CN113683888A - 高介电常数复合弹性体及其制备方法和柔性设备 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种高介电常数复合弹性体及其制备方法和柔性设备，涉及材料领域。高介电常数复合弹性体，其原料包括弹性体基体和填充物，所述填充物包括深共熔溶剂，所述弹性体基体不与所述深共熔溶剂互溶；所述深共熔溶剂由氢键供体和氢键受体通过氢键作用结合得到。高介电常数复合弹性体的制备方法，包括：将所述原料混合、加热固化，得到所述高介电常数复合弹性体。柔性设备，其原料包括所述的高介电常数复合弹性体。本申请提供的高介电常数复合弹性体，兼具高介电常数、低介电损耗和低弹性模量，是一种非常适合大规模工业化生产的介电复合弹性体。

Description

高介电常数复合弹性体及其制备方法和柔性设备
技术领域
本申请涉及材料领域，尤其涉及一种高介电常数复合弹性体及其制备方法和柔性设备。
背景技术
介电弹性体是最具代表性的聚合物材料之一，其具有电介质材料绝缘特性的同时，还具有良好的拉伸性和光学透明性，在柔性电子、软体机器人、触觉设备等领域具有广泛的应用前景。在实际应用需求中，评价介电材料性能的主要参考量是相对介电常数和介电损耗。基于介电弹性体的传感器、驱动器、发光器件等电学器件，往往要求功能材料具有较高的介电常数，以达到高灵敏度和低驱动电压兼具的目的。因此，具有高介电常数的介电弹性体在智能传感、储能和微电子制造等领域具有非常大的应用市场。
传统均相介电弹性体的相对介电常数通常很低，为了提高材料的相对介电常数，向弹性体基体中添加填料以制备具有显著空间电荷效应的复合材料是最为常用且有效的手段。距今为止，国内外研究人员已将金属颗粒、石墨烯、碳纳米管、钙钛矿陶瓷等硬质导电或高介电材料与弹性体基体复合，成功制备出高介电常数的复合介电弹性体。然而此类填料的力学性质与弹性体基体差异很大，导致制备出的复合材料拉伸性大幅下降，不利于长期应用。用导电液体代替硬质材料可有效解决上述问题，例如液态金属、盐溶液和离子液体。但是液态金属难以在弹性体基体中均匀分散，且易从复合材料中渗出，破坏稳定性；水系和有机系盐溶液易挥发，不能制备出长时有效的材料；离子液体造价昂贵，纯化过程复杂，且内部杂质易使得弹性体固化不完全，不能适应复合材料的大规模工业化生产。
发明内容
本申请的目的在于提供一种高介电常数复合弹性体及其制备方法和柔性设备，以解决上述问题。
为实现以上目的，本申请采用以下技术方案：
一种高介电常数复合弹性体，其原料包括弹性体基体和填充物，所述填充物包括深共熔溶剂，所述弹性体基体不与所述深共熔溶剂互溶；
所述深共熔溶剂由氢键供体和氢键受体通过氢键作用结合得到。
优选地，所述填充物占所述原料的总体积的5％-40％。
优选地，所述弹性体基体包括聚二甲基硅氧烷。
优选地，所述氢键受体包括双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐、金属氯盐、季铵盐中的一种或多种，所述氢键供体包括尿素和/或乙二醇。
优选地，所述氢键受体为双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐，所述氢键供体为尿素；所述尿素与所述双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐的摩尔比为(2.3-4)：1。
优选地，所述深共熔溶剂的熔点小于等于室温。
本申请还提供一种所述的高介电常数复合弹性体的制备方法，包括：
将所述原料混合、加热固化，得到所述高介电常数复合弹性体。
优选地，所述加热固化的温度为50℃-90℃，时间为2h-4h。
优选地，所述深共熔溶剂的制备方法包括：
将所述氢键供体和所述氢键受体混合。
本申请还提供一种柔性设备，其原料包括所述的高介电常数复合弹性体。
与现有技术相比，本申请的有益效果包括：
本申请提供的高介电常数复合弹性体，以深共熔溶剂作为填充物与弹性体基体配合，制备得到的复合材料兼具高介电常数、低介电损耗和低弹性模量，是一种非常适合大规模工业化生产的介电复合弹性体；深共熔溶剂由氢键供体和氢键受体通过氢键作用结合得到，无需额外提纯、原料成本低。
本申请提供的高介电常数复合弹性体的制备方法，操作简单、成本低、产物转化率100％，适合工业化生产。
本申请提供的高介电常数复合弹性体，可以广泛用于各种柔性设备中，例如柔性电子、软体机器人、触觉设备等。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为实施例1-4得到的高介电常数复合弹性体的照片；
图2为实施例1-4得到的高介电常数复合弹性体的介电常数谱图；
图3为对比例1得到的复合弹性体的介电常数谱图。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
一种高介电常数复合弹性体，其原料包括弹性体基体和填充物，所述填充物包括深共熔溶剂，所述弹性体基体不与所述深共熔溶剂互溶；
所述深共熔溶剂由氢键供体和氢键受体通过氢键作用结合得到。
深共熔溶剂是一种新兴的离子导电液体，其具有低成本、高透明度、高电导率等优点，且制备方法简易、绿色环保。将具有高熔点的氢键给体和氢键受体以一定摩尔比例混合，即可得到熔点远低于原组分的液态深共熔溶剂，产物转化率100％且无需额外提纯步骤，并且所用的原料成本很低，这些优点使得深共熔溶剂非常适合大规模工业化生产。
所得高介电常数复合弹性体材料中，作为填充物的深共熔溶剂以微米级液滴的形式均匀分散在弹性体基体中，由于填充物的电导率与弹性体基体差别较大，导致两相界面的电荷积累，可等效为一个个单独的微小电容器，因此提高了复合材料的介电常数；而深共熔溶剂本身流动性高、在弹性体基体中分散性好，因此制备出的复合材料介电损耗和弹性模量都较低。
在一个可选的实施方式中，所述填充物占所述原料的总体积的5％-40％。
可选的，所述填充物占所述原料的总体积的比例可以是5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％或者5％-40％之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述弹性体基体包括聚二甲基硅氧烷。
在一个可选的实施方式中，所述氢键受体包括双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐、金属氯盐、季铵盐中的一种或多种，所述氢键供体包括尿素和/或乙二醇。
在一个可选的实施方式中，所述氢键受体为双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐，所述氢键供体为尿素；所述尿素与所述双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐的摩尔比为(2.3-4)：1。
在一个可选的实施方式中，所述深共熔溶剂的熔点小于等于室温。
氢键受体与氢键供体的摩尔比的选择原则是：混合得到的深共熔溶剂的熔点要小于等于室温。
需要说明的是，此处所指室温是指25℃。
可选的，所述尿素与所述双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐的摩尔比可以为2.3：1、2.5：1、3：1、3.5：1、4：1或者(2.3-4)：1之间的任一值。
本申请还提供一种所述的高介电常数复合弹性体的制备方法，包括：
将所述原料混合、加热固化，得到所述高介电常数复合弹性体。
在一个可选的实施方式中，所述加热固化的温度为50℃-90℃，时间为2h-4h。
固化过程中发生高分子链的交联反应，以制备出不溶、不熔、尺寸稳定，不能再模塑成型的可拉伸弹性体。选取固化温度时需考虑固化所需时间，温度过低时，固化所需时间长，导致乳液结构不稳定；温度过高时，固化所需时间短，操作较为困难。固化温度在50℃-90℃范围内，固化时间合理，过程简便易控，且产物性质稳定。
可选的，所述加热固化的温度可以为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或者50℃-90℃之间的任一值，时间可以为2h、3h、4h或者2h-4h之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述深共熔溶剂的制备方法包括：
将所述氢键供体和所述氢键受体混合。
本申请还提供一种柔性设备，其原料包括所述的高介电常数复合弹性体。
下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种高介电常数复合弹性体，其原料包括深共熔溶剂和弹性体基体，深共熔溶剂选用尿素(氢键供体)/双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐(氢键受体)，摩尔比为3：1，弹性体基体为聚二甲基硅氧烷，深共熔溶剂占高介电常数复合弹性体的原料总体积的30％。
上述高介电常数复合弹性体的制备方法包括：
(1)将尿素和双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐充分混合并进行放置，待固体完全消失，即可得到完全澄清透明的深共熔溶剂；
(2)将步骤(1)得到的深共熔溶剂与弹性体基体混合，充分搅拌后得到均匀的不透明乳液，此为高介电常数复合弹性体的前驱液；
(3)将步骤(2)得到的前驱液通过热固化法进行固化，热固化条件为60℃，固化时间为4小时；
(4)步骤(3)反应结束后即可得到高介电常数复合弹性体。
实施例2
本实施例提供一种高介电常数复合弹性体，其原料包括深共熔溶剂和弹性体基体，深共熔溶剂选用乙二醇(氢键供体)/双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐(氢键受体)，摩尔比为3：1，弹性体基体为聚二甲基硅氧烷，深共熔溶剂占高介电常数复合弹性体的原料总体积的30％。
上述高介电常数复合弹性体的制备方法包括：
(1)将乙二醇和双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐充分混合并进行放置，待固体完全消失，即可得到完全澄清透明的深共熔溶剂；
(2)将步骤(1)得到的深共熔溶剂与弹性体基体混合，充分搅拌后得到均匀的不透明乳液，此为高介电常数复合弹性体的前驱液；
(3)将步骤(2)得到的前驱液通过热固化法进行固化，热固化条件为60℃，固化时间为4小时；
(4)步骤(3)反应结束后即可得到高介电常数复合弹性体。
实施例3
本实施例提供一种高介电常数复合弹性体，其原料包括深共熔溶剂和弹性体基体，深共熔溶剂选用尿素(氢键供体)/氯化胆碱(氢键受体)，摩尔比为2：1，弹性体基体为聚二甲基硅氧烷，深共熔溶剂占高介电常数复合弹性体的原料总体积的30％。
上述高介电常数复合弹性体的制备方法包括：
(1)将尿素和氯化胆碱充分混合并进行放置，待固体完全消失，即可得到完全澄清透明的深共熔溶剂；
(2)将步骤(1)得到的深共熔溶剂与弹性体基体混合，充分搅拌后得到均匀的不透明乳液，此为高介电常数复合弹性体的前驱液；
(3)将步骤(2)得到的前驱液通过热固化法进行固化，热固化条件为60℃，固化时间为4小时；
(4)步骤(3)反应结束后即可得到高介电常数复合弹性体。
实施例4
本实施例提供一种高介电常数复合弹性体，其原料包括深共熔溶剂和弹性体基体，深共熔溶剂选用乙二醇(氢键供体)/氯化胆碱(氢键受体)，摩尔比为2：1，弹性体基体为聚二甲基硅氧烷，深共熔溶剂占高介电常数复合弹性体的原料总体积的30％。
上述高介电常数复合弹性体的制备方法包括：
(1)将乙二醇和氯化胆碱充分混合并进行放置，待固体完全消失，即可得到完全澄清透明的深共熔溶剂；
(2)将步骤(1)得到的深共熔溶剂与弹性体基体混合，充分搅拌后得到均匀的不透明乳液，此为高介电常数复合弹性体的前驱液；
(3)将步骤(2)得到的前驱液通过热固化法进行固化，热固化条件为60℃，固化时间为4小时；
(4)步骤(3)反应结束后即可得到高介电常数复合弹性体。
实施例1-4得到的高介电常数复合弹性体的照片如图1所示。实施例1-4得到的高介电常数复合弹性体的介电常数谱图如图2所示，其中，Urea/LiTFSI为实施例1、EG/LiTFSI为实施例2、Urea/ChCl为实施例3、EG/ChCl为实施例4。
由图1和图2可知，本申请实施例1-4得到的复合弹性体具有良好的力学性能和高介电常数。
对比例1
与实施例1不同的是，深共熔溶剂占高介电常数复合弹性体的原料总体积的3％。
所得复合弹性体的介电常数谱图如图3所示。由图3可知，所得到的复合弹性体的介电常数几乎没有提高(小于5％)。
对比例2
与实施例1不同的是，深共熔溶剂占高介电常数复合弹性体的原料总体积的50％。
上述深共熔溶剂与弹性体前驱液发生相分离，不能形成均匀乳液。
对比例3
与实施例1不同的是，尿素/双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐的摩尔比为8：1。
上述深共熔溶剂室温结晶，不能在弹性体前驱液中均匀分散。
对比例4
与实施例1不同的是，弹性体基体为聚丙烯酸乙酯。
上述深共熔溶剂与弹性体基体互溶，不能制备出复合弹性体。
本申请方法操作简单方便，实用性强，且制备过程成本低、产物转化率100％，制备得到的复合材料兼具高介电常数、低介电损耗和低弹性模量，是一种非常适合大规模工业化生产的介电复合弹性体。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本申请的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种高介电常数复合弹性体，其特征在于，其原料包括弹性体基体和填充物，所述填充物包括深共熔溶剂，所述弹性体基体不与所述深共熔溶剂互溶；
所述深共熔溶剂由氢键供体和氢键受体通过氢键作用结合得到。
2.根据权利要求1所述的高介电常数复合弹性体，其特征在于，所述填充物占所述原料的总体积的5％-40％。
3.根据权利要求1所述的高介电常数复合弹性体，其特征在于，所述弹性体基体包括聚二甲基硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的高介电常数复合弹性体，其特征在于，所述氢键受体包括双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐、金属氯盐、季铵盐中的一种或多种，所述氢键供体包括尿素和/或乙二醇。
5.根据权利要求4所述的高介电常数复合弹性体，其特征在于，所述氢键受体为双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐，所述氢键供体为尿素；所述尿素与所述双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐的摩尔比为(2.3-4)：1。
6.根据权利要求1-5任一项所述的高介电常数复合弹性体，其特征在于，所述深共熔溶剂的熔点小于等于室温。
7.一种权利要求1-6任一项所述的高介电常数复合弹性体的制备方法，其特征在于，包括：
将所述原料混合、加热固化，得到所述高介电常数复合弹性体。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述加热固化的温度为50℃-90℃，时间为2h-4h。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述深共熔溶剂的制备方法包括：
将所述氢键供体和所述氢键受体混合。
10.一种柔性设备，其特征在于，其原料包括权利要求1-6所述的高介电常数复合弹性体。
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