CN107583112A - 一种医用聚氨酯抗菌纳米银涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种医用聚氨酯抗菌纳米银涂层的制备方法，包括以下步骤：(1)将多巴胺溶于0.015~0.025 mol/L且pH=7.5~9的Tris‑HCl缓冲溶液中，20~30℃避光条件下反应25~35分钟，多巴胺的用量为800mg~1000mg/100mLH2O；(2)在步骤(1)得到的溶液中加入聚氨酯，20~30℃避光条件下进行反应，取出聚氨酯后用等离子水冲洗，在真空干燥箱中干燥；(3)将步骤(2)得到的聚氨酯加入银氨溶液，以葡萄糖作还原剂，还原硝酸银，超声波震荡清洗，得到抗菌聚氨酯。本发明聚氨酯纳米银涂层具有明显的抗菌性，且其表面的纳米银涂层含量较高、致密高、分散性良好、不易脱落，且制备速度快。
Description
技术领域
本发明属于生物材料表面工程技术领域，得到了一种具有稳定纳米银涂层的抗菌型医用聚氨酯材料。
背景技术
内支架导管是泌尿外科临床治疗中大量使用而不可缺少的医疗器械，但留置内支架引起的导管相关尿路感染(CAUTI)却是临床上常见的院内感染。医用聚氨酯被广泛的运用于用医用内支架导管的制作。
银的抗菌性早已广为人知并被加以利用，如用银丝织成纱布包裹皮肤创伤、用银器存放食物防止腐败等。但在20世纪30年代，人们发现了抗生素并开始大量使用，银系抗菌材料被忽视。近年来，由于抗生素的滥用导致大量细菌发生变异并产生耐药性，如大肠杆菌对卡那霉素和链霉素的耐药性，伤寒杆菌对氯霉素的耐药性等。因此，以纳米银为代表的新型低成本安全性高的抗菌材料又引起了人们的关注。纳米银是一种将粒径做到纳米级别的金属银单质，近年来人们通过研究发现纳米银具有毒副作用小、无耐药性、安全性高、广谱抗菌、抗菌持久等优良的实用特性。因此，在细菌耐药性日趋严重的大环境下，纳米银是非常理想的抗菌材料。
银基纳米抗菌材料包括纳米银粉体或分散液和载体表面纳米银涂层抗菌材料等。其制备方法有物理法和化学法两种。物理法包括激光烧蚀法、真空冷凝法、机械球磨法；化学法包括化学还原法、光还原法、电化学还原法、超声波还原法和微乳液法等，其中化学还原法设备工艺简单、重现性好、产率高，是国内外研究的重点。然而在医用导管表面直接通过化学法还原沉积得到的纳米银镀层与载体材料结合强度并不高，材料的抗菌性也会因此受到影响。
发明内容
本发明目的在于提供一种医用聚氨酯抗菌纳米银涂层的制备方法，本发明公开的医用聚氨酯抗菌纳米银涂层具有明显的抗菌性，且其表面的纳米银涂层含量较高、致密高、分散性良好且不易脱落，制备速度快。
本发明所述一种医用聚氨酯抗菌纳米银涂层的制备方法，包括以下步骤。
（1）将多巴胺溶于0.015 mol/L~0.025 mol/L且pH=7.5~9的Tris-HCl缓冲溶液中，20℃~30℃避光条件下反应25~35分钟，多巴胺的用量为800mg~1000mg/100mLH2O。
（2）在步骤（1）得到的溶液中加入聚氨酯，20℃~30℃避光条件下进行反应，取出聚氨酯后用等离子水冲洗，在真空干燥箱中干燥。
（3）将步骤（2）中得到的聚氨酯加入银氨溶液，以葡萄糖作还原剂，还原硝酸银，超声波震荡清洗，得到抗菌聚氨酯。
优选的，所述步骤（1）中多巴胺的用量为900mg/100mLH2O；Tris-HCl缓冲溶液的浓度为0.020 mol/L；所述Tris-HCl缓冲溶液的pH为8.5；反应温度为25℃；反应时间为30分钟，条件为有氧避光。
优选的，所述步骤（2）中反应温度为25℃；反应时间为24小时；反应条件为有氧避光；干燥温度为60℃；干燥时间为10小时；硝酸银的浓度为10g/L；葡萄糖的浓度为22.5g/L。
优选的，所述步骤（3）中反应温度为25℃；反应时间为30分钟；清洗时间为8分钟。
本发明在弱碱条件下通过多巴胺的自聚合反应，在医用聚氨酯表面聚合形成活性聚多巴胺薄层，以葡萄糖为还原剂还原硝酸银得到纳米银，利用活性聚多巴胺的粘附性将纳米银固定在医用聚氨酯表面，最后得到具有稳定纳米银涂层的抗菌型医用聚氨酯材料。
本发明利用多巴胺自聚合在医用聚氨酯表面构建聚多巴胺膜层，通过葡萄糖化学还原硝酸银得到纳米银粒子，再将纳米银黏附在医用聚氨酯表面，得到一种具有纳米银涂层的抗菌型医用聚氨酯。根据抗菌实验，本发明公开的聚氨酯纳米银涂层具有明显的抗菌性，且其表面的纳米银涂层含量较高、致密高、分散性良好、不易脱落，且制备速度快。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1~4所述一种医用聚氨酯抗菌纳米银涂层的制备方法，实施例5为抗菌实验。
实施例1。
（1）原料与配方。
聚多巴胺涂层：医用聚氨酯，0.015mol/L的Tris-HCl缓冲液（主要为三羟甲基氨基甲烷、稀盐酸、蒸馏水溶液，pH=8.5），盐酸多巴胺(98%)。
纳米银涂层：硝酸银，氨水，葡萄糖，无水乙醇。
（2）制备步骤。
聚氨酯表面聚多巴胺涂层的制备：a.称取102.1mg三羟甲基氨基甲烷溶于100ml的蒸馏水，逐滴加入调节其pH至8.5，配制Tris-HCl缓冲液；b.称取800mg多巴胺溶于Tris-HCl缓冲液中，室温下避光搅拌30分钟，加入医用聚氨酯，在室温有氧环境下避光反应24小时，取出用蒸馏水冲洗并在60℃的真空干燥箱中干燥10小时，制得具有聚多巴胺涂层的聚氨酯。
纳米银涂层的制备：a.称取0.5g的AgNO3溶于50ml的蒸馏水，快速搅拌并逐滴滴加氨水，使溶液由澄清变为浑浊，继续滴加使溶液刚好变澄清为止，制得银氨溶液；b.称取1.125g的葡萄糖溶于50ml的蒸馏水，加入5ml乙醇（光亮剂），将银氨溶液按体积比1:1缓慢加入到还原液中，并不停搅拌，同时将上述聚氨酯放入反应溶液中，在25℃下反应30分钟，取出后用超声波震荡清洗8分钟，制得干净的抗菌聚氨酯。
实施例2。
（1）原料与配方。
聚多巴胺涂层：医用聚氨酯，0.02mol/L的Tris-HCl缓冲液（主要为三羟甲基氨基甲烷、稀盐酸、蒸馏水溶液，pH=8.5），盐酸多巴胺(98%)。
纳米银涂层：硝酸银，氨水，葡萄糖，无水乙醇。
（2）制备步骤。
聚氨酯表面聚多巴胺涂层的制备：a.称取242.8mg三羟甲基氨基甲烷溶于100ml的蒸馏水，逐滴加入调节其pH至8.5，配制Tris-HCl缓冲液；b.称取900mg多巴胺溶于Tris-HCl缓冲液中，25℃下避光搅拌30分钟，加入医用聚氨酯，在25℃有氧环境下避光反应24小时，取出用蒸馏水冲洗并在60℃的真空干燥箱中干燥10小时，制得具有聚多巴胺涂层的聚氨酯。
纳米银涂层的制备：a.称取0.5g的AgNO3溶于50ml的蒸馏水，快速搅拌并逐滴滴加氨水，使溶液由澄清变为浑浊，继续滴加使溶液刚好变澄清为止，制得银氨溶液；b.称取1.125g的葡萄糖溶于50ml的蒸馏水，加入5ml乙醇（光亮剂），将银氨溶液按体积比1:1缓慢加入到还原液中，并不停搅拌，同时将上述聚氨酯放入反应溶液中，在25℃下反应30分钟，取出后用超声波震荡清洗8分钟，制得干净的抗菌聚氨酯。
实施例3。
（1）原料与配方。
聚多巴胺涂层：医用聚氨酯，0.025mol/L的Tris-HCl缓冲液（主要为三羟甲基氨基甲烷、稀盐酸、蒸馏水溶液，pH=8.5），盐酸多巴胺(98%)。
纳米银涂层：硝酸银，氨水，葡萄糖，无水乙醇。
（2）制备步骤。
聚氨酯表面聚多巴胺涂层的制备：a.称取303.5mg三羟甲基氨基甲烷溶于100ml的蒸馏水，逐滴加入调节其pH至8.5，配制Tris-HCl缓冲液；b.称取900mg多巴胺溶于Tris-HCl缓冲液中，25℃下避光搅拌30分钟，加入医用聚氨酯，在25℃有氧环境下避光反应24小时，取出用蒸馏水冲洗并在60℃的真空干燥箱中干燥10小时，制得具有聚多巴胺涂层的聚氨酯。
纳米银涂层的制备：a.称取0.5g的AgNO3溶于50ml的蒸馏水，快速搅拌并逐滴滴加氨水，使溶液由澄清变为浑浊，继续滴加使溶液刚好变澄清为止，制得银氨溶液；b.称取1.125g的葡萄糖溶于50ml的蒸馏水，加入5ml乙醇（光亮剂），将银氨溶液按体积比1:1缓慢加入到还原液中，并不停搅拌，同时将上述聚氨酯放入反应溶液中，在25℃下反应30分钟，取出后用超声波震荡清洗8分钟，制得干净的抗菌聚氨酯。
实施例4。
（1）原料与配方。
聚多巴胺涂层：医用聚氨酯，0.02mol/L的Tris-HCl缓冲液（主要为三羟甲基氨基甲烷、稀盐酸、蒸馏水溶液，pH=8.5），盐酸多巴胺(98%)。
纳米银涂层：硝酸银，氨水，葡萄糖，无水乙醇。
（2）制备步骤。
聚氨酯表面聚多巴胺涂层的制备：a.称取242.8mg三羟甲基氨基甲烷溶于100ml的蒸馏水，逐滴加入调节其pH至8.5，配制Tris-HCl缓冲液；b.称取1000mg多巴胺溶于Tris-HCl缓冲液中，25℃下避光搅拌30分钟，加入医用聚氨酯，在25℃有氧环境下避光反应24小时，取出用蒸馏水冲洗并在60℃的真空干燥箱中干燥10小时，制得具有聚多巴胺涂层的聚氨酯。
纳米银涂层的制备：a.称取0.5g的AgNO3溶于50ml的蒸馏水，快速搅拌并逐滴滴加氨水，使溶液由澄清变为浑浊，继续滴加使溶液刚好变澄清为止，制得银氨溶液；b.称取1.125g的葡萄糖溶于50ml的蒸馏水，加入5ml乙醇（光亮剂），将银氨溶液按体积比1:1缓慢加入到还原液中，并不停搅拌，同时将上述聚氨酯放入反应溶液中，在25℃下反应30分钟，取出后用超声波震荡清洗8分钟，制得干净的抗菌聚氨酯。
实施例5。抗菌性实验。
为进一步说明本发明，本发明测试了此种抗菌聚氨酯的在8h、24h、48h后的抗菌性能，得到了在经过不同时间后抗菌聚氨酯的抑菌圈直径，如下表。
| 时间/h | 8 | 24 | 48 |
| 抑菌圈直径/mm | 10.12±0.56 | 10.36±0.86 | 10.28±1.02 |
由上表所得，本发明的医用聚氨酯纳米银涂层具有明显且持久的抗菌性。
以上所述仅为本发明的优选方案，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可做若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种医用聚氨酯抗菌纳米银涂层的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将多巴胺溶于0.015 mol/L~0.025 mol/L且pH=7.5~9的Tris-HCl缓冲溶液中，20℃~30℃避光条件下反应25~35分钟，多巴胺的用量为800mg~1000mg/100mLH2O；
（2）在步骤（1）得到的溶液中加入聚氨酯，20℃~30℃避光条件下进行反应，取出聚氨酯后用等离子水冲洗，在真空干燥箱中干燥；
（3）将步骤（2）中得到的聚氨酯加入银氨溶液，以葡萄糖作还原剂，还原硝酸银，超声波震荡清洗，得到抗菌聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的一种医用聚氨酯抗菌纳米银涂层的制备方法，其特征是步骤（1）中所述多巴胺的用量为900mg/100mLH2O；Tris-HCl缓冲溶液的浓度为0.020 mol/L；所述Tris-HCl缓冲溶液的pH为8.5；反应温度为25℃；反应时间为30分钟，条件为有氧避光。
3.根据权利要求1所述的一种医用聚氨酯抗菌纳米银涂层的制备方法，其特征是步骤（2）中所述反应温度为25℃；反应时间为24小时；反应条件为有氧避光；干燥温度为60℃；干燥时间为10小时；硝酸银的浓度为10g/L；葡萄糖的浓度为22.5g/L。
4.根据权利要求1所述的一种医用聚氨酯抗菌纳米银涂层的制备方法，其特征是步骤（3）中所述的反应温度为25℃；反应时间为30分钟；清洗时间为8分钟。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20180116 |