KR102231390B1

KR102231390B1 - 천연 식물성 원료를 이용한 기능성 담배 소취제 및 이를 이용한 담배케이스

Info

Publication number: KR102231390B1
Application number: KR1020200015500A
Authority: KR
Inventors: 송기원
Original assignee: 송기원
Priority date: 2020-02-10
Filing date: 2020-02-10
Publication date: 2021-03-23

Abstract

본 발명은 천연 식물성 원료를 이용한 기능성 담배 소취제 및 이를 이용한 담배케이스에 관한 것으로, 보다 상세하게는 상기 기능성 담배 소취제는 백양금 열매 95 내지 105 중량부, 죽절초 열매 55 내지 65 중량부, 이스라지 열매 25 내지 35 중량부, 자금우 열매 5 내지 15 중량부의 중량 비율로 혼합하여 에탄올로 추출한 천연 식물 추출물을 함유하는 기능성 담배 소취제 및 이를 이용한 담배케이스에 관한 것이다. 또한 본 발명은 담배가 가지고 있는 독성 또는 불쾌한 냄새를 없애 주어 담배가 순해지고, 담배의 연기를 흡입할 때 목의 자극이 부드러워지며, 입에서 담배 냄새가 제거되어 입 안이 개운해 지는 효과가 있으며, 발생하는 담배 연기 내의 일산화탄소(CO), 황화수소(H₂S), 암모니아(NH₃), 포름알데히드(HCHO)의 제거 효율이 높아, 담배를 끊기 어렵거나 많은 담배를 피우는 흡연자들의 위해 담배의 독성을 저감시켜 국민 건강 증진에 기여할 수 있다.

Description

천연 식물성 원료를 이용한 기능성 담배 소취제 및 이를 이용한 담배케이스 {Functional deodorizing agent using herbal extract and cigarette case using the same}

본 발명은 천연 식물성 원료를 이용한 기능성 담배 소취제 및 이를 이용한 담배케이스에 관한 것으로, 보다 상세하게는 상기 기능성 담배 소취제는 백양금 열매 95 내지 105 중량부, 죽절초 열매 55 내지 65 중량부, 이스라지 열매 25 내지 35 중량부, 자금우 열매 5 내지 15 중량부의 중량 비율로 혼합하여 에탄올로 추출한 천연 식물 추출물을 함유하는 기능성 담배 소취제 및 이를 이용한 담배케이스에 관한 것이다.

담배를 상습적으로 피우는 애연가들은 담배를 피우면서도 담배의 나쁜 냄새 때문에 사회생활에 많은 지장을 받고 있다. 최근 흡연인구가 감소되고는 있지만 첫 흡연연령층이 점차 낮아지고, 여성 흡연자의 비율이 증가하는 등 흡연자들의 다양성은 증가하는 추세이다. 흡연으로 인한 냄새와 독기는 주변 사람들에게 고통을 주게 되며, 특히 니코틴과 그 대사물질들은 상부위장관암, 췌장암 등의 암질환의 원인이 되고 있고, 폐조직 고유의 탄력성을 감소시켜 폐기종의 원인이 되고 있다. 또한 일산화탄소와 함께 니코틴은 심장질환의 원인이 되며, 흡연자에게 나쁜 냄새를 유발시키게 된다.

담배의 니코틴은 가지과 식물인 담배에 함유되어 있는 알칼로이드의 하나이며 분자식은 C₁₀H₁₄N₂이고, 피리딘 같은 냄새가 나는 유상의 담황색 액체로서 b.p. 247℃, 비중 1.0097이며 실내온도에서는 상당한 휘발성을 지니며 빛이나 공기에 접촉되면 쉽게 산화되어 갈색으로 변한다. 수용액은 약알칼리성을 보이고 60℃이하 210℃이상에서는 물에 무제한으로 용해된다. 니코틴에 의한 중독으로서 담배 한개비에는 약 20mg의 니코틴이 함유되고 흡연에 의한 흡수량은 4-5%에 이른다. 니코틴의 치사량은 40-50mg이다. 니코틴은 사람이나 동물의 체내에서는 간장에서 신속하게 분해되어 그 대부분은 소변으로 빠져나가거나 니코틴의 대사산물로서 존재하게 된다. 니코틴 대사산물로서는 대표적인 것이 코티닌(cotinine)으로 니코틴보다 체내에서 천천히 제거된다.

본원 발명의 기능성 담배케이스는 상기 담배의 악취를 제거하기 위하여 자금우 열매, 백양금 열매, 죽절초 열매, 이스라지 열매 및/또는 흑노호 열매, 천련자 열매를 에탄올로 추출한 천연 식물 추출물을 사용한다.

자금우(Ardisia japonica; Marberry)는 상록성 관목으로 한국, 일본, 타이완, 중국 등지에 분포하며 천냥금, 지길자, 왜각장 등으로 불리운다. 키는 보통 30cm 내외로 자라며, 꽃은 6월에 백색이나 연한 담홍색으로 피고, 잎은 백양금보다 좀 더 둥굴고 얇으며, 열매는 붉게 익어 다음해 꽃이 필 때까지 달려 있다.

백양금(Ardisia crenata)은 쌍떡잎식물 앵초목 자금우과에 속하는 상록관목으로 우리나라를 비롯해 중국, 일본 등 주로 아시아 지역에 분포해 있다. 높이가 1m 정도로 자라고잎은 어긋나고 긴 타원모양이며, 꽃은 6월에 핀다. 백양금은 만량금이라고도 하고, 정원에 식재 또는 분재하여 관상용으로 생육하기도 하며, 뿌리와 열매는 이뇨, 구충 및 해독 등 약용으로 이용한다.

죽절초(Chloranthus glaber(THUNB.) MAKINO)는 대나무처럼 줄기에 마디가 있다하여 죽절초란 이름이 붙여졌으며, 쌍떡잎식물 후추목 홀아비꽃대과의 상록 아관목이다. 키는 1m 내외로 자라며, 한국, 일본, 타이완 중국, 인도 및 말레이시아 등지에 분포하고, 꽃은 6~7월에 피며 연한 황록색으로 수상꽃차례에 달린다. 열매는 11~12월에 결실하며 핵과로 육질이고 둥굴며 붉게 익는다.

이스라지(Japanese Bush Cherry)의 학명은 Prunus japonica var. nakaii(H.Lev.) Rehder이며, 장미과 벚나무속에 속하는 낙엽관목이다. 키는 1m 정도로 자라며, 잎은 난형 또는 타원형의 잎이 어긋나게 난다. 연한 홍색의 꽃은 5월에 2~4개가 한 곳에 모여 핀다. 떫은 맛을 내는 열매는 7~8월에 둥글고 붉게 익는다. 꽃은 예쁘기 때문에 관상용으로 쓰이며 열매는 약용으로 치통이나 부종 치료 또는 해열제, 이뇨제 및 진통제로 쓰인다.

흑노호(黑老虎)의 학명은 Kadsura coccinea (Lem.) A.C. Smith이며, 중국의 화남, 화동, 서남 산지의 숲속에서 자란다. 덩굴성 목본으로 전주에 털이 없다. 뿌리는 껍질이 두껍고 목질부분이 작으며 향기가 난다. 잎은 단엽으로 어긋나며 가죽질이고 긴타원형 내지 계란형 피침형이며 잎가장자리는 전연이다. 꽃은 홍색이고 액생하며 단생또는 적게는 쌍을 이루고 있고 자웅이주이며, 수꽃의 꽃잎은 10∼16장이며 수술은 14∼48개이고 수술대의 끝에 부속물이 있으며, 암꽃의 꽃잎은 수꽃과 비슷하며 심피는 50∼80개이고 방망이 모양의 화탁위에 모여난다. 취합과는 구형에 가까우며 성숙한 후에는 직경이 6∼10cm이거나 더욱 크게 된다.

천련자(川練子)는 우리나라에서 멀구슬나무과의 멀구슬나무(Melia azedarach L. var. japonica Makino)의 열매를 말하며, 예로부터 탕제로 만들어 달여 먹거나 가루를 내어 기초(약)제에 개어 발라 다양한 증상의 치료제로 사용해오고 있다. 천련자 추출물은 세포 내 산화와 전염증에 두드러지는 효과를 보여, 만성 염증성 질환 치료제로서의 잠재력이 알려져있다.

종래의 관련 기술로는 공개특허 제10-2019-0059592호에서 흡연 시 냄새를 제거할 수 있는 탈취제 및 탈취제 용기, 분사식의 탈취제 뚜껑을 가지는 기능성 부착형 담배 케이스를 개시하고 있으나, 이는 담배 자체의 냄새를 저감시키는 것이 아닌 흡연을 하고 난 후 나는 냄새를 탈취제를 이용해 제거하여 비 흡연자에게 피해를 줄이는 효과를 나타내며, 등록특허 제10-1305689호에서 자금우, 백양금, 죽절초, 이스라지 열매를 분쇄한 열매가루혼합물을 지하수 또는 암반수에 혼합한 식물열매 추출혼합물을 이용한 담배 냄새제거제를 개시하고 있으나 담배 냄새 제거 효과가 입증되지 않았다.

이에 본 발명자들은 담배를 담배 케이스에 보관 시 담배 자체에서 발생하는 냄새 및 흡연 시에 발생하는 냄새를 탁월하게 저감시킬 수 있는 인체에 안전한 기능성 담배 소취제 및 이를 이용한 담배케이스를 개발하고자 노력하였으며, 다양한 추출방법 및 분리 방법을 통해 상기 기능성 담배 소취제가 탁월한 담배 독성 및 냄새 저감 효과가 있음을 확인하여 본 발명을 완성하였다.

국내 공개특허공보 제10-2019-0059592호 (2019. 05. 31.) 국내 등록특허공보 제10-1305689호 (2013. 09. 02.)

별다른 조취없이 담배를 담배케이스에 보관함으로써 흡연자가 흡연을 할 때 발생하는 담배의 독한 냄새가 저감되어 쾌적하게 담배를 흡연할 수 있게 하는데 그 목적이 있는 것이다.

흡연을 할 때 발생하는 냄새가 저감되어 비 흡연자에게 끼치는 피해를 줄이는데 그 목적이 있는 것이다.

담배를 끊기 어렵거나 많은 담배를 피우는 흡연자들을 위해 담배의 독성을 저감시켜 국민 건강 증진에 기여하기 위함이다.

본 발명은 천연 식물성 원료를 이용한 기능성 담배 소취제 및 이를 이용한 담배케이스에 관한 것이다.

보다 상세하게는 상기 천연 식물성 원료를 이용한 기능성 담배 소취제는 백양금 열매 95 내지 105 중량부, 죽절초 열매 55 내지 65 중량부, 이스라지 열매 25 내지 35 중량부, 자금우 열매 5 내지 15 중량부의 중량 비율로 혼합하여 에탄올로 추출한 천연 식물 추출물을 함유할 수 있다.

또한, 상기 천연 식물 추출물은 백양금 열매 95 내지 105 중량부, 죽절초 열매 55 내지 65 중량부, 이스라지 열매 25 내지 35 중량부, 자금우 열매 5 내지 15 중량부의 중량 비율로 혼합하여 마이크로웨이브 조사하에서 에탄올로 추출한 추출물을 부탄올(BuOH), 에틸아세테이트(EtOAc), 헥산(n-hexane), 물을 이용하여 분획한 후 수득한 에틸아세테이트 분획물일 수 있다.

또한, 본 발명은 기능성 담배 소취제를 이용한 담배케이스에 관한 것이다.

보다 상세하게는 상기 기능성 담배 소취제는 백양금 열매 95 내지 105 중량부, 죽절초 열매 55 내지 65 중량부, 이스라지 열매 25 내지 35 중량부, 자금우 열매 5 내지 15 중량부의 중량 비율로 혼합하여 에탄올로 추출한 천연 식물 추출물을 함유할 수 있다.

또한, 상기 담배 케이스는 내벽에 상기 기능성 담배 소취제가 흡수될 수 있다.

본 발명은 천연 식물성 원료를 이용한 기능성 담배 소취제 및 이를 이용한 담배케이스에 관한 것으로, 담배가 가지고 있는 독성 또는 불쾌한 냄새를 없애 주어 담배가 순해지고, 흡연 시 목의 자극이 크게 줄어들며, 흡연자의 입 냄새 등을 제거해 주는 효과가 있다.

또한, 본 발명은 발생하는 담배 연기 내의 일산화탄소(CO), 황화수소(H₂S), 암모니아(NH₃), 포름알데히드(HCHO)의 제거 효율이 높은 것으로 나타났다.

또한, 본 발명은 담배의 부드러운 맛으로 인하여 담배의 중독성을 저감함으로써 결국에는 담배에 대한 애착이 줄어들어 금연효과를 가져오게 할 수도 있다.

도 1은 천연 식물 추출물의 마이크로웨이브 추출 시 총 폴리페놀 함량을 나타낸 그래프이다.
도 2는 천연 식물 추출물의 마이크로웨이브 추출 시 총 플라보노이드 함량을 나타낸 그래프이다.
도 3은 천연 식물 추출물의 마이크로웨이브 추출 시 총 DPPH 라디칼 소거능을 나타낸 그래프이다.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라, 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한, 본 발명이 첨부된 특허청구의 범위에 속하는 모든 실시 태양을 포함하는 것으로 해석되어야 한다.이하 도면을 이용하여 본 발명에 대하여 상세하게 설명하도록 한다. 도 1은 천연 식물 추출물의 마이크로웨이브 추출 시 총 폴리페놀 함량을 나타낸 그래프이고, 도 2는 천연 식물 추출물의 마이크로웨이브 추출 시 총 플라보노이드 함량을 나타낸 그래프이고, 도 3은 천연 식물 추출물의 마이크로웨이브 추출 시 총 DPPH 라디칼 소거능을 나타낸 그래프이다.

본 발명은 천연 식물성 원료를 이용한 기능성 담배 소취제 및 이를 이용한 담배케이스에 관한 것으로, 보다 상세하게는 상기 천연 식물성 원료를 이용한 기능성 담배 소취제는 백양금 열매 95 내지 105 중량부, 죽절초 열매 55 내지 65 중량부, 이스라지 열매 25 내지 35 중량부, 자금우 열매 5 내지 15 중량부의 중량 비율로 혼합하여 에탄올로 추출한 천연 식물 추출물을 함유할 수 있다.

이하에서는 각 단계에 관하여 구체적으로 설명한다.

1. 기능성 담배 소취제의 제조

상기 기능성 담배 소취제는 천연 식물 열매인 백양금 열매 95 내지 105 중량부, 죽절초 열매 55 내지 65 중량부, 이스라지 열매 25 내지 35 중량부, 자금우 열매 5 내지 15 중량부의 중량 비율로 혼합하여 에탄올로 추출하여 제조할 수 있다.

상기 천연 식물 열매는 혼합하여 추출하기 전에 자연건조 또는 45 내지 55℃에서 1 내지 3일간 열풍건조 후 65 내지 85 메쉬 크기로 분쇄하는 것이 냄새제거에 유용한 성분들의 추출효율을 높이기 위해 가장 바람직할 수 있다.

또한, 추출효율을 더 증대시키기 위해 건조한 다음 분쇄하기 전 단계에서 상기 천연 식물 열매를 초고압으로 처리하는 과정을 추가로 실행할 수 있다.

초고압처리는 상기 천연 식물 열매를 535 내지 585MPa의 압력에서 45초 내지 95초 동안 초고압처리할 수 있고, 보다 바람직하게는 565 내지 575MPa의 압력에서 75초 내지 85초 동안 초고압처리하여 상기 천연 식물 열매의 경화된 세포들을 파괴하여 추후 추출 공정시 유효성분의 추출 효율을 가장 극대화시킬 수 있다.

또한, 상기 백양금 열매, 죽절초 열매, 이스라지 열매, 자금우 열매를 혼합하여 추출하는 과정에서 담배 소취능을 더 극대화시키기 위하여 첨가물을 더 첨가하여 혼합할 수 있다. 상기 첨가물은 흑노호 열매 45 내지 55 중량부와 천련자 열매 15 내지 25 중량부를 더 첨가하여 혼합하는 것이 담배 소취능을 극대화하기 위해 가장 바람직할 수 있다.

추출방법은 에탄올을 이용하여 추출하는 것이 추출 효율면에서 가장 바람직하나, 열수를 이용해 추출하는 방법을 사용할 수도 있다.

상기 분쇄된 천연 식물 열매를 이용하여 추출하는 단계에서는 65 내지 75% 에탄올로 추출하는 것이 추출효율을 높이기 위해 가장 바람직할 수 있다.

상기 분쇄된 천연 식물 열매 100 중량부에 65 내지 75% 에탄올을 350 내지 1050 중량부를 혼합한 다음 Vacuum reactor에서 1 내지 8시간 동안 상온에서 교반하면서 추출하고 추출된 추출물을 여과지(Advantec No.2)를 이용하여 여과할 수 있다.

보다 바람직하게는 상기 분쇄된 천연 식물 열매 100 중량부에 67 내지 72% 에탄올을 450 내지 750 중량부를 혼합한 다음 Vacuum reactor에서 3 내지 4시간 동안 15 내지 25℃에서 교반하면서 추출하고 여과하는 것이 유효성분의 추출 효율을 가장 극대화시킬 수 있다.

추출시간을 단축시키고 유효성분의 추출량을 늘리기 위해서는 마이크로웨이브를 조사하여 추출하는 방법으로 대체하여 실시할 수도 있으며, 마이크로웨이브 조사는 에탄올 농도 62 내지 69%, 추출시간 5.4 내지 6.2분, 마이크로웨이브 전력은 227 내지 233W의 조건으로 마이크로웨이브 추출할 수 있다.

보다 바람직한 마이크로웨이브 추출 조건은 에탄올 농도 64 내지 66%, 추출시간 5.6 내지 5.8분, 마이크로웨이브 전력은 229 내지 231W인 것으로 나타났으며, 상기 조건을 추출 시 총 플라보노이드 함량, 폴리페놀 함량, DPPH 라디칼 소거능을 최적으로 나타낼 수 있는 것을 반응표면분석법을 이용하여 확인하였다.

마이크로웨이브 추출법(microwave-assisted extraction, MAE)은 시료와 용매를 섞은 혼합물에 집중적으로 마이크로웨이브 파장을 이용하여 용매와 시료간의 마찰로 열이 발생하는 원리를 활용하며 시료의 기저에 이르기까지 단시간에 가열하여 시료 내 유용성분을 효과적으로 추출할 수 있다. 마이크로웨이브 추출법은 유효성분의 손실을 줄일 수 있으며 다른 추출법보다 매우 단시간에 추출이 가능하며 추출효율면에서 탁월한 효과가 검증된 방법이다.

상기 천연 식물 열매를 마이크로웨이브 조사하에서 에탄올로 추출한 추출물은 부탄올(BuOH), 에틸아세테이트(EtOAc), 헥산(n-hexane), 물을 이용하여 분획한 후 에틸아세테이트 분획물을 수득하여 기능성 담배 소취제를 제조할 수 있다. 상기 에탄올 추출물의 에틸아세테이트 분획물에서 담배 연기 내의 일산화탄소(CO), 황화수소(H₂S), 암모니아(NH₃), 포름알데히드(HCHO)의 우수한 제거 효율을 확인하였다.

더욱 상세하게는 상기 마이크로웨이브 조사하에서 에탄올로 추출한 추출물을 물을 이용하여 분산시키고, 상기 분산된 추출물을 n-헥산(hexane)을 이용하여 비극성 성분을 제거하고, 상기 비극성 성분이 제거된 추출물을 물에 녹인 후, 부탄올(BuOH), 에틸아세테이트(EtOAc), 헥산(n-hexane), 물을 이용하여 분획한 다음, 상기 분획된 분획물에서 에틸아세테이트 분획물을 수득할 수 있다.

상기 제조된 기능성 담배 소취제를 담배케이스에 바로 사용하기에 적합한 제형은 액체이나, 사용자의 편의에 따라 상기 수득한 에틸아세테이트 분획물은 감압건조 및 동결건조, 또는 분무건조 등과 같은 통상적인 분말화 과정을 거쳐 분말로 제조하여 장기 보관하거나 다양한 용매를 이용하여 다양한 형태의 소취제를 제조할 수 있다.

2. 담베케이스의 제조

담배케이스는 담배를 수용하는 수용공간이 형성된 몸체가 구비되고, 이 몸체의 상부에 여닫을 수 있도록 커버가 구비되어 구성되며, 목적에 따라 크기와 길이를 다양하게 하여 제조할 수 있다.

담배케이스의 재질은 종이, 나무, 셀로판, 헝겊, 비닐 및 플라스틱과 같은 재질의 상기 케이스 내벽에 상기 기능성 담배 소취제를 적시거나 뿌려 흡수시킬 수 있다.

흡수시키는 시간은 상기 기능성 담배 소취제를 스프레이 방법으로 상기 담배케이스에 뿌려 흡수시킬 경우 뿌리는 입자의 크기와 제조되는 담배케이스의 재질에 따라 10분 내지 3시간이 바람직할 수 있고 상기 담배케이스를 기능성 담배 소취제에 적실 경우 1분 내지 5분이 담배 냄새 소취능을 나타내는 유효성분을 담배케이스에 효율적으로 흡수시키기 위해 바람직할 수 있다.

더욱 바람직하게 상기 담배케이스의 재질은 경질의 방수 코팅된 종이제를 사용하는 것이 담배의 독기나 나쁜 냄새를 제거하는데 가장 효율적이며, 바람직한 종이 재질로는 원판지, 골판지, 마닐라지, 압착종이 중 하나를 이용하는 것이 가장 효율적일 수 있다.

상기 기능성 담배 소취제거 흡수된 상기 재료는 일정시간 자연건조시켜 사용하게 된다.

상기 기능성 담배 소취제가 흡수된 담배케이스에 담배 개피를 1분 내지 1시간, 바람직하게는 1 내지 20분 동안 넣어 두면 담배 맛이 순해지고, 나아가 흡연자의 몸이나 입안에서 담배 특유의 악취나 나쁜 냄새가 나지 않고, 흡연자가 상기 담배를 피울 때 목에 자극이 없이 부드럽게 흡연할 수 있게 된다.

<시험예 1>- 최적의 마이크로웨이브 추출 조건 선정

최적의 마이크로웨이브 추출 조건을 선정하기 위해, 상기 천연 식물 열매를 50℃에서 2일간 열풍건조 후 분쇄하여 시료를 준비하였다. 추출관에 1 g의 시료와 에탄올 용매 50 mL를 넣은 후 조건에 따른 마이크로웨이브 추출을 하였다. 여과지(Whatmanfilter paper No.1)를 사용하여 여과한 후, 100 mL 메스플라스크로 용량을 맞춰 -5℃ 냉장고에 보관하여 사용하였다. 마이크로웨이브 추출은 2,450 MHz주파수의 상압형 마이크로웨이브 추출장치(Soxwave 100, Prolab, Fontenay, France)를 이용하였으며, 시간 제어가 가능하며 환류냉각관이 장착된 추출장치(programmable- power, 60-300 W)를 사용하였다.

최적 추출 건의 예측과 추출조건에 따른 추출물의 기능성 성분 함량을 모니터링하기 위해 반응표면분석법(RSM)을 사용하였고, 추출 조건은 중심합성계획법을 적용하였으며, 용매는 에탄올을 사용하였다. 에탄올 농도(0, 25, 50, 75, 100%), 마이크로웨이브 전력(180, 210, 240, 270, 300 W), 추출시간(1, 4, 7, 10, 13분)을 다르게 하여 중심합성계획의 조건을 설정하였다. 추출공정의 독립변수(Xi)는 용액 농도(X₁), 추출시간(X₂), 마이크로웨이브 전력(X₃)으로 종속변수는(Y_n)은 총 폴리페놀 함량(total polyphenol contents, TPC, Y₁), 총 플라보노이드 함량(total flavonoid contents, TFC, Y₂), DPPH 라디칼 소거능(DPPH radical scavenging activity, Y₃)으로 설정하였다. 중심합성계획법을 이용하여 나눈 16개의 임의구간을 설정하여 3회 측정 후, 평균값의 회귀 분석을 실시하였다.

2차 회귀 모형식의 Y는 종속 변수, X₁, X₂, X₃는 독립 변수, b₀는 절편, b_n은 회귀계수이다. 회귀분석의 결과를 통한 최적조건범위 예측은 SAS program(Version 9.2, SAS Institute lnc., Cary, NC, USA)을 사용하였으며, mathematica program(Wolfram, Champaign, IL, USA)을 이용하여 그래프를 통해 최적의 추출 범위를 분석하였다.

1) 총 폴리페놀 함량 측정

천연 식물 추출물의 총 폴리페놀 함량은 Folin-Denis법을 변형시켜 비색 정량하였다. 추출한 천연 식물 추출물 100 μL에 Folin-Ciocalteu reagent 50 μL를 가한 뒤 2% Na₂CO₃ 300μL를 넣고 실온에 15분간 방치했다. 그런 다음 1 mL의 증류수를 넣고 725 nm에서 UV-spectrophotometer(UV-2550, Shimazdu Co., Tokyo, Japan)를 이용해 흡광도 값을 측정하였다. 표준물질로는 gallic acid(Sigma-Aldrich)를 검량선으로 사용하였으며, 그 결과는 mg GAE/g, 즉 1 g의 gallic acid에 해당하는 시료의 mg으로 나타내었다.

2) 총 플라보노이드 함량 측정

천연 식물 추출물의 총 플라보노이드 함량 측정은 시료 70 μL에 증류수 430 μL를 가한 뒤 5% NaNO₂ 50 μL를 넣은 다음 10% Al(NO₃)₃9H₂O를 가한 뒤 상온에서 6분간 놔둔다. 그런 다음 1 N NaOH 500 μL를 넣어 반응액의 흡광도를 UV-spectrophotometer(UV-2550, Shimazdu Co., Tokyo, Japan)를 이용해 510 nm에서 측정하였다. 표준물질로는 Rutin(Sigma-Aldrich)을 검량선으로 사용하였으며, 그 결과는 mg RE/g, 즉 1 g의 rutin에 해당하는 시료의 mg으로 나타내었다.

3) DPPH 라디칼 소거능 측정

천연 식물 추출물의 DPPH(2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl) 라디칼 소거능 측정을 위해 0.0039 g DPPH powder에 에탄올 100 mL를 첨가한 후, magnetic stirrer(PC-420D, Corning Co., NY, USA)를 이용하여 240 rpm으로 2시간 동안 용액을 안정화 시키고, 94% 에탄올로 흡광도가 1.0에 가까워지도록 희석한 후 사용하였다. 천연 식물 추출물 시료 100 μL에 DPPH 용액 900 μL을 가한 뒤 30분 동안 빛을 차단시키고 반응 후 반응액의 흡광도를 UV-spectrophotometer(UV-2550, Shimazdu Co., Tokyo, Japan)를 사용하여 517nm에서 측정하였다. 이때, control용액은 추출물 100 μL 대신 94% 에탄올을 100 μL를 사용하였다. 측정한 값은 하기 수학식 1을 이용해 DPPH radical scavenging ability(%) 값으로 산출하였다.

[수학식 1]

4) 총 폴리페놀 함량 측정 결과

시료를 각각의 조건별로 MAE 추출하여 총 폴리페놀 함량을 측정하였다. 반응표면그래프는 도 1로 나타났으며, 최대값은 65.55 mg GAE/g 으로 예측되었다. 에탄올 농도(%), 마이크로웨이브 전력(W), 추출시간(분)에 따른 총 폴리페놀 함량의 회귀식은 아래와 같다.

[수학식 2]

R²값은 0.9569로 나타났으며, ANOVA 분석 결과 5% 이내의 수준의 유의성을 가졌다. 총 폴리페놀 함량의 최적 추출 조건은 에탄올 농도 67.19%, 마이크로웨이브 전력 231.64 W, 추출시간은 5.81분으로 나타났다.

5) 총 플라보노이드 함량 측정 결과

시료를 각각의 조건별로 MAE 추출하여 총 플라보노이드 함량을 측정하였다. 반응표면그래프는 도 2의 형태로 나타났으며, 최대값은 63.09 mg RE/g, 으로 예측되었다. 에탄올 농도(%), 마이크로웨이브 전력(W), 추출시간(분)에 따른 총 폴리페놀 함량의 회귀식은 아래와 같다.

[수학식 3]

R²값은 0.9638로 나타났으며, ANOVA 분석 결과 5% 이내의 수준의 유의성을 가졌다. 총 플라보노이드 함량의 최적 추출 조건은 에탄올 농도 62.64%, 마이크로웨이브 전력 229.34 W, 추출시간은 5.42분으로 나타났다.

6) DPPH 라디칼 소거능 측정 결과

시료를 각각의 조건별로 MAE 추출하여 DPPH 라디칼 소거능을 측정하였다. 반응표면그래프는 도 3의 형태로 나타났으며, 최대값은 93.41 %로 예측되었다. 에탄올 농도(%), 마이크로웨이브 전력(W), 추출시간(분)에 따른 총 폴리페놀 함량의 회귀식은 아래와 같다.

[수학식 4]

R²값은 0.9473로 나타났으며, ANOVA 분석 결과 5% 이내의 수준의 유의성을 가졌다. 총 DPPH 라디칼 소거능의 최적 추출 조건은 에탄올 농도 65.37%, 마이크로웨이브 전력 227.94 W, 추출시간은 6.19분으로 나타났다.

7) 최적 마이크로웨이브 추출 조건 예측

천연 식물 추출물의 최적 추출조건을 설정하기 위하여 각 조건별 추출물의 총 폴리페놀 함량, 총 플라보노이드 함량, DPPH 라디칼 소거능의 contour maps를 superimposing하여 최적 범위를 예측하였다. 천연 식물 추출물의 최적 추출조건 범위는 에탄올 농도 62-69%, 추출시간 5.4-6.2 min, microwave power 227-233 W로 나타났다.

<실시예 1>

천연 식물 열매, 백양금 열매 500g, 죽절초 열매 300g, 이스라지 열매 150g, 자금우 열매 50g의 열매를 50℃에서 2일간 열풍건조 후 분쇄하였다. 분쇄한 상기 천연 식물 열매에 물을 혼합한 다음 Vacuum reactor에서 4시간 동안 상온에서 교반하면서 추출하고 추출된 천연 식물 추출물을 여과지(Advantec No.2)를 이용하여 여과하여 기능성 담배 소취제를 제조하였다.

<실시예 2>

분쇄한 상기 천연 식물 열매를 71% 에탄올을 이용하여 추출하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 기능성 담배 소취제를 제조하였다.

<실시예 3>

상기 천연 식물 열매에 흑노호 열매 450g, 천련자 열매 150g를 추가하는 것을 제외하고 실시예 2와 동일한 방법으로 기능성 담배 소취제를 제조하였다.

<실시예 4>

천연 식물 열매, 백양금 열매 500g, 죽절초 열매 300g, 이스라지 열매 150g, 자금우 열매 50g의 열매를 50℃에서 2일간 열풍건조 후 분쇄하였다. 분쇄한 상기 천연 식물 열매를 마이크로웨이브 추출방법으로 추출하되 추출관에 1 g의 시료와 에탄올 용매 50 mL를 넣은 후 조건에 따른 마이크로웨이브 추출을 하였다. 여과지(Whatmanfilter paper No.1)를 사용하여 여과한 후, 100 mL 메스플라스크로 용량을 맞춰 -5℃ 냉장고에 보관하여 사용하였다. 마이크로웨이브 추출은 2,450 MHz주파수의 상압형 마이크로웨이브 추출장치(Soxwave 100, Prolab, Fontenay, France)를 이용하였으며, 시간 제어가 가능하며 환류냉각관이 장착된 추출장치(programmable- power, 60-300 W)를 사용하여 에탄올 농도 66%, 추출시간 5.7 min, microwave power 231 W로 추출하여 기능성 담배 소취제를 제조하였다.

<실시예 5>

상기 천연 식물 열매에 흑노호 열매 450g, 천련자 열매 150g를 추가하는 것을 제외하고 실시예 4와 동일한 방법으로 기능성 담배 소취제를 제조하였다.

<실시예 6>

상기 천연 식물 열매를 실시예 4의 방법으로 추출한 다음 상기 추출물을 물을 이용하여 분산시키고, 상기 분산된 추출물을 n-헥산(hexane)을 이용하여 비극성 성분을 제거하고, 상기 비극성 성분이 제거된 추출물을 물에 녹인 후, 부탄올(BuOH), 에틸아세테이트(EtOAc), 헥산(n-hexane), 물을 이용하여 분획한 다음, 상기 분획된 분획물에서 에틸아세테이트 분획물을 수득하여 기능성 담배 소취제를 제조하였다.

<실시예 7>

상기 천연 식물 열매에 흑노호 열매 450g, 천련자 열매 150g를 추가하는 것을 제외하고 실시예 6과 동일한 방법으로 기능성 담배 소취제를 제조하였다.

<비교예 1>

등록특허 제10-1305689호의 방법으로 담내 냄새 제거제를 제조하였다.

<비교예 2>

시중에서 판매하는 탈취제[순수백과의 피톤치드]를 사용하였다.

<비교예 3>

상기 천연 식물 열매에 실시예 4의 방법으로 추출하고 분획한 다음, 상기 분획된 분획물에서 부탄올 분획물을 수득하였다.

<비교예 4>

상기 천연 식물 열매에 실시예 4의 방법으로 추출하고 분획한 다음, 상기 분획된 분획물에서 헥산 분획물을 수득하였다.

<비교예 5>

상기 천연 식물 열매에 실시예 4의 방법으로 추출하고 분획한 다음, 상기 분획된 분획물에서 물 분획물을 수득하였다.

<비교예 6>

상기 천연 식물 열매에 흑노호 열매 450g, 천련자 열매 150g를 추가하는 것을 제외하고 비교예 3과 동일한 방법으로 분획물을 수득하였다.

<비교예 7>

상기 천연 식물 열매에 흑노호 열매 450g, 천련자 열매 150g를 추가하는 것을 제외하고 비교예 4와 동일한 방법으로 분획물을 수득하였다.

<비교예 8>

상기 천연 식물 열매에 흑노호 열매 450g, 천련자 열매 150g를 추가하는 것을 제외하고 비교예 5와 동일한 방법으로 분획물을 수득하였다.

<시험예 2>- 담배 냄새 제거 효율 측정

기능성 담배 소취제를 이용한 담배케이스에 보관되었던 담배에서 발생하는 담배 연기 내의 일산화탄소(CO), 황화수소(H₂S), 암모니아(NH₃), 포름알데히드(HCHO)의 제거 효율을 측정하기 위해, 실시예 1 내지 실시예 5과 비교예 1 및 비교예 2의 방법으로 시료를 준비하였고, 준비한 시료를 종이 재질의 담배케이스에 30분 동안 스프레이 방법으로 뿌려 흡수시켜 담배케이스를 제조한 다음, 상기 담배케이스에 낱개 담배(레종 블루, KT&G, 타르 3.0mg, 니코틴 0.30mg)를 5분 동안 넣어둔 후에 상기 넣어둔 담배를 이용하여 담배연기를 발생시킨 후 5분 후에 담배연기 내부 성분을 측정하였다.

실험장치 내부를 담배연기가 순환할 수 있도록 동건공업(주)사의 DOB-140 펌프를 장착하였다. 담배연기 내의 입자상 물질을 정화 장치 내부로의 유입을 방지하기 위하여 (주)케이엠 하이진 솔루션 사의 AiRecover 섬유필터를 설치하였다. 담배를 연소시키는 실험 챔버의 크기는 1.0 m × 1.0 m × 1.0 m이며 공기 정화 장치와 순환식으로 실험장치를 구성하였으며, 본 실험의 측정항목으로는 일산화탄소(CO), 황화수소(H₂S), 암모니아(NH₃), 포름알데히드(HCHO)의 제거 효율을 평가하였으며, 실험 측정값의 오차를 줄이기 위해 3회 실시한 측정값의 평균을 결과 값으로 하였다. 측정에 사용한 장비로는 TSI사의 IAQ-CALC (Model 7545) 일산화탄소 측정 장비, RAE SYSTEMS사의 PGM-1860 황화수소 측정장비, Environmental Sensors Co.사의 Z800-XP 암모니아 측정 장비, 그리고 포름알데히드 측정에 있어서는 Meter Industrial Co.사의 Thermo-Hygro Formaldemeter를 사용하였다.

담배 연기를 발생시키기 위해 챔버 내에 담배를 고정시킨 후 자연 연소시켰다. 1회 실험 시 2개비의 담배를 실험에 사용하였다. 환기 장치의 유속은 2.30 m/s로 조절하였으며, 실험 장치 내부 온도는 여름철 일반 가정의 실내 환경을 가정하여 28 ± 0.5 ℃, 상대습도는 60 ± 2%의 조건 아래서 실험을 진행하였다.

일산화탄소는 무색, 무미, 무취의 유해가스로 물질이 불완전연소할 때 발생하는 물질이다. 일반적으로 일산화탄소를 흡입할 경우 혈액의 적혈구 내에 헤모글로빈과 결합이 이루어진다. 일산화탄소와 헤모글로빈과의 결합력은 산소보다 240배 강해 공기 중에 일산화탄소 농도가 30 ppm일 때 호흡기계통의 질환, 중추신경에 영향을 미치며 농도가 1,000 ppm 이상일 때는 두통, 정신혼란, 중추마비 등의 증상을 일으킨다.

황화수소는 수소의 황화물로 썩은 계란 냄새가 나는 악취 물질로 구분하고 있다. 황화수소는 독성이 강하며 흡입할 경우 눈, 코, 목 등의 점막에 강한 통증을 일으키며, 30 min 이상 호흡하면 아급성 중독을 일으킬 수 있고 심한 경우 호흡마비로 사망에 이른다.

암모니아 역시 황화수소와 함께 대표적인 악취 물질로 구분된다. 암모니아는 식물체의 질소공급원, 비료 생산의 원료, 쉽게 액화되는 성질을 이용한 냉매로서 매우 유용한 물질이다. 그러나 암모니아를 흡입할 경우 눈과 목, 호흡기 점막을 자극한다. 또한 위통, 구역질, 허탈 상태에 빠질 수 있으며 심한 경우 후두 경련, 후두염, 기관지염, 질식사 등을 일으킨다.

포름알데히드는 실내의 벽, 가구 등에서 주로 배출되며 인체에 대한 독성이 매우 강하며 1급 발암물질로 규정되어있다. 30 ppm 농도에서 1 min간 노출되면 기억력 상실, 정신집중 곤란 등의 증상이 나타난다.

시료에 따라 발생하는 담배 연기 내의 일산화탄소(CO), 황화수소(H₂S), 암모니아(NH₃), 포름알데히드(HCHO)를 측정한 결과를 하기 표 1에 나타내었다.

담배 연기 내 일산화탄소, 황화수소, 암모니아, 포름알데히드 측정량 (ppm)

	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	비교예 1	비교예 2	무처리
CO	22.31	20.18	17.35	15.30	13.18	24.93	31.72	33.27
H₂S	0.54	0.53	0.49	0.37	0.34	0.51	0.61	0.62
NH₃	1.97	1.72	1.61	1.59	1.52	2.18	2.39	2.69
HCHO	2.92	2.86	2.68	2.31	2.29	3.14	3.44	3.81

그 결과, 상기 표 1과 같이 실시예 1 내지 실시예 5를 이용하여 제조된 담배케이스에 보관된 담배 연기 내의 성분이 무처리구, 비교예 1 및 비교예 2를 이용한 처리구보다 일산화탄소(CO), 황화수소(H₂S), 암모니아(NH₃), 포름알데히드(HCHO)가 적게 발생한 것을 확인할 수 있었으며, 실시예 5 처리구가 가장 탁월하게 담배 냄새가 줄어든 것을 확인할 수 있었다.

<시험예 3>- 분획물의 담배 냄새 제거 효율 측정

분획물을 수득하여 제조한 기능성 담배 소취제를 이용한 담배케이스에 보관되었던 담배에서 발생하는 담배 연기 내의 일산화탄소(CO), 황화수소(H₂S), 암모니아(NH₃), 포름알데히드(HCHO)의 제거 효율을 측정하기 위해, 실시예 6 및 실시예 7과 비교예 3 내지 비교예 8의 방법으로 시료를 준비하였고, 시험예 2와 동일한 방법으로 측정한 결과를 하기 표 2에 나타내었다.

	실시예 6	비교예 3	비교예 4	비교예 5	실시예 7	비교예 6	비교예 7	비교예 8	무처리
CO	10.41	12.73	12.18	12.24	8.46	9.21	11.37	11.69	33.27
H₂S	0.25	0.22	0.27	0.34	0.13	0.23	0.17	0.24	0.62
NH₃	1.43	1.45	1.48	1.51	1.38	1.46	1.50	1.46	2.69
HCHO	2.18	2.14	2.21	2.23	1.92	2.11	2.19	1.99	3.81

그 결과, 상기 표 2와 같이 실시예 6 및 실시예 7을 이용하여 제조된 담배케이스에 보관된 담배 연기 내의 성분이 무처리구, 비교예 3 내지 비교예 8을 이용한 처리구보다 일산화탄소(CO), 황화수소(H₂S), 암모니아(NH₃), 포름알데히드(HCHO)가 적게 발생한 것을 확인할 수 있었으며, 실시예 7 처리구가 가장 탁월하게 담배 냄새가 줄어든 것을 확인할 수 있었다.

<시험예 4>- 시험대상자의 만족도 평가

담배 냄새 감소 효과 발생 여부를 판단하기 위한 관능 평가를 50명의 시험평가자를 대상으로 실시하여 하기 표 3과 같은 결과를 얻었다. 실시예 1 내지 실시예 7과 비교예 1 및 비교예 2의 방법으로 준비한 시료를 종이 재질의 담배케이스에 30분 동안 스프레이 방법으로 뿌려 흡수시켜 담배케이스를 제조한 다음, 상기 담배케이스에 낱개 담배(레종 블루, KT&G, 타르 3.0mg, 니코틴 0.30mg)를 5분 동안 넣어둔 후에 상기 넣어둔 담배를 이용하여 상기 담배를 이용하여 흡연 시 연기 냄새, 입 냄새, 목 넘김, 담배의 맛 항목을 평가하였다. 이때 평가는 매우우수 10점, 우수 8점, 보통 6점, 나쁨 4점, 매우나쁨 2점의 기준에 따라 평가하였다.

관능평가

	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	실시예 6	실시예 7	비교예 1	비교예 2
연기 냄새	7.3	8.7	8.5	8.9	8.7	9.1	9.4	6.5	6.8
입 냄새	7.6	8.2	8.5	8.3	8.5	8.8	9.1	7.1	7.4
목 넘김	7.1	8.4	8.1	8.5	8.6	8.7	9.0	5.5	6.0
담배의 맛	6.9	8.3	8.2	8.9	8.5	8.9	9.2	5.0	5.6

상기 표 3에서 나타낸 바와 같이, 본 발명의 천연 식물성 원료를 이용한 기능성 담배 소취제를 담배케이스에 사용한 경우 비교예와 대비하여 연기 냄새, 입 냄새, 목 넘김, 담배의 맛 개선 효과가 탁월하게 증대되는 것을 확인할 수 있었다.

이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims

담배케이스의 내벽에 적시거나 뿌려서 사용하는 기능성 담배 소취제의 제조방법에 있어서,
상기 기능성 담배 소취제는 백양금 열매 95 내지 105 중량부, 죽절초 열매 55 내지 65 중량부, 이스라지 열매 25 내지 35 중량부, 자금우 열매 5 내지 15 중량부, 흑노호 열매 45 내지 55 중량부, 천련자 열매 15 내지 25 중량부로 혼합하여 구성되는 천연식물 열매를 사용하여 제조하되,
상기 혼합된 천연식물 열매의 세포들을 파괴시켜 유효성분의 추출이 용이하게 하기 위하여 565 내지 575MPa의 압력에서 75초 내지 85초 동안 초고압처리하며,
상기 초고압처리된 천연식물 열매를 5 내지 55℃에서 1 내지 3 일간 열풍건조 후 65 내지 85 메쉬 크기로 분쇄하고,
상기 분쇄시킨 천연식물 열매 분쇄물을 64 내지 66%의 에탄올에 혼합한 다음 5.6 내지 5.8분 동안 229 내지 231W의 마이크로웨이브로 추출하며,
상기 마이크로웨이브를 조사하여 에탄올로 추출한 추출물을 물을 이용하여 분산시키고, 상기 분산된 추출물을 n-헥산(hexane)을 이용하여 비극성 성분을 제거하고, 상기 비극성 성분이 제거된 추출물을 물에 녹인 후, 부탄올(BuOH), 에틸아세테이트(EtOAc), 헥산(n-hexane), 물을 이용하여 분획한 다음, 상기 분획된 분획물에서 에틸아세테이트 분획물을 수득하는 것을 특징으로 하는 담배케이스의 내벽에 적시거나 뿌려서 사용하는 기능성 담배 소취제의 제조방법
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제1항의 방법으로 제조된 담배케이스의 내벽에 적시거나 뿌려서 사용하는 기능성 담배 소취제