CN113698771A - 一种自适应控温的阻燃有机硅泡沫密封垫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种自适应控温的阻燃有机硅泡沫密封垫及其制备方法，包括如下组分和配比，10～100份端羟基硅油、3～30份端乙烯基硅油、1～10份含氢硅油、1～30份阻燃相变微胶囊混合于塑料烧杯中；温度控制在30～50℃，真空条件下进行机械搅拌0.5～5min，倒膜发泡成型得到自适应控温的阻燃有机硅泡沫密封垫。本发明所制备的自适应控温的阻燃有机硅泡沫密封垫，能够协同发挥阻燃相变微胶囊中壁材的高导热、阻燃性能和芯材的储热/散热作用，在过热或过冷条件下，能够有助于将电池的温度控制在一个相对安全的环境，有效发挥动力电池的应用性能，同时能够避免因热失控所引发的自燃、爆炸现象，保障人民生命财产安全。
Description
技术领域
本发明涉及新能源动力电池领域，特别涉及一种自适应控温的阻燃有机硅泡沫密封垫及其制备方法。
背景技术
目前在新能源动力电池领域，高容量动力电池已经进入实用化和商业化阶段。在充、放电过程中，高容量动力电池产生大量的热量，易引起电池模块内部的单体出现热失控现象，极易发生自燃、爆炸，严重威胁人民生命财产安全。目前广泛实用的锂电池组散热方式是风冷、液冷以及油冷等，这些散热方式虽然在电池组中可以发挥散热的作用，但存在体积较大，重量较重、不易安装等不足。此外，动力电池在寒冷环境中使用性能下降，甚至失效。可见，过热或过冷条件下均不利于电池模组正常工作，迫切需要开发一种适配动力电池热管理模组的自适应控温聚合物泡沫密封垫。
由于大多数聚合物材料易燃烧，对人们的生产、生活造成了严重的威胁。传统的阻燃剂虽然能够提高聚合物材料的阻燃性能，但该类阻燃剂通常不具备相变功能，添加量较大，且在聚合物基体的分散程度有限，直接影响聚合物材料的应用性能，特别是一些含卤阻燃剂，受热会产生大量的浓烟和有毒气体，易造成严重的二次灾害。
因此，如何制备一种自适应控温、高效阻燃的有机硅泡沫密封垫是新能源动力电池领域目前亟待解决的问题。石蜡或聚醚多元醇或聚酯多元醇等低聚物具有良好的储热/释热性能，而石墨烯、碳纳米管、磷烯等新型纳米材料具有良好的导热、阻燃性能。若以石蜡或聚醚多元醇或聚酯多元醇为芯材，硅烷偶联剂修饰的石墨烯或碳纳米管或磷烯为壁材，合成反应型阻燃相变微胶囊填料，并进一步与有机硅泡沫前体进行原位聚合、发泡，制备自适应控温的阻燃有机硅泡沫密封垫材料。不仅有望使动力电池箱体内部的温度维持在适于电池模组工作的温度范围内，克服过冷或者过热影响电池模组正常工作的难题，特别是热失控所引发的自燃、爆炸现象，以此解决动力电池系统的轻量化、环境友好、可靠性和安全性问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自适应控温的阻燃有机硅泡沫密封垫及其制备方法，解决了动力电池的在过热或过冷条件下效率低和过热自燃现象，促进构建节能、环保、安全的动力电池系统。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种阻燃相变微胶囊，其特征在于，包括壁材以及芯材，其中壁材为硅烷偶联剂修饰的石墨烯或碳纳米管或磷烯，芯材为石蜡或聚醚多元醇或聚酯多元醇。
本发明还提供了一种阻燃相变微胶囊的制备方法，包括如下流程：
1-芯材制备：将0.5～5.0g乳化剂、100～500mL去离子水、5～15g芯材混合于三口烧瓶中，温度控制在60～90℃，经1000～3000r/min高速分散得到芯材乳液；
2-壁材制备：将0.1～0.3g壁材、100～300mL去离子水、1～3g硅烷偶联剂混合于三口烧瓶中，调节pH值至3～5，温度控制在40～60℃，磁力搅拌反应24～48h，离心、干燥得硅烷偶联剂修饰壁材；
3-将10～100份芯材乳液与1～50份硅烷偶联剂修饰壁材混合于三口烧瓶中，调节pH值至3～5，温度控制在60～90℃，磁力搅拌反应12～24h，离心、干燥得阻燃相变微胶囊。
本发明进一步设置，所述芯材为石墨烯或碳纳米管或磷烯中的一种；所述壁材为石蜡或聚醚多元醇或聚酯多元醇中的一种；所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或吐温80或聚氧乙烯辛基苯酚醚-10或琥珀酸酯磺酸钠中的一种。
本发明还提供了一种自适应控温的阻燃有机硅泡沫密封垫，其特征在于，包括如下组分：端乙烯基硅油、端羟基硅油、含氢硅油、阻燃相变微胶囊，将上述组分置于反应容器中，真空搅拌后，经模压发泡成型制成。
进一步的，本发明化提供了一种自适应控温的阻燃有机硅泡沫密封垫制备方法，包括如下组分和配比，10～100份端羟基硅油、3～30份端乙烯基硅油、1～10份含氢硅油、1～30份阻燃相变微胶囊混合于塑料烧杯中；温度控制在30～50℃，真空条件下进行机械搅拌0.5～5min，倒膜发泡成型得到自适应控温的阻燃有机硅泡沫密封垫，其化学反应方程式如下：
，其中R＝Me。
本发明进一步设置，所述阻燃相变微胶囊包括壁材以及芯材，其中壁材为硅烷偶联剂修饰的石墨烯或碳纳米管或磷烯，芯材为石蜡或聚醚多元醇或聚酯多元醇，
其中制备阻燃相变微胶囊包括如下流程：
1-芯材制备：将0.5～5.0g乳化剂、100～500mL去离子水、5～15g芯材混合于三口烧瓶中，温度控制在60～90℃，经1000～3000r/min高速分散得到芯材乳液；
2-壁材制备：将0.1～0.3g壁材、100～300mL去离子水、1～3g硅烷偶联剂混合于三口烧瓶中，调节pH值至3～5，温度控制在40～60℃，磁力搅拌反应24～48h，离心、干燥得硅烷偶联剂修饰壁材；
3-将10～100份芯材乳液与1～50份硅烷偶联剂修饰壁材混合于三口烧瓶中，调节pH值至3～5，温度控制在60～90℃，磁力搅拌反应12～24h，离心、干燥得阻燃相变微胶囊。
本发明的有益效果：所制备的自适应控温的阻燃有机硅泡沫密封垫，能够协同发挥阻燃相变微胶囊中壁材的高导热、阻燃性能和芯材的储热/散热作用，在过热或过冷条件下，以此自适应调节动力电池的温度；同时含阻燃元素的反应型壁材能够协同提高/赋予有机泡沫基体良好的阻燃、隔热、减震效果。基于此，本发明所述有机硅泡沫密封垫能够有助于将电池的温度控制在一个相对安全的环境，避免过热和过冷对动力电池损害，特别是热失控所引发的自燃、爆炸现象，以此解决动力电池系统的轻量化、环境友好、可靠性和安全性问题。附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例中阻燃相变微胶囊DSC曲线的示意图。
图2为本发明实施例中阻燃相变微胶囊的TEM照片。
图3为本发明实施例中泡沫密封垫的储热放热图。
图4为本发明实施例中泡沫密封垫垂直燃烧结果图。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本申请的实施方式，以便对本申请如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本发明提供如下技术方案：一种阻燃相变微胶囊，包括壁材以及芯材，其中壁材为硅烷偶联剂修饰的石墨烯或碳纳米管或磷烯，芯材为石蜡或聚醚多元醇或聚酯多元醇。
另外本发明还提供了一种阻燃相变微胶囊的制备方法，包括如下流程：
1-芯材制备：将0.5～5.0g乳化剂、100～500mL去离子水、5～15g芯材混合于三口烧瓶中，温度控制在60～90℃，经1000～3000r/min高速分散得到芯材乳液；
2-壁材制备：将0.1～0.3g壁材、100～300mL去离子水、1～3g硅烷偶联剂混合于三口烧瓶中，调节pH值至3～5，温度控制在40～60℃，磁力搅拌反应24～48h，离心、干燥得硅烷偶联剂修饰壁材；
3-将10～100份芯材乳液与1～50份硅烷偶联剂修饰壁材混合于三口烧瓶中，调节pH值至3～5，温度控制在60～90℃，磁力搅拌反应12～24h，离心、干燥得阻燃相变微胶囊。
在上述一种阻燃相变微胶囊的制备方法中，所述芯材为石墨烯或碳纳米管或磷烯中的一种；所述壁材为石蜡或聚醚多元醇或聚酯多元醇中的一种；所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或吐温80或聚氧乙烯辛基苯酚醚-10或琥珀酸酯磺酸钠中的一种。
制备获得阻燃相变微胶囊对其进行表征，结果如图1所示，为阻燃相变微胶囊的DSC曲线，上方曲线的为升温过程中的储热过程，下方曲线的为降温过程中的释热过程。阻燃相变微胶囊的核壳结构如图2所示。
本发明还提供了一种自适应控温的阻燃有机硅泡沫密封垫，包括如下组分：端乙烯基硅油、端羟基硅油、含氢硅油、阻燃相变微胶囊，将上述组分置于反应容器中，真空搅拌后，经模压发泡成型制成。
本发明化提供了一种自适应控温的阻燃有机硅泡沫密封垫制备方法，包括如下组分和配比，10～100份端羟基硅油、3～30份端乙烯基硅油、1～10份含氢硅油、1～30份阻燃相变微胶囊混合于塑料烧杯中；温度控制在30～50℃，真空条件下进行机械搅拌0.5～5min，倒膜发泡成型得到自适应控温的阻燃有机硅泡沫密封垫，其化学反应方程式如下：
，其中R＝Me，Me为甲基。
一种自适应控温的阻燃有机硅泡沫密封垫制备方法中，阻燃相变微胶囊的结构和制备方法在上述已经阐述，此处不做重复描述。
对密封垫进行储热放热检测，获得如图3所示的温度曲线，其温度随着加热时间的增加而增加，先上升到达一个峰值后，停止加热，所储热能释放，温度随时间增加而下降；其次在对其进行燃烧试验，如图4所示，燃烧后仍能保持完整的外观，阻燃指标：UL-94等级是V-0；极限氧指数是32.5％。
本发明中所制备的自适应控温的阻燃有机硅泡沫密封垫，能够协同发挥阻燃相变微胶囊中壁材的高导热、阻燃性能和芯材的储热/散热作用，在过热或过冷条件下，以此自适应调节动力电池的温度；同时含阻燃元素的反应型壁材能够协同提高/赋予有机泡沫基体良好的阻燃、隔热、减震效果。基于此，本发明所述有机硅泡沫密封垫能够有助于将电池的温度控制在一个相对安全的环境，避免过热和过冷对动力电池损害，特别是热失控所引发的自燃、爆炸现象，以此解决动力电池系统的轻量化、环境友好、可靠性和安全性问题。
如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (6)
1.一种阻燃相变微胶囊，其特征在于，包括壁材以及芯材，其中壁材为硅烷偶联剂修饰的石墨烯或碳纳米管或磷烯，芯材为石蜡或聚醚多元醇或聚酯多元醇。
2.如权利要求1中的一种阻燃相变微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下流程：
1-芯材制备：将0.5～5.0g乳化剂、100～500mL去离子水、5～15g芯材混合于三口烧瓶中，温度控制在60～90℃，经1000～3000r/min高速分散得到芯材乳液；
2-壁材制备：将0.1～0.3g壁材、100～300mL去离子水、1～3g硅烷偶联剂混合于三口烧瓶中，调节pH值至3～5，温度控制在40～60℃，磁力搅拌反应24～48h，离心、干燥得硅烷偶联剂修饰壁材；
3-将10～100份芯材乳液与1～50份硅烷偶联剂修饰壁材混合于三口烧瓶中，调节pH值至3～5，温度控制在60～90℃，磁力搅拌反应12～24h，离心、干燥得阻燃相变微胶囊。
3.如权利要求2中所述的一种阻燃相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述芯材为石墨烯或碳纳米管或磷烯中的一种；所述壁材为石蜡或聚醚多元醇或聚酯多元醇中的一种；所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或吐温80或聚氧乙烯辛基苯酚醚-10或琥珀酸酯磺酸钠中的一种。
4.一种自适应控温的阻燃有机硅泡沫密封垫，其特征在于，包括如下组分：端乙烯基硅油、端羟基硅油、含氢硅油、阻燃相变微胶囊，将上述组分置于反应容器中，真空搅拌后，经模压发泡成型制成。
5.如权利要求4所述的一种自适应控温的阻燃有机硅泡沫密封垫的制备方法，其特征在于：包括如下组分和配比，10～100份端羟基硅油、3～30份端乙烯基硅油、1～10份含氢硅油、1～30份阻燃相变微胶囊混合于塑料烧杯中；温度控制在30～50℃，真空条件下进行机械搅拌0.5～5min，倒膜发泡成型得到自适应控温的阻燃有机硅泡沫密封垫，其化学反应方程式如下：
，其中R＝Me。
6.如权利要求5所述的一种自适应控温的阻燃有机硅泡沫密封垫的制备方法，其特征在于，所述阻燃相变微胶囊包括壁材以及芯材，其中壁材为硅烷偶联剂修饰的石墨烯或碳纳米管或磷烯，芯材为石蜡或聚醚多元醇或聚酯多元醇，
其中制备阻燃相变微胶囊包括如下流程：
1-芯材制备：将0.5～5.0g乳化剂、100～500mL去离子水、5～15g芯材混合于三口烧瓶中，温度控制在60～90℃，经1000～3000r/min高速分散得到芯材乳液；
2-壁材制备：将0.1～0.3g壁材、100～300mL去离子水、1～3g硅烷偶联剂混合于三口烧瓶中，调节pH值至3～5，温度控制在40～60℃，磁力搅拌反应24～48h，离心、干燥得硅烷偶联剂修饰壁材；
3-将10～100份芯材乳液与1～50份硅烷偶联剂修饰壁材混合于三口烧瓶中，调节pH值至3～5，温度控制在60～90℃，磁力搅拌反应12～24h，离心、干燥得阻燃相变微胶囊。
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