CN113698097A - 一种氧化物纳米玻璃薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氧化物纳米玻璃薄膜，由二氧化碲、二氧化钛、硼酸充分混合并在金坩埚中熔化，通过玻璃吹制方法形成碲酸盐玻璃气球，冷却至室温，切割成玻璃薄膜，将苯并咪唑‑5‑6‑二甲酸、氨基化氧化锌溶于乙醚中得到苯并咪唑‑5‑6‑二甲酸改性氧化锌的溶液A，将溶液A用浸渍提拉法涂覆在玻璃薄膜上制成，所述的苯并咪唑‑5‑6‑二甲酸改性氧化锌由苯并咪唑‑5‑6‑二甲酸与氨基化氧化锌接枝制得，本发明的有益效果：氧化物纳米玻璃薄膜中的苯并咪唑‑5‑6‑二甲酸改性氧化锌提高了玻璃薄膜的抗菌性能。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃薄膜的技术领域，具体涉及一种氧化物纳米玻璃薄膜。
背景技术
由细菌引起的致命疾病的出现对公众健康和安全构成了巨大的威胁，会导致疾病大范围爆发，与物体或人的身体接触构成了细菌传播的潜在途径。然而，触摸物体在我们的日常生活中是不可避免的，例如在公共交通工具、公共餐馆的显示屏和桌子、电梯按钮和门把手，这导致人们越来越需要开发具有成本效益、透明的抗菌薄膜。
中国公开号为CN111040221A的专利公开了一种含多层涂层结构的自清洁抗菌膜，其包括基材、二氧化钛交联层和氟化层，公开的制备方法包括：对光学薄膜表面进行活化处理，在薄膜表面引入二氧化钛纳米颗粒，并对表面进行微纳米结构处理，最后对表面进行氟化处理，获得兼具光催化杀菌与超疏水防污性能的功能性涂层，可抑制细菌黏附生长，降低污染物吸附，同时具有良好的透光性能，可应用于各类电子设备触摸屏，但是该制备方法制成的抗菌膜的抗菌性能不佳，有待提升。
发明内容
本发明提供一种氧化物纳米玻璃薄膜，由二氧化碲、二氧化钛、硼酸充分混合并在金坩埚中熔化，通过玻璃吹制方法形成碲酸盐玻璃气球，冷却至室温，切割成玻璃薄膜，将苯并咪唑-5-6-二甲酸改性氧化锌溶于乙醚中得到溶液A，将溶液A用浸渍提拉法涂覆在玻璃薄膜上制成，所述的苯并咪唑-5-6-二甲酸改性氧化锌由苯并咪唑-5-6-二甲酸和氧化锌组成。
一种氧化物纳米玻璃薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取二氧化碲、二氧化钛、硼酸充分混合并在金坩埚中熔化得到碲酸盐玻璃液体；
(2)将内径和外径分别为3.40mm和4.75mm的石英玻璃管的一端浸入在熔化的碲酸盐玻璃熔体中十分钟，然后将其保持在炉子中，使用注射泵通过石英玻璃管引入空气，引入空气的恒定流速为1.5ml/s，吹完气后，立即将气球从炉中取出，然后冷却至室温，切割成尺寸为14cm×4cm的亚微米厚的玻璃薄膜；
(3)向反应器中加入50g甲苯、30g氧化锌、50g3-氨丙基三乙氧基硅烷，置于油浴锅中于100℃恒温搅拌反应6h，产物冷却后离心、洗涤并干燥，得到氨基化氧化锌；
(4)称取苯并咪唑-5-6-二甲酸、氨基化氧化锌溶于乙醚中搅拌得到苯并咪唑-5-6-二甲酸改性氧化锌的溶液A，将溶液A用浸渍提拉法涂覆在玻璃薄膜上制成氧化物纳米玻璃薄膜。
优选的，所述步骤(1)二氧化碲的质量是40-50g，二氧化钛的质量是4-10g、硼酸的质量是30-50g，熔化温度是700-800℃，熔化时间是1.5-2h。
优选的，所述步骤(2)中炉子温度设定为450-550℃，引入的空气量是2-27ml。
优选的，所述步骤(4)中苯并咪唑-5-6-二甲酸的质量是10-30g、氨基化氧化锌的质量是10-25g，乙醚的溶剂是100ml，搅拌时间30-60min，玻璃薄膜在溶液A中的提拉速度控制在0.2-1mm/s，重复提拉1-5次，每次提拉间隔时间为10-15min，涂覆后在室温下晾干4-5h。
本发明的反应机理和有益效果是：
(1)一种氧化物纳米玻璃薄膜，由二氧化碲、二氧化钛、硼酸充分混合并在金坩埚中熔化，通过玻璃吹制方法形成碲酸盐玻璃气球，冷却至室温，切割成玻璃薄膜，将苯并咪唑-5-6-二甲酸、氨基化氧化锌溶于乙醚中得到苯并咪唑-5-6-二甲酸改性氧化锌的溶液A，将溶液A用浸渍提拉法涂覆在玻璃薄膜上制成氧化物纳米玻璃薄膜。
(2)一种氧化物纳米玻璃薄膜，氧化物纳米玻璃薄膜中的苯并咪唑-5-6-二甲酸改性氧化锌是由苯并咪唑-5-6-二甲酸的羧基与氨基化氧化锌的氨基接枝反应制得，苯并咪唑-5-6-二甲酸改性氧化锌提高了玻璃薄膜的抗菌性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。以下实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所有原料均为通用材料。
实施例1
一种氧化物纳米玻璃薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取40g二氧化碲、4g二氧化钛、30g硼酸充分混合并在金坩埚中熔化得到碲酸盐玻璃液体，熔化温度是700℃，熔化时间是1.5h；
(2)将内径和外径分别为3.40mm和4.75mm的石英玻璃管的一端浸入在熔化的碲酸盐玻璃熔体中十分钟，然后将其保持在450℃的炉子中，使用注射泵通过石英玻璃管引入2ml空气，引入空气的恒定流速为1.5ml/s，吹完气后，立即将气球从炉中取出，然后冷却至室温，切割成尺寸为14cm×4cm的亚微米厚的玻璃薄膜；
(3)向反应器中加入50g甲苯、30g氧化锌、50g 3-氨丙基三乙氧基硅烷，置于油浴锅中于100℃恒温搅拌反应6h，产物冷却后离心、洗涤并干燥，得到氨基化氧化锌；
(4)称取10g苯并咪唑-5-6-二甲酸、10g氨基化氧化锌溶于100ml乙醚中搅拌30min得到苯并咪唑-5-6-二甲酸改性氧化锌的溶液A，将溶液A用浸渍提拉法涂覆在玻璃薄膜上制成氧化物纳米玻璃薄膜，其中玻璃薄膜在溶液A中的提拉速度控制为0.2mm/s，重复提拉1次，每次提拉间隔时间为10min，涂覆后在室温下晾干4h。
实施例2
一种氧化物纳米玻璃薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取42g二氧化碲、5g二氧化钛、35g硼酸充分混合并在金坩埚中熔化得到碲酸盐玻璃液体，熔化温度是720℃，熔化时间是1.5h；
(2)将将内径和外径分别为3.40mm和4.75mm的石英玻璃管的一端浸入在熔化的碲酸盐玻璃熔体中十分钟，然后将其保持在460℃的炉子中，使用注射泵通过石英玻璃管引入5ml空气，引入空气的恒定流速为1.5ml/s，吹完气后，立即将气球从炉中取出，然后冷却至室温，切割成尺寸为14cm×4cm的亚微米厚的玻璃薄膜；
(3)向反应器中加入50g甲苯、30g氧化锌、50g 3-氨丙基三乙氧基硅烷，置于油浴锅中于100℃恒温搅拌反应6h，产物冷却后离心、洗涤并干燥，得到氨基化氧化锌；
(4)称取13g苯并咪唑-5-6-二甲酸、12g氨基化氧化锌溶于100ml乙醚中搅拌35min得到苯并咪唑-5-6-二甲酸改性氧化锌的溶液A，将溶液A用浸渍提拉法涂覆在玻璃薄膜上制成氧化物纳米玻璃薄膜，其中玻璃薄膜在溶液A中的提拉速度控制为0.3mm/s，重复提拉2次，每次提拉间隔时间为11min，涂覆后在室温下晾干4.5h。
实施例3
一种氧化物纳米玻璃薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取45g二氧化碲、6g二氧化钛、40g硼酸充分混合并在金坩埚中熔化得到碲酸盐玻璃液体，熔化温度是750℃，熔化时间是2h；
(2将内径和外径分别为3.40mm和4.75mm的石英玻璃管的一端浸入在熔化的碲酸盐玻璃熔体中十分钟，然后将其保持在500℃的炉子中，使用注射泵通过石英玻璃管引入10ml空气，引入空气的恒定流速为1.5ml/s，吹完气后，立即将气球从炉中取出，然后冷却至室温，切割成尺寸为14cm×4cm的亚微米厚的玻璃薄膜；
(3)向反应器中加入50g甲苯、30g氧化锌、50g 3-氨丙基三乙氧基硅烷，置于油浴锅中于100℃恒温搅拌反应6h，产物冷却后离心、洗涤并干燥，得到氨基化氧化锌；
(4)称取20g苯并咪唑-5-6-二甲酸、15g氨基化氧化锌溶于100ml乙醚中搅拌40min得到苯并咪唑-5-6-二甲酸改性氧化锌的溶液A，将溶液A用浸渍提拉法涂覆在玻璃薄膜上制成氧化物纳米玻璃薄膜，其中玻璃薄膜在溶液A中的提拉速度控制为0.4mm/s，重复提拉3次，每次提拉间隔时间为12min，涂覆后在室温下晾干4.5h。
实施例4
一种氧化物纳米玻璃薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取50g二氧化碲、10g二氧化钛、50g硼酸充分混合并在金坩埚中熔化得到碲酸盐玻璃液体，熔化温度是800℃，熔化时间是2h；
(2)将内径和外径分别为3.40mm和4.75mm的石英玻璃管的一端浸入在熔化的碲酸盐玻璃熔体中十分钟，然后将其保持在550℃的炉子中，使用注射泵通过石英玻璃管引入27ml空气，引入空气的恒定流速为1.5ml/s，吹完气后，立即将气球从炉中取出，然后冷却至室温，切割成尺寸为14cm×4cm的亚微米厚的玻璃薄膜；
(3)向反应器中加入50g甲苯、30g氧化锌、50g 3-氨丙基三乙氧基硅烷，置于油浴锅中于100℃恒温搅拌反应6h，产物冷却后离心、洗涤并干燥，得到氨基化氧化锌；
(4)称取30g苯并咪唑-5-6-二甲酸、25g氨基化氧化锌溶于100ml乙醚中搅拌60min得到苯并咪唑-5-6-二甲酸改性氧化锌的溶液A，将溶液A用浸渍提拉法涂覆在玻璃薄膜上制成氧化物纳米玻璃薄膜，其中玻璃薄膜在溶液A中的提拉速度控制为1mm/s，重复提拉5次，每次提拉间隔时间为15min，涂覆后在室温下晾干5h。
对比例1
一种玻璃薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取40g二氧化碲、4g二氧化钛、30g硼酸充分混合并在金坩埚中熔化得到碲酸盐玻璃液体，熔化温度是700℃，熔化时间是1.5h；
(2)将内径和外径分别为3.40mm和4.75mm的石英玻璃管的一端浸入在熔化的碲酸盐玻璃熔体中十分钟，然后将其保持在450℃的炉子中，使用注射泵通过石英玻璃管引入2ml空气，引入空气的恒定流速为1.5ml/s，吹完气后，立即将气球从炉中取出，然后冷却至室温，切割成尺寸为14cm×4cm的亚微米厚的玻璃薄膜；
(3)向反应器中加入50g甲苯、30g氧化锌、50g 3-氨丙基三乙氧基硅烷，置于油浴锅中于100℃恒温搅拌反应6h，产物冷却后离心、洗涤并干燥，得到氨基化氧化锌；
(4)称取10g氨基化氧化锌溶于100ml乙醚中搅拌30min得到溶液A，将溶液A用浸渍提拉法涂覆在玻璃薄膜上制成氧化物纳米玻璃薄膜，其中玻璃薄膜在溶液A中的提拉速度控制为0.2mm/s，重复提拉1次，每次提拉间隔时间为10min，涂覆后在室温下晾干4h。
对比例2
一种玻璃薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取40g二氧化碲、4g二氧化钛、30g硼酸充分混合并在金坩埚中熔化得到碲酸盐玻璃液体，熔化温度是700℃，熔化时间是1.5h；
(2)将内径和外径分别为3.40mm和4.75mm的石英玻璃管的一端浸入在熔化的碲酸盐玻璃熔体中十分钟，然后将其保持在450℃的炉子中，使用注射泵通过石英玻璃管引入2ml空气，引入空气的恒定流速为1.5ml/s，吹完气后，立即将气球从炉中取出，然后冷却至室温，切割成尺寸为14cm×4cm的亚微米厚的玻璃薄膜；
(3)称取10g苯并咪唑-5-6-二甲酸溶于100ml乙醚中搅拌30min得到溶液A，将溶液A用浸渍提拉法涂覆在玻璃薄膜上制成氧化物纳米玻璃薄膜，其中玻璃薄膜在溶液A中的提拉速度控制为0.2mm/s，重复提拉1次，每次提拉间隔时间为10min，涂覆后在室温下晾干4h。
对实施例与对比例制得的玻璃薄膜进行可见光透过率测试：将玻璃薄膜置于可见光透过率测定仪上，每个样品测试5次后，对测试结果求平均值，结果见表1。
表1
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 |
| 可见光透过率 | 83.7％ | 84.5％ | 84.3％ | 86.4％ | 71.2％ | 74.5％ |
根据表1测试结果可以发现，实施例比对比例的可见光透过率高，实施例的玻璃薄膜的可见光透过率均达到80％以上，说明本发明的玻璃薄膜具有优良的可见光透过性能。
对实施例与对比例制得的玻璃薄膜进行抗菌性能测试：将待测的样品依据《消毒技术规范》2002版分别测试其抑菌率进行测试，抗菌性能结果见表2。
表2
根据表2的测试结果可以得知，实施例1-4制备的玻璃薄膜的抗菌率随着苯并咪唑-5-6-二甲酸改性氧化锌的量增加而增加，是因为氧化锌在阳光尤其是紫外光的照射下，在水和空气中能自行分解出带负电的电子，同时留下了带正电的空穴，这种空穴可以激发空气中的氧变为活性氧，有极强的化学活性，能与多种微生物发生氧化反应，从而把细菌杀死，苯并咪唑因其特殊的化学结构可以与生物体内的酶和受体等形成氢键破坏细菌结构，苯并咪唑-5-6-二甲酸改性氧化锌可以提高玻璃薄膜的抗菌率。对比例1的玻璃薄膜中未添加苯并咪唑-5-6-二甲酸，抗菌率下降，对比例2的玻璃薄膜中未添加氧化锌，抗菌率下降，对比例1和对比例2的玻璃薄膜的抗菌率均比实施例1的玻璃薄膜的抗菌率低，说明本发明的氧化物纳米玻璃薄膜的抗菌性能优良。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (5)
1.一种氧化物纳米玻璃薄膜，其特征在于，由二氧化碲、二氧化钛、硼酸充分混合并在金坩埚中熔化，通过玻璃吹制方法形成碲酸盐玻璃气球，冷却至室温，切割成玻璃薄膜，将苯并咪唑-5-6-二甲酸、氨基化氧化锌溶于乙醚中得到苯并咪唑-5-6-二甲酸改性氧化锌的溶液A，将溶液A用浸渍提拉法涂覆在玻璃薄膜上制成，所述的苯并咪唑-5-6-二甲酸改性氧化锌由苯并咪唑-5-6-二甲酸与氨基化氧化锌接枝制得。
2.一种根据权利要求1所述的氧化物纳米玻璃薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取二氧化碲、二氧化钛、硼酸充分混合并在金坩埚中熔化得到碲酸盐玻璃液体；
(2)将内径和外径分别为3.40mm和4.75mm的石英玻璃管的一端浸入在熔化的碲酸盐玻璃熔体中十分钟，然后将其保持在一定温度的炉子中，使用注射泵通过石英玻璃管引入空气，引入空气的恒定流速为1.5ml/s，吹完气后，立即将气球从炉中取出，然后冷却至室温，切割成尺寸为14cm×4cm的亚微米厚的玻璃薄膜；
(3)向反应器中加入50g甲苯、30g氧化锌、50g 3-氨丙基三乙氧基硅烷，置于油浴锅中于100℃恒温搅拌反应6h，产物冷却后离心、洗涤并干燥，得到氨基化氧化锌；
(4)称取苯并咪唑-5-6-二甲酸、氨基化氧化锌溶于乙醚中搅拌得到苯并咪唑-5-6-二甲酸改性氧化锌的溶液A，将溶液A用浸渍提拉法涂覆在玻璃薄膜上制成氧化物纳米玻璃薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种氧化物纳米玻璃薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)二氧化碲的质量是40-50g，二氧化钛的质量是4-10g、硼酸的质量是30-50g，熔化温度是700-800℃，熔化时间是1.5-2h。
4.根据权利要求2所述的一种氧化物纳米玻璃薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中炉子温度设定为450-550℃，引入的空气量为2-27ml。
5.根据权利要求2所述的一种氧化物纳米玻璃薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中苯并咪唑-5-6-二甲酸的质量是10-30g、氨基化氧化锌的质量是10-25g，乙醚的体积是100ml，搅拌时间30-60min，玻璃薄膜在溶液A中的提拉速度控制在0.2-1mm/s，重复提拉1-5次，每次提拉间隔时间为10-15min，涂覆后在室温下晾干4-5h。
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2021
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