CN113668232A - 一种表面具有二氧化钛刺结构的聚丙烯腈纤维制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种将二氧化钛负载在聚丙烯腈纤维上的制备方法，包括以下步骤：1)将1‑5份(重量比)的PAN粉末加入5‑20份(重量比)的DMF中，得到溶液1；2)将0.1‑0.4份(重量比)的聚乙烯‑聚丙二醇和0.2‑0.8份(重量比)十六烷基三甲基溴化铵加入15‑35ml的水混合搅拌获得溶液，将该溶液和溶液1相混合得到溶液2；3)将上述溶液2进行静电纺丝，得到聚丙烯腈纤维；4)将上述聚丙烯腈纤维加入5％‑25％的硫酸钛水溶液中，进行水热处理；5)水热处理后将步骤4)中获得的混合物离心分离。本发明制备的复合聚丙烯腈纤维表面长满了二氧化钛刺结构，可以良好的结合光催化粉体材料和纤维柔性载体。
Description
技术领域
本发明涉及一种将二氧化钛负载在聚丙烯腈纤维上的制备方法。
背景技术
锐钛矿相TiO2以其化学性质稳定、氧化-还原性强、抗腐蚀、无毒及成本低而成为目前最为广泛使用的半导体光催化剂。TiO2作为光催化剂具有以下几个优点：1.把太阳能转化为化学能加以利用。2.降解速度快，光激发空穴产生的·OH是强氧化自由基，可以在较短的时间内成功的分解包括难降解有机物在内的大多数有机物。3.降解无选择性，几乎能降解任何有机污染物。4.具有高稳定性、耐光腐蚀、无毒等特点，并且在处理过程中不产生二次污染；有机污染物能被氧化降解为CO2和H2O，并且其对人体无毒。由于TiO2光触媒在太阳光或室内荧光灯的照射下能产生抗菌、除臭、油污分解、防霉防藻、空气净化的作用，因此被越来越多的人瞩目。
另一方面，由于光催化材料一般是粉体材料，因此在其实用化时必须要考虑负载在某一载体上，从而解决回收和使用便捷的问题。纤维材料具有柔软性和大负载面积，是理想的载体材料。如何更好地将光催化粉体材料和有机柔性载体结合，一直是实用化领域追求的目标之一。
为了解决上述问题，特此提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种将二氧化钛负载在聚丙烯腈纤维上的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现：
一种将二氧化钛负载在聚丙烯腈纤维上的制备方法，包括如下步骤：
1)将1-5份(重量比)的PAN粉末加入5-20份(重量比)的DMF中，得到溶液1；
2)将0.1-0.4份(重量比)的聚乙烯-聚丙二醇和0.2-0.8份(重量比) 十六烷基三甲基溴化铵加入15-35ml的水混合搅拌获得溶液，将该溶液和溶液1相混合得到溶液2；
3)将上述溶液2进行静电纺丝，得到聚丙烯腈纤维；
4)将上述聚丙烯腈纤维加入5％-25％的硫酸钛水溶液中，进行水热处理；
5)水热处理后将步骤4)获得的混合物离心分离。
进一步的，上述聚丙烯腈纤维表面具有二氧化钛刺结构。
优选的，所述PAN粉末的纯度为99％；Mw为15万。
进一步的，步骤1)中搅拌混合12-36小时。
优选的，步骤2)混合搅拌3-6小时。
进一步的，步骤3)静电纺丝的条件如下：电压10-13kV；纺丝速度： 0.1-0.3mL/h；纺丝距离15-20cm；滚筒转速45-80r/min；控制温度在25-30 度，湿度30-60％。
优选的，步骤4)中水热处理在高压釜中进行。
进一步的，步骤4)中在水热处理具体为150-180度水热条件下处理 12-36小时。
进一步的，步骤5)中将离心分离的生成物用乙醇和去离子水洗涤得到负载有二氧化钛的聚丙烯腈纤维。
有益效果：
本发明将特定的聚乙烯-聚丙二醇和十六烷基三甲基溴化铵诱导体系和聚丙烯腈纤维/N,N-二甲基甲酰胺溶液混合并通过静电纺丝获得了含有诱导体系的聚丙烯腈纤维；然后通过将该纤维和硫酸钛溶液混合后，经过水热处理获得了一种负载有二氧化钛的聚丙烯腈纤维；这样的复合聚丙烯腈纤维表面长满了二氧化钛刺结构，可以良好的结合光催化粉体材料和纤维柔性载体；本产品制备过程相对简单，条件易于控制，易于大批量工业化生产。
附图说明
图1为负载有二氧化钛的聚丙烯腈纤维扫描电镜图，图中标尺大小为1 μm。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图内容对本发明作进一步的阐述，以使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案。
实施例1
一种将二氧化钛负载在聚丙烯腈纤维上的制备方法，包括如下步骤：
1)将1份(重量比)的PAN粉末(纯度99％、Mw：15万)加入5份(重量比)的DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中，搅拌混合12-36小时，直至完全溶解得到溶液1；
2)将0.1份(重量比)的聚乙烯-聚丙二醇(F-127)和0.2份(重量比) 十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入15ml的水混合搅拌3小时获得溶液，将该溶液和溶液1相混合得到溶液2；
3)将上述溶液2进行静电纺丝，条件如下：电压10kV；纺丝速度：0.1mL/h；纺丝距离15cm；滚筒转速45r/min；控制温度在25度，湿度30％；得到聚丙烯腈纤维；
4)将上述聚丙烯腈纤维加入5％的硫酸钛水溶液中，搅拌3分钟后移入高压釜，并在150度水热条件下处理12小时；
5)水热处理后将步骤4)中获得的混合物离心分离，并用乙醇和去离子水洗涤3次后得到负载有二氧化钛的聚丙烯腈纤维。
图1为本实施例制备的负载有二氧化钛的聚丙烯腈纤维扫描电镜图。
通过观察可知，聚丙烯腈纤维表面上负载有二氧化钛刺结构，本方法将特定的聚乙烯-聚丙二醇和十六烷基三甲基溴化铵诱导体系和聚丙烯腈纤维/N,N-二甲基甲酰胺溶液混合并通过静电纺丝获得了含有诱导体系的聚丙烯腈纤维；然后通过将该纤维和硫酸钛溶液混合后，经过水热处理获得了一种负载有二氧化钛刺的聚丙烯腈纤维；这样的复合聚丙烯腈纤维表面长满了二氧化钛刺结构，可以良好的结合光催化粉体材料和纤维柔性载体。
实施例2
一种将二氧化钛负载在聚丙烯腈纤维上的制备方法，包括如下步骤：
1)将5份(重量比)的聚丙烯腈纤维粉末加入20份(重量比)的DMF中，搅拌混合36小时，直至完全溶解得到溶液1；
2)将0.4份(重量比)的聚乙烯-聚丙二醇和0.8份(重量比)十六烷基三甲基溴化铵加入35ml的水混合搅拌6小时获得溶液，将该溶液和溶液1 相混合得到溶液2；
3)将上述溶液2进行静电纺丝，条件如下：电压13kV；纺丝速度0.3mL/h；纺丝距离20cm；滚筒转速80r/min；控制温度在30度，湿度60％；得到聚丙烯腈纤维；
4)将上述聚丙烯腈纤维加入25％的硫酸钛水溶液中，搅拌5分钟后移入高压釜，并在180度水热条件下处理36小时；
5)水热处理后将步骤4)中获得的混合物离心分离，并用乙醇和去离子水洗涤3次得到负载有二氧化钛的聚丙烯腈纤维。
实施例3
一种将二氧化钛负载在聚丙烯腈纤维上的制备方法，包括如下步骤：
1)将1份(重量比)的PAN粉末加入20份(重量比)的DMF中，搅拌混合36小时，直至完全溶解得到溶液1；
2)将0.1份(重量比)的聚乙烯-聚丙二醇和0.8份(重量比)十六烷基三甲基溴化铵加入15ml的水混合搅拌6小时，获得溶液，将该溶液和溶液 1相混合得到溶液2；
3)将上述溶液2进行静电纺丝，条件如下：电压10-13kV；纺丝速度：0.1-0.3 mL/h；纺丝距离15-20cm；滚筒转速45-80r/min；控制温度在25-30度，湿度30-60％；得到聚丙烯腈纤维；
4)将上述聚丙烯腈纤维加入5％的硫酸钛水溶液中，搅拌5分钟后移入高压釜，并在150度水热条件下处理12小时；
5)水热处理后将步骤4)中获得的混合物离心分离，并用乙醇和去离子水洗涤3次得到负载有二氧化钛的聚丙烯腈纤维。
实施例4
一种将二氧化钛负载在聚丙烯腈纤维上的制备方法，包括如下步骤：
1)将3份(重量比)的PAN粉末加入10份(重量比)的DMF中，搅拌混合20小时，直至完全溶解得到溶液1；
2)将0.3份(重量比)的聚乙烯-聚丙二醇和0.5份(重量比)十六烷基三甲基溴化铵加入25ml的水混合搅拌4小时获得溶液，将该溶液和溶液1 相混合得到溶液2；
3)将上述溶液2进行静电纺丝，条件如下：电压12kV；纺丝速度：0.2mL/h；纺丝距离18cm；滚筒转速60r/min；控制温度在28度，湿度45％；得到聚丙烯腈纤维；
4)将上述聚丙烯腈纤维加入15％的硫酸钛水溶液中，搅拌4分钟后移入高压釜，并在165度水热条件下处理24小时；
5)水热处理后将步骤4)中获得的混合物离心分离，并用乙醇和去离子水洗涤3次得到负载有二氧化钛的聚丙烯腈纤维。
实施例5
一种将二氧化钛负载在聚丙烯腈纤维上的制备方法，包括如下步骤：
1)将5份(重量比)的PAN粉末加入5份(重量比)的DMF中，搅拌混合 12小时，直至完全溶解得到溶液1；
2)将0.4份(重量比)的聚乙烯-聚丙二醇和0.2份(重量比)十六烷基三甲基溴化铵加入35ml的水混合搅拌3小时获得溶液，将该溶液和溶液1 相混合得到溶液2；
3)将上述溶液2进行静电纺丝，条件如下：电压10kV；纺丝速度：0.1mL/h；纺丝距离15cm；滚筒转速45r/min；控制温度在25度，湿度30％；得到聚丙烯腈纤维；
4)将上述聚丙烯腈纤维加入25％的硫酸钛水溶液中，搅拌3分钟后移入高压釜，并在180度水热条件下处理36小时；
5)水热处理后将步骤4)中获得的混合物离心分离，并用乙醇和去离子水洗涤3次得到负载有二氧化钛的聚丙烯腈纤维。
实施例6
一种将二氧化钛负载在聚丙烯腈纤维上的制备方法，包括如下步骤：
1)将5份(重量比)的PAN粉末加入20份(重量比)的DMF中，搅拌混合12小时，直至完全溶解得到溶液1；
2)将0.4份(重量比)的聚乙烯-聚丙二醇和0.2份(重量比)十六烷基三甲基溴化铵加入35ml的超纯水混合搅拌3小时获得溶液，将该溶液和溶液1相混合得到溶液2；
3)将上述溶液2进行静电纺丝，条件如下：电压10kV；纺丝速度：0.3mL/h；纺丝距离20cm；滚筒转速45r/min；控制温度在30度，湿度60％；得到聚丙烯腈纤维；
4)将上述聚丙烯腈纤维加入25％的硫酸钛水溶液中，搅拌3分钟后移入高压釜，并在180度水热条件下处理12小时；
5)水热处理后将步骤4)中获得的混合物离心分离，并用乙醇和去离子水洗涤3次得到负载有二氧化钛的聚丙烯腈纤维。
Claims (9)
1.一种将二氧化钛负载在聚丙烯腈纤维上的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1)将1-5份(重量比)的PAN粉末加入5-20份(重量比)的DMF中，得到溶液1；
2)将0.1-0.4份(重量比)的聚乙烯-聚丙二醇和0.2-0.8份(重量比)十六烷基三甲基溴化铵加入15-35ml的水混合搅拌获得溶液，将该溶液和溶液1相混合得到溶液2；
3)将上述溶液2进行静电纺丝，得到聚丙烯腈纤维；
4)将上述聚丙烯腈纤维加入5％-25％的硫酸钛水溶液中，进行水热处理；
5)水热处理后将步骤4)中获得的混合物离心分离。
2.根据权利要求1所述的制备方法得到上述聚丙烯腈纤维，其特征在于，上述聚丙烯腈纤维表面具有二氧化钛刺结构。
3.根据权利要求1所述的将二氧化钛负载在聚丙烯腈纤维上的制备方法，其特征在于，所述PAN粉末的纯度为99％；Mw为15万。
4.根据权利要求3所述的将二氧化钛负载在聚丙烯腈纤维上的制备方法，其特征在于，步骤1)中搅拌混合12-36小时。
5.根据权利要求4所述的将二氧化钛负载在聚丙烯腈纤维上的制备方法，其特征在于，步骤2)混合搅拌3-6小时。
6.据权利要求5所述的将二氧化钛负载在聚丙烯腈纤维上的制备方法，其特征在于，步骤3)静电纺丝的条件如下：电压10-13kV；纺丝速度：0.1-0.3mL/h；纺丝距离15-20cm；滚筒转速45-80r/min；控制温度在25-30度，湿度30-60％。
7.根据权利要求6所述的将二氧化钛负载在聚丙烯腈纤维上的制备方法，其特征在于，步骤4)中水热处理在高压釜中进行。
8.根据权利要求7所述的将二氧化钛负载在聚丙烯腈纤维上的制备方法，其特征在于，步骤4)中在水热处理具体为150-180度水热条件下处理12-36小时。
9.根据权利要求8所述的将二氧化钛负载在聚丙烯腈纤维上的制备方法，其特征在于，步骤5)中将离心分离的生成物用乙醇和去离子水洗涤得到负载有二氧化钛的聚丙烯腈纤维。
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2021
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