CN113674936B - 一种制备方法、绝缘体及导线 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种制备方法，包括：（1）将具有高介电常数的材料与PTFE按照第一预设比例进行混匀操作，得到第一混合物；（2）将第一混合物分成M等份，每一份均与PTFE按照第二预设比例进行混匀操作；重复步骤（2）N次，确定具有高介电常数的材料与第N混合物的比例是否满足预设条件；若满足预设条件，则结束重复步骤（2）；若不满足预设条件，则将M等份的第N混合物中的每一份与PTFE按照第三预设比例进行混匀操作，以使得具有高介电常数的材料与第N+1混合物的比例满足预设条件。通过上述方式，可以使得具有高介电常数材料在PTFE分布更均匀，保证改良后的PTFE绝缘体性能的一致性和稳定性。
Description
技术领域
本申请涉及通信电缆技术领域，特别是涉及一种制备方法、绝缘体及导线。
背景技术
含有聚四氟乙烯绝缘体的半柔同轴电缆，由于其结构组成的特性，具有优异的电气性能、机械性能以及环境性能，随着数字通讯技术、航空航天技术的迅猛发展，广泛应用于无线通信、数字化超高频、卫星通讯、导航、电子对抗等领域。在通信系统中，为了保证不同设备之间的匹配，对半柔线缆绝缘体介电常数提出不同要求，通常情况下的聚四氟乙烯(Poly tetra fluoroethylene,PTFE)绝缘体，其介电常数为2.0-2.2，要提高其介电常数，需添加高介电常数的材料。而在实际运用中，介电常数的调整很微妙，与常规的聚四氟乙烯绝缘体相比，变化量一般在0.01～0.05之间，因此需要添加的高介电常数材料的量很小，现有的制备工艺很难保证高介电常数材料在聚四氟乙烯细粉中均匀分布，导致难以保证改良后的聚四氟乙烯绝缘体性能的一致性和稳定性。
发明内容
本申请主要解决的技术问题是如何使得高介电常数材料在聚四氟乙烯细粉中均匀混和，从而保证改良后的聚四氟乙烯绝缘体性能的一致性和稳定性以提高介电常数。
为解决上述技术问题，本申请采用的一个技术方案是：提供一种制备方法，包括：(1)将具有高介电常数的材料与聚四氟乙烯细粉按照第一预设比例进行混匀操作，得到第一混合物；
(2)将所述第一混合物分成M等份，将M等份的第一混合物中的每一份均与聚四氟乙烯细粉按照第二预设比例进行所述混匀操作，得到第二混合物；
重复步骤(2)，将第N-1混合物分成M等份，将M等份的第N-1混合物均与聚四氟乙烯细粉按照所述第二预定预设比例进行所述混匀操作，得到第N混合物，确定所述具有高介电常数的材料与所述第N混合物的比例是否满足预设条件；若满足所述预设条件，则结束所述重复步骤(2)；若不满足所述预设条件，则将M等份的第N混合物中的每一份与聚四氟乙烯细粉按照第三预设比例进行所述混匀操作，以使得所述具有高介电常数的材料与第N+1混合物的比例满足预设条件。
在一实施例中，所述具有高介电常数的材料为氧化钛、氧化硅及氧化铝的其中一种或其中多种的混合物。
在一实施例中，所述第一预设比例的值与所述第二预设比例的值相同或者不同，所述第一预设比例和所述第二预设比例的范围为1：3～5。
在一实施例中，所述预设条件为所述具有高介电常数的材料与所述第N混合物或所述第N+1混合物的比例为0.1％～2％，
在一实施例中，M等份为3～6等份。
在一实施例中，所述具有高介电常数的材料的粒径为200～300目的筛子。
在一实施例中，所述制备方法进一步包括：
将所述第N混合物或所述第N+1混合物与助挤油按照100：18～25的比例进行混匀，得到油料混合物；
将所述油料混合物放入30℃～40℃的环境中进行熟化8小时以上；
用4～8目的筛子将熟化后的油料混合物进行过筛；
将过筛后的油料混合物倒入冷压机中，进行冷压成型；
将冷压成型后的油料混合物进行高温烧结和冷却成型。
在一实施例中，所述混匀操作是通过多桶高速摇料机进行的，其中所述多桶高速摇料机的料桶与水平方向的夹角为45°，所述多桶高速摇料机的摇料速度为600～900mpr。
为解决上述技术问题，本申请采用的另一个技术方案是：提供一种具有高介电常数的绝缘体，所述绝缘体是采用上述的制备方法制成的。
为解决上述技术问题，本申请采用的又一个技术方案是：提供一种具有高介电常数的导线，所述导线包括内导体、外导体、护套及上述具有高介电常数述的绝缘体。
本申请的有益效果是：通过将具有高介电常数的材料与聚四氟乙烯细粉按照与比例混匀，不断重复地将得到的混合物均匀分成M等份，在得到的混合物中等比增加聚四氟乙烯细粉，从而不断稀释具有高介电常数的材料与聚四氟乙烯的比例以得到最佳的具有高介电常数的材料与聚四氟乙烯的配比，同时，通过上述方式，使得具有高介电常数材料在聚四氟乙烯细粉中分布更加均匀，保证改良后的聚四氟乙烯绝缘体性能的一致性和稳定性。
附图说明
图1是本申请实施例提供的绝缘体的制备方法的流程示意图；
图2是本申请实施例提供的改良的聚四氟乙烯的制备方法的流程示意图；
图3是本申请实施例提供的导线结构示意图；
图4是由常规PTFE绝缘体制成的导线的传输速率和移动极差的示意图；
图5是由一般混料方法制得的PTFE绝缘体制成的导线的传输速率和移动极差的示意图；
图6是由本申请制备方法制得的PTFE绝缘体制成的导线的传输速率和移动极差的示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在高频传输下，聚四氟乙烯材料是目前发现的性能最优的有机材料。聚四氟乙烯不仅介电性能佳，而且还具有优良的耐高温性能和天然的V0级阻燃性能，但聚四氟乙烯材料也有局限性，如纯聚四氟乙烯材料的介电常数较低，将限制其在高频通信领域中的广泛运用。研究发现，可通过在纯聚四氟乙烯材料中加入高介电常数的材料以提高其整体的介电常数。现有技术中，常规混合方法是在基料中添加辅料，也就是在聚四氟乙烯材料中添加高介电常数材料，由于介电常数的调整很微妙，一般需要添加的高介电常数的材料量很小，通过此种制备工艺混匀，很容易导致高介电常数材料在聚四氟乙烯细粉中分布不均匀，难以保证改良后的聚四氟乙烯绝缘体性能的一致性和稳定性。
本申请提供一种制备方法，该制备方法包括：
S10:将具有高介电常数的材料与聚四氟乙烯细粉按照预设比例进行混匀操作，得到第一混合物。
介质在外加电场时会产生感应电荷而削弱电场，原外加电场与最终介质中电场比值即为介电常数，与频率相关，如果高介电常数的材料放在电场中，电场强度会在电介质内下降。通常来说介电常数高说明材料的导电性能差，绝缘性能良好，而高介电常数材料一般是指介电常数大于或等于SiO2的材料，SiO2的介电常数为3.9。在本实施例中，高介电常数材料可以为二氧化钛、二氧化硅及三氧化二铝的其中一种，或者是其中多种的混合物，比如氧化钛和氧化硅混合物。其中，二氧化钛分为锐钛型二氧化钛和金红石型二氧化钛，金红石型二氧化钛粉末的介电常数平均值为114，而锐钛型二氧化钛的介电常数为48。氧化铝的介电常数根据其纯度略有差别，一般来说氧化铝的介电常数在8～11之间。
因此，可根据实际情况对高介电常数材料进行选择，优选地，可选择介电常数高达100以上，且热稳定，化学耐腐蚀性都很好的氧化钛。
S20:将第一混合物分成M等份，将M等份的第一混合物中的每一份与聚四氟乙烯细粉按照第二预设比例进行所述混匀操作，得到第二混合物。
其中M等份可根据实际情况进行调整，比如所需高介电常数材料占比很小，且要求均匀混合的精度更高，预定等份可以选择稍大的值。若如所需高介电常数材料占比稍大，M等份可以选择稍小的值以节省工艺流程。M等份的值可根据实际情况进行设置，在这里不做限制。
第二预设比例可以同步骤S10中的第一预设比例相同，也可以不同，具体根据高介电常数材料的占比需要满足的条件进行设置。在此步骤中，在每等份中的第一混合物中，按照预设比例增加聚四氟乙烯的量，从而可以稀释每等份中的第一混合物中高介电常数材料的占比，得到第二混合物。
S30:重复步骤S20，将第N-1混合物分成M等份，将M等份的第N-1混合物均与聚四氟乙烯细粉按照第二预定预设比例进行所述混匀操作，得到第N混合物；确定具有高介电常数的材料与第N混合物的比例是否满足预设条件；若满足所述预设条件，则结束所述重复步骤(2)；若不满足所述预设条件，则将M等份的第N混合物中的每一份与聚四氟乙烯细粉按照第三预设比例进行所述混匀操作，以使得具有高介电常数的材料与第N+1混合物的比例满足预设条件。
具体地，在此步骤中，重复上述步骤S20，例如将第二混合物分成M等份，在每等份中的第二混合物中，按照第二预设比例增加聚四氟乙烯的量，从而可以稀释每等份中的第二混合物中高介电常数材料的占比，得到第三混合物，测试具有高介电常数的材料与第三混合物的比例是否满足预设条件，当满足预设条件时，则结束重复混匀操作。而当不满足预设条件，则继续重复操作，在每等份中的第三混合物中，按照第二预设比例增加聚四氟乙烯的量，得到第四混合物如此类推，直到高介电常数材料的占比在第N混合物中的占比被稀释到预设条件，才停止该混合步骤。
当然在一些实施例中，重复多次等比增加聚四氟乙烯细粉的混匀操作，得到的第N混合物中高介电常数的材料的占比并不能满足预设条件，因此，在这种情况下，需要将混匀操作的比例进行调整。将M等份的第N混合物中的每一份与聚四氟乙烯细粉按照第三预设比例进行混匀操作，以使得具有高介电常数的材料与第N+1混合物的比例满足预设条件。
本申请的制备方法通过将具有高介电常数的材料与聚四氟乙烯细粉按照比例混匀，不断重复地将得到的混合物均匀分成数份，在得到的混合物中等比增加聚四氟乙烯细粉，从而不断稀释具有高介电常数的材料与聚四氟乙烯的比例以得到最佳的具有高介电常数的材料与聚四氟乙烯的配比，同时，通过上述方式，使得具有高介电常数材料在聚四氟乙烯细粉中均匀分布，保证改良后的聚四氟乙烯绝缘体性能的一致性和稳定性。
在一实施例中，第一预设比例的值和第二预设的值可以相同，也可以不同，优选地，第一预设比例和第二预设比例的范围为1：3～5。比如，第一预设比例的值和第二预设比例的值都为1：4，或者第一预设比例的值为1：3，第二预设比例的值为1：5。
在另一实施例中，高介电常数的材料与第N混合物的比例为0.1％～2％，经过多次研究实验，更加优选的比例值为0.3％～0.8％。M等份的优选值为3～6。M等份的数量可根据高介电常数的占比来调整，比如高介电常数的材料在最终混合物中的占比为0.1％，也就是说高介电常数的材料量很小，需要混匀的精度更高，可以分成更多等份分别进行混匀，可设置预定等份为6份。
具体地，当高介电常数的材料为氧化钛，需要满足氧化钛和最终混合物的比例为0.3％～0.5％。假设氧化钛的总含量为1000g，可以有以下几种实现方案。
表1
表2
从上两个表格方案可得知，在两种方案中第一预设比例和第二预设比例均相同，第一方案中的混合比例为1：3，每次形成的混合物分成4等份再进行进一步的细分混匀。第二方案总的混合比例为1：5，每次形成的混合物分成6等份再进行进一步的细分混匀。两种混匀方案都能实现氧化钛的占比为0.3％～0.5％。也就说在需要氧化钛的占比满足预设条件，可以有多种实现方案，可根据需要进行配比的分配，比如在本实施例中，分成6等份的方案比4等份的方案在混匀精度上更加均匀。
当然，在另一实施例中，比如在上表1中的实施方案中，需按照上述配比方案实现氧化钛的占比为0.5％左右，很显然，在此种情况下，按照表1中等比增加聚四氟乙烯并不能满足条件，因此，可能在最后一次混匀操作中，需调整每份混合物加入的聚四氟乙烯细粉的比例，具体配比实现方案可如下：
表3
由表3可知，在第四次混合操作调整混合比例为1：2，从而可以实现氧化钛的占比为0.52％，满足预设条件。
在又一实施例中，为了保证混合的均匀性，可选择合适粒径的高介电常数材料。例如，经过多次验证发现，200～300目的筛子粒径的氧化钛细粉与聚四氟依稀细粉混合的均匀度最优。
在本申请中的混匀操作选用多桶高速摇料机，且料桶与水平成45°角，此角度更加有利于混匀且不容易将混合料排出到桶外。将聚四氟乙烯细粉与氧化态细粉放入料筒，在重力和旋转产生的离心力共同作用下均匀混合。高速摇料机的摇料速度可选择600～900mpr，优选为600mpr，摇料时间可选择为25～40min.
在得到改良后的聚四氟乙烯细粉之后需制备成改良的聚四氟乙烯绝缘体，因此本申请的制备方法还包括：
S40:将所述第N混合物或所述第N+1混合物与助挤油按照100：18～25的比例进行混匀，得到油料混合物。
第N混合物或第N+1混合物即上述增加介电常数的改良的聚四氟乙烯，助挤油可选择轻质工业白油，将两者按照100：18～25的比例进行混匀，其混匀操作也是通过上述的高速摇料机进行，在这里不再赘述。
S50:将所述油料混合物放入30℃～40℃的环境中进行熟化8小时以上。
S60:用4～8目的筛子将熟化后的油料混合物进行过筛。
S70:将过筛后的油料混合物倒入冷压机中，进行冷压成型。
在本申请中，冷压成型的压力可为0.5～3T，进一步优选为2T，时间可为5～20min。冷压成型所得模块的密度可为1.55～1.65g/cm3。
S80:将冷压成型后的油料混合物进行高温烧结和冷却成型。
高温烧结可包括依次进行的第一烧结、第二烧结和第三烧结。第一烧结的温度可为100～150℃，进一步优选为140℃，保温时间可为2～4min。第二烧结的温度优选为200～380℃，保温时间优选为0.5～1min。第三烧结的温度优选为360～400℃，进一步优选为380～390℃，保温时间优选为1.0～2min。
在本实施例中，第一烧结的温度为恒温、第二烧结的温度为持续变温、由第三烧结的温度为恒温，第二烧结区温度变化速率独立地优选为150～200℃/min。烧结的氛围优选为空气。
高温烧结后，进行冷却成型，冷却温度优选为100～300℃。温度变化的速率独立地优选为200～300℃/min。
通过上述制备方法，可得到改良的聚四氟乙烯绝缘体，该聚四氟乙烯绝缘体具有比普通聚四氟乙烯更高且更加稳定的介电常数。
在本申请的实施例中，还提供了一种导线。如图3所示，图3是本申请实施例提供的导线结构示意图。该导线包括内导体1、绝缘体2、外导体3和护套4。绝缘体2设置在内导体1和外导体3之间起到绝缘作用，且该绝缘体2是通过上述实施例提供的具有高介电常数的绝缘体。护套4套设在外导体3外周。该导线的电气指标要求完全符合标准。具体指标如表1所示。
表4
进一步地，导线的传输速率是指电信号在线缆中传输速度与其在真空管中传输速度的比值，传输速率与介电常数满足的关系为： 从中可得知，导线的传输速率的稳定性与线缆中绝缘体的介电常数的稳定性相关。请参考图4～6，图4为由常规PTFE绝缘体制成的导线的传输速率和移动极差的示意图。图5为由一般混料方法制得的PTFE绝缘体制成的导线的传输速率和移动极差的示意图。图6为由本申请制备方法制得的PTFE绝缘体制成的导线的传输速率和移动极差的示意图。可以很明显得知，在图4中，由常规的PTFE绝缘体制成的电缆传输速率的均值应为0.708，但从图4中的移动极差值的抖动可得知其传输稳定性也较差。而在图5中，通过一般混料方法在PTFE中加入高介电常数材料，介电常数增加后，传输速率的平均值降低为0.7056，但从图5中的移动极差值与图4中的移动极差比较，其抖动更大，说明在通过常规的混料方法得到的PTFE绝缘体制成的半柔电缆的传输稳定性更差。图6中，通过本申请的制备方法在PTFE中加入图5中相同且等量的高介电常数材料，介电常数增加后，传输速率的平均值降低为0.7056，但从图6中的移动极差值与图5中移动极差值比较，很明显图6中的移动极差值更平缓，抖动较小，说明通过本申请制备方法制成的改良的聚四氟乙烯绝缘体的半柔导线，其传输速率更加稳定，换言之，该改良的聚四氟乙烯绝缘体有一致性及更稳定。
以上仅为本申请的实施方式，并非因此限制本申请的专利范围，凡是利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本申请的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种高介电常数绝缘体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)将具有高介电常数的材料与聚四氟乙烯细粉按照第一预设比例进行混匀操作，得到第一混合物，所述具有高介电常数的材料为氧化钛、氧化硅及氧化铝的其中一种或其中多种的混合物；
(2)将所述第一混合物分成M等份，M等份为3～6等份，将M等份的第一混合物中的每一份均与聚四氟乙烯细粉按照第二预设比例进行所述混匀操作，得到第二混合物；
重复步骤(2)，将第N-1混合物分成M等份，将M等份的第N-1混合物均与聚四氟乙烯细粉按照所述第二预设比例进行所述混匀操作，得到第N混合物，确定所述具有高介电常数的材料与所述第N混合物的比例是否满足预设条件；若满足所述预设条件，则结束所述重复步骤(2)；若不满足所述预设条件，则将M等份的第N混合物中的每一份与聚四氟乙烯细粉按照第三预设比例进行所述混匀操作，以使得所述具有高介电常数的材料与第N+1混合物的比例满足预设条件；
其中，所述第一预设比例的值与所述第二预设比例的值相同或者不同，所述第一预设比例和所述第二预设比例的范围为1：3～5；
所述预设条件为所述具有高介电常数的材料与所述第N混合物或所述第N+1混合物的比例为0.1％～2％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述具有高介电常数的材料的粒径为200～300目的筛子。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法进一步包括：
将所述第N混合物或所述第N+1混合物与助挤油按照100：18～25的比例进行混匀，得到油料混合物；
将所述油料混合物放入30℃～40℃的环境中进行熟化8小时以上；
用4～8目的筛子将熟化后的油料混合物进行过筛；
将过筛后的油料混合物倒入冷压机中，进行冷压成型；
将冷压成型后的油料混合物进行高温烧结和冷却成型。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混匀操作是通过多桶高速摇料机进行的，其中所述多桶高速摇料机的料桶与水平方向的夹角为45°，所述多桶高速摇料机的摇料速度为600～900mpr。
5.一种具有高介电常数的绝缘体，其特征在于，所述绝缘体是采用如权利要求1～4所述的制备方法制成的。
6.一种具有高介电常数的导线，所述导线包括内导体、外导体、护套及如权利要求5所述的绝缘体。
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