CN109810725B - 一种基于颗粒的蜡发汗方法 - Google Patents

Abstract

一种基于颗粒的蜡发汗方法，包括以下步骤：1)向发汗装置底部垫水，2)原料蜡加热至液态，加入发汗颗粒，再加入发汗装置中；3)将石蜡以1～4℃/h的速率降温至熔点以下10‑20℃；4)放掉垫水，将温水泵送到发汗罐，以0.5‑2℃/h的速率加热并收集发汗不同熔点的石蜡；5)待加热终了后进行化蜡，溶化的高熔点石蜡产品流入中间罐；6)使用蒸汽吹扫发汗罐残存的发汗颗粒及最后一个馏份，再将二者过滤分离回收发汗颗粒。本发明方法减小了发汗原料的压实密度，有利于油分和低熔点蜡的流出，改善了发汗液体流动性，使得分离效果成倍增加；同时，也使得发汗产品收率比较高、熔融范围比较窄、蜡产品分子量集中、产品焓值比较高。

Description

一种基于颗粒的蜡发汗方法

技术领域

本发明属于石蜡脱油技术领域，具体涉及一种基于颗粒的蜡发汗方法。

背景技术

蜡是一种复杂的混合物，由不同熔点的不同分子量的蜡分子组成。因此采用蜡发汗的方法可以将小分子与大分子的蜡分离。如不同熔点石蜡的分离、费托蜡的分离、各种特种蜡的分离，都可以采用发汗的方法进行物理分离。因此，制备的各种不同分子量的蜡，不同熔点的蜡。这些蜡可以广泛用于塑料、橡胶、造纸、铸造、纤维板、农业等领域。

在石油脱蜡工艺中形成的含油蜡和蜡膏含有大量油和低熔点组份，通常有10％-30％(重)，严重影响石蜡的某些性质，因此，油和低熔点组份必须从含油蜡中脱除，这种工艺过程称为脱油。发汗是石蜡脱油的一种重要的工艺，通过缓慢的升高固体含油蜡的温度，首先去掉熔点最低的含油部分，接着去掉熔点较高和含油较低的部分，当发汗操作完成时，发汗残留物就是所需的含油量较低的石蜡。

石油蜡发汗设备主要有发汗罐和发汗皿。发汗罐一般适用于大规模化生产，发汗皿主要用于实验室实验或者小批量生产。在使用发汗皿进行石油蜡发汗的时候，先把熔化的含油蜡放入发汗皿，皿上部的温度允许降低到熔点以下。开始发汗时，不同熔点的蜡依次滴出。发汗主要是利用蜡中所含油和软蜡的熔点较硬蜡的熔点低的特点，在常压下，使热载体与原料间接接触，控制不同的温度使油蜡分离，从而得到含油低的各种牌号的半炼蜡和全炼蜡，达到在低温常压的条件下制取石蜡产品的目的。具体过程是当含油蜡缓慢冷却到其熔点以下10-20℃(降温速率不大于4.0℃/小时)时，其中的石蜡是以粗的纤维状晶体结晶出来，在含油蜡中的油和溶在油中的一部分石蜡一起从结晶出来的石蜡中渗出。当缓慢地再将含油蜡加热(升温速率0-2℃/小时)时，在油流出以后，熔点低的蜡就逐渐地从含油蜡中分离出来。这样就能从含油蜡中得到含油量1.5％一下的低熔点石蜡，并可将石蜡分割成不同熔点的石蜡产品。

但是，目前的发汗技术存在传热不均匀的问题，导致发汗效率不高、分离组份不清晰；另外，发汗产品含油量比较高，如果生产低含油量的石蜡，那么，产品石蜡的收率非常低，生产效率比较低。而利用传统的发汗工艺制备相变蜡时，收率比较低，且相变蜡的熔融范围比较宽、焓值也比较低，大部分厂家利用发汗技术制备的相变蜡焓值不超过180kJ/kg。所以为了制备高焓值、熔融范围比较窄的相变蜡，也必须改进相变蜡的发汗技术。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于颗粒的高效率发汗方法，以解决背景技术中提到的传热不均匀、产品收率低、含油量高，以及相变蜡焓值低、熔融范围窄的问题。

本发明采取的技术方案是：

一种基于颗粒的蜡发汗方法，包括以下步骤：

(1)垫水：在装物料之前，先向发汗装置底部垫水，垫水充满筛板下部空间；

(2)装料：原料蜡加热至熔点以上呈液态时，加入发汗颗粒，然后以自流或泵送的方式加入到发汗装置中；

(3)循环冷却水：从发汗装置下部通入冷却水，将石蜡以1～4℃/h的速率降温至原料熔点以下10-20℃；

(4)加热：当达到步骤(3)所述温度后，放掉罐内垫水，随后启动温水泵将温水罐中的水(由蒸汽直接加热)泵送到发汗罐，进行闭路循环并以0.5-2℃/h的速率缓慢加热升温；升温按加热指标进行(基于不同原料蜡的组分而定)，当温度逐渐升高时，蜡层中所含油分和部分低熔点蜡顺序逐次熔化而成为蜡下，经中间槽由泵送入储罐。

(5)化蜡：待加热终了后进行化蜡操作，即把剩余的高熔点石蜡产品用蒸汽进行溶化，溶化的高熔点石蜡产品流入中间罐；发汗颗粒会与发汗的最后一个馏份共同留在发汗装置中。

(6)回收发汗颗粒：使用蒸汽吹扫的方式，将发汗罐中残存的发汗颗粒及最后一个馏份的发汗产品一起吹扫到指定罐体中，然后再将二者过滤分离回收发汗颗粒。发汗颗粒可以重复使用。

回收发汗颗粒后，化验分析最后一个馏分，并将其送入白土精制车间；在该车间内，将发汗产品蜡泵入精制罐，加入白土，搅拌，升温，待精制至要求时间后，过滤，成型。

进一步的，所述发汗颗粒的加入量为：占石蜡质量的1～80％。

进一步的，所述发汗颗粒为与石蜡密度相近的塑料颗粒或者吸油性差的无机材料颗粒，所述塑料颗粒选自聚乙烯颗粒、聚丙烯颗粒、苯乙烯颗粒、聚四氟乙烯颗粒、亚克力颗粒；所述无机材料颗粒选自氧化铝颗粒、氧化铁颗粒、陶瓷颗粒。

进一步的，所述发汗颗粒尺寸为5μm～2cm。

进一步的，所述发汗颗粒尺寸为6-15mm。发汗颗粒越小，发汗颗粒与发汗原料混合越均匀，发汗效果越好；发汗颗粒越大、发汗颗粒占用的空间越大，发汗原料装入量越少。所以发汗颗粒采用毫米级的发汗颗粒大小比较合适。发汗颗粒太大(大于2厘米)或者太小(小于5微米)都不合适。

进一步的，当颗粒直径不小于1.5cm时，能够被排列为正方形或三角形，而对于小于1.5cm的细小颗粒，采用散乱方式排列。

本发明的有益效果：

通过在发汗过程中使用发汗颗粒，形成了发汗原料与发汗颗粒的接触面积，进而增加了发汗原料传热面积，增加了发汗液体的流通孔隙，所以发汗原料受热更加均匀，也大大减小了发汗原料的压实密度，更有利于油分和低熔点蜡的流出，改善了发汗液体流动性，使得发汗液体流动阻力降低，更加容易地流到发汗装置的底部，从而使得分离效果成倍增加；同时，也使得发汗产品收率比较高、熔融范围比较窄、产品焓值比较高。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步说明。

一种基于颗粒的蜡发汗方法，包括以下步骤：

(1)垫水：在装物料之前，先向发汗装置底部垫水，垫水充满筛板下部空间；

(2)装料：原料蜡加热至熔点以上呈液态时，加入发汗颗粒，然后以自流或泵送的方式加入到发汗装置中；

(3)循环冷却水：从发汗装置下部通入冷却水，将石蜡以1～4℃/h的速率降温至原料熔点以下10-20℃；

(4)加热：当达到步骤(3)所述温度后，放掉罐内垫水，随后启动温水泵将温水罐中的水(由蒸汽直接加热)泵送到发汗罐，进行闭路循环并以0.5-2℃/h的速率缓慢加热升温；

(5)化蜡：待加热终了后进行化蜡操作，即把剩余的高熔点石蜡产品用蒸汽进行溶化，溶化的高熔点石蜡产品流入中间罐；

(6)回收发汗颗粒：使用蒸汽吹扫的方式，将发汗罐中残存的发汗颗粒及最后一个馏份的发汗产品一起吹扫到指定罐体中，然后再将二者过滤分离回收发汗颗粒。

实施例1

取熔点65℃和含油量7％的石油蜡膏0.5公斤加热熔化，加热温度控制在78℃，然后加入1厘米的亚克力颗粒，搅拌均匀以后放入发汗皿中，控制降温速率1.9℃/h，当含油蜡缓慢冷却到50℃时，发汗原料的石蜡以粗的纤维状晶体结晶出来，在含油蜡中的油和溶在油中的一部分低熔点石蜡一起从结晶原料蜡膏中逐渐渗出。当缓慢地再将含油蜡加热(升温速率0.5℃/小时)时，在油流出以后，熔点低的蜡就逐渐地从含油蜡中分离出来。待加热终了后把剩余的高熔点石蜡产品用蒸汽进行溶化，溶化的高熔点石蜡产品流入中间罐；最后使用蒸汽将发汗罐中残存的发汗颗粒及最后一个馏份的发汗产品一起吹扫到指定罐体中，然后再将二者过滤分离回收发汗颗粒。

最终得到了76℃相变蜡，含油量1.25％，焓值191kJ/kg，石蜡收率8％。

实施例2

取熔点51℃和含油量12％的石油蜡膏1公斤加热熔化，加热温度控制在65℃，然后加入6mm的聚乙烯蜡微粉，搅拌均匀以后放入发汗皿中，控制降温速率4.0℃/小时，当含油蜡缓慢冷却到36℃时时，发汗原料的石蜡以粗的纤维状晶体结晶出来，在含油蜡中的油和溶在油中的一部分低熔点石蜡一起从结晶原料蜡膏中逐渐渗出。当缓慢地再将含油蜡加热(升温速率0-2℃/小时)时，在油流出以后，熔点低的蜡就逐渐地从含油蜡中分离出来。最终得到了57℃相变蜡，含油量0.5％，焓值210kJ/kg，石蜡收率18％。

实施例3

取熔点55℃和含油量11％的石油蜡膏1公斤加热熔化，加热温度控制在75℃，然后加入27微米的聚丙烯蜡微粉，搅拌均匀以后放入发汗皿中，控制降温速率1.0℃/小时，当含油蜡缓慢冷却到41℃时，发汗原料的石蜡以粗的纤维状晶体结晶出来，在含油蜡中的油和溶在油中的一部分低熔点石蜡一起从结晶原料蜡膏中逐渐渗出。当缓慢地再将含油蜡加热(升温速率1℃/小时)时，在油流出以后，熔点低的蜡就逐渐地从含油蜡中分离出来。最终得到了63℃相变蜡，含油量0.25％，焓值213kJ/kg，石蜡收率19％。

实施例4

取熔点70℃和含油量11％的石油蜡膏0.5公斤加热熔化，加热温度控制在85℃，搅拌均匀以后放入发汗皿中，发汗皿中放置正方形排列的2厘米陶瓷颗粒，控制降温速率2.0℃/小时，当含油蜡缓慢冷却到52℃时，发汗原料的石蜡以粗的纤维状晶体结晶出来，在含油蜡中的油和溶在油中的一部分低熔点石蜡一起从结晶原料蜡膏中逐渐渗出。当缓慢地再将含油蜡加热(升温速率1℃/小时)时，在油流出以后，熔点低的蜡就逐渐地从含油蜡中分离出来。最终得到了78℃相变蜡，含油量0.35％，焓值206kJ/kg，石蜡收率21％。

实施例5

取熔点43℃和含油量10％的石油蜡膏0.5公斤加热熔化，加热温度控制在65℃，搅拌均匀以后放入发汗皿中，发汗皿中放置三角形排列的15mm陶瓷颗粒，控制降温速率3.0℃/小时，当含油蜡缓慢冷却到26℃时，发汗原料的石蜡以粗的纤维状晶体结晶出来，在含油蜡中的油和溶在油中的一部分低熔点石蜡一起从结晶原料蜡膏中逐渐渗出。当缓慢地再将含油蜡加热(升温速率1℃/小时)时，在油流出以后，熔点低的蜡就逐渐地从含油蜡中分离出来。最终得到了50℃相变蜡，含油量0.23％，焓值216kJ/kg，石蜡收率23％。

Claims (5)

1.一种基于颗粒的蜡发汗方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)垫水：在装物料之前，先向发汗装置底部垫水，垫水充满筛板下部空间；

(2)装料：原料蜡加热至熔点以上呈液态时，加入发汗颗粒，所述发汗颗粒为塑料颗粒或者无机材料颗粒，所述塑料颗粒选自聚乙烯颗粒、聚丙烯颗粒、苯乙烯颗粒、聚四氟乙烯颗粒、亚克力颗粒；所述无机材料颗粒选自氧化铝颗粒、氧化铁颗粒、陶瓷颗粒，然后以自流或泵送的方式加入到发汗装置中；

(3)循环冷却水：从发汗装置下部通入冷却水，将石蜡以1～4℃/h的速率降温至原料熔点以下10-20℃；

(4)加热：当达到步骤(3)所述温度后，放掉罐内垫水，随后启动温水泵将温水罐中的水泵送到发汗罐，进行闭路循环并以0.5-2℃/h的速率缓慢加热升温，升温过程中，按照工艺要求收集石蜡馏分作为不同熔点的石蜡产品；

(5)化蜡：待加热终了后进行化蜡操作，即把剩余的高熔点石蜡产品用蒸汽进行溶化，溶化的高熔点石蜡产品流入中间罐；

(6)回收发汗颗粒：使用蒸汽吹扫的方式，将发汗罐中残存的发汗颗粒及最后一个馏份的发汗产品一起吹扫到指定罐体中，然后再将二者过滤分离回收发汗颗粒。

2.如权利要求1所述的一种基于颗粒的蜡发汗方法，其特征在于，所述发汗颗粒的加入量为：占石蜡质量的1～80％。

3.如权利要求1所述的一种基于颗粒的蜡发汗方法，其特征在于，所述发汗颗粒尺寸为5μm～2cm。

4.如权利要求1所述的一种基于颗粒的蜡发汗方法，其特征在于，所述发汗颗粒尺寸为6-15mm。

5.如权利要求1所述的一种基于颗粒的蜡发汗方法，其特征在于，当发汗颗粒直径不小于1.5cm时，被排列为正方形或三角形，而对于小于1.5cm的细小的发汗颗粒，采用散乱方式排列。