙烯酸酯，因丙烯酸根链接一个羟乙酯，固化后会发生自交联反应形成大分子网状结构，从而可提高耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂整体的防水性和耐候性，延长各类丙烯酸酯的使用寿命，若丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯总的占比超过10％，固化后，形成网状结构表面较为粗糙，且有大分子纤维析出，各类丙烯酸酯固化方向不一致，网状结构容易抱团反应形成球状，影响涂料的性能；若丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯总的占比少于7％，固化后则没有形成网状结构，各类丙烯酸酯部分反应后没有附着在网状结构上导致材料浪费。
丙烯酸己酯为辅助型丙烯酸酯，由于丙烯酸己酯具有长链状结构，固化时能提高耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的韧性，在形成网状结构时能增加网状结构的体积，提高各类丙烯酸酯的附着力。若丙烯酸己酯的占比超过5％，其分子结构的体积较小，形成网状结构后耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的膜偏软，韧性相对聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯较差，导致其膜偏脆，断裂长度下降，不利于粘接；若丙烯酸己的占比少于3％，形成网状结构后没有增加体积，提供各类丙烯酸酯附着支链，导致耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的粘接强度下降。
丙烯酸异辛酯为辅助型丙烯酸酯，可增加耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的刚性，且使固化后膜有一定韧性，提高其抗冲击强度和粘接强度，若丙烯酸异辛酯是占比超过5％，则刚性太强，固化后可能会导致膜收缩，体积减少，严重影响耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的粘接强度；若丙烯酸异辛酯的占比少于3％，成品成膜后刚性太弱，内聚力下降，韧性太强，使得耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的粘接强度相对下降。
甲基丙烯酸甲酯为次要型丙烯酸酯，能够增加各类丙烯酸酯的溶解性，进一步降低各类丙烯酸酯乳化时所需温度，降低能耗，若甲基丙烯酸甲酯的占比高于2％，乳化反应时容易乳化不完全，容易产生抱团现象；若甲基丙烯酸甲酯的占比少于1％，没有降低各类丙烯酸酯乳化温度的效果，使得制备过程能耗高，增加生产成本，不利于生产。
进一步的说明，聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯的分子量为2000～3000，丙烯酸甲酯的分子量为1000～1500，丙烯酸羟乙酯的分子量为1200～1500，甲基丙烯酸羟乙酯的分子量为1300～1600，丙烯酸己酯的分子量为1500～1700，丙烯酸异辛酯的分子量为2300～2500，甲基丙烯酸甲酯的分子量为1100～1300。
值得说明的是，在本技术方案中，微观上聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯的分子量是本技术方案中原料中分子量最大的，而且苯乙烯的沸点也是原料中相对较高，在制备过程中，加热温度时，能够温和地加热升温，使得整体的耐水型丙烯酸酯乳液的温度缓慢上升，减少温度对产品的影响。
优选的，聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯的分子量为2400，丙烯酸甲酯的分子量为1100，丙烯酸羟乙酯的分子量为1200，甲基丙烯酸羟乙酯的分子量为1500，丙烯酸己酯的分子量为1500，丙烯酸异辛酯的分子量为2300，甲基丙烯酸甲酯的分子量为1300。选取分子量为2400的聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯对比其他丙烯酸酯在乳液固化后，微观上会更快形成网状分子骨架，选用分子量为1100丙烯酸甲酯可以和分子量为1200的丙烯酸羟乙酯进行加成反应，形成线性分子结构支链，然后形成网状结构，配合分子量1500的甲基丙烯酸羟乙酯与分子量为1500丙烯酸己酯和分子量为2300丙烯酸异辛酯形成分子结构次支链，最后在分子网状结构中镶嵌分子量为1300甲基丙烯酸甲酯，提供其网状结构的刚性和分子网状的作用力，使到各层网状结构在通过水冲刷或加温情况下，不容易脱落分离。
进一步的说明，所述乳化剂为聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钠和十二烷基苯酸钾中的一种或两种。
本技术方案选用醚类乳化剂和烷基金属盐类乳化剂不仅价格便宜，而且这些乳化剂能在水和丙烯酸酯中相融，使制备得到的耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂性能更加稳定。
进一步的说明，在所述步骤(1)中，所述消泡剂为聚氧乙烯月桂醇醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丁烯月桂醇醚中的一种或两种。
本技术方案选用醚类消泡剂能增加乳液表面张力，配合丙烯酸甲酯和丙烯酸己酯，使乳化反应时表面张力的增加，从而降低小气泡生成，提高乳化效率。
进一步的说明，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵和月桂醇硫酸钠中的一种。
由于脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵和月桂醇硫酸钠的pH均为中性，本技术方案选用pH为中性的表面活性剂配合乳化剂在中性条件下乳化，能够使耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂保持中性，可提高其包装储存的时间。
进一步的说明，所述增稠剂为甲基纤维素、羟乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素中的一种。
选用纤维素类增稠剂为保水型增稠剂，配合醚类消泡剂和pH中性的表面活性剂，在表面积相对较小的情况下，乳液中水的蒸发量下降，降低其破乳现象，从而增加耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的储存时间，而当表面积增大时，乳液中水的蒸发量会比去离子水大，能够有效缩短其成膜时间。
进一步的说明，按重量百分数，在所述步骤(1)中，所述耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的原料包括28％的聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯、7％的丙烯酸甲酯、5％的丙烯酸羟乙酯、4％的甲基丙烯酸羟乙酯、3％的丙烯酸己酯、3％的丙烯酸异辛酯、1％的甲基丙烯酸甲酯、0.5％的乳化剂、0.2％的消泡剂、0.7％的增稠剂和1.5％的表面活性剂，余量为去离子水。
采用上述配方比制备得到的耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的耐水性好、粘接强度大，而且可以有效降低反应的温度和时间。
一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂，由上述的耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法制备得到，所述耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂浸水后的拉伸粘接强度≥0.5MPa，热老化后的拉伸粘接强度≥0.5MPa，冻融循环后的拉伸粘接强度≥0.5MPa。
进一步的说明，所述耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂用于瓷砖背胶领域。
下面结合具体实施例和对比例进一步阐述本发明的技术方案。
实施例1
一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂，按重量百分数，原料包括25％的聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯、8％的丙烯酸甲酯、3％的丙烯酸羟乙酯、5％的甲基丙烯酸羟乙酯、4％的丙烯酸己酯、4％丙烯酸异辛酯，1％的甲基丙烯酸甲酯、0.5％的乳化剂、0.1％的消泡剂、0.4％的增稠剂、1％的表面活性剂、余量为去离子水。乳化剂为十二烷基磺酸钠和十二烷基苯酸钾、消泡剂为聚氧丙烯甘油醚，增稠剂为羟乙基纤维素，表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸己酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯和按配方比添加到反应釜中进行搅拌溶解，反应温度为47℃，反应时间为70分钟；
(2)按配方比，将消泡剂、增稠剂和表面活性剂添加到反应釜中继续反应，反应温度为52℃，反应时间为30分钟；
(3)按配方比，向步骤(2)中的反应釜添加乳化剂和去离子水进行乳化反应，乳化反应温度为55℃，乳化反应时间30分钟后停止加热，结束后得到耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂。
实施例2
一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂，按重量百分数，原料包括30％的聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯、5％的丙烯酸甲酯、4％的丙烯酸羟乙酯、4％的甲基丙烯酸羟乙酯、4％的丙烯酸己酯、3％丙烯酸异辛酯，1％的甲基丙烯酸甲酯、0.5％的乳化剂、0.1％的消泡剂、0.4％的增稠剂、1％的表面活性剂、余量为去离子水。乳化剂为十二烷基磺酸钠、消泡剂为聚氧乙烯四醇醚和聚氧丙烯甘油醚，增稠剂为羟乙基纤维素，表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸己酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯和按配方比添加到反应釜中进行搅拌溶解，反应温度为45℃，反应时间为65分钟；
(2)按配方比，将消泡剂、增稠剂和表面活性剂添加到反应釜中继续反应，反应温度为50℃，反应时间为30分钟；
(3)按配方比，向步骤(2)中的反应釜添加乳化剂和去离子水进行乳化反应，乳化反应温度为55℃，乳化反应时间25分钟后停止加热，结束后得到耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂。
实施例3
一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂，按重量百分数，耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的原料包括28％的聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯、7％的丙烯酸甲酯、5％的丙烯酸羟乙酯、4％的甲基丙烯酸羟乙酯、3％的丙烯酸己酯、3％的丙烯酸异辛酯、1％的甲基丙烯酸甲酯、0.5％的乳化剂、0.2％的消泡剂、0.7％的增稠剂和1.5％的表面活性剂，余量为去离子水。乳化剂为十二烷基磺酸钠、消泡剂为聚氧乙烯四醇醚和聚氧丙烯甘油醚，增稠剂为羟乙基纤维素，表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸己酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯和按配方比添加到反应釜中进行搅拌溶解，反应温度为45℃，反应时间为60分钟；
(2)按配方比，将消泡剂、增稠剂和表面活性剂添加到反应釜中继续反应，反应温度为50℃，反应时间为25分钟；
(3)按配方比，向步骤(2)中的反应釜添加乳化剂和去离子水进行乳化反应，乳化反应温度为55℃，乳化反应时间25分钟后停止加热，结束后得到耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂。
实施例4
一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂，按重量百分数，耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的原料包括20％的聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯、7％的丙烯酸甲酯、5％的丙烯酸羟乙酯、4％的甲基丙烯酸羟乙酯、3％的丙烯酸己酯、3％的丙烯酸异辛酯、1％的甲基丙烯酸甲酯、0.5％的乳化剂、0.2％的消泡剂、0.7％的增稠剂和1.5％的表面活性剂，余量为去离子水。乳化剂为十二烷基磺酸钠、消泡剂为聚氧乙烯四醇醚和聚氧丙烯甘油醚，增稠剂为羟乙基纤维素，表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸己酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯和按配方比添加到反应釜中进行搅拌溶解，反应温度为50℃，反应时间为60分钟；
(2)按配方比，将消泡剂、增稠剂和表面活性剂添加到反应釜中继续反应，反应温度为55℃，反应时间为35分钟；
(3)按配方比，向步骤(2)中的反应釜添加乳化剂和去离子水进行乳化反应，乳化反应温度为60℃，乳化反应时间35分钟后停止加热，结束后得到耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂。
对比例1
一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂，按重量百分数，耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的原料包括38％的聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯、8％的丙烯酸甲酯、3％的丙烯酸己酯、4％的丙烯酸异辛酯、2％的甲基丙烯酸甲酯、0.5％的乳化剂、0.2％的消泡剂、0.4％的增稠剂和1％的表面活性剂，余量为去离子水。乳化剂为十二烷基磺酸钠、消泡剂为聚氧乙烯四醇醚，增稠剂为羟乙基纤维素，表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸己酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯和按配方比添加到反应釜中进行搅拌溶解，反应温度为45～50℃，反应时间为70分钟；
(2)按配方比，将消泡剂、增稠剂和表面活性剂添加到反应釜中继续反应，反应温度为45～50℃，反应时间为30分钟；
(3)按配方比，向步骤(2)中的反应釜添加乳化剂和去离子水进行乳化反应，乳化反应温度为45～50℃，乳化反应时间30分钟后停止加热，结束后得到耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂。
对比例2
一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂，按重量百分数，耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的原料包括15％的聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯、7％的丙烯酸甲酯、5％的丙烯酸羟乙酯、4％的甲基丙烯酸羟乙酯、3％的丙烯酸己酯、3％的丙烯酸异辛酯、1％的甲基丙烯酸甲酯、0.5％的乳化剂、0.2％的消泡剂、0.7％的增稠剂和1.5％的表面活性剂，余量为去离子水。乳化剂为十二烷基磺酸钠、消泡剂为聚氧乙烯四醇醚和聚氧丙烯甘油醚，增稠剂为羟乙基纤维素，表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸己酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯和按配方比添加到反应釜中进行搅拌溶解，反应温度为45℃，反应时间为60分钟；
(2)按配方比，将消泡剂、增稠剂和表面活性剂添加到反应釜中继续反应，反应温度为50℃，反应时间为25分钟；
(3)按配方比，向步骤(2)中的反应釜添加乳化剂和去离子水进行乳化反应，乳化反应温度为55℃，乳化反应时间25分钟后停止加热，结束后得到耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂。
具体的，由于瓷砖背面的铺贴处有若干凸起，相邻两个凸起之间形成凹槽，将将实施例1-4和对比例1-2制备得到的耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂作为瓷砖背胶注入瓷砖背面的凹槽内，然后普通瓷砖，检测耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的拉伸粘接强度和抗渗性，检测结果如下表1所示。
表1实施例1-4和对比例1-2的检测结果
由表1的检测结果可知，实施例1-4制备得到的耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂在标准养护、浸水后、热老化后和冻融循环后的拉伸粘接强度均大于0.5MPa，符合GB 24264-2009饰面石材用胶粘剂的国家标准，由此可见，采用本技术方案原料配方比和制备方法，可获得性能较好的耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂，而而且制备过程的温度只需要45～60℃，整个制备过程只需要2-2.5小时，可大大降低制备过程中的能耗，和节约成本。
由对比例1的检测结果可知，若将原料中聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯的含量添加至38％，并且原料中不使用丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯时，制备得到的耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的拉伸粘接强度大大下降，特别是在浸水后和冻融循环后的拉伸粘接强度下降幅度明显，由此可知，对比例1的耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的防水性和耐候性非常差，不符合国家标准。
对比例2的原料配方和制备方法均和实施例2相似，不同之处在于对比例2中，聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯的添加量仅为15％，由对比例2的检测结果可知，若聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯的添加量较少时，制备得到的耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的拉伸粘接强度和抗渗性均下降，难以达到国家标准。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸己酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯添加到反应釜中进行搅拌溶解，反应温度为45～50℃，反应时间为60～80分钟；
(2)将消泡剂、增稠剂和表面活性剂添加到反应釜中继续反应，反应温度为50～55℃，反应时间为25～35分钟；
(3)向步骤(2)中的反应釜添加乳化剂和去离子水进行乳化反应，乳化反应温度为55～60℃，乳化反应25～35分钟后停止加热，结束后得到耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，其特征在于，按重量百分数，所述耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的原料包括20～30％的聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯、5～10％的丙烯酸甲酯、3～5％的丙烯酸羟乙酯、4～6％的甲基丙烯酸羟乙酯、3～5％的丙烯酸己酯、3～5％的丙烯酸异辛酯、1～2％的甲基丙烯酸甲酯、0.5～0.6％的乳化剂、0.1～0.2％的消泡剂、0.4～0.8％的增稠剂和1～2％的表面活性剂，余量为去离子水。
3.根据权利要求2所述的一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯的分子量为2000～3000；
所述丙烯酸甲酯的分子量为1000～1500；
所述丙烯酸羟乙酯的分子量为1200～1500；
所述甲基丙烯酸羟乙酯的分子量为1300～1600；
所述丙烯酸己酯的分子量为1500～1700；
所述丙烯酸异辛酯的分子量为2300～2500；
所述甲基丙烯酸甲酯的分子量为1100～1300。
4.根据权利要求3所述的一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钠和十二烷基苯酸钾中的一种或两种。
5.根据权利要求4所述的一种耐水型烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述消泡剂为聚氧乙烯月桂醇醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丁烯月桂醇醚中的一种或两种。
6.根据权利要求5所述的一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵和月桂醇硫酸钠中的一种。
7.根据权利要求6所述的一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述增稠剂为甲基纤维素、羟乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素中的一种。
8.根据权利要求7所述的一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法，其特征在于，按重量百分数，在所述步骤(1)中，所述耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的原料包括28％的聚苯乙烯甲基丙烯酸甲酯、7％的丙烯酸甲酯、5％的丙烯酸羟乙酯、4％的甲基丙烯酸羟乙酯、3％的丙烯酸己酯、3％的丙烯酸异辛酯、1％的甲基丙烯酸甲酯、0.5％的乳化剂、0.2％的消泡剂、0.7％的增稠剂和1.5％的表面活性剂，余量为去离子水。
9.一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂，其特征在于，由权利要求1-8任意一项所述的耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂的制备方法制备得到，所述耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂浸水后的拉伸粘接强度≥0.5MPa，热老化后的拉伸粘接强度≥0.5MPa，冻融循环后的拉伸粘接强度≥0.5MPa。
10.根据权利要求9所述的一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂，其特征在于，所述耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂在瓷砖背胶领域使用。
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|---|---|---|---|
| CN202111163435.4A CN113698875A (zh) | 2021-09-30 | 2021-09-30 | 一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂及其制备方法 |
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| CN202111163435.4A CN113698875A (zh) | 2021-09-30 | 2021-09-30 | 一种耐水型丙烯酸酯乳液胶黏剂及其制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114045132A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-02-15 | 广东家实多集团有限公司 | 一种瓷砖背胶乳液及其制备和检测方法 |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN110157359A (zh) * | 2019-06-21 | 2019-08-23 | 江苏国胶新材料有限公司 | 一种环保瓷砖背胶及其制备方法 |
| CN110467883A (zh) * | 2019-08-31 | 2019-11-19 | 巴壁虎(深圳)建材有限公司 | 一种超强瓷砖粘结剂 |
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2021
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|---|---|---|---|---|
| CN114045132A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-02-15 | 广东家实多集团有限公司 | 一种瓷砖背胶乳液及其制备和检测方法 |
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