CN113662234B - 抑菌抗菌的雾化液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抑菌抗菌的雾化液及其制备方法，雾化液包括基液和中药提取物；其中，基液为甘油、丙二醇和乙醇的混合液，所述中药提取物包括丁香提取物、丁香酚，以及茉莉酮酸甲酯、乙酸芳樟酯和水杨酸异戊酯中的至少之一；质量占比为，甘油：29.7‑58.4％，丙二醇：30.2‑45.4％，丁香酚：0.8‑6.3％；茉莉酮酸甲酯：0.1‑2.93％；乙酸芳樟酯：0.1‑2.52％；水杨酸异戊酯：0.1‑3.25％；其余成分为丁香提取物。本发明为用户提供一种健康的电子烟烟油，对呼吸道的抑菌效果较佳。

Description

抑菌抗菌的雾化液及其制备方法
技术领域
本发明实施例涉及一种抑菌抗菌的雾化液及其制备方法。
背景技术
目前，电子烟作为一种新型消费品，因其携带方便，口感可依据不同用户而进行调整，深受用户欢迎。不过，电子烟因其烟油中含有尼古丁，会对周围人员造成一定困扰，使其不可避免地吸入尼古丁挥发物。因此，电子烟用户与普通烟民一样，也存在着在公众场合抽吸对环境影响的困扰。
随着人们健康意识的不断加强，一部分烟民有戒烟需求，但又很难克服之前的抽吸习惯。因此，有必要提供一种健康的雾化液，将其作为电子烟油时，有烟雾喷出，使用户保持抽烟的感觉，但喷出的烟雾不具有有害物质，不会对环境及抽吸者造成伤害。
随着人们对自身健康状况的不断关注，很多用户不仅希望电子烟雾不释放有害物质，甚至可以为人们提供一种能净化空气，能释放出对人体有益的喷雾，如释放的喷雾能对环境进行杀菌抑菌，这样不仅可以改善周围环境，还能使抽吸者产生类似于雾化的效果，当抽吸的烟雾进入如喉部及肺部时，还能对呼吸道进行杀菌抑菌，改善抽吸者的健康状况。遗憾的是，目前虽然有很多不含尼古丁成分的雾化液，但其一般均是增加雾化液香型或具口腔健康改善的功用，并无对呼吸道或周边环境进行抑菌或杀菌的作用。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供一种抑菌抗菌的雾化液及其制备方法，能够在雾化形成喷雾后，对环境中的大部分细菌进行抑制或杀灭，即使被吸入呼吸系统内，也能对呼吸道中的细菌进行抑制，为用户提供相应的健康保健功效。
根据本发明的第一方面，提供一种抑菌抗菌的雾化液，包括基液和中药提取物；其中，基液为甘油、丙二醇和乙醇的混合液，所述中药提取物包括丁香酚，以及茉莉酮酸甲酯、乙酸芳樟酯和水杨酸异戊酯中的至少之一；
在所述雾化液中，各成分的质量占比如下：
甘油：29.7-58.4％；
丙二醇：30.2-45.4％；
乙醇：0.9-11.8％；
丁香酚：0.8-6.3％；
茉莉酮酸甲酯：0.1-2.93％；
乙酸芳樟酯：0.1-2.52％；
水杨酸异戊酯：0.1-3.25％；
其余成分为丁香提取物。
在一个实施例中，所述中药提取物还包括樟叶提取物，在所述雾化液中的质量占比为：0.3-4.7％。
在一个实施例中，所述中药提取物还包括石榴皮提取物，在所述雾化液中的质量占比为：0.1-2.5％。
在一个实施例中，在所述混合液中，甘油的体积占比为34.6％-54.4％，丙二醇的体积占比为36％-48.5％，其余为乙醇。
在一个实施例中，所述丁香提取物通过以下方式提取：
将预用干燥丁香碎粉物置于提取容器中，加入体积比不少于1:1的蒸馏水，置于45度至75度的温度环境中浸泡72h以上；
常温下对浸泡溶液搅拌至少1.5h，静置15分钟以上后进行蒸馏；
蒸馏结束后，向得到的蒸馏液中添加体积比不大于蒸馏液的三分之一、不小于蒸馏液五分之一体积的无水乙醇，搅拌20分钟后静置，提取分层后的乙醇混合液；
对乙醇混合液进行加热，加热温度85-95度，加热至混合液的体积少于原体积的12％；
静置加热后的乙醇混合液至常温后，添加重量比不大于23％不少于12％的氯化钙，静置30分钟以上后，去除乙醇混合液中的析出物；
将去除析出物后的乙醇混合液置放于压强为0.5-0.8大气压以下的减压环境中，静置5h以上后取出，获得丁香提取物。
在一个实施例中，所述丁香提取物的组分包括：
质量占比78～95％的丁香酚、质量占比2.9-3.1％的乙酰丁香酚、质量占比0.5％以下的丁香烯，其余为甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛的混合物。
在一个实施例中，所述丁香提取物的组分中还包括质量占比0.15％以下的齐墩果酸、质量占比0.08％以下的鞣质、质量占比0.05％以下的脂肪油及质量占比0.01％以下的腊。
在一个实施例中，丁香提取物与乙醇之间的质量比为0.95-1.1：1.3。
根据本发明的第二方面，提供一种抑菌抗菌的雾化液的制备方法，所述雾化液制备工艺包括以下处理：
按甘油的体积占比为34.6％-54.4％、丙二醇的体积占比为36％-48.5％，其余为乙醇的制备要求，在容器中分别添加甘油、丙二醇及乙醇，混合搅拌得到混合液；
按雾化液的质量比例在混合液中添加相应组分：
丁香酚：0.8-6.3％；
以及，若添加以下组分，则按显示质量比例进行添加：
茉莉酮酸甲酯：0.1-2.93％；
乙酸芳樟酯：0.1-2.52％；
水杨酸异戊酯：0.1-3.25％；
其余成分为丁香提取物。
在一个实施例中，丁香提取物按以下方式添加至混合液中：丁香提取物与乙醇之间的质量比为0.95-1.1：1.3。
在一个实施例中，按雾化液的质量比例在混合液中还添加0.3-4.7％的樟叶提取物。
在一个实施例中，按雾化液的质量比例在混合液中还添加0.1-2.5％的石榴皮提取物。
在一个实施例中，在所述混合液中，甘油的体积占比为34.6％-54.4％，丙二醇的体积占比为36％-48.5％，其余为乙醇。
在一个实施例中，所述丁香提取物通过以下方式提取：
将预用干燥丁香碎粉物置于提取容器中，加入体积比不少于1:1的蒸馏水，置于45度至75度的温度环境中浸泡72h以上；
常温下对浸泡溶液搅拌至少1.5h，静置15分钟以上后进行蒸馏；
蒸馏结束后，向得到的蒸馏液中添加体积比不大于蒸馏液的三分之一、不小于蒸馏液五分之一体积的无水乙醇，搅拌20分钟后静置，提取分层后的乙醇混合液；
对乙醇混合液进行加热，加热温度85-95度，加热至混合液的体积少于原体积的12％；
静置加热后的乙醇混合液至常温后，添加重量比不大于23％不少于12％的氯化钙，静置30分钟以上后，去除乙醇混合液中的析出物；
将去除析出物后的乙醇混合液置放于压强为0.5-0.8大气压以下的减压环境中，静置5h以上后取出，获得丁香提取物。
在一个实施例中，所述丁香提取物的组分包括：
质量占比78～95％的丁香酚、质量占比2.9-3.1％的乙酰丁香酚、质量占比0.5％以下的丁香烯，其余为甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛的混合物。
在一个实施例中，所述丁香提取物的组分中还包括质量占比0.15％以下的齐墩果酸、质量占比0.08％以下的鞣质、质量占比0.05％以下的脂肪油及质量占比0.01％以下的腊。
本发明实施例的抑菌抗菌的雾化液及其制备方法，雾化液中通过添加相应比例的丁香提取物，不仅使雾化液具有较佳的杀菌效果，实验显示对大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌等的抑制效果达到99.99％以上，雾化液形成的喷雾，对环境及呼吸道中的相关细菌的抑制作用明显，对人体体质形成一定的保护作用，雾化液不仅可用作电子烟烟油，在用户抽吸时对其呼吸道进行抑菌保护，也可以提供给呼吸道疾病的用户，在医护人员的指导下进行雾化，改善病患的呼吸道健康。本发明实施例的雾化液中，还添加有樟叶提取物及石榴皮提取物，这样，可以与丁香提取物一起起到抑菌效果，实验显示，在添加了樟叶提取物及石榴皮提取物后，对大肠埃希氏菌的抑制效果得到进一步提升。本发明实施例通过添加相应的中药提取物，不仅具有抑菌抗菌功效，还具有天然的丁香及樟香等效果，为用户提供一种置身于野外的感觉，提升用户的愉悦感，从而提升用户体验。
附图说明
图1为本发明实施例提供的色谱测量中的丁香酚对照示意图；
图2为本发明实施例提供的色谱测量中的丁香油对照示意图；
图3为本发明实施例提供的色谱测量中的丁香油雾化液对照示意图。
具体实施方式
以下结合附图，详细阐明本发明实施例技术方案的实质。
本发明实施例记载的抑菌抗菌的雾化液，所述雾化液包括基液和中药提取物；其中，基液为甘油、丙二醇和乙醇的混合液，所述中药提取物包括丁香酚，以及茉莉酮酸甲酯、乙酸芳樟酯和水杨酸异戊酯中的至少之一；
在所述雾化液中，各成分的质量占比如下：
甘油：29.7-58.4％；
丙二醇：30.2-45.4％；
乙醇：0.9-11.8％；
丁香酚：0.8-6.3％；
茉莉酮酸甲酯：0.1-2.93％；
乙酸芳樟酯：0.1-2.52％；
水杨酸异戊酯：0.1-3.25％；
其余成分为丁香提取物。
其中，丁香提取物也可以称为丁香油，丁香提取物的组分主要包括：质量百分比为78～95％的丁香酚(eugenol)、质量百分比约为3％的乙酰丁香酚(acetyl eugenol)，及少量的丁香烯(caryophyllene)、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛；此外，丁香提取物中还包括齐墩果酸、鞣质、脂肪油及腊。具体地，丁香提取物中还包括质量占比0.5％以下的丁香烯，其余为甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛的混合物。本发明实施例中，丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛的混合物的占比比较少。
本发明实施例中，一般的抑菌提取物如丁香提取物是良好的水溶物，虽然基于水基液的抑菌雾化液的普遍存在的，但基于烟油的基液的抑菌雾化液，特别是中药提取物如丁香提取物的烟油基液的雾化液是完全没有的，这是因为，丁香提取物对于烟油的基液而言很难溶解，将丁香提取物添加到烟油的基液中时，由于丁香提取物几乎不溶解，使烟油基液的雾化液几乎起不到抑菌的作用。本发明实施例正是针对这一问题而提出的，即将丁香提取物等中药提取物更佳地溶解于烟油基液中，使烟油的雾化液具有特别的抑菌效果。烟油的基液主要成分是甘油及丙二醇的混合物，如何将抑菌提取物如丁香提取物更好地溶于烟油的基液中，且溶入烟油基液的提取物的量还能起到抑菌抗菌作用，是目前较难解决的技术问题。通过大量的实验及反复验证，当甘油、丙二醇的混合液中添加乙醇后，可以大幅提升抑菌提取物如丁香提取物的溶解度，提升丁香提取物的含量，从而达到更佳的抑菌抗菌效果。本发明实施例中，甘油质量占比为29.7-58.4％、丙二醇质量占比为30.2-45.4％以及乙醇质量占比为30.9-11.8％，丁香提取物的溶解度能达到最高，如可以达到8％的溶解度，从而大大提升雾化液的抑菌抗菌性能。
本发明实施例中，雾化液的各成分的作用如下：
甘油：为电子烟烟油中的基础物质，是雾化液产生改善蒸汽状态的主要成分，味道微甜，如缺少甘油，雾化液在烟弹中的漏油可能性将增加，影响用户体验感。本发明实施例考虑到主要是改善雾化液的抑菌抗菌效果，甘油的质量占比控制在29.7-58.4％；当作为电子烟烟油使用时，甘油的质量占比控制在37.4％-52.9之间，作为一种较佳实现方式，甘油的质量占比为48.3％、49.6％、51.2％，当甘油保持在该比例时，甘油含量不仅能保证电子烟的蒸汽状态，满足用户的抽吸感。还能保证丁香提取物的溶解程度，提升丁香提取物的含有量，保证丁香提取物抑菌抗菌性能。
丙二醇：可增强雾化液溶剂的稳定性，与各类香料有较好的互溶性，缺少丙二醇将增加电子烟糊芯的可能性。本发明实施例中，丙二醇的质量占比为30.2-45.4％，丙二醇的占比可以稍微高一些，为使丁香提取物更佳地溶入混合液，丙二醇的质量占比优选为40.1％、41.3％、41.9％。
丁香提取物，也被称为丁香油，是中药材丁香的挥发油提取物，具有显著抑菌抗菌作用，同时还具有平喘，镇痛，健胃等有益作用。
丁香酚：药材丁香的最主要有效成分，有较强的抑菌抗菌功能。本发明实施例中，虽然丁香油中也含有相当比例的丁香酚，但为保证抗菌及抑菌效果，通过相应的实验，需要再额外增加一定比例的丁香酚。
乙醇：丁香油的良好溶剂，可与丁香油一比一互溶。
茉莉酮酸甲酯：天然香料，有柔和的茉莉花香味，香气持久，用于修饰雾化液的味型。
乙酸芳樟酯：天然香料，有令人愉快的花香和果香，类似铃兰、薰衣草等的优雅香气，使人心旷神怡，清新舒畅，用于修饰雾化液的味型。
水杨酸异戊酯：天然香料，清香型，有花香、药香及青草香气，用于修饰雾化液的味型。
本发明实施例中，茉莉酮酸甲酯、乙酸芳樟酯及水杨酸异戊酯的主要作用是进行口味的调节，可根据需要进行添加，其添加量不宜过多，过多则会导致雾化液有异味。当然，也可以不添加上述口味调节剂。
具体地，本发明实施例之所以选取茉莉酮酸甲酯、乙酸芳樟酯及水杨酸异戊酯中的一种作为雾化液的香型调节剂，主要是考虑到本发明实施例的抑菌成分主要为丁香油，而丁香油的药物气味比较独特，很多用户不一定适应，因此，本发明实施例选用茉莉酮酸甲酯、乙酸芳樟酯及水杨酸异戊酯中的一种作为雾化液的香型调节剂，通过多种香型调节剂的添加及调试，确定上述三种香型调节剂比较适合与丁香油一起混用，这样，既能保证丁香油原有的淡淡丁香药物味道，还具有茉莉酮酸甲酯、乙酸芳樟酯及水杨酸异戊酯等相应的清香，提升了用户的使用体感。本发明实施例中，通过大量的实验表明，当茉莉酮酸甲酯的质量配比为0.1-2.93％，乙酸芳樟酯的质量配比为0.1-2.52％，水杨酸异戊酯的的质量配比为0.1-3.25％时，与丁香油的气味中和效果最佳。
本发明实施例中，为了提升雾化液的抑菌抗菌效果，所述中药提取物还包括樟叶提取物，在所述雾化液中的质量占比为：0.3-4.7％。作为一种可选方式，所述中药提取物还包括石榴皮提取物，在所述雾化液中的质量占比为：0.1-2.5％。通过添加樟叶提取物及石榴皮提取物，也可以使本发明实施例的雾化液的香味的香型得到进一步提升，使本发明实施例的雾化液作为烟油时，抽吸的口感更佳。
通过大量的实验表明，在添加了适量樟叶提取物和/或石榴皮提取物，可以使雾化液的抑菌抗菌效果更明显，特别是形成雾化后，烟雾的抑菌抗菌效果进一步得到提升。
本发明实施例中，在所述混合液中，甘油的体积占比为34.6％-54.4％，丙二醇的体积占比为36％-48.5％，其余为乙醇。通过此种配比，可以使混合液中更佳地溶入丁香提取物、樟叶提取物及石榴皮提取物，保证本发明实施例的雾化液的品质。
本发明实施例中，为了保证更佳的丁香油提取效果，或者说为了提升丁香油的提取纯度及提取效果，本发明实施例的丁香提取物通过以下方式提取：
将预用干燥丁香碎粉物置于提取容器中，加入体积比不少于1:1的蒸馏水，置于45度至75度的温度环境中浸泡72h以上；具体地，可以将丁香枝条或丁香叶片等晾晒干，通过粉碎机等进行粉碎，粉碎力度不限，大致为8cm以下即可。或者，将粉碎机粉碎后的丁香枝叶用相应筛孔的筛子进行筛选，保证待提取丁香枝叶的相应尺寸。
常温下对浸泡溶液搅拌至少1.5h，静置15分钟以上后进行蒸馏；本发明实施例中，通过对粉碎后丁香枝叶进行浸泡后，可使粉碎后的丁香枝叶中的丁香油析出到水溶液中，通过静置等方式，可以使析出的丁香油与水分层，通过蒸馏方式，可以使沸点低的大部分水分蒸发出去。
蒸馏结束后，向得到的蒸馏液中添加体积比不大于蒸馏液的三分之一、不小于蒸馏液五分之一体积的无水乙醇，搅拌20分钟后静置，提取分层后的乙醇混合液；本发明实施例中，并非是通过水、丁香油的分层直接对丁香油进行提取，而在在蒸发一定的水分后，直接在蒸馏液中添加相应数量的乙醇，搅拌并静置后，再进行低温度的加热。本发明实施例中，通过在蒸馏液中添加乙醇，可以使析出的丁香油更多地溶入到乙醇中，而乙醇又具有与水更佳地结合性能，因此，析出的丁香油基本上完全能够溶入到乙醇中。
对乙醇混合液进行加热，加热温度85-95度，加热至混合液的体积少于原体积的12％；本发明实施例中，通过对乙醇混合液进行低温加热，使乙醇和一定的水分再次蒸发，并在乙醇和水蒸发完毕后，对丁香油的提取量可以更多，使丁香油的提取效率更佳。
静置加热后的乙醇混合液至常温后，添加重量比不大于23％不少于11％的氯化钙，静置30分钟以上后，去除乙醇混合液中的析出物；本发明实施例中，通过在乙醇混合液再次添加氯化钙，可以使乙醇混合液中的水分及乙醇的含有量降到更低，进一步保证丁香油的纯度。
将去除析出物后的乙醇混合液置放于压强为0.5-0.8大气压以下的减压环境中，静置5h以上后取出，获得丁香提取物。本发明实施例通过对乙醇混合液进行减压处理，使乙醇混合液中的乙醇更佳地散发，使丁香油的纯度得到进一步提升。
本发明实施例的丁香提取物提取方式，与普通的提取方法相比，至少能提升27％以上的提升量，保证析出的丁香油的更完备的提取。
本发明实施例中，所述丁香提取物的组分包括：
质量占比78～95％的丁香酚、质量占比2.9-3.1％的乙酰丁香酚、质量占比0.5％以下的丁香烯，其余为甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛的混合物。所述丁香油的组分中还包括质量占比0.15％以下的齐墩果酸、质量占比0.08％以下的鞣质、质量占比0.05％以下的脂肪油及质量占比0.01％以下的腊。
本发明实施例中，丁香提取物与乙醇之间的质量比为0.95-1.1：1.3.3。
以下通过具体示例，进一步阐明本发明实施例的抑菌抗菌效果：
实施例一
雾化液的各组分的质量占比为：丁香油2.5％，丁香酚3％，乙醇4.5％，天然香料(茉莉酮酸甲酯、乙酸芳樟酯、水杨酸异戊酯中的至少之一)4％，丙二醇33％，甘油53％；
本示例丁香提取物添加含量较低，通过增加丁香酚的添加，来增强抑菌抗菌功能，不仅能实现丁香油等成分在雾化液中的良好溶解，溶液稳定、均质，还保证了抑菌抗菌的有效性，能最大程度满足电子烟对烟油的各种要求，例如不漏液不糊芯烟雾量大等要求，符合电子烟用户对烟油的使用习惯，是较佳的实现方案。
实施例二
雾化液的各组分的质量占比为：丁香油1％，丁香酚4％，乙醇1％，天然香料(茉莉酮酸甲酯、乙酸芳樟酯、水杨酸异戊酯中的至少之一)4％，丙二醇35％，甘油55％；
本示例中，丁香提取物添加含量较低，通过增加丁香酚的添加，来增强抑菌抗菌功能，不仅能实现丁香油等成分在雾化液中的良好溶解，溶液稳定、均质，还保证了抑菌抗菌的有效性，能最大程度满足电子烟对烟油的各种要求，例如不漏液不糊芯烟雾量大等要求，符合电子烟用户的使用习惯，是较佳的实现方案。
实施例三
雾化液的各组分的质量占比为：丁香油3％，丁香酚1％，乙醇3％，天然香料(茉莉酮酸甲酯、乙酸芳樟酯、水杨酸异戊酯中的至少之一)9％，丙二醇38％，甘油46％
本示例中，通过增加丁香提取物的质量占比，相应地，需增加乙醇含量以增加丁香提取物的溶解性，同时，丁香提取物的味道较为强烈呛口，因此香料部分需相应增加，丙二醇作为溶剂含量相对固定，因此甘油将相应减少。此烟油丁香香气更为明显，抑菌抗菌功能可得到保障，雾化液整体质地均匀，但略微偏稀，流动性增强，由于甘油的减少，烟雾量也相应减少，适合对烟雾需求较少的场景，如公共场合抽吸的情形。
实施例四
雾化液的各组分的质量占比为：丁香油5％，丁香酚1.5％，乙醇5％，天然香料(茉莉酮酸甲酯、乙酸芳樟酯、水杨酸异戊酯中的至少之一)9％，丙二醇35％，甘油44.5％；
本示例中，由于在雾化液中进一步增加了丁香油的含量，乙醇也需等比上调，甘油量进一步降低，雾化液的丁香香气最为明显，抑菌抗菌功能强，但溶液过稀，烟雾量过小。
上述实施例为常用的实验所得的较佳的配比，都能达到99.99％的抑菌抗菌的效果。其中丁香油5％的配比，抗菌效果更佳，因此没有进行实验及进行具体记录。实验表明，丁香油对大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌等的抑菌抗菌有极好的效果。相关实验数据具体见下表1：
Figure BDA0003200832970000151
表1
实施例五
雾化液的各组分的质量占比为：丁香油2.5％，丁香酚3％，乙醇4％，樟叶提取物0.5％，天然香料(茉莉酮酸甲酯、乙酸芳樟酯、水杨酸异戊酯中的至少之一)4％，丙二醇33％，甘油53％；
本示例中，通过樟叶提取物的添加，使雾化液的抑菌抗菌效果更佳，特别是对大肠埃希氏菌的杀灭效果更佳。具体地，本示例中，丁香提取物添加含量相对较低，通过增加丁香酚的添加，来增强抑菌抗菌功能，不仅能实现丁香油等成分在雾化液中的良好溶解，溶液稳定、均质，还保证了抑菌抗菌的有效性，能最大程度满足电子烟对烟油的各种要求，例如不漏液不糊芯烟雾量大等要求，符合电子烟用户的使用习惯，是较佳的实现方案。
实施例六
雾化液的各组分的质量占比为：丁香油3％，丁香酚1％，乙醇3％，石榴皮提取物1％，天然香料(茉莉酮酸甲酯、乙酸芳樟酯、水杨酸异戊酯中的至少之一)8％，丙二醇28％，甘油56％；
本示例中，通过石榴皮提取物的添加，使雾化液的抑菌抗菌效果更佳，特别是对大肠埃希氏菌的杀灭效果更佳。具体地，本示例中，丁香提取物的质量占比稍有提升，相应地，可以增加乙醇含量以增加丁香提取物及石榴皮提取物的溶解性，同时，丁香提取物的味道较为强烈呛口，因此香料部分需相应增加，丙二醇作为溶剂含量相对固定，因此甘油将相应减少。此烟油丁香香气更为明显，抑菌抗菌功能可得到保障，雾化液整体质地均匀，但略微偏稀，流动性增强，由于甘油的减少，烟雾量也相应减少，适合对烟雾需求较少的场景，如公共场合抽吸的情形。
实施例七
雾化液的各组分的质量占比为：丁香油3％，丁香酚1％，乙醇3％，樟叶提取物0.5％，石榴皮提取物1％，天然香料(茉莉酮酸甲酯、乙酸芳樟酯、水杨酸异戊酯中的至少之一)7.5％，丙二醇28％，甘油56％；
本示例中，通过樟叶提取物及石榴皮提取物的共同添加，使雾化液的抑菌抗菌效果更佳，特别是对大肠埃希氏菌的杀灭效果更佳。具体地，本示例中，丁香提取物的质量占比稍有提升，相应地，可以增加乙醇含量以增加丁香提取物、樟叶提取物及石榴皮提取物的溶解性，同时，丁香提取物的味道较为强烈呛口，因此香料部分需相应增加，丙二醇作为溶剂含量相对固定，因此甘油将相应减少。此烟油丁香香气更为明显，抑菌抗菌功能可得到保障，雾化液整体质地均匀，但略微偏稀，流动性增强，由于甘油的减少，烟雾量也相应减少，适合对烟雾需求较少的场景，如公共场合抽吸的情形。
通过抑菌实验，上述实施例五至实施例七的抑菌抗菌效果参见表2所示：
Figure BDA0003200832970000171
Figure BDA0003200832970000181
Figure BDA0003200832970000191
表2
为进一步验证本发明实施例的雾化液作为烟油使用时，对用户呼吸系统的抑菌抗菌效用，还通过在模拟用户的口腔及上呼吸道的模拟管道内壁上设置培养基，以分别培养出大肠埃希氏菌、白色念珠菌及金黄色葡萄球菌，以模拟用户口腔感染上述三种菌落的场景。其中，大肠埃希氏菌的菌落数不低于420000CFU/mL，白色念珠菌的菌落数不低于120000CFU/mL，金黄色葡萄球菌的菌落数不低于200000CFU/mL。模拟管道上设置有大约5mm宽的菌落保有带，菌落数量经测定满足前述的要求，并记录测试之前的具体菌落数量。
由于电子烟的加热温度大部分在200～300℃之间，通过将本发明实施例的雾化液进行加热雾化，确定丁香提取物及樟叶提取物、石榴皮提取物中的有效成分能随着电子烟烟液加热产生的蒸气进入口腔而发挥相应的作用。具体地，将本发明实施例的雾化液加热后形成雾化气体，并向模拟管道中喷入，使雾化气体流经菌落保有带，持续4秒左右，并通过模拟管道另一端设置的吸附设备如吸气机等吸出，使雾化气体喷入模拟管道的气量与吸气机等吸出的气量相当，模拟管道的喷气端每次间隔5秒喷入雾化气体大约38ml，且保持每次喷入量相当。
具体地，方式1：在常温下以每间隔5秒的频率向模拟管道喷入本发明实施例的雾化液的雾化气体约38ml，并通过吸气设备将雾化气体从模拟管道的另一端吸走，持续时长25分钟；其中雾化液的各组分的质量占比为：丁香油3％，丁香酚1％，乙醇4％，天然香料(茉莉酮酸甲酯、乙酸芳樟酯、水杨酸异戊酯中的至少之一)8％，丙二醇28％，甘油56％；
测试结束后对菌落保有带的大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌及白色念珠菌的菌落数量进行测试，以确定本发明实施例的雾化液气化后对用户呼吸系统的抑菌抗菌效果。
方式2：同样地，在常温下以每间隔5秒的频率向模拟管道喷入本发明实施例的雾化液的雾化气体约38ml，并通过吸气设备将雾化气体从模拟管道的另一端吸走，持续时长25分钟；其中雾化液的各组分的质量占比为：丁香油3％，丁香酚1％，乙醇3％，樟叶提取物0.5％，石榴皮提取物1％，天然香料(茉莉酮酸甲酯、乙酸芳樟酯、水杨酸异戊酯中的至少之一)7.5％，丙二醇28％，甘油56％；
测试结束后对菌落保有带的大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌及白色念珠菌的菌落数量进行测试，以确定本发明实施例的雾化液气化后对用户呼吸系统的抑菌抗菌效果。
方式3：同样地，在常温下以每间隔5秒的频率向模拟管道喷入本发明实施例的雾化液的雾化气体约38ml，并通过吸气设备将雾化气体从模拟管道的另一端吸走，持续时长25分钟；其中雾化液的各组分的质量占比为：丁香油3％，丁香酚1％，乙醇3％，石榴皮提取物1％，天然香料(茉莉酮酸甲酯、乙酸芳樟酯、水杨酸异戊酯中的至少之一)8％，丙二醇28％，甘油56％。
测试结束后对菌落保有带的大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌及白色念珠菌的菌落数量进行测试，以确定本发明实施例的雾化液气化后对用户呼吸系统的抑菌抗菌效果。
通过对比发现，方式1对大肠埃希氏菌的抑菌率达到77％、方式2的抑菌率达到84％、方式3的抑菌率达到79％。
方式1对金黄色葡萄球菌的抑菌率达到71％、方式2的抑菌率达到73.5％、方式3的抑菌率达到71.4％。
方式1对白色念珠菌的抑菌率达到63.6％、方式2的抑菌率达到64.1％、方式3的抑菌率达到63.8％。
通过上述实验表明，本发明实施例的雾化液气化后对呼吸道中的大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌及白色念珠菌的菌落数量的抑制效果非常明显，其中，对大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌的抑制效果强于白色念珠菌的菌落数量的抑制效果。添加了石榴皮提取物及樟叶提取物的雾化液气化后，对大肠埃希氏菌的抑制效果有明显的提升，而对金黄色葡萄球菌及白色念珠菌的菌落数量的抑制效果提升不明显。
可见，樟叶提取物及石榴皮提取物对大肠埃希氏菌的抑制效果较佳，本发明实施例的雾化液中通过添加相应配比的樟叶提取物及石榴皮提取物，可以更佳地抑制大肠埃希氏菌。
本发明实施例中，对丁香油为其他配比的雾化液作添加樟叶提取物和/或石榴皮提取物和非添加樟叶提取物和/或石榴皮提取物的抑菌实现，具有与前述方式1至方式3类似的抑菌效果，即通过添加樟叶提取物和/或石榴皮提取物，大大提升了雾化液的雾化气体对模拟管道的菌落保有带中大肠埃希氏菌的抑制。
本发明实施例中，通过设置模拟管道，并在模拟管道中增设菌落保有带的实验方式，与将雾化液的雾化气体通过烟气抽吸装置进行抽吸的实验方式，更贴近于普通用户的吸烟方式，并通过在模拟管道出口端设置吸附设备如吸气机等吸出，更接近于用户将烟油吸入口中及上呼吸道停留短暂时间后喷出的场景，基本上还原了用户抽吸电子烟的全部场景，因此，所作出的模拟抑菌效果更贴近于雾化液的雾化气体直接作用于人体口腔及上呼吸道的场景，实验数据更可信。
本发明实施例还记载了一种抑菌抗菌的雾化液的制备方法，所述雾化液制备工艺包括以下处理：
按甘油的体积占比为34.6％-54.4％、丙二醇的体积占比为36％-48.5％，其余为乙醇的制备要求，在容器中分别添加甘油、丙二醇及乙醇，混合搅拌得到混合液；
按雾化液的质量比例在混合液中添加相应组分：
丁香酚：0.8-6.3％；
以及，若添加以下组分，则按以下质量比例进行添加：
茉莉酮酸甲酯：0.1-2.93％；
乙酸芳樟酯：0.1-2.52％；
水杨酸异戊酯：0.1-3.25％；
其余成分为丁香提取物。
作为一种实现方式，丁香提取物按以下方式添加至混合液中：丁香提取物与乙醇之间的质量比为0.95-1.1：1.3。
作为一种实现方式，按雾化液的质量比例在混合液中还添加0.3-4.7％的樟叶提取物。
作为一种实现方式，按雾化液的质量比例在混合液中还添加0.1-2.5％的石榴皮提取物。
本发明实施例中，所述丁香提取物的提取方式参见前述实施例，这里不再赘述。
作为一种实现方式，所述丁香提取物的组分包括：质量占比78～95％的丁香酚、质量占比2.9-3.1％的乙酰丁香酚、质量占比0.5％以下的丁香烯，其余为甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛的混合物。作为一种实现方式，所述丁香提取物的组分中还包括质量占比0.15％以下的齐墩果酸、质量占比0.08％以下的鞣质、质量占比0.05％以下的脂肪油及质量占比0.01％以下的腊。
本发明实施例中，当雾化液作为电子烟烟油使用时，电子烟烟油需要醇溶液，而不能使用水溶液，而丁香油一般为水溶液，日常生活中或者医院里通常都是使用丁香油水溶液的产品。丁香油在醇溶液中的溶解度不高，很容易析出或者分层，较低的比例下就会在醇溶液中达到饱和。因此，本发明实施例为提升丁香油在醇溶液中的溶解度，采用了以下方式：
a、降低丁香油的使用比例，使之达到饱和，目前在市场上没有进行相关的测定，我司测定在丁香油使用比例为1％-5％的趋于饱和。
b、增加乙醇使之增加丁香油的溶解度，乙醇和丁香油一般为1:1互溶，但添加太多乙醇的量会导致雾化液太稀，而造成漏油。
c、添加表面活性剂(一般为吐温80)来增加丁香油的溶解度，但吐温80在250℃时候可能会有不稳定的化学成分，电子烟一般需要加热到250℃才能进行雾化。
上述三种方法均可以进行丁香油在醇溶液中的溶解，效果为a最佳，b此之，c一般不选择。
以下说明雾化器中丁香油含量的测定，具体地，色谱条件与系统适用性试验为：用聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管柱，起始温度：80℃，维持1分钟，以每分钟3℃的速率升温至180℃，维持2分钟；进样口温度为250℃，取对照品溶液1μL，注入气相色谱仪。
内标溶液的制备：取水杨酸乙酯适量，加正己烷溶解并稀释制成每1mL中约含9mg的溶液，即得。
对照品溶液：取丁香酚对照品适量，精密称定，加内标溶液溶解并定量稀释制成每1mL含8mg的混合溶液，即得。
供试品溶液制备：称取本品约0.5g，精密称定，置10mL量瓶中，加入内标溶液超声10分钟溶解，作为供试品溶液。
测定法：密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
图1为本发明实施例提供的色谱测量中的丁香酚对照示意图，如图1所示，图中横坐标表示时长，单位为分钟，纵坐标表示色谱长度，可以对应的电压表示；丁香酚对照中的对照对象：水杨酸乙酯内标、丁香酚对照品；其中，左边三个峰为水杨酸乙酯内标中测得的丁香油的含量，右边三个峰为丁香酚对照品中测得的丁香油的含量，以横坐标15进行区分。
图2为本发明实施例提供的色谱测量中的丁香油对照示意图，如图2所示，丁香油对照中的对照对象：水杨酸乙酯内标、丁香酚，其中，左边两个峰为水杨酸乙酯内标中测得的丁香油的含量，右边三个峰为丁香酚中测得的丁香油的含量，以横坐标15进行区分。
图3为本发明实施例提供的色谱测量中的丁香油雾化液对照示意图，如图3所示，本发明实施例的丁香油雾化液对照中的对照对象：水杨酸乙酯内标，丁香酚，左边两个峰为水杨酸乙酯内标中测得的丁香油烟油中丁香油的含量，右边三个峰为丁香酚中测得的丁香油烟油中丁香油的含量，以横坐标15进行区分。
本发明实施例的雾化液结构稳定且性能能达到实验要求，对呼吸道的细菌抑制效果明显，不仅能用于电子烟烟油的使用场景，更能应用于呼吸道干预的雾化场景等。
应理解，说明书通篇中提到的“一个实施例”或“一实施例”意味着与实施例有关的特定特征、结构或特性包括在本发明的至少一个实施例中。因此，在整个说明书各处出现的“在一个实施例中”或“在实施例中”未必一定指相同的实施例。此外，这些特定的特征、结构或特性可以任意适合的方式结合在一个或多个实施例中。应理解，在本发明的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本发明实施例的实施过程构成任何限定。上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。
以上所述，仅为本发明的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种抑菌抗菌的雾化液，其特征在于，所述雾化液包括基液和中药提取物；其中，基液为甘油、丙二醇和乙醇的混合液，所述中药提取物包括丁香提取物、丁香酚，以及茉莉酮酸甲酯、乙酸芳樟酯和水杨酸异戊酯中的至少之一；
在所述雾化液中，各成分的质量占比如下：
甘油：29.7-58.4％；
丙二醇：30.2-45.4％；
乙醇：0.9-11.8％；
茉莉酮酸甲酯：0.1-2.93％；
乙酸芳樟酯：0.1-2.52％；
水杨酸异戊酯：0.1-3.25％；
其余成分为丁香提取物；所述丁香提取物的组分包括：质量占比78～95％的丁香酚、质量占比2.9-3.1％的乙酰丁香酚、质量占比0.5％以下的丁香烯，其余为甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛的混合物；
所述丁香提取物通过以下方式提取：
将预用干燥丁香碎粉物置于提取容器中，加入体积比不少于1:1的蒸馏水，置于45度至75度的温度环境中浸泡72h以上；
常温下对浸泡溶液搅拌至少1.5h，静置15分钟以上后进行蒸馏；
蒸馏结束后，向得到的蒸馏液中添加体积比不大于蒸馏液的三分之一、不小于蒸馏液五分之一体积的无水乙醇，搅拌20分钟后静置，提取分层后的乙醇混合液；
对乙醇混合液进行加热，加热温度85-95度，加热至混合液的体积少于原体积的12％；
静置加热后的乙醇混合液至常温后，添加重量比不大于23％不少于12％的氯化钙，静置30分钟以上后，去除乙醇混合液中的析出物；
将去除析出物后的乙醇混合液置放于压强为0.5-0.8大气压以下的减压环境中，静置5h以上后取出，获得丁香提取物。
2.根据权利要求1所述的雾化液，其特征在于，所述中药提取物还包括樟叶提取物，在所述雾化液中的质量占比为：0.3-4.7％。
3.根据权利要求1或2所述的雾化液，其特征在于，所述中药提取物还包括石榴皮提取物，在所述雾化液中的质量占比为：0.1-2.5％。
4.根据权利要求3所述的雾化液，其特征在于，在所述混合液中，甘油的体积占比为34.6％-54.4％，丙二醇的体积占比为36％-48.5％，其余为乙醇。
5.根据权利要求1所述的雾化液，其特征在于，所述丁香提取物的组分中还包括质量占比0.15％以下的齐墩果酸、质量占比0.08％以下的鞣质、质量占比0.05％以下的脂肪油及质量占比0.01％以下的腊。
6.根据权利要求1所述的雾化液，其特征在于，丁香提取物与乙醇之间的质量比为0.95-1.1：1.3。
7.一种雾化液的制备方法，其特征在于，所述雾化液制备工艺包括以下处理：
按甘油的体积占比为34.6％-54.4％、丙二醇的体积占比为36％-48.5％，其余为乙醇的制备要求，在容器中分别添加甘油、丙二醇及乙醇，混合搅拌得到混合液；
以及，若添加以下组分，则按显示质量比例进行添加：
茉莉酮酸甲酯：0.1-2.93％；
乙酸芳樟酯：0.1-2.52％；
水杨酸异戊酯：0.1-3.25％；
其余成分为丁香提取物；所述丁香提取物的组分包括：质量占比78～95％的丁香酚、质量占比2.9-3.1％的乙酰丁香酚、质量占比0.5％以下的丁香烯，其余为甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛的混合物；
所述丁香提取物通过以下方式提取：
将预用干燥丁香碎粉物置于提取容器中，加入体积比不少于1:1的蒸馏水，置于45度至75度的温度环境中浸泡72h以上；
常温下对浸泡溶液搅拌至少1.5h，静置15分钟以上后进行蒸馏；
蒸馏结束后，向得到的蒸馏液中添加体积比不大于蒸馏液的三分之一、不小于蒸馏液五分之一体积的无水乙醇，搅拌20分钟后静置，提取分层后的乙醇混合液；
对乙醇混合液进行加热，加热温度85-95度，加热至混合液的体积少于原体积的12％；
静置加热后的乙醇混合液至常温后，添加重量比不大于23％不少于12％的氯化钙，静置30分钟以上后，去除乙醇混合液中的析出物；
将去除析出物后的乙醇混合液置放于压强为0.5-0.8大气压以下的减压环境中，静置5h以上后取出，获得丁香提取物。
8.根据权利要求7所述的雾化液的制备方法，其特征在于，所述丁香提取物按以下方式添加至混合液中：丁香提取物与乙醇之间的质量比为0.95-1.1：1.3。
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