CN113681005A - 具有超高温强度的不锈钢3d打印材料、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有超高温强度的不锈钢3D打印材料、制备方法及应用，一种具有超高温强度的不锈钢3D打印材料，其特征在于：按照质量百分比计，所述不锈钢3D打印材料的成分组成为：铬13.0‑15.0％，镍1.0‑3.0％，钼1.0‑4.0％，钴20‑22％，0＜碳＜0.03％，其余为铁。不锈钢3D打印材料在500℃下的高温抗拉强度在1420MPa以上，高温屈服强度在1290MPa以上，硬度在46HRC以上，而断后延伸率在13％以上，继而在高温工作环境下，无开裂、具有良好的塑性和更长的工作寿命。

Description

具有超高温强度的不锈钢3D打印材料、制备方法及应用
技术领域
本发明属于3D打印技术领域，具体涉及一种具有超高温强度的不锈钢3D打印材料、制备方法及应用。
背景技术
增材制造(3D打印)技术是先进信息技术、制造技术与新材料技术等多学科融合发展的一种新兴的工业制造技术。3D打印技术具有自由设计和制造、功能集成优势、个性化定制和快速制造、材料和资源利用率高、无污染和环境友好等优势。
目前，采用3D打印技术生产模具的方式已经取得不错的进展。但是3D打印过程的零件内部应力较大，极易发生变形及开裂；同时和普通碳钢材料相比，3D打印零件的高温性能也很差，在压铸行业的优势不够明显。1.2709、CX等沉淀硬化型不锈钢材料，因3D打印应力小，易于成型且热处理工艺简单，被选为3D打印模具钢材料。此类模具钢材料，虽然具有一定的力学性能，但是在高温压铸情况下，力学性能快速下降。模具使用过程中，极易发生开裂和损坏，无法满足有高温工作要求的模具。
如中国发明专利申请《一种3D打印高耐磨不锈钢材料、制备方法及其应用》，其专利申请号为CN202010226803.4，公开了一种3D打印用不锈钢材料，在室温下具有良好的耐磨性，但是无法满足高温工作的要求。又如中国发明专利《一种抗氧化热作模具钢及其制备方法》，其专利号为ZL201910170339.9(授权公告号为CN109735777B)公开了一种抗氧化热作模具钢，以质量比计，0.15～0.30％的C，10～13％的Cr，1.0～2.5％的Ni，1.5～3.0％的Mo，0.5～1.5％的Co，0.8％以下的Si，0.8％以下的Mn，其余为Fe，以及钢中难以避免的微量杂质；采用真空感应熔炼、均质处理、热加工、退火以及调质处理所制备出的模具钢具有较高的高温强度和抗氧化性，在300℃下的抗拉强度为1300MPa，而在500℃下的抗拉强度大致为700MPa，由此可知，在500℃下的抗拉强度明显降低，在高温(如500℃)使用过程中，极易发生开裂和损坏，无法满足模具的高温工作要求；另外，制备方法复杂、大规模生产工序多，效率低。
因此，需要对现有的不锈钢3D打印材料、制备方法作进一步的改进。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对上述现有技术的现状，提供一种具有超高温强度的不锈钢3D打印材料，在500℃下具有较高的高温强度。
本发明所要解决的第二个技术问题是，提供了一种制备具有高温强度的不锈钢3D打印材料的制备方法。
本发明所要解决的第三个技术问题是，提供了一种不锈钢3D打印材料在制造3D打印模具中的应用。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种具有超高温强度的不锈钢3D打印材料，其特征在于：按照质量百分比计，所述不锈钢3D打印材料的成分组成为：铬13.0-15.0％，镍1.0-3.0％，钼1.0-4.0％，钴20-22％，0＜碳＜0.03％，其余为铁。
由于C和Fe等形成碳化物沉淀相，这种碳化物会弥散分布在样品的内部，但是随着工作温度的提高，碳化物晶粒会迅速长大，使得模具的强度在短时间内就降低。因此，采用0＜碳＜0.03％。而Co可以稳定强化相，同时可以促进(Ni,Fe)3(Ti,Mo)等强化相的析出，并且可以抑制马氏体向奥氏体转换，提高Ms温度点，从而提高材料在高温情况下的稳定性。上述较低的C含量(0＜碳＜0.03％)和合适的Co(钴20-22％)以及其他元素铬、镍等配合，使得打印模具在500℃下具有超过1300MPa的抗拉强度。
优选地，所述3D打印不锈钢材料为球形粉末状，其粒径分布在15-53μm内，氧含量低于300ppm。由于孔隙随着温度的提高而变大，所以在500℃的情况下，若打印件内部有较多的孔隙，那么其强度将会大幅度降低。而3D打印不锈钢材料的粒径分布在15-53μm内和氧含量低于300ppm，会使得到的打印模具接近全致密，防止因孔隙存在而降低模具的强度。
本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种所述的不锈钢3D打印材料的制备方法，其特征在于，依次包括有以下步骤：
1)按照权利要求1所述的成分称取原料；
2)采用真空熔炼气雾化法将所有原料混合并制成3D打印不锈钢金属粉末，即3D打印不锈钢材料。
优选地，步骤2)中的真空熔炼气雾化法的工艺参数为：熔炼温度1550-1700℃，真空度2-3Pa，雾化压力3-5MPa。
本发明解决上述第三个技术问题所采用的技术方案为：一种不锈钢3D打印材料在制造3D打印模具中的应用。
优选地，将所述不锈钢3D打印材料放置在基板上，随后一起放置在3D打印设备中，通过3D打印设备使不锈钢3D打印材料在基板上成型，从而制成3D打印模具；随后对成型后的3D打印模具进行热处理。
优选地，所述3D打印设备采用的工艺参数为：成型功率为200-500W，扫描速度为750-1450mm/s，层厚为30-120μm；所述基板的加热温度为80～150℃，待3D打印模具成型后空冷。扫描速度为750-1450mm/s且成型功率为200-500W，使得打印模具拥有较细的晶粒尺寸，而细化的晶粒可以大大提高模具的耐高温性能。
优选地，热处理温度为525～540℃，保温时间为2.5～3.5h。
具体地，所述3D打印模具在300℃下的抗拉强度为1420MPa以上，屈服强度在1396MPa以上；在500℃下的抗拉强度为1390MPa以上，屈服强度在1290MPa以上。如此，制备出的3D打印模具有超高温强度，其中，超高温强度是指在500℃具有1000MPa以上的抗拉强度和屈服强度。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的不锈钢3D打印材料通过碳＜0.03％(低碳)、钴20-22％(高Co)及与铬、镍和钼，镍和钼作为强化元素，在热处理后析出Ni3Mo、Fe2Mo等强化相；0＜碳＜0.03％，降低碳化物的含量，而较高的Co可以促进强化相的析出，并且通过抑制残余奥氏体的析出，有利于提高Ms温度点，继而提高材料在高温情况下的稳定性；而合适的打印工艺和热处理条件，可以起到细化晶粒的作用，在较高的温度下，仍然具有较细的晶粒尺寸，最终使得不锈钢3D打印材料在500℃下的高温抗拉强度在1420MPa以上，高温屈服强度在1290MPa以上，硬度在46HRC以上，而断后延伸率在13％以上，继而在高温工作环境下，无开裂、具有良好的塑性和更长的工作寿命。另外，采用发明的制备方法与本发明的成分含量配合在3D打印成型过程中材料变形小、无开裂。
附图说明
图1为3D打印模具的制备方法的流程图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
本实施的具有超高温强度的不锈钢3D打印材料，按照质量百分比计，其成分组成为：铬元素13.5wt％，镍元素1.7wt％，钼元素3.5wt％，碳元素0.02wt％，钴元素21wt％，其余为铁元素。
上述不锈钢3D打印材料的制备方法依次包括有以下步骤：步骤1)：按上述成分比例称取原料；步骤2)采用真空熔炼气雾化法将步骤1)的原料混合制成3D打印不锈钢材料。上述的真空熔炼气雾化法(真空气雾化制粉)为现有技术，在本实施例中将不再详细赘述。本实施例中的真空熔炼气雾化法的熔炼温度为1600℃，真空度为3Pa，雾化压力为3MPa；采用真空熔炼气雾化法获得粉末形状为球形，粉末粒径分布在15-53μm，粉末氧含量为300ppm。
上述不锈钢3D打印材料应用于制造3D打印模具，具体制备方法采用如下步骤：步骤a：零件打印(3D打印制备)：将3D打印不锈钢金属粉末放置在基板上，随后一起放置在3D打印设备中，利用3D打印设备中的条带扫描策略，对基板加热的加热温度为80℃，3D打印设备采用的成型功率为250W，扫描速度为1000mm/s，层厚为30μm，使3D打印不锈钢金属粉末在基板上成型，从而制备出3D打印模具。
步骤b：对3D打印模具进行热处理：3D打印模具成型结束后，将工件(3D打印模具)置于马弗炉中进行热处理，热处理过程中采用Ar气氛保护，且热处理温度为530℃，保温时间3h，制备出最终成型工件。
经测试(ASTM G65-16)，本实施例中最终成型工件在室温、300℃以及500℃时的力学性能具体参见表1所示。
表1
温度 硬度(HRC) 抗拉强度(MPa) 屈服强度(MPa) 断裂延伸率(％)
常温 51.5 1750 1630 10
300℃ 50 1540 1450 12
500℃ 48 1420 1310 13
由上表1可知，本实施例所制备出的工件在300℃和500℃下，均保持有较高的硬度、抗拉强度、屈服强度以及良好的塑性，在高温环境下，不易开裂变形，具有较长的工作寿命，满足高温工作要求。
实施例2
本实施例与上述实施例1的区别仅在于：
1、不锈钢3D打印材料成分含量有所区别，具体地，本实施例的不锈钢3D打印材料按照质量百分比计，其成分组成为：铬元素14.5wt％，镍元素2wt％，钼元素3.7wt％，碳元素0.02wt％，钴元素22wt％，其余为铁元素。
2、不锈钢3D打印材料的制备方法中工艺参数有所区别，具体地，在步骤2)中的熔炼温度为1650℃。
经测试(ASTM G65-16)，本实施例中最终成型工件在室温、300℃以及500℃时的力学性能具体参见下表2所示。
表2
Figure BDA0003231390990000041
Figure BDA0003231390990000051
由上表2可知，本实施例所制备出的工件在300℃和500℃下，均保持有较高的硬度、抗拉强度、屈服强度以及良好的塑性，在高温环境下，不易开裂变形，具有较长的工作寿命，满足高温工作要求。
实施例3
本实施例与上述实施例1的区别仅在于：
1、不锈钢3D打印材料成分含量有所区别，具体地，本实施例的不锈钢3D打印材料按照质量百分比计，其成分组成为：铬元素14.0wt％，镍元素1.5wt％，钼元素4.0wt％，碳元素0.01wt％，钴元素20wt％，其余为铁元素。
2、不锈钢3D打印材料的制备方法中工艺参数有所区别，具体地，在步骤2)中的熔炼温度为1550℃。
经测试(ASTM G65-16)，本实施例中的最终成型工件在室温、300℃以及500℃时的力学性能具体参见下表3所示。
表3
温度 硬度(HRC) 抗拉强度(MPa) 屈服强度(MPa) 断裂延伸率(％)
常温 50 1630 1550 12
300℃ 48 1420 1396 14
500℃ 46 1390 1290 16
由上表3可知，本实施例所制备出的工件在300℃和500℃下，均保持有较高的硬度、抗拉强度、屈服强度以及良好的塑性，在高温环境下，不易开裂变形，具有较长的工作寿命，满足高温工作要求。
实施例4：
本实施例与上述实施例1的区别仅在于：
1、不锈钢3D打印材料成分含量有所区别，具体地，本实施例的不锈钢3D打印材料按照质量百分比计，其成分组成为：铬元素13wt％，镍元素1.0wt％，钼元素1.0wt％，碳元素0.02wt％，钴元素22wt％，其余为铁元素。
2、不锈钢3D打印材料的制备方法中工艺参数有所区别，具体地，在步骤2)中的熔炼温度为1700℃，真空度为2.5Pa，雾化压力为5MPa。
3、对基板加热的加热温度为150℃，3D打印设备采用的成型功率为200W，扫描速度为1450mm/s，层厚为120μm。
4、热处理温度为525℃，保温时间为2.5h。
实施例5：
本实施例与上述实施例1的区别仅在于：
1、不锈钢3D打印材料成分含量有所区别，具体地，本实施例的不锈钢3D打印材料按照质量百分比计，其成分组成为：铬元素15wt％，镍元素3.0wt％，钼元素1.0wt％，碳元素0.02wt％，钴元素21wt％，其余为铁元素。
2、不锈钢3D打印材料的制备方法中工艺参数有所区别，具体地，在步骤2)中的熔炼温度为1700℃，真空度为2Pa，雾化压力为4MPa。
3、对基板加热的加热温度为100℃，3D打印设备采用的成型功率为220W，扫描速度为750mm/s，层厚为50μm。
4、热处理温度为540℃，保温时间为3.5h。

Claims (9)

1.一种具有超高温强度的不锈钢3D打印材料，其特征在于：按照质量百分比计，所述不锈钢3D打印材料的成分组成为：铬13.0-15.0％，镍1.0-3.0％，钼1.0-4.0％，钴20-22％，0＜碳＜0.03％，其余为铁。
2.根据权利要求1所述的不锈钢3D打印材料，其特征在于：所述3D打印不锈钢材料为球形粉末状，其粒径分布在15-53μm内，氧含量低于300ppm。
3.一种权利要求1或2所述的不锈钢3D打印材料的制备方法，其特征在于，依次包括有以下步骤：
1)按照权利要求1所述的成分称取原料；
2)采用真空熔炼气雾化法将所有原料混合并制成3D打印不锈钢金属粉末，即3D打印不锈钢材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中的真空熔炼气雾化法的工艺参数为：熔炼温度1550-1700℃，真空度2-3Pa，雾化压力3-5MPa。
5.一种如权利要求3所述的不锈钢3D打印材料在制造3D打印模具中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：将所述不锈钢3D打印材料放置在基板上，随后一起放置在3D打印设备中，通过3D打印设备使不锈钢3D打印材料在基板上成型，从而制成3D打印模具；随后对成型后的3D打印模具进行热处理。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述3D打印设备采用的工艺参数为：成型功率为200-500W，扫描速度为750-1450mm/s，层厚为30-120μm；所述基板的加热温度为80～150℃，待3D打印模具成型后空冷。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：热处理温度为525～540℃，保温时间为2.5～3.5h。
9.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述3D打印模具在300℃下的抗拉强度为1420MPa以上，屈服强度在1396MPa以上；在500℃下的抗拉强度为1390MPa以上，屈服强度在1290MPa以上。
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