CN113680095A - 一种利用非溶剂液体介质的降温结晶装置及降温结晶方法 - Google Patents

一种利用非溶剂液体介质的降温结晶装置及降温结晶方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于降温结晶分离与纯化领域,尤其涉及一种利用非溶剂液体介质的降温结晶装置及降温结晶方法。所述装置结构为:介质存储罐中设置有换热器,介质存储罐、原料罐均与混合器连接,结晶器内腔中安装有第一固液分离器、第二固液分离器,从而将结晶器的内腔分隔为第一缓存室、结晶室、第二缓存室三部分,混合器与结晶器的结晶室连接,且结晶室中设置有搅拌器和加热器;第二缓存室与介质存储罐连接。第一产品罐的上部与第二缓存室连接,第一产品罐的下部与介质存储罐连接;第二产品罐的上部与第一缓存室连接,第二产品罐的下部与介质存储罐连接。本发明的方案对混合烃降温结晶过程实现了明显改善,且具有节能高效,设备投资低,安全环保的特点。

Description

一种利用非溶剂液体介质的降温结晶装置及降温结晶方法
技术领域
本发明属于降温结晶分离与纯化领域,尤其涉及一种利用非溶剂液体介质的降温结晶装置及降温结晶方法。
背景技术
本发明背景技术中公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
本发明所涉及的混合烃是指各种不同的碳氢化合物的混合物。混合烃通过冷却降温结晶的方法可分离精制产出不同凝固点的产品。其中,分离出来的凝固点相对高的组分被认为是溶质,其余凝固点相对低的组分被认为是溶剂。例如,从混合二甲苯中分离出高凝固点的对二甲苯和低凝固点的混合二甲苯;从润滑油基础油原料中分离出蜡,生产低凝固点的润滑油基础油产品和相对高凝固点的石蜡产品等。
现有的混合烃降温结晶方法包括不另外添加溶剂和另外添加溶剂等。具体降温结晶工艺包括冷冻结晶,溶剂结晶,乳化结晶、熔融结晶等多种工艺及其组合工艺,各有其特点和适用范围,依据原料的静置和产品质量要求,选择不同结晶工艺及工艺组合。评价结晶工艺的指标包括产品收率和纯度,能耗指标,设备投资、安全性等。其中,不添加溶剂的原料冷冻结晶方法相对简单,设备投资低,可实现混合烃的初步分离。然而,在低温下由于粘度增加等原因,导致传热传质效果差,容易产生晶液包藏等现象而影响结晶过程的质量,使得该方法的应用受到限制。为了解决这些问题,在原料中另外加入溶剂形成了溶剂结晶方法,该方法应用较为广泛,但溶剂分离过程耗能大,使操作成本高,安全性也受到影响。对于乳化结晶工艺而言,需要另外加入乳化剂等物质,但这些新加入的物质会增加生产成本,对某些产品的质量也会造成不利影响。熔融结晶方法可以得到高纯度的产品,但需要采用复杂换热系统,换热效果差,设备投资大,结晶操作周期长。
现有的冷却降温结晶法分离精制过程包括使原料或者母液降温冷却的换热过程、晶核的形成过程、晶粒的成长过程、固液分离过程、溶剂分离过程等多个过程,通过优化改进这些过程来改进结晶过程工艺技术。例如,在现有以丁烷为冷媒的冷媒直接接触冷冻法海水淡化系统中,冰晶的清洗过程是由淡水来完成的,而不是由非溶剂冷媒丁烷来完成的,用于洗涤冰晶而大量消耗生产出来的淡水严重影响了该技术的竞争力。在塔式结晶系统中,采用反复融化已结晶晶体的融化液来冲洗晶体等方法达到提高产品纯度的目的,但存在系统结构复杂,造价高、操作困难等问题。在现有的混合烃降温结晶工艺方法中,固液分离过程多采用过滤方式,过滤装置包括离心分离机,板框式压榨机,滚筒式真空过滤机系统等方式。现有过滤式固液分离方法存在有装置结构复杂、操作困难,设备造价高、耗能高、故障率高等问题。
综上所述,现有的不添加溶剂的混合烃原料冷却结晶方法仍然存在传热传质速度低,母液包藏和固液分离困难,产品收率低质量低等问题。另外加入溶剂的溶剂结晶方法在混合烃降温结晶工艺存在溶剂回收耗能大,安全环保等问题。而且现有的各过滤式固液分离装置存在造价高、耗能高,故障率高等问题。
发明内容
针对上述的问题,本发明提出一种利用非溶剂液体介质的降温结晶装置及降温结晶方法。上述技术方案对混合烃降温结晶过程所包括的换热冷却降温、成核、晶粒长大、固液分离、晶粒洗涤、介质溶剂分离等各个工艺过程均实现了明显的改善,而且具有节能高效,设备投资低,安全环保的的特点。为实现上述目的,本发明公开如下技术方案。
在本发明的第一方面,公开一种利用非溶剂液体介质的降温结晶装置,包括:介质存储罐、原料罐、混合器、结晶器、第一产品罐和第二产品罐。所述介质存储罐中设置有换热器,所述介质存储罐、原料罐均与混合器连接,所述结晶器内腔中安装有第一固液分离器、第二固液分离器,从而将结晶器的内腔分隔为第一缓存室、结晶室、第二缓存室三部分,混合器与结晶器的结晶室连接,且结晶室中设置有搅拌器和加热器;所述第二缓存室与介质存储罐连接。所述第一产品罐的上部与第二缓存室连接,第一产品罐的下部与介质存储罐连接。所述第二产品罐的上部与第一缓存室连接,第二产品罐的下部与介质存储罐连接。
进一步地,所述原料罐包括温控系统,控制原料的温度,防止原料进入混合器的输送管道被堵塞,保持管路畅通。
进一步地,所述第一固液分离器、第二固液分离器均为滤网或滤布。
进一步地,所述混合器优选为静态混合器,便于快速混合形成含有大量微小油滴(晶核)的水油悬浊液。
在本发明的第二方面,公开一种利用非溶剂液体介质的降温结晶的方法。鉴于烃与水互不相溶,本发明将水作为一种非溶剂液体介质,通过这种介质介入混合烃降温结晶过程,安全可靠、环保、节能、价廉。
利用冷却结晶方法的混合烃分离精制工艺较多。混合烃经过结晶过程后分为两种组分成为两种产品。例如,甲醇制汽油工艺中,需要将汽油组分中的部分均四甲苯通过降温结晶工艺分离出来成为合格的汽油组分和合格的均四甲苯产品。溶剂油脱蜡工艺生产润滑油基础油和石蜡两类产品。
因此,为了便于表述,高凝固点的烃组分简称为“蜡”,其余组分和原料混合烃均简称为“油”。在水中溶解度较小的有机物的结晶分离,可以考虑采用本发明的方法。
具体地,所述利用非溶剂液体介质的降温结晶的方法包括步骤:
(1)快速混合过程:将介质存储罐中的非溶剂液体介质、原料罐中的待结晶分离原料共同送入混合器中,原料和非溶剂液体介质换热形成大量晶核,晶核与水油液相形成悬浊液,然后送入结晶器的结晶室中;所述非溶剂液体介质为冷却水或冷却水溶液;当结晶室中的液面高度达到设定值时停止进料。
(2)晶粒成长过程:水在介质存储罐和结晶室之间循环,并通过换热器保持水的温度;大量晶核在搅拌状况下与冷却水继续换热传质,晶核经过变形、分裂、聚并、成长等过程形成晶粒,随着晶粒的不断形成,结晶室内的悬浊液的温度下降到设定值时,停止水循环,开始静置。
(3)油水分离及洗涤过程:由于密度差,结晶室内悬浊液开始分层,水的密度大形成在下的水层,油的密度小形成在上的油层;晶粒漂浮在油层和水层里中;通过介质存储罐、第二缓存室、第二固液分离器向结晶室中通入冷却水,液面上升,晶粒被第一固液分离器阻隔在结晶室中,而油层上升后越过第一固液分离器进入第一缓存室,待水层的液面越过第一固液分离器后停止进水;将油层送入第二产品罐中继续进行油水分离,分离出的油相采出,分离出的水进入介质存储罐中。这一过程是通过液相油水分离的过程实现液相油与晶粒的分离和洗涤,因为晶粒漂浮在液体中,液相油和水容易通过晶粒层间隙上升,晶粒层不易压实,油与晶粒分离速度快,分离彻底。
(4)晶粒与水的预分离过程:被阻隔在结晶室的晶粒悬浮在水中,通过第二固液分离器、第二缓存室使水进入介质存储罐,晶粒被阻隔在结晶室中,由于水的粘度较小,很容易通过固液分离器实现晶粒与水的分离。大部分冷水通过预分离过程分离,冷水回收利于节能。允许晶粒层中存有部分水,可避免晶粒层压实致使阻力增加,利于提高分离速度。
(5)晶粒与水分离过程的油水分离过程:启动结晶室中的加热器使晶粒融化,得到油相和水相,通过第二固液分离器后进入第一产品罐,静置后分离成油相和水相,油相采出,水相进入介质存储罐中,即完成一次工艺过程。
进一步地,在常压条件下,水的凝固点为0℃,为了得到更低凝固点的非溶剂液体介质,本发明还以盐的水溶液、甲醇水溶液、乙二醇水溶液等代替单纯的水作为非溶剂液体介质,如氯化钠溶液等。
进一步地,步骤(1)中,所述非溶剂液体介质和待结晶分离原料的加入重量比为1~10:1,优选为5~10。
进一步地,步骤(1)中,当结晶室中的液面高度达到结晶室总高度的75%及以上后停止加入原料。
进一步地,步骤(2)中,通过介质存储罐、混合器、结晶室、第二缓存室、介质存储罐实现水的循环,确保结晶室内水的冷却温度,尽量保证结晶彻底。
进一步地,步骤(3)中,采出的油相作为进一步分离的原料,送入结晶室中继续结晶分离,以提高结晶产品收率。
与现有技术相比,本发明取得了以下几方面的有益效果:
(1)本发明以水作为非溶剂流体介质介入混合烃降温结晶过程,其具有的冷流体特性,在运动状态下,可以改善结晶过程中需要加快的过程,包括快速直接混合换热,快速成核,晶粒快速成长过程,改善了晶粒洗涤过程和固液分离过程。解决了无溶剂结晶工艺和常规溶剂结晶工艺存在传热传质速度低的问题。
(2)本发明以水作为非溶剂流体介质介入混合烃降温结晶过程,其具有的非溶剂特性,在相对静止的运动状态下,容易实现从母液和产品中通过油水分离等技术分离回收,节能、安全、环保,对产品的污染小,克服了溶剂结晶等工艺中溶剂回收等过程所带来的问题。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例中利用非溶剂液体介质的降温结晶装置的结构示意图。
图中标记分别代表:1-原料,10-原料系统,12-混合器。2-结晶器,21-第一油水分离油缓存室,22-第一油水界面,23-第一油水分离水缓存室,24-第一固液分离器,25-结晶室,26-搅拌器,27-加热器,28-第二固液分离器,29-第二缓存室。3-第一产品罐,31-第二油水分离产品油缓存室,32-第二油水界面,33-第二油水分离水缓存室,34-第二产品。4-介质存储罐,40-非溶剂液体介质,41-换热器。5-第二产品罐,50-第三油水分离水缓存室,51-烃水界面,52-第三油水分离油缓存室,53-第一产品。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是示例性的,旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如前文所述,现有的不添加溶剂的混合烃原料冷却结晶方法仍然存在传热传质速度低,母液包藏和固液分离困难,产品收率低质量低等问题。另外加入溶剂的溶剂结晶方法在混合烃降温结晶工艺存在溶剂回收耗能大,安全环保等问题。而且现有的各过滤式固液分离装置存在造价高、耗能高,故障率高等问题。因此,本发明提出了一种利用非溶剂液体介质的降温结晶装置及降温结晶方法,现结合说明书附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
参考图1,示例一种利用非溶剂液体介质的降温结晶装置,包括:介质存储罐4、原料罐10、混合器12、结晶器2、第一产品罐3和第二产品罐5。
对于所述介质存储罐4,其腔室中设置有换热器41,所述介质存储罐4、原料罐10均与混合器12连接,且所述原料罐10中安装有温度控制系统,以便于控制原料10的温度,保证原料进入混合器12的输送管道畅通。待结晶分离的原料1和非溶剂液体介质(冷却水)40进入混合器12中,经过混合器混合后成为高度分散的晶核、水、油相的混合物,其中,原料中高凝固点的组分率先结晶形成晶核,其余组分和原料混合烃形成油相。由于原料被大量的水包围,形成了很大的换热面积,可以实现快速换热,晶核快速形成高度分散在水、油相中并且具有较高过冷度的微小液滴。将混合得到的大量微小油滴和水的混合物(悬浮液)送入结晶器2内,晶核在结晶器的内腔中进一步形成晶粒。
对于所述结晶器2,其内腔中安装有第一固液分离器24、第二固液分离器28,从而将结晶器2的内腔分隔为第一缓存室、结晶室25、第二缓存室三部分。所述第一缓存室从下到上依次包括第一油水分离油缓存室21和第一油水分离水缓存室23。所述混合器12与结晶器2的结晶室25连接,且结晶室25中设置有搅拌器26和加热器27。
晶核进入结晶室25中后,周围是流动的冷却水和油相,晶核继续与冷却水换热而逐渐成长为晶粒。在晶核成长的过程中,水在介质存储罐4和结晶室25之间不断循环,并通过换热器41保持水的温度;同时,通过搅拌器26的搅拌作用使结晶室内的悬浊液保持适度的紊流强度,使晶粒在成长过程中不断变形破裂,快速更换接触面,快速更换接触物料。未结晶的液相油因为逐步降温而逐步析出部分高凝固点组分,未结晶液相油的粘度逐步有所降低,保持相应的传热传质能力,油滴微小,传递距离短。
在结晶器内,当晶粒表面与冷却水接触时,晶粒不会溶解,晶粒表面附着的油会析出高凝固点组分,或者被冲洗离开晶粒表面。油滴与冷水接触时,油会析出高凝固点组分形成新的晶粒。相对而言,在无水的无溶剂或者添加溶剂熔融结晶方法的结晶过程中,在晶粒和油相的接触面上,是结晶和溶解的动态平衡过程,结晶伴随着结晶热的释放,同时伴随着过冷度的降低,结晶的动力也下降。因此,分散在冷水中的油滴结晶条件要好于溶解在溶剂中混合烃的结晶条件。冷却水的存在,使原料结晶过程中晶粒成长机制发生变化,可保持较高过冷度,高换热强度,快速固液传质模式,可使结晶过程速度加快。晶粒尺度小,比外表面积大,且不断受到冲击破裂变形,有晶液包藏腔的晶粒容易破裂,释放包藏液,包藏液外露接触冷水,继续结晶,或被洗涤。
对于所述第二缓存室29,其与介质存储罐4直接相连。所述第一产品罐3的上部与第二缓存室29的底部直接连接,第一产品罐3的下部与介质存储罐4连接。
在晶粒成长过程完成后,停止水循环,开始静置,随着静置时间增加,油相和水相逐渐分层,然后进入固液分离以及对晶粒的洗涤过程,此时,通过介质存储罐4、第二缓存室29、第二固液分离器28向结晶室25中泵入冷却水,结晶室内液面升高,晶粒被第一固液分离器24阻隔在结晶室25中,而油相上升后越过第一固液分离器进入第一缓存室,待冷却水液面越过第一固液分离器24后停止进水,在第一缓存室中,油相在上部的第一油水分离油缓存室21中,水在下部的第一油水分离水缓存室23中,两者形成第一油水界面22。
由于水的粘度低于油,在固液分离过程中不容易发生固液分离器堵塞的问题。大量的水通过固液分离器时还可以清洗固液分离器,降低分离阻力。还可以通过将水反复流过固液分离器的方法清理固液分离器。
与溶剂法和熔融法相比,以冷却水为非溶剂液体介质时,晶粒不会被溶解融化而损失。另外,在结晶器内,利用加热器和冷水进行多次重结晶精制。所用加热器的加热方法包括电加热、热媒换热加热等。
对于所述第二产品罐5,其上部与第一缓存室21连接,第二产品罐5的下部与介质存储罐4连接。第二产品罐5的内腔分为第三油水分离水缓存室50和第三油水分离油缓存室52。
经过油水分离后,将第一油水分离油缓存室21中的油相泵入第二产品罐中,静置后水相在下,进入第三油水分离水缓存室50中,油相在上进入第三油水分离油缓存室52中,两者形成第三油水界面51,进一步地,油相采出,水相进入介质存储罐4中重复利用。
被阻隔在结晶室25的晶粒悬浮在水中,通过第二固液分离器28、第二缓存室29使水进入介质存储罐4,晶粒被阻隔在结晶室25中,由于水的粘度较小,很容易通过固液分离器实现晶粒与水的分离。然后启动结晶室25中的加热器27使晶粒融化,得到油相和水相(水相来自于残留在晶粒表面即晶粒中的水分,通过再次融化可以起到收集水相便于分离的目的),通过第二固液分离器28后进入第一产品罐3,静置后分离成油相和水相,油相采出,水相进入介质存储罐4中,即完成一次工艺过程。
进一步地,在下一实施例中,以来自于甲醇烷基化均四甲苯生产装置的均四甲苯含量为90%的液相混合烃的分离为原料1,采用上述实施方式所述的降温结晶装置进行该原料的分离,具体如下:
将原料1打入原料系统10,通过温控系统控制原料的温度为70℃,以保持管路畅通。介质存储罐4内存储有冷水作为非溶剂液体介质40。因为混合烃中均四甲苯含量较高,选用水可降低造价和运行成本,安全可靠。换热器41将介质存储罐4内的冷水温度控制在1-5℃之间。将原料1和冷水按照10:1的质量比打入混合器12(静态混合器)进行快速混合,形成含有大量微小油滴的水油悬浊液,其平均温度为5-10℃,微小油滴的平均直径为5-100μm。水油晶核形成悬浊混合液进入结晶器2内结晶室25。当结晶室25内的液面高度达到结晶室总高度的75%后,停止加入原料。冷水在介质存储罐4和结晶器2循环,排出结晶热,循环路线为:介质存储罐4→混合器12→结晶室25→第二固液分离器28→第二缓存室29→介质存储罐4。随着循环的进行,结晶室25内晶核不但长大形成晶粒,晶粒不断增加。当结晶室25内混合液的温度达到4-5℃且稳定之后,停止搅拌器26,停止冷水循环。继续通过第二缓存室29、第二固液分离器28向结晶室25内充入1-5℃的冷水,使液面不断升高,油水通过第一固液分离器24进入第二缓存室23,晶粒被截留在结晶室25。继续通入冷水,液面继续升高,待冷水液面进入第一缓存室中后暂停进水。在液面上升过程中,水的密度大于油,总体上油相在上,水在下。当油相液面进入第一固液分离器24后,由于不断注入冷水,冷水液面继续上升,即已对晶粒开始洗涤。此时,开动搅拌器26,可加快洗涤过程,洗涤下来的油会上浮,离开结晶室25,进入第一油水分离油缓存室。洗涤过程结束后,开始油水分离过程,油相逐渐上浮进入第一油水分离油缓存室,且水油在第一缓存室形成第一油水界面22,静置100分钟,油水分界面基本稳定。将第一油水分离油缓存室21的油泵入第二产品罐5,通过第一分离界面系统22确保将第一缓存室21内油全部排出,允许带出小量水,在第二产品罐5内通过静置继续进行油水分离。分离出来的水在下层进入第三油水分离水缓存室50,油相在上进入第三油水分离油缓存室52,油水形成第三油水界面51,第三油水分离水缓存室50中的水将放入介质存储罐4回收利用。第三油水分离油缓存室52总的油相作为第一产品53采出,或作为进一步分离的原料,提高结晶产品收率。实际操作时,先采油,当油采出完毕后,再对第三油水分离水缓存室50中的水进行回收。
上述的油水分离结束后,进行固液分离过程,通过第二固液分离器28、第二缓存室29将冷水泵回介质存储罐4。晶粒被阻隔在第二固液分离器28上,沥干水。启动加热器27加热晶粒,使其融化为液体,放入第一产品罐3中,静置后烃水分离,烃缓存于上层的第二油水分离产品油缓存室31中,水在下缓存于第二油水分离水缓存室33中,烃水形成烃水界面32,第二油水分离水缓存室33中的水随后回收回到介质存储罐4。第二油水分离产品油缓存室31中的烃作为第二产品34采出,结晶器2放空,结束一个工艺过程。可开始下一次循环。
经过测试,本实施例中,所述第二产品34中均四甲苯的百分含量大于98%,其余为偏四甲苯、连四甲苯、偏三甲苯、丁苯等。而第一产品53中均四甲苯含量低于2%。
进一步地,在下一实施例中,采用上述实施方式所述的图1降温结晶装置进行润滑油基础油脱蜡,原料1为凝固点50℃的含蜡原料油,具体如下:
将原料1打入原料系统10,通过温控系统控制原料的温度为50℃,以保持管路畅通。因为需要冷却到-25℃才能实现对该原料的进一步冷却结晶,本实施例选用质量分数为60%乙二醇的水溶液(以下简称为冷水或水)作为非溶剂液体介质40存储在存储罐4内。换热器41将介质存储罐4内的冷水温度控制在-30℃。将原料1和冷水按照5:1的质量比打入混合器12(静态混合器)进行快速混合,形成含有大量微小油滴的水油悬浊液,其平均温度为5-10℃,微小油滴的平均直径为5-100μm。水油晶核形成悬浊混合液进入结晶器2内结晶室25。当结晶室25内的液面高度达到结晶室总高度的75%后,停止加入原料。冷水在介质存储罐4和结晶器2循环,排出结晶热,循环路线为:介质存储罐4→混合器12→结晶室25→第二固液分离器28→第二缓存室29→介质存储罐4。随着循环的进行,结晶室25内晶核不但长大形成晶粒,晶粒不断增加。当结晶室25内混合液的温度达到4-5℃且稳定之后,停止搅拌器26,停止冷水循环。继续通过第二缓存室29、第二固液分离器28向结晶室25内充入-30℃的冷水,使液面不断升高,油水通过第一固液分离器24进入第二缓存室23,晶粒被截留在结晶室25。继续通入冷水,液面继续升高,待冷水液面进入第一缓存室中后暂停进水。在液面上升过程中,水的密度大于油,总体上油相在上,水在下。当油相液面进入第一固液分离器24后,由于不断注入冷水,冷水液面继续上升,即已对晶粒开始洗涤。此时,开动搅拌器26,可加快洗涤过程,洗涤下来的油会上浮,离开结晶室25,进入第一油水分离油缓存室。洗涤过程结束后,开始油水分离过程,油相逐渐上浮进入第一油水分离油缓存室,且水油在第一缓存室形成第一油水界面22,静置10分钟,油水分界面基本稳定。将第一油水分离油缓存室21的油泵入第二产品罐5,通过第一分离界面系统22确保将第一缓存室21内油全部排出,允许带出小量水,在第二产品罐5内通过静置继续进行油水分离。分离出来的水在下层进入第三油水分离水缓存室50,油相在上进入第三油水分离油缓存室52,油水形成第三油水界面51,第三油水分离水缓存室50中的水将放入介质存储罐4回收利用。第三油水分离油缓存室52总的油相作为第一产品53采出,或作为进一步分离的原料,提高结晶产品收率。实际操作时,先采油,当油采出完毕后,再对第三油水分离水缓存室50中的水进行回收。
上述的油水分离结束后,进行固液分离过程,通过第二固液分离器28、第二缓存室29将冷水泵回介质存储罐4。晶粒被阻隔在第二固液分离器28上,沥干水。启动加热器27加热晶粒,使其融化为液体,放入第一产品罐3中,静置后烃水分离,烃缓存于上层的第二油水分离产品油缓存室31中,水在下缓存于第二油水分离水缓存室33中,烃水形成烃水界面32,第二油水分离水缓存室33中的水随后回收回到介质存储罐4。第二油水分离产品油缓存室31中的烃作为第二产品34采出,结晶器2放空,结束一个工艺过程。可开始下一次循环。
经过测试,本实施例中,所述第二产品34精蜡的收率25%,第一产品53中脱蜡油的收率75%,凝固点由50℃降为-15℃。
在本实施例中,无溶剂回收过程及设备和复杂真空脱蜡过滤机装置,设备投资低,运行成本低、安全。而现有的润滑油基础油溶剂脱蜡技术中,因为有溶剂回收过程,耗能大,溶剂有损耗,运行成本高。结晶装备、溶剂回收设备、固液分离装置结构复杂,造价高。而与现有的润滑油基础油溶剂脱蜡技术相比,本发明实施例中的方法具有分离效果显著,设备投资低,运行成本低,安全环保等优势。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用非溶剂液体介质的降温结晶装置,其特征在于,包括:介质存储罐、原料罐、混合器、结晶器、第一产品罐和第二产品罐;
所述介质存储罐中设置有换热器,该介质存储罐、原料罐均与混合器连接,所述结晶器内腔中安装有第一固液分离器、第二固液分离器,从而将结晶器的内腔分隔为第一缓存室、结晶室、第二缓存室三部分,混合器与结晶器的结晶室连接,且结晶室中设置有搅拌器和加热器;所述第二缓存室与介质存储罐连接;
所述第一产品罐的上部与第二缓存室连接,第一产品罐的下部与介质存储罐连接;所述第二产品罐的上部与第一缓存室连接,第二产品罐的下部与介质存储罐连接。
2.根据权利要求1所述的利用非溶剂液体介质的降温结晶装置,其特征在于,所述原料罐包括温控系统。
3.根据权利要求1所述的利用非溶剂液体介质的降温结晶装置,其特征在于,所述第一固液分离器为滤网或滤布;或者所述第二固液分离器为滤网或滤布。
4.根据权利要求1-3任一项所述的利用非溶剂液体介质的降温结晶装置,其特征在于,所述混合器为静态混合器。
5.一种利用非溶剂液体介质的降温结晶的方法,其特征在于,采用权利要求1-4任一项所述的降温结晶装置执行,包括步骤:
(1)快速混合过程:将介质存储罐中的非溶剂液体介质、原料罐中的待结晶分离原料共同送入混合器中,原料和非溶剂液体介质换热形成大量晶核,晶核与水油液相形成悬浊液,然后送入结晶器的结晶室中;所述非溶剂液体介质为冷却水或冷却水溶液;当结晶室中的液面高度达到设定值时停止进料;
(2)晶粒成长过程:水在介质存储罐和结晶室之间循环,并通过换热器保持水的温度;大量晶核在搅拌状况下与冷却水继续换热传质,结晶室内的悬浊液的温度下降到设定值时,停止水循环,静置;
(3)油水分离及洗涤过程:结晶室内悬浊液分层形成在下的水层和在上的油层,晶粒漂浮在油层和水层里中;向结晶室中通入冷却水使液面上升,晶粒被第一固液分离器阻隔在结晶室中,油层通过第一固液分离器进入第一缓存室,水层的液面越过第一固液分离器后停止进水;将油层送入第二产品罐中继续油水分离,分离出的油相采出,分离出的水进入介质存储罐中;
(4)晶粒与水的预分离过程:被阻隔在结晶室的晶粒悬浮在水中,使水通过第二固液分离器、第二缓存室进入介质存储罐,晶粒被阻隔在结晶室中;
(5)油水分离过程:通过加热器使晶粒融化,得到油相和水相进入第一产品罐,静置后油相和水相分离,油相采出,水相进入介质存储罐中。
6.根据权利要求5所述的利用非溶剂液体介质的降温结晶的方法,其特征在于,以盐的水溶液、甲醇水溶液、乙二醇水溶液等代替所述水作为非溶剂液体介质;优选地,所述盐的水溶液包括氯化钠溶液。
7.根据权利要求5所述的利用非溶剂液体介质的降温结晶的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述非溶剂液体介质和待结晶分离原料的加入重量比为1~10:1;优选为5~10:1;
或者,步骤(1)中,当结晶室中的液面高度达到结晶室总高度的75%及以上后停止加入原料。
8.根据权利要求5所述的利用非溶剂液体介质的降温结晶的方法,其特征在于,步骤(2)中,通过介质存储罐、混合器、结晶室、第二缓存室、介质存储罐实现水的循环。
9.根据权利要求5所述的利用非溶剂液体介质的降温结晶的方法,其特征在于,步骤(3)中,通过介质存储罐、第二缓存室、第二固液分离器向结晶室中通入冷却水。
10.根据权利要求6-9任一项所述的利用非溶剂液体介质的降温结晶的方法,其特征在于,步骤(3)中,采出的油相作为进一步分离的原料。
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