CN113698101A - 一种颜色渐变的玻璃陶瓷成品、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种颜色渐变的玻璃陶瓷、制备方法及其应用，属于工程陶瓷材料技术领域，这种玻璃陶瓷采用含有过渡金属或稀土金属的化合物作为显色成分，显色成分在玻璃陶瓷中的分布为非均匀的梯度分布。本发明主要涉及了这种颜色渐变的玻璃陶瓷的制备方法，包括：将含有过渡金属和稀土金属显色成分的无机粉体同玻璃基质成分混合后，加热至玻璃熔融状态下，在外加磁场作用下，采用熔体急冷法在特定模具中成型得到颜色渐变玻璃陶瓷。本发明所制备的玻璃陶瓷具有良好的颜色梯度渐变效果和优良的CAD/CAM切削加工性能，可用作义齿修复体材料。

Description

一种颜色渐变的玻璃陶瓷成品、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于工程陶瓷材料技术领域，具体涉及一种颜色渐变的玻璃陶瓷、制备方法及其应用。
背景技术
人的牙齿从内至外包括了牙髓、牙本质和牙釉质等多层结构，决定了牙齿构造是一种梯度渐变结构，这一点直接反映为牙齿外观上是一种颜色和透度至上而下逐渐变化的。玻璃陶瓷是一类在无机玻璃基体中均匀镶嵌了微/纳米晶的复合材料，由于其良好的透光性和生物相容性，并具备一定的结构力学特性和可加工性，成为义齿美学修复的重要材料。制备具备模拟人体真牙颜色梯度渐变的玻璃陶瓷一直以来是技术上的一个挑战。
相关技术中，玻璃在达到熔融状态后，整体的成分分布是均匀的，无法选择性的调控显色元素，实现颜色的梯度变化来模拟人体牙齿的真实表观情况。
发明内容
针对现有技术存在的问题与不足，本发明目的在于提供一种颜色渐变的玻璃陶瓷、制备方法及其应用，通过选择性的控制显色元素在玻璃陶瓷块体内部的分布情况，进而实现在保持整体透明性的条件下，实现颜色的梯度变化来模拟人体牙齿的真实表观情况。
具体技术方案：
作为本发明的第一个方面，提供一种颜色渐变的玻璃陶瓷的制备方法，包含以下步骤：
将玻璃陶瓷原料按照预设配比称量，混合均匀并研磨，然后将其置于坩埚中，在氮气气氛保护炉中高温加热至使玻璃陶瓷原料完全熔融，得到熔融玻璃陶瓷；
在外加电磁场作用下，使熔融玻璃从坩埚底面的槽口快速流入模具中成型，直至获得玻璃陶瓷初品，结束外加磁场；
将玻璃陶瓷初品退火，以消除内应力，使玻璃陶瓷初品发生晶化，得到含微米晶化相的玻璃陶瓷；
再将所述含微米晶化相的玻璃陶瓷表面抛光后，获得颜色渐变的玻璃陶瓷成品。
作为优选实施方案，所述高温加热条件为：在800～1250℃，保温加热1～3小时。
作为优选实施方案，所述外加磁场强度为0.2～1T，所述磁场方向垂直于坩埚底面。
作为优选实施方案，所述玻璃陶瓷原料按照摩尔百分含量计，组成为：
SiO2含量：10-60％；
Al2O3和/或In2O3：10-30％；
Y2O3和/或Gd2O3和/或La2O3：10-30％；
Li2CO3和/或Na2CO3和/或K2CO3含量：10-35％；
ZrO2和/或TiO2含量：1-16％；
CeO2：0.5-2％；
Fe2O3和/或Co3O4和/或Pr2O3和/或Er2O3和/或MnO：0.5-8％。
作为优选实施方案，所述玻璃陶瓷初品退火的条件为：在600-800℃下，恒温加热1～5小时。
作为优选实施方案，所述坩埚是铂金坩埚或刚玉坩埚。
作为本发明的第二个方面，提供一种颜色渐变的玻璃陶瓷成品，是由以下优选方案制得：
将玻璃陶瓷原料按照预设配比称量，混合均匀并研磨，然后将其置于坩埚中，在氮气气氛保护炉中，800～1250℃高温加热，保温加热1～3小时，至使玻璃陶瓷原料完全熔融，得到熔融玻璃陶瓷；
在外加电磁场作用下，外加磁场强度为0.2～1T，所述磁场方向垂直于坩埚底面，促使熔融的液相玻璃中部分过渡族和稀土离子在磁场方向上发生浓度梯度变化，熔融玻璃从坩埚底面的槽口快速流入模具中成型，直至获得玻璃陶瓷初品，结束外加磁场；
将玻璃陶瓷初品退火，以消除内应力，使玻璃陶瓷初品发生晶化，得到含微米晶化相的玻璃陶瓷；
再将所述含微米晶化相的玻璃陶瓷表面抛光后，获得颜色渐变的玻璃陶瓷成品。
其中，所述玻璃陶瓷原料按照摩尔百分含量计，组成为：
SiO2含量：10-60％；
Al2O3和/或In2O3含量：10-30％；
Y2O3和/或Gd2O3和/或La2O3：含量10-30％；
Li2CO3和/或Na2CO3和/或K2CO3含量：10-35％；
ZrO2和/或TiO2含量：1-16％；
CeO2：0.5-2％；
Fe2O3和/或Co3O4和/或Pr2O3和/或Er2O3和/或MnO：0.5-8％。
进一步地，所述玻璃陶瓷初品退火的条件为：在600-800℃下，恒温加热0.5～5小时。
作为本发明的第三个方面，提供一种颜色渐变的玻璃陶瓷成品的应用，用作义齿修复体材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
鉴于玻璃陶瓷中的着色成分均为过渡金属氧化物和稀土金属氧化物，这些氧化物均可在强磁场作用下发生响应。本发明采用对熔融状态玻璃陶瓷施加较强的外加磁场，使得具有磁性的金属氧化物按照一定范围的配比，在熔融液态环境下可沿着磁场方向进行一定的梯度浓度分布，从而达到玻璃陶瓷组分的梯度分布，得到产品颜色渐变的玻璃陶瓷产品，颜色渐变更为自然，工艺简单；玻璃陶瓷的加工和颜色渐变控制在同一工序中完成，更加高效。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明申请中制备颜色渐变的玻璃陶瓷成品的流程示意图。
图2为本发明申请实施例1～3中玻璃陶瓷样品的XRD图。
图3为本发明申请中所制备的颜色渐变的玻璃陶瓷成品用作义齿修复体的实物照片。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
关于本申请中涉及的名词解释：
义齿修复体是指义齿的基托覆盖并支持在已经治疗的牙根与牙冠上的一种全口义齿或可摘局部义齿。
关于本申请中所用主要原料与试剂：
氧化铈、二氧化硅、氧化钇、氧化铝、碳酸锂、二氧化锆、三氧化二铁、氧化镨、氧化铒、氧化铟、氧化锰、氧化钴、氧化钛。上述主要原料纯度均为分析纯，生产厂家为国药集团化学试剂有限公司。
实施例1：
按照摩尔比0.5∶30∶10∶25∶15∶15∶5，将分析纯的CeO2、SiO2、Y2O3、Al2O3、Li2CO3、ZrO2、Fe2O3粉体称量后，置于玛瑙研钵中，研磨50分钟以上使之均匀混合，而后放入铂金坩埚中，于氮气气氛保护炉中加热到1100℃后保温1小时，然后，启动外加电磁场，磁场强度0.5T，磁场方向垂直于坩埚底面，熔融玻璃保持在磁场环境下20分钟，将玻璃熔液从坩埚底面的槽口流出快速倒入石墨模具中成型，直接获得玻璃陶瓷初品；将获得的玻璃陶瓷放入电阻炉中，在600℃退火0.5小时后随炉冷却至室温，以消除内应力，使玻璃陶瓷初品发生晶化，得到含微米晶化相的玻璃陶瓷，再经过表面抛光后得到颜色渐变的玻璃陶瓷成品。
实施例2：
按照摩尔比0.5∶30∶10∶20∶15∶15∶2∶3，将分析纯的CeO2、SiO2、Y2O3、Al2O3、Li2CO3、ZrO2、Fe2O3、Er2O3粉体，称量后置于玛瑙研钵中，研磨50分钟以上使之均匀混合，而后放入铂金坩埚中，于氮气气氛保护炉中加热到1000℃后保温1小时，然后，启动外加电磁场，磁场强度0.8T，磁场方向垂直于坩埚底面，熔融玻璃保持在磁场环境下20分钟，将玻璃熔液从坩埚底面的槽口流出快速倒入石墨模具中成型，直接获得玻璃陶瓷初品；将获得的玻璃陶瓷放入电阻炉中，在600℃退火2小时后随炉冷却至室温，以消除内应力，使玻璃陶瓷初品发生晶化，得到含微米晶化相的玻璃陶瓷，再经过表面抛光后得到颜色渐变的玻璃陶瓷成品。
实施例3：
按照摩尔比1∶30∶10∶20∶15∶15∶0.5∶3.5，将分析纯的CeO2、SiO2、Y2O3、In2O3、Li2CO3、ZrO2、Pr2O3、Er2O3粉体，称量后置于玛瑙研钵中，研磨50分钟以上使之均匀混合，而后放入铂金坩埚中，于氮气气氛保护炉中加热到1200℃后保温1小时，然后，启动外加电磁场，磁场强度1T，磁场方向垂直于坩埚底面，熔融玻璃保持在磁场环境下20分钟，将玻璃熔液从坩埚底面的槽口流出快速倒入石墨模具中成型，直接获得玻璃陶瓷初品；将获得的玻璃陶瓷放入电阻炉中，在5000℃退火3小时后随炉冷却至室温，以消除内应力，使玻璃陶瓷初品发生晶化，得到含微米晶化相的玻璃陶瓷，再经过表面抛光后得到颜色渐变的玻璃陶瓷成品。
实施例4：
按照摩尔比0.5∶30∶10∶20∶15∶15∶0.5∶4，将分析纯的CeO2、SiO2、Y2O3、In2O3、Li2CO3、ZrO2、Pr2O3、Er2O3粉体，称量后置于玛瑙研钵中，研磨50分钟以上使之均匀混合，而后放入铂金坩埚中，于氮气气氛保护炉中加热到1200℃后保温1小时，然后，启动外加电磁场，磁场强度0.5T，磁场方向垂直于坩埚底面，熔融玻璃保持在磁场环境下30分钟，将玻璃熔液从坩埚底面的槽口流出快速倒入铜模中成型，直接获得玻璃陶瓷初品；将获得的玻璃陶瓷放入电阻炉中，在5000℃退火3小时后随炉冷却至室温，以消除内应力，使玻璃陶瓷初品发生晶化，得到含微米晶化相的玻璃陶瓷，再经过表面抛光后得到颜色渐变的玻璃陶瓷成品。
实施例5：
按照摩尔比0.5∶30∶10∶17∶15∶15∶0.5∶4∶2，将分析纯的CeO2、SiO2、Y2O3、Al2O3、Li2CO3、ZrO2、Pr2O3、Er2O3、Fe2O3粉体，称量后置于玛瑙研钵中，研磨50分钟以上使之均匀混合，而后放入铂金坩埚中，于氮气气氛保护炉中加热到1200℃后保温1小时，然后，启动外加电磁场，磁场强度0.5T，磁场方向垂直于坩埚底面，熔融玻璃保持在磁场环境下30分钟，将玻璃熔液从坩埚底面的槽口流出快速倒入铜模中成型，直接获得玻璃陶瓷初品；将获得的玻璃陶瓷放入电阻炉中，在850℃退火15分钟后降温至室温，得到玻璃陶瓷成品。样品经过表面抛光后，显示出一定的肉眼可见的颜色梯度变化。
实施例6：
按照摩尔比0.75∶40∶19.25∶20∶16∶2∶3，将分析纯的CeO2、SiO2、Y2O3、Al2O3、Li2CO3、TiO2、Er2O3粉体，称量后置于玛瑙研钵中，研磨30分钟以上使之均匀混合，而后放入铂金坩埚中，于氮气气氛保护炉中加热到1150℃后保温1小时，然后，启动外加电磁场，磁场强度0.8T，磁场方向垂直于坩埚底面，熔融玻璃保持在磁场环境下50分钟，将玻璃熔液从坩埚底面的槽口流出快速倒入铜模中成型，直接获得玻璃陶瓷初品；将获得的玻璃陶瓷放入电阻炉中，在600℃退火10分钟后降温至室温，得到玻璃陶瓷成品。样品经过表面抛光后，肉眼观察玻璃陶瓷样品显示出明显的颜色梯度变化。
对以上实施例1～6按照图1的流程示意图，得到的玻璃陶瓷成品进一步加工，将该玻璃陶瓷成品制作成适合CAD/CAM夹具的规格，进行机械加工，其显示出良好的可加工性。如图2所示，是采用本发明申请实施例1～3中的玻璃陶瓷样品的XRD图，说明晶化相为二硅酸锂纯相。如图3所示，是采用本发明申请实施例1～6中的任一玻璃陶瓷成品所加工的义齿修复体，颜色过渡渐变自然。
以上仅以较佳实施例对本发明的技术方案进行介绍，但是对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，应能在具体实施方式上及应用范围上进行改变，故而，综上所述，本说明书内容不应该理解为本发明的限制，凡在本发明的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内。

Claims (10)

1.一种颜色渐变的玻璃陶瓷成品的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
将玻璃陶瓷原料按照预设配比称量，混合均匀并充分研磨，然后将其置于坩埚中，在氮气气氛保护炉中加热至使玻璃陶瓷原料完全熔融，得到熔融玻璃陶瓷；
在外加电磁场作用下，使熔融玻璃陶瓷从坩埚底面的槽口流入模具中成型，直至获得玻璃陶瓷初品，结束外加磁场；
将玻璃陶瓷初品退火，以消除内应力，使玻璃陶瓷初品发生晶化，得到含微米晶化相的玻璃陶瓷；
再将所述含微米晶化相的玻璃陶瓷表面抛光后，获得颜色渐变的玻璃陶瓷成品。
2.如权利要求1所述的颜色渐变的玻璃陶瓷成品的制备方法，其特征在于，所述加热条件为：在800～1250℃，保温加热1～3小时。
3.如权利要求1所述的颜色渐变的玻璃陶瓷成品的制备方法，其特征在于，所述外加磁场强度为0.2～1T，所述磁场方向垂直于坩埚底面。
4.如权利要求1或3所述的颜色渐变的玻璃陶瓷成品的制备方法，其特征在于，所述玻璃陶瓷原料按照摩尔百分含量计，组成为：
SiO2含量：10-60％；
Al2O3和/或In2O3含量：10-30％；
Y2O3和/或Gd2O3和/或La2O3含量：10-30％；
Li2CO3和/或Na2CO3和/或K2CO3含量：10-35％；
ZrO2和/或TiO2含量：1-16％；
CeO2含量：0.5-2％；
Fe2O3和/或Co3O4和/或Pr2O3和/或Er2O3和/或MnO含量：0.5-8％。
5.如权利要求1所述的颜色渐变的玻璃陶瓷成品的制备方法，其特征在于，所述玻璃陶瓷初品退火的条件为：在600-800℃下，恒温加热0.5～5小时。
6.如权利要求1所述的颜色渐变的玻璃陶瓷成品的制备方法，其特征在于，所述坩埚是铂金坩埚或刚玉坩埚。
7.一种颜色渐变的玻璃陶瓷成品，其特征在于，由以下方法制得：
将玻璃陶瓷原料按照预设配比称量，混合均匀并研磨，然后将其置于坩埚中，在氮气气氛保护炉中，800～1250℃加热，保温加热1～3小时，至使玻璃陶瓷原料完全熔融，得到熔融玻璃陶瓷；
在外加电磁场作用下，外加磁场强度为0.2～1T，所述磁场方向垂直于坩埚底面，使熔融玻璃从坩埚底面的槽口流入模具中成型，直至获得玻璃陶瓷初品，结束外加磁场；
将玻璃陶瓷初品退火，以消除内应力，使玻璃陶瓷初品发生晶化，得到含微米晶化相的玻璃陶瓷；
再将所述含微米晶化相的玻璃陶瓷表面抛光后，获得颜色渐变的玻璃陶瓷成品。
8.如权利要求7所述的颜色渐变的玻璃陶瓷成品，其特征在于，所述玻璃陶瓷原料按照摩尔百分含量计，组成为：
SiO2含量：10-60％；
Al2O3和/或In2O3含量：10-30％；
Y2O3和/或Gd2O3和/或La2O3含量：10-30％；
Li2CO3和/或Na2CO3和/或K2CO3总含量：10-35％；
ZrO2和/或TiO2总含量：1-16％；
CeO2含量：0.5-2％；
Fe2O3和/或Co3O4和/或Pr2O3和/或Er2O3和/或MnO含量：0.5-8％。
9.如权利要求7或8所述的颜色渐变的玻璃陶瓷成品，其特征在于，所述玻璃陶瓷初品退火的条件为：在600-800℃下，恒温加热1～5小时。
10.一种如权利要求7或9所述的颜色渐变的玻璃陶瓷成品或如权利要求1-6所述方法制备的颜色渐变的玻璃陶瓷成品的应用，其特征在于，用作义齿修复体材料。
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