CN105754656B - 一种高能炸药用钝感蜡的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高能炸药用钝感蜡的制备方法。该方法在升温发汗过程前在蜡层表面均匀铺满固体颗粒，并在升温发汗过程中强制气流通过蜡层，携带出处于液态的油，加快了蜡和油的分离速度，并增强了蜡和油的分离效果。本发明在普通发汗方法的基础上，增加强制蜡和油分离的过程，使发汗这种无溶剂脱油方法可以生产出高能炸药钝感蜡产品。本发明方法具有装置投资低、生产过程简单且操作费用低、无溶剂污染等优点。

Description

一种高能炸药用钝感蜡的制备方法

技术领域

本发明属于专用蜡生产技术领域，特别是涉及一种高能炸药用钝感蜡的制备方法。

背景技术

炸药是可以快速地燃烧或分解的物质，在一定的外界能量作用下，能在极短时间内剧烈燃烧（即爆炸）产生大量的热量和气体，对外界进行稳定的爆轰式做功。

炸药源于我国，是我国古代四大发明之一。十九世纪以后，外国化学工业飞速发展，产生了数以千记的各种类型和化学成分的炸药。在十九世纪末及第一次世界大战中各国所用的炸药主要是苦味酸。二战中主要所用TNT。目前常用的高能炸药是黑索今（RDX，环三次甲基三硝铵）和奥克托今（HMX，环四甲撑四硝胺）。

炸药自产生以来，广泛应用于矿山开采、石油开采、地质勘探、机械制造、水利电力工程、铁路和公路建设等国民经济各方面；炸药在军事上可用作爆炸装药和军事爆破。炸药的广泛使用对人类社会的物质文明起到了重要的促进作用。

随着科学技术的发展，各种炸药均向着高威力、高安全性方面发展，不同的用途、贮存和运输条件给不同组成的炸药的各种性能提出了不同的要求。现代战争的快速变化与发展以及战场环境的日益恶化，对武器弹药提出了越来越严格的要求。弹药不仅要满足射程远、精度高、威力大的要求，而且对现代武器的生存能力和安全性能提出了越来越高的要求。

战争中弹药受到外界刺激而产生自毁的现象屡屡发生，惨痛教训使人们认识到，必须研制低易损弹药，发展钝感炸药，把炸药研究的重点从试图大幅度提高能量转移到保证安全性能的前提下适度提高能量的方向上来。

在特定的条件下，炸药的各种感度与装药使用的安全性有着密切的关系，在一定范围内各种感度越低，使用安全性越好。根据不同的起爆冲量感度可表示为：热感度、火焰感度、机械感度(包括撞击感度、摩擦感度)、冲击波感度、爆轰感度等。

有些炸药，如RDX和HMX等高能炸药，它们的其它爆炸性能很好或者具有某种特殊需要的性能，只是安全性差，不能同时满足高威力和高安全性的使用要求，必须考虑将感度用不同的方法予以钝感化或钝感处理。炸药钝感剂是指用以降低炸药感度的物质。钝感剂能包覆于炸药颗粒表面，填充炸药中的空隙，可减小炸药间的摩擦，分散外界作用力和吸收热量，从而使炸药钝感化。

常用于降低炸药机械感度的钝感剂有蜡类、高聚物等。蜡作为炸药的钝感剂，国内外已沿用了半个多世纪，它的高效的钝感作用已为人们所公认。虽然有多种钝感剂的研究报道，但石油蜡依然是最成熟、使用最多的钝感剂。蜡类物质既可以单独用作钝感剂，也可以组成混合蜡来钝感炸药。

炸药钝感蜡对炸药的钝感化有着十分重要的作用，是确保炸药在储存、运输、使用的全寿命过程中安全性的重要因素。一些高能炸药专用的钝感蜡要求熔点在70℃～80℃之间、含油量小于0.5%、无机械杂质。熔点在70℃～80℃之间的普通商品石蜡含油量通常在0.8%～2.0之间，不能满足高能炸药专用钝感蜡的要求。

石油蜡是原油经过炼制加工后从含蜡馏分油中制得的各类蜡产品的总称，包括液体石蜡、石蜡和微晶蜡。石蜡是原油中润滑油馏分经脱蜡、脱油、精制和成型等步骤生产的，一般含有C₂₀～C₃₀的正构烷烃、少量异构烷烃和环烷烃等组分，通常熔点为50℃～74℃。

脱蜡是以润滑油馏分为原料制备含油量为10～30%左右的蜡膏的过程，脱蜡工艺主要有压榨脱蜡和溶剂脱蜡。脱油是以蜡膏为原料制备含油量2%以下的粗石蜡的过程，脱油工艺主要有发汗脱油和溶剂脱油。粗石蜡再经白土精制或加氢精制及成型、包装等步骤，即可得到商品石蜡产品。

溶剂脱油过程是在选择性溶剂（丙酮、苯和甲苯混合物；或丙酮、甲苯；或甲乙酮、甲苯）的溶液中冷冻，根据蜡和油溶解度的不同进行分离的方法生产石蜡产品的。溶剂脱油工艺具有生产连续、蜡收率高、生产成本较低等优点，是目前大规模生产石蜡产品的主流脱油工艺。但溶剂脱油生产设备投资大；生产过程中需要大量使用溶剂，回收溶剂需要消耗大量的能量；溶剂中含有苯系物，会对环境造成影响；溶剂易燃，容易造成生产事故。

发汗脱油方法是利用蜡和油熔点不同的性质进行分离的。石油蜡中各种组分的分子量和结构的不同都会使其熔点不同。同为正构烷烃结构时，分子量较大的正构烷烃的熔点较高，而分子量较小的正构烷烃的熔点较低；分子量相同时，异构烷烃和环烷烃的熔点要低于正构烷烃，且异构程度越高熔点就越低，甚至在常温下就呈液体状态，即通常所说的油。发汗脱油方法在生产过程中不使用溶剂，而且生产过程中只需要将原料加热到熔点以上的温度。

普通的发汗脱油过程主要包括以下步骤：（1）准备工作：垫水，用水充满发汗装置皿板下部空间；（2）装料：原料加热至熔点以上呈液态时装入发汗装置；（3）降温结晶：将原料以不大于4℃/h的降温速率缓慢冷却到其熔点以下10～20℃。在冷却过程中，熔点最高的组分先以粗的纤维状晶体形态结晶出来，随着蜡层温度继续降低，其它组分按熔点由高到低的顺序依次结晶形成固体；（4）升温发汗：当蜡层温度达到预设的降温终止温度之后，放掉垫水；再将原料缓慢地加热到预设的发汗终止温度。在升温发汗过程中，各种组分按熔点由低到高的顺序先后熔化成液态并流出（蜡下），最后得到的蜡层剩余物（蜡上）就是高熔点、低含油的蜡；（5）粗产品收集：升温发汗过程结束后继续升高温度，以熔化取出蜡上，即为粗产品；（6）产品精制、成型、包装：精制过程通常采用白土精制：将粗产品熔化后升温至预定温度，加入白土并恒温搅拌至预定时间后过滤；再经成型、包装即为目的产品。

对普通发汗脱油方法，在升温发汗过程中蜡和油两类组分虽然分别处于固体和液体状态，但是也很难完全分离。为使最终产品的含油量符合要求，通常采用延长发汗时间并提高发汗终止温度的方法。延长发汗时间会导致生产周期长；提高发汗终止温度会使部分蜡随油一起脱除，导致产品收率下降。

普通发汗脱油工艺可以生产熔点在40℃～60℃的皂蜡和低熔点石蜡，不适宜生产熔点在70℃～80℃的炸药钝感蜡产品。有试验表明，普通发汗脱油工艺生产熔点在70℃左右的高熔点石蜡产品时，即使采用延长发汗时间并提高发汗终止温度的方法，发汗后期蜡上的含油量与收率无关，即蜡上的含油量不随收率的下降而下降，所以普通发汗脱油工艺不适宜生产熔点在70℃～80℃的炸药钝感蜡产品，尤其是含油量指标不能满足高能炸药用钝感蜡的技术指标要求。目前仅有部分厂家使用发汗脱油工艺生产皂蜡和低熔点的石蜡产品。

多年来，发汗脱油工艺在生产设备和工艺方面得到了一些发展，如CN89214332（立式方形多段隔板发汗罐）、CN98233254.8（石蜡发汗罐）、CN201320127680.4（管式石蜡脱油装置）等，在发汗脱油生产设备上作了改进；CN91206202（一种高效石蜡发汗罐）在发汗脱油工艺上作了改进。但这些改进仍不能生产熔点在70℃～80℃的高能炸药用钝感蜡产品。

与溶剂脱油工艺相比，发汗脱油工艺具有投资少、生产过程简单且操作费用低等优点；更重要的是，发汗脱油工艺是目前已知用于工业规模生产石蜡产品的唯一无溶剂脱油方法。在提倡绿色低碳、环保节能的今天，采用发汗脱油工艺生产炸药钝感蜡产品的需求更加迫切。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种高能炸药用钝感蜡的制备方法，具体地说是采用发汗装置，以普通商品石蜡为原料，在普通发汗方法的基础上，在冷却降温过程中的适当温度增加高温恒温阶段，并增加在冷却过程结束后的低温恒温阶段和升温发汗过程的恒温阶段；在冷却过程结束后在蜡层表面均匀铺满混合的固体颗粒，并在升温发汗过程中强制气流通过蜡层，携带出油，从而加快了蜡与油的分离速度，并增强了蜡与油的分离效果，使发汗脱油这种无溶剂脱油方法可以生产出高能炸药用钝感蜡产品。也可以采用发汗脱油产物与普通商品石蜡调配的方式以降低生产成本。

本发明的一种高能炸药用钝感蜡的生产方法，包括以下内容：

（1）在发汗装置中垫水；

（2）以商品石蜡为原料，加热熔化后装入改进的发汗装置；

（3）以1.0℃/h～3.0℃/h的速率将蜡层降温至适当温度，高温恒温一段时间；再以0.5℃/h～2.5℃/h的速率冷却降温至原料熔点以下5℃～20℃的降温终止温度，并低温恒温一段时间；

（4）排出发汗装置中的垫水；然后以0.5℃/h～2.5℃/h的速率升温，蜡层达到预定温度后恒温一段时间，然后停止发汗；其中在升温过程中强制气流通过蜡层；

（5）收集蜡上；

（6）蜡上经精制，得到高能炸药用钝感蜡产品或作为高能炸药用钝感蜡产品调和组分。

本发明的高能炸药用钝感蜡制备方法中，所述发汗原料用商品石蜡的熔点一般为60℃～74℃，优选为64℃～70℃。

本发明的高能炸药用钝感蜡制备方法中，优选在原料降温结晶以后、而在升温发汗过程前（此时蜡层处于固体状态），在蜡层的表面均匀铺满10～100目，优选20～50目的固体颗粒。固体颗粒的密度一般大于4 g/cm³，可以是非金属、金属及合金等材质，优选比重为6～12 g/cm³的金属及合金颗粒，如锌、铁、铜、铅及其合金等化学性质较稳定的低价格金属材质。可以选择两种或两种以上的不同密度的固体颗粒，两种以上固体颗粒可按重量份数相近的比例混合。密度相邻的两种固体颗粒材质的密度差为1～5 g/cm³。此处所述的密度是指构成固体颗粒的材质的密度，如金属颗粒的密度是指金属的密度，而非颗粒的堆密度。发汗过程结束后可以回收固体颗粒并清洗以重复使用。

本发明的高能炸药用钝感蜡制备方法中，所述的发汗装置一般为发汗皿，并在蜡层以上增加可拆卸的密封系统及加压装置和/或在蜡层以下增加真空装置。所述的强制气流通过蜡层是采用在蜡层上方增加压力（气压）和/或在蜡层下方降低压力（气压），使蜡层上下形成压力差实现的。所述的压力差一般为0.1～5.0个大气压，优选为0.2～2.0个大气压，用以强制气流通过蜡层。

本发明的高能炸药用钝感蜡制备方法中，所述的降温过程中，在高温恒温段之前的降温速率优选1.5℃/h～2.5℃/h。

本发明的高能炸药用钝感蜡制备方法中，所述的降温过程的高温恒温段的适当温度是原料石蜡熔点-1.0℃～熔点+2.0℃，优选为原料石蜡熔点～熔点+1.0℃。冷却降温过程的高温恒温段的时间为0～4.0小时，优选为1.0～4.0小时。

本发明的高能炸药用钝感蜡制备方法中，所述的降温过程在高温恒温段之后的降温速率优选1.0℃/h～2.0℃/h。

本发明的高能炸药用钝感蜡制备方法中，所述的降温终止温度优选为原料商品石蜡熔点以下8℃～15℃。

本发明的高能炸药用钝感蜡制备方法中，所述的冷却降温至预设温度后，增加恒温阶段以使固体结晶更充分，冷却降温过程的低温恒温阶段的时间为0～3.0小时，优选为1.0～3.0小时。

本发明的高能炸药用钝感蜡制备方法中，所述的升温发汗过程的升温速率优选1.0℃/h～2.0℃/h。所述升温的预定温度（即终止温度）为低于高能炸药用钝感蜡的熔点1℃～10℃。

本发明的高能炸药用钝感蜡制备方法中，所述的升温发汗至制取产品的预定温度后，增加恒温阶段可以使蜡与油分离更充分，恒温阶段的时间为0～5.0小时，优选为1.0～5.0小时。

本发明的方法中，所述蜡层的升温速率和降温速率，可以通过空气浴、水浴、油浴或者其他可行的方式进行控制，优选采用水浴或油浴进行控制。采用水浴或油浴等方式控制升温速率和降温速率时，可在发汗皿外增加夹套，夹套与可移动盘管及循环系统相连，循环系统具有程序降温/加热功能，循环系统加入水或油等物质作为循环介质；装料后将盘管浸没在蜡层中，可使蜡层升/降温过程更快、蜡层温度更均匀。

本发明的高能炸药用钝感蜡制备方法中，所述的强制气流通过蜡层可以在升温发汗过程任意阶段实施，优选在升温发汗初期实施。

本发明的高能炸药用钝感蜡制备方法中，所述的强制气流通过蜡层是采用在蜡层上方增加气压实现的，优选蜡层上方施加的压力为0.2～1.5个大气压（表压），而蜡层下方保持为常压。

本发明的高能炸药用钝感蜡制备方法中，所述的强制气流通过蜡层是采用在蜡层下方降低气压实现的，如在蜡层上方保持为常压，而在蜡层下方的压力维持为-0.2～-0.8个大气压（表压）。

本发明的高能炸药用钝感蜡制备方法中，所得到调和组分可以与普通商品石蜡调配，成型、包装后即得到高能炸药用钝感蜡产品，以降低成本。所述调配用商品石蜡一般熔点为64℃～74℃、含油量为0.5%～2.0%；优选为熔点68℃～72℃、含油量为0.5%～1.0%。调和组分即发汗产物与商品石蜡的调配比例（以质量计）为10%～99%：1～90%，优选为50%～95%：5～50%。

普通发汗脱油方法是利用蜡和油熔点不同的性质进行分离生产石蜡产品的，但是对于熔点在70℃左右的高熔点石蜡产品，由于原料中环烷烃和异构烷烃等物质增多，化学组成复杂，导致结晶时晶体结构更加细小致密，对油的排出形成巨大的滤流阻力，这就造成仅靠重力自然分离的普通发汗过程中蜡与油难以完全分离。因此普通发汗脱油工艺不能生产熔点在70℃～80℃的低含油高能炸药用钝感蜡产品。

本发明为了使发汗脱油这种无溶剂生产石蜡的方法适用于制备熔点在70℃～80℃的高能炸药用钝感蜡产品，通过对普通发汗过程的深入研究，针对蜡与油难以分离原因，通过在升温发汗过程中采用强制气流通过蜡层携带出油的方法，增强了蜡与油的分离效果；同时还优选在冷却降温过程中增加高温恒温阶段，并在冷却降温过程结束后（即升温发汗过程前）在蜡层表面均匀铺满固体颗粒的方法进行改进；同时增加冷却降温过程的低温恒温阶段和升温发汗至预设温度后的恒温阶段等过程。这些措施有效地降低了产物的含油量，可以满足高能炸药用钝感蜡产品的技术要求。

针对石油蜡发汗过程的研究表明，发汗过程中，油是顺着结晶部分逐渐排出的，类似于液体在毛细管中流动的情况。由于熔点在70℃左右的石油蜡细小致密的结晶结构，会使对油形成的滤流阻力急剧增大，这就导致仅靠重力自然分离过程的普通发汗方法不能生产高能炸药用钝感蜡产品。

在冷却降温过程中增加高温恒温阶段可以使石油蜡的结晶更大，有利于升温发汗过程中油的排出。针对石油蜡结晶过程的研究表明，其化学组成是决定结晶形态的最主要原因，同时冷却过程的条件也会影响结晶形态，尤其是在熔点附近的温度下的冷却条件对结晶形态的影响最明显。熔点在70℃左右的石油蜡在冷却到熔点附近时，较大分子量的正构烷烃已形成结晶析出，这部分结晶体可以作为后续形成结晶的晶核，此时增加高温恒温阶段，可以使晶核能够充分增长，形成更大尺寸的晶体，这种更大尺寸的晶体虽然不如低熔点石蜡的结晶那样粗大，但这种增大的晶体结构对发汗阶段排出油也是十分有利的。

在冷却降温过程结束后在蜡层表面均匀铺满固体颗粒同时在升温发汗过程中强制气流通过蜡层也有利于升温发汗过程中油的排出。在冷却降温过程结束后（即升温发汗过程前），此时蜡层处于固体状态，在蜡层表面均匀铺满固体颗粒。在升温发汗过程中，随着蜡层温度升高蜡层变软，金属颗粒由于密度大，在重力作用下将以较慢的速度沉降，在蜡层内形成上下贯穿的细小通道，降低了滤流阻力，有利于油的快速排出。不同密度和粒径的固体颗粒的沉降速度不同，采用混合的固体颗粒可以保证在发汗全过程中在蜡层的不同高度都有较多的排出油的通道。同时强制气流通过蜡层，携带出油从而增强了蜡与油的分离效果。再辅以冷却过程的低温恒温阶段使固体结晶更充分，以及发汗过程的恒温阶段使蜡与油分离更充分等方法，使发汗脱油工艺可以生产高能炸药用钝感蜡产品。

通过选择含油量在0.5%～1.0%的商品石蜡与发汗产物调配，可以降低生产成本。

本发明的优点是：通过在升温发汗过程中使混合固体颗粒沉降，形成的上下贯穿蜡层的细小通道，利于油的快速排出；并采用强制气流通过蜡层携带出油的方法，加快了蜡与油的分离速度，并增强了蜡与油的分离效果。从而使发汗脱油工艺可以生产高能炸药用钝感蜡产品。本发明方法装置投资低、生产过程简单且操作费用低、无溶剂污染环境。

具体实施方式

发汗皿上部连接可拆卸的密封装置并与缓冲罐和压缩机连接，和/或在发汗皿下部连接缓冲罐和真空泵；发汗皿外增加夹套，夹套与可移动盘管和循环系统相连，循环系统具有程序制冷/加热功能；以熔点适宜的石蜡为原料，加热熔化后装入发汗皿，将盘管浸没在原料中并固定；在夹套和盘管内通入低温介质以降低蜡层温度至原料熔点温度附近并恒温一段时间；在蜡层表面均匀铺满固体颗粒；加热循环水提高蜡层温度；连接密封装置并启动压缩机以在蜡层以上形成正压，和/或启动真空泵以在蜡层以下形成负压，用以强制气流通过蜡层；蜡层温度达到预设温度并恒温一段时间后停止发汗过程。蜡上经精制、（与商品石蜡调配、）成型、包装后即为高能炸药用钝感蜡。

以下通过实施例1-2具体说明本发明高能炸药用钝感蜡的制备方法。

实施例1

本实施例包括：（1）准备工作、（2）装料、（3）降温—高温恒温—降温—低温恒温结晶、（4）升温—恒温发汗、（5）粗产品收集、（6）产品精制、（7）产品调配等过程。

（1）准备工作

将发汗皿上部的密封系统与缓冲罐和压缩机连接好；在发汗皿下部安装缓冲罐并连接真空泵。

发汗皿皿板下部垫水。

将发汗皿的夹套与可移动盘管和具有程序制冷/加热功能的循环系统相连，以水为导热介质。

启动循环系统的加热功能，使循环水介质升温至70℃。

（2）装料

以66号半炼蜡（大连石化公司生产，其性质为：熔点66.4℃；含油量0.95%）为原料，加热熔化后加入发汗皿。将盘管浸没在原料蜡层中并固定。

（3）降温—高温恒温—降温—低温恒温结晶

启动循环系统的制冷功能，以2.0℃/h的降温速率使蜡层温度下降至67.0℃并恒温2.0小时进行高温恒温，以使结晶充分增长；再以1.5℃/h的降温速率使蜡层温度下降至54.0℃并恒温2.0小时进行低温恒温，以使结晶更充分。

关闭循环系统的制冷功能。

（4）升温—恒温发汗

排出发汗皿垫水。

发汗皿出口连接蜡下储罐；连接发汗皿上部密封装置；启动压缩机并保持缓冲罐内压力稳定在1.0～1.2个大气压（表压），发汗皿皿板下方保持常压；启动循环系统加热功能，以1.5℃/h的升温速率使蜡层温度升高到64.0℃。

停压缩机。拆除密封装置。

开启真空泵并保持缓冲罐内压力稳定在-0.4～-0.6个大气压（表压），蜡层上方保持常压；以1.5℃/h的升温速率使蜡层温度升高到68.0℃并恒温4.0小时以使蜡层中的蜡与油充分分离。

停真空泵，终止发汗脱油过程。

（5）粗产品收集

发汗皿出口换接粗产品储罐（Ⅰ）以接收蜡上；继续升高循环水的温度到90℃，以熔化取出蜡上，即为粗产品。

（6）产品精制

粗产品经白土精制、成型、包装后即为高能炸药用钝感蜡产品（Ⅰ）。

高能炸药用钝感蜡产品（Ⅰ）性质：

熔点72.5℃；含油量0.41%；机械杂质，无。满足高能炸药用钝感蜡产品的相关技术要求。

高能炸药用钝感蜡产品（Ⅰ）的收率为17.9％（相对于原料66#石蜡）。

（7）产品调配

高能炸药用钝感蜡（Ⅰ）与70号半炼蜡（大连石化公司生产，其性质为：熔点70.35℃；含油量0.81%）按重量比为90%：10%的比例称取，加热至90℃熔化并混合均匀，成型、包装后即为高能炸药用钝感蜡产品（Ⅱ）。

高能炸药用钝感蜡产品（Ⅱ）性质：

熔点72.1℃；含油量0.47%；机械杂质，无。满足高能炸药用钝感蜡产品的相关技术要求。

实施例2

本实施例包括：（1）准备工作、（2）装料、（3）降温—高温恒温—降温—低温恒温结晶、（4）升温—恒温发汗、（5）粗产品收集及混合金属颗粒回收、（6）产品精制、（7）产品调配等过程。

（1）准备工作

筛分出30目～50目的铅颗粒、铜颗粒和铁颗粒，按重量比为1：1：1混合均匀。

将发汗皿上部的密封系统与缓冲罐和压缩机连接好；在发汗皿下部安装缓冲罐并连接真空泵。

发汗皿皿板下部垫水；在发汗皿底部铺双层中速滤纸。

将发汗皿的夹套与可移动盘管和具有程序制冷/加热功能的循环系统相连，以水为导热介质。

启动循环系统的加热功能，使循环水介质升温至70℃。

（2）装料

以66号半炼蜡（性质同实施例1）为原料，加热熔化后加入底部铺好滤纸的发汗皿。将盘管浸没在原料蜡层中并固定。

（3）降温—高温恒温—降温—低温恒温结晶

启动循环系统的制冷功能，以2.0℃/h的降温速率使蜡层温度下降至67.0℃并恒温2.0小时进行高温恒温，以使结晶充分增长；再以1.5℃/h的降温速率使蜡层温度下降至54.0℃并恒温2.0小时进行低温恒温，以使结晶更充分。

在蜡层表面铺满前述的铅、铜和铁的混合颗粒。

关闭循环系统的制冷功能。

（4）升温—恒温发汗

排出发汗皿垫水。

发汗皿出口连接蜡下储罐；连接发汗皿上部密封装置；启动压缩机并保持缓冲罐内压力稳定在1.0～1.2个大气压（表压），发汗皿皿板下方保持常压；启动循环系统加热功能，以1.5℃/h的升温速率使蜡层温度升高到64.0℃。

停压缩机。拆除密封装置。

开启真空泵并保持缓冲罐内压力稳定在-0.4～-0.6个大气压（表压），蜡层上方保持常压；以1.5℃/h的升温速率使蜡层温度升高到68.0℃并恒温4.0小时以使蜡层中的蜡与油充分分离。

停真空泵，终止发汗脱油过程。

（5）粗产品收集及混合金属颗粒回收

发汗皿出口换接粗产品储罐（Ⅲ）以接收蜡上；继续升高循环水的温度到90℃，以熔化取出蜡上，即为粗产品。

收集滤纸上的混合金属颗粒，清洗、干燥以备重复使用。

（6）产品精制

粗产品经白土精制、成型、包装后即为高能炸药用钝感蜡产品（Ⅲ）。

高能炸药用钝感蜡产品（Ⅲ）性质：

熔点72.9℃；含油量0.32%；机械杂质，无。满足高能炸药用钝感蜡产品的相关技术要求。

高能炸药用钝感蜡产品（Ⅲ）的收率为17.6％（相对于原料66#石蜡）。

（7）产品调配

高能炸药用钝感蜡（Ⅲ）与70号半炼蜡（性质同实施例1）按重量比为70%：30%的比例称取，加热至90℃熔化并混合均匀，成型、包装后即为高能炸药用钝感蜡产品（Ⅳ）。

高能炸药用钝感蜡产品（Ⅳ）性质：

熔点71.9℃；含油量0.48%；机械杂质，无。满足高能炸药用钝感蜡产品的相关技术要求。

通过实施例1-2可以看出，本发明高能炸药用钝感蜡的制备方法，通过采用在蜡层表面铺金属颗粒以在发汗过程中形成上下贯穿蜡层的细小孔道，并在升温发汗过程中强制气流通过蜡层的方法，增强了蜡和油的分离效果，可以使用发汗脱油这种无溶剂生产石蜡的方法制备出熔点在70℃～80℃之间、含油量小于0.5%、无机械杂质的高能炸药用钝感蜡产品。通过与普通商品石蜡的调配可降低生产成本。

Claims (27)

1.一种高能炸药用钝感蜡的生产方法，包括以下内容：

（1）在发汗装置中垫水；

（2）以商品石蜡为原料，加热熔化后装入改进的发汗装置；所述商品石蜡的熔点为60℃～74℃；

（3）以1.0℃/h～3.0℃/h的速率将蜡层降温至适当温度，高温恒温一段时间；再以0.5℃/h～2.5℃/h的速率冷却降温至原料熔点以下5℃～20℃的降温终止温度，并低温恒温一段时间；

（4）排出发汗装置中的垫水；然后以0.5℃/h～2.5℃/h的速率升温，蜡层达到预定温度后恒温一段时间，然后停止发汗；其中在升温过程中强制气流通过蜡层；

（5）收集蜡上；

（6）蜡上经精制，得到高能炸药用钝感蜡产品或用作高能炸药用钝感蜡产品调和组分；

其中，在步骤（3）中降温结晶以后、而在步骤（4）中升温发汗过程前，在蜡层的表面均匀铺满10～100目的固体颗粒。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的商品石蜡的熔点为64℃～70℃。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固体颗粒的目数为20～50目。

4.按照权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述的固体颗粒的密度大于4 g/cm³。

5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的固体颗粒选自锌、铁、铜、铅及其合金中的一种或几种。

6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的固体颗粒选择两种以上的不同密度的固体颗粒，密度相邻的两种固体颗粒材质的密度差为1～5 g/cm³。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的强制气流通过蜡层是采用在蜡层上方增大气压和/或在蜡层下方降低气压，使蜡层上下形成压力差实现的，所述的压力差为0.1～5.0个大气压。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，在高温恒温段之前的降温速率为1.5℃/h～2.5℃/h，在高温恒温段之后的降温速率为1.0℃/h～2.0℃/h。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的适当温度为原料石蜡熔点-1.0℃～熔点+2.0℃。

10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中冷却降温过程的高温恒温段的时间为0～4.0小时。

11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的降温终止温度为原料商品石蜡熔点以下8℃～15℃。

12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中冷却降温过程的低温恒温的时间为0～3.0小时。

13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的升温发汗过程的升温速率为1.0℃/h～2.0℃/h。

14.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中所述升温的预定温度为低于高能炸药用钝感蜡的熔点1℃～10℃。

15.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中所述恒温的时间为0～5.0小时。

16.按照权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的强制气流通过蜡层是采用在蜡层上方增加气压实现的：在蜡层上方施加0.2～1.5个大气压的表压压力，而蜡层下方保持为常压。

17.按照权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的强制气流通过蜡层是采用在蜡层下方降低气压实现的：在蜡层上方保持常压，而在蜡层下方的表压压力维持为-0.2～-0.8个大气压。

18.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的强制气流通过蜡层在升温发汗过程任意阶段实施。

19.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）中蜡上经精制后用作高能炸药用钝感蜡产品调和组分。

20.按照权利要求19所述的方法，其特征在于，还包括步骤（7）：所得到调和组分与商品石蜡调配，成型、包装后即得到高能炸药用钝感蜡产品；所述调配用商品石蜡的熔点为64℃～74℃、含油量为0.5%～2.0%，调和组分与商品石蜡的调配比例为10%～99%：1～90%。

21.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，所述固体颗粒的材质密度为6～12 g/cm³。

22.按照权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的压力差为0.2～2.0个大气压。

23.按照权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的适当温度为原料石蜡熔点～熔点+1.0℃。

24.按照权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤（3）中高温恒温的时间为1.0～4.0小时。

25.按照权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤（3）中低温恒温的时间为1.0～3.0小时。

26.按照权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤（4）中所述恒温的时间为1.0～5.0小时。

27.按照权利要求18所述的方法，其特征在于，所述的强制气流通过蜡层在升温初期实施。