CN113683898A - 一种沥青改性剂、改性沥青及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种沥青改性剂、改性沥青及制备方法，属于沥青改性剂技术领域，由10‑20重量份的阴离子改性SBS、12‑15重量份的阳离子改性SBS、2‑4重量份的聚乙烯蜡、1‑3重量份的松香树脂混合制备而成。本发明通过分别在SBS的聚烯烃嵌段上接枝了阴离子苯磺酸链段和阳离子季铵盐链段，使得制得的沥青改性剂同时具有两种离子，加入沥青进行改性后的沥青，容易形成O/W的乳化改性沥青，该沥青具有极好的热稳定性，耐久性和耐低温性能，进一步通过添加聚乙烯蜡和松香树脂，使得改性剂均匀熔入沥青中并且形成具有一定空间网络结构，使得沥青的力学强度也有明显的提高。

Description

一种沥青改性剂、改性沥青及制备方法
技术领域
本发明涉及沥青改性剂技术领域，具体涉及一种沥青改性剂、改性沥青及制备方法。
背景技术
技术：
随着经济的迅速增长，超大超重车辆也随之增加，沥青路面在行车荷载的反复作用下，会由于永久变形的累积而导致路面出现车辙，路表车辙变形易造成路面的平整度降低和轮迹处沥青层厚度变薄，削弱面层及路面结构的整体强度，从而易于诱发其他病害。雨天路表排水不畅，降低了路面抗滑能力，影响高速行车的安全，车辆在超车或变换车道时方向易失控，影响车辆操作的稳定性。
国产道路沥青的比重一般较小、含蜡量较高、延度较小、软化点测定值较高，但是热稳定性不好、脆点较高、低温抗裂性能差。普遍存在高温稳定性差、低温开裂严重、耐久性不好等问题。因此常规的沥青已经不能满足沥青路面的高强、安全、稳定、耐久等使用性能的要求，同时，进口优质稠油沥青和改性沥青又非常昂贵，必需对其加以处理以改善沥青的使用性能。
发明内容
本发明的目的在于提出一种沥青改性剂、改性沥青及制备方法，该沥青具有极好的热稳定性，耐久性和耐低温性能，力学强度也有明显的提高。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种沥青改性剂，由10-20重量份的阴离子改性SBS、12-15重量份的阳离子改性SBS、2-4重量份的聚乙烯蜡、1-3重量份的松香树脂混合制备而成；
所述阴离子改性SBS的结构如式Ⅰ所示；
Figure DEST_PATH_IMAGE001
式Ⅰ；
所述阳离子改性SBS的结构如式Ⅱ所示；
Figure 66189DEST_PATH_IMAGE002
式Ⅱ；
其中，a=20-100；b=20-50；c=20-40。
作为本发明的进一步改进，所述阴离子改性SBS由以下方法制备而成：将苯乙烯磺酸钾、SBS树脂和引发剂混合，在加热条件下熔融，发生接枝共聚反应，加入氢氧化钠中浸泡反应后，过滤，干燥，然后喂入螺杆挤出机，加热挤出制粒，得到阴离子改性SBS。
作为本发明的进一步改进，所述阴离子改性SBS由以下方法制备而成：将30-50重量份苯乙烯磺酸钾、100-150重量份SBS树脂和0.1-1重量份引发剂混合，在180-200℃加热条件下熔融，发生接枝共聚反应，加入0.5-2mol/L氢氧化钠中浸泡反应0.5-1h后，过滤，80-100℃干燥2-4h，然后喂入螺杆挤出机，加热至190-210℃挤出制粒，得到阴离子改性SBS。
作为本发明的进一步改进，所述阳离子改性SBS由以下方法制备而成：将3-丁烯-1-胺单体、SBS树脂和引发剂混合，在加热条件下熔融，发生接枝共聚反应，加入稀盐酸中浸泡反应后，过滤，干燥，然后喂入螺杆挤出机，加热挤出制粒，得到阳离子改性SBS。
作为本发明的进一步改进，所述阳离子改性SBS由以下方法制备而成：将25-40重量份3-丁烯-1-胺、100-150重量份SBS树脂和0.1-1重量份引发剂混合，在180-200℃加热条件下熔融，发生接枝共聚反应，加入1-2mol/L稀盐酸中浸泡反应0.5-1h后，过滤，80-100℃干燥2-4h，然后喂入螺杆挤出机，加热至190-210℃挤出制粒，得到阳离子改性SBS。
作为本发明的进一步改进，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、亚硫酸氢钠、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化环己酮、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述聚乙烯蜡的软化点为85-120℃，数均分子量为3500-5000。
本发明进一步保护一种上述沥青改性剂的制备方法，包括以下步骤：将由10-20重量份的阴离子改性SBS、12-15重量份的阳离子改性SBS、2-4重量份的聚乙烯蜡、1-3重量份的松香树脂经200-220℃熔融共混，造粒得到均匀分散的沥青改性剂。
本发明进一步保护一种改性沥青，包含1-10wt%的上述的沥青改性剂。
本发明进一步保护一种改性沥青的制备方法，将上述的沥青改性剂加入到熔融态的未改性沥青中，在300-500r/min的转速速率下经搅拌混合后，得到均匀分散的改性沥青。
本发明具有如下有益效果：本发明通过接枝改性，制备了一种阴离子改性SBS和阳离子改性SBS，将两者分别在SBS的聚烯烃嵌段上接枝了阴离子苯磺酸链段和阳离子季铵盐链段，使得制得的沥青改性剂同时具有两种离子，加入沥青进行改性后的沥青，容易形成O/W的乳化改性沥青，该沥青具有极好的热稳定性，耐久性和耐低温性能，两者的添加具有协同增效的作用。进一步通过添加聚乙烯蜡和松香树脂，使得改性剂均匀熔入沥青中并且形成具有一定空间网络结构，使得沥青的力学强度也有明显的提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中阴离子改性SBS的合成路线图；
图2为本发明实施例1中阳离子改性SBS的合成路线图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
松香树脂购于濮阳市中科信源石化有限公司，CAS号为85026-55-7。
实施例1
本实施例提供一种沥青改性剂及其制备方法，以及改性沥青。
阴离子改性SBS由以下方法制备而成：合成路线如图1，将30g苯乙烯磺酸钾、100gSBS树脂和0.1g偶氮二异丁腈混合，在180℃加热条件下熔融，发生接枝共聚反应，加入0.5mol/L氢氧化钠中浸泡反应0.5h后，过滤，80℃干燥2h，然后喂入螺杆挤出机，加热至190℃挤出制粒，得到阴离子改性SBS。
阳离子改性SBS由以下方法制备而成：合成路线如图2，将25g 3-丁烯-1-胺、100gSBS树脂和0.1g偶氮二异丁腈混合，在180℃加热条件下熔融，发生接枝共聚反应，加入1mol/L稀盐酸中浸泡反应0.5h后，过滤，80℃干燥2h，然后喂入螺杆挤出机，加热至190℃挤出制粒，得到阳离子改性SBS。
聚乙烯蜡的软化点为85℃，数均分子量为3500。
沥青改性剂的制备方法，包括以下步骤：将由10g的阴离子改性SBS、12g的阳离子改性SBS、2g的聚乙烯蜡、1g的松香树脂经200℃熔融共混，造粒得到均匀分散的沥青改性剂。
改性沥青的制备：沥青改性剂加入到熔融态的未改性沥青中，添加量为2wt%，在400r/min的转速速率下经搅拌混合后，得到均匀分散的改性沥青。
实施例2
本实施例提供一种沥青改性剂及其制备方法，以及改性沥青。
阴离子改性SBS由以下方法制备而成：将50g苯乙烯磺酸钾、150g SBS树脂和1g偶氮二异庚腈混合，在200℃加热条件下熔融，发生接枝共聚反应，加入2mol/L氢氧化钠中浸泡反应1h后，过滤，100℃干燥4h，然后喂入螺杆挤出机，加热至210℃挤出制粒，得到阴离子改性SBS。
阳离子改性SBS由以下方法制备而成：将40g 3-丁烯-1-胺、100-150g SBS树脂和1g偶氮二异庚腈混合，在200℃加热条件下熔融，发生接枝共聚反应，加入2mol/L稀盐酸中浸泡反应1h后，过滤，100℃干燥4h，然后喂入螺杆挤出机，加热至210℃挤出制粒，得到阳离子改性SBS。
聚乙烯蜡的软化点为120℃，数均分子量为5000。
沥青改性剂的制备方法，包括以下步骤：将由20g的阴离子改性SBS、15g的阳离子改性SBS、4g的聚乙烯蜡、3g的松香树脂经220℃熔融共混，造粒得到均匀分散的沥青改性剂。
改性沥青的制备：沥青改性剂加入到熔融态的未改性沥青中，添加量为2wt%，在400r/min的转速速率下经搅拌混合后，得到均匀分散的改性沥青。
实施例3
本实施例提供一种沥青改性剂及其制备方法，以及改性沥青。
阴离子改性SBS由以下方法制备而成：将4g苯乙烯磺酸钾、125g SBS树脂和0.5g过氧化甲乙酮混合，在190℃加热条件下熔融，发生接枝共聚反应，加入1.5mol/L氢氧化钠中浸泡反应1h后，过滤，90℃干燥3h，然后喂入螺杆挤出机，加热至200℃挤出制粒，得到阴离子改性SBS。
阳离子改性SBS由以下方法制备而成：将32g 3-丁烯-1-胺、125g SBS树脂和0.5g过氧化甲乙酮混合，在190℃加热条件下熔融，发生接枝共聚反应，加入1.5mol/L稀盐酸中浸泡反应1h后，过滤，90℃干燥3h，然后喂入螺杆挤出机，加热至200℃挤出制粒，得到阳离子改性SBS。
聚乙烯蜡的软化点为110℃，数均分子量为4500。
沥青改性剂的制备方法，包括以下步骤：将由15g的阴离子改性SBS、13g的阳离子改性SBS、3g的聚乙烯蜡、2g的松香树脂经210℃熔融共混，造粒得到均匀分散的沥青改性剂。
改性沥青的制备：沥青改性剂加入到熔融态的未改性沥青中，添加量为2wt%，在400r/min的转速速率下经搅拌混合后，得到均匀分散的改性沥青。
对比例1
与实施例3相比，阴离子改性SBS由普通SBS替代，其他条件均不改变。
对比例2
与实施例3相比，阳离子改性SBS由普通SBS替代，其他条件均不改变。
对比例3
与实施例3相比，未添加聚乙烯蜡，其他条件均不改变。
沥青改性剂的制备方法，包括以下步骤：将由15g的阴离子改性SBS、13g的阳离子改性SBS、5g的松香树脂经210℃熔融共混，造粒得到均匀分散的沥青改性剂。
对比例4
与实施例3相比，未添加松香树脂，其他条件均不改变。
沥青改性剂的制备方法，包括以下步骤：将由15g的阴离子改性SBS、13g的阳离子改性SBS、5g的聚乙烯蜡经210℃熔融共混，造粒得到均匀分散的沥青改性剂。
对比例5
与实施例3相比，阴离子改性SBS和阳离子改性SBS均由普通SBS替代。
测试例1
将本发明实施例1-3和对比例1-5制得的改性沥青进行耐疲劳性能测试，结果见表1。
表1
组别 平均疲劳寿命（次） 破坏形态
实施例1 7025 未破坏
实施例2 7122 未破坏
实施例3 7250 未破坏
对比例1 6210 轻微破坏
对比例2 6350 轻微破坏
对比例3 6750 未破坏
对比例4 6870 未破坏
对比例5 5720 破裂
由上表可知，本发明制得的沥青改性剂改性的沥青，具有良好的耐疲劳性能。
测试例2
将本发明实施例1-3和对比例1-5制得的改性沥青进行性能测试，结果见表2。
(1)动稳定度测试
改性沥青制成标准试件，尺寸为500mm×500mm×50mm，在60℃的规定温度下，以一个轮压为0.7MPa的实心橡胶轮胎在其上行走，速度为6次往返/分，测试试件在变形稳定时期，即实验开始50min后，每增加1mm变形需要行走的次数，即动稳定度。
(2)稳定度测试
将试件及马歇尔上下压头置于60℃恒温水浴槽，保温40min，将试件装于上下压头之间，并对准荷载测试的压头及传感器；在测试过程中使试件承受荷载，加载速度为(50±5)mm/min，荷载测试装置读取的最大值即为试样稳定度。
(3)冻融劈裂实验
试件的成型参照(ZY01-243-2008)进行，冻融试件为双面击实50次。标准样放入25℃水温浸泡2h后，测定劈裂强度；冻融样先放入负压容器中，真空浸水15min恢复常压后再在水中放置0.5h，饱水后试件放入装有10mL水的塑料袋中，放入-18℃环境中冰冻16h，再将试件放入60℃水浴24h，最后将试件放入25℃水中浸泡2h，测定劈裂强度。
冻融劈裂残留强度比＝(冻融后样品劈裂抗拉强度/标准样劈裂抗拉强度)×100％
表2
组别 动稳定度（次/mm） 稳定度（kN） 冻融劈裂残留强度比（%）
实施例1 5320 12.9 81.9
实施例2 5370 13.2 82.2
实施例3 5410 13.5 82.5
对比例1 4230 8.9 78.9
对比例2 4170 8.7 79.2
对比例3 5010 12.1 80.8
对比例4 4990 12.0 80.4
对比例5 3100 4.2 75.7
由上表可知，本发明制得的沥青改性剂改性的沥青，具有良好的综合性能。
对比例1、2与实施例3相比，阴离子改性SBS由普通SBS替代或阳离子改性SBS由普通SBS替代，制得的改性沥青的稳定性、耐疲劳性明显下降，对比例5与实施例3相比，阴离子改性SBS、阳离子改性SBS均由普通SBS替代，制得的改性沥青的稳定性、耐疲劳性显著下降，且被明显破坏，可见，沥青改性剂同时具有两种离子，加入沥青进行改性后的沥青，容易形成O/W的乳化改性沥青，该沥青具有极好的热稳定性，耐久性和耐低温性能，两者的添加具有协同增效的作用。
对比例3、4与实施例3相比，分别未添加聚乙烯蜡或松香树脂，制得的改性沥青的稳定性、力学性能和耐低温性能下降，可见，添加聚乙烯蜡和松香树脂，使得改性剂均匀熔入沥青中并且形成具有一定空间网络结构，使得沥青的力学强度也有明显的提高，两者的添加具有协同增效的作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种沥青改性剂，其特征在于，由10-20重量份的阴离子改性SBS、12-15重量份的阳离子改性SBS、2-4重量份的聚乙烯蜡、1-3重量份的松香树脂混合制备而成；
所述阴离子改性SBS的结构如式Ⅰ所示；
Figure 469871DEST_PATH_IMAGE001
式Ⅰ；
所述阳离子改性SBS的结构如式Ⅱ所示；
Figure 311925DEST_PATH_IMAGE002
式Ⅱ；
其中，a=20-100；b=20-50；c=20-40。
2.根据权利要求1所述沥青改性剂，其特征在于，所述阴离子改性SBS由以下方法制备而成：将苯乙烯磺酸钾、SBS树脂和引发剂混合，在加热条件下熔融，发生接枝共聚反应，加入氢氧化钠中浸泡反应后，过滤，干燥，然后喂入螺杆挤出机，加热挤出制粒，得到阴离子改性SBS。
3.根据权利要求2所述沥青改性剂，其特征在于，所述阴离子改性SBS由以下方法制备而成：将30-50重量份苯乙烯磺酸钾、100-150重量份SBS树脂和0.1-1重量份引发剂混合，在180-200℃加热条件下熔融，发生接枝共聚反应，加入0.5-2mol/L氢氧化钠中浸泡反应0.5-1h后，过滤，80-100℃干燥2-4h，然后喂入螺杆挤出机，加热至190-210℃挤出制粒，得到阴离子改性SBS。
4.根据权利要求1所述沥青改性剂，其特征在于，所述阳离子改性SBS由以下方法制备而成：将3-丁烯-1-胺单体、SBS树脂和引发剂混合，在加热条件下熔融，发生接枝共聚反应，加入稀盐酸中浸泡反应后，过滤，干燥，然后喂入螺杆挤出机，加热挤出制粒，得到阳离子改性SBS。
5.根据权利要求4所述沥青改性剂，其特征在于，所述阳离子改性SBS由以下方法制备而成：将25-40重量份3-丁烯-1-胺、100-150重量份SBS树脂和0.1-1重量份引发剂混合，在180-200℃加热条件下熔融，发生接枝共聚反应，加入1-2mol/L稀盐酸中浸泡反应0.5-1h后，过滤，80-100℃干燥2-4h，然后喂入螺杆挤出机，加热至190-210℃挤出制粒，得到阳离子改性SBS。
6.根据权利要求2-4任一项所述沥青改性剂，其特征在于，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、亚硫酸氢钠、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化环己酮、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述沥青改性剂，其特征在于，所述聚乙烯蜡的软化点为85-120℃，数均分子量为3500-5000。
8.一种如权利要求1-7任一项所述沥青改性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将由10-20重量份的阴离子改性SBS、12-15重量份的阳离子改性SBS、2-4重量份的聚乙烯蜡、1-3重量份的松香树脂经200-220℃熔融共混，造粒得到均匀分散的沥青改性剂。
9.一种改性沥青，其特征在于，包含1-10wt%的如权利要求1-7任一项所述的沥青改性剂。
10.一种改性沥青的制备方法，其特征在于，将如权利要求1-7任一项所述的沥青改性剂加入到熔融态的未改性沥青中，在300-500r/min的转速速率下经搅拌混合后，得到均匀分散的改性沥青。
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