CN113655008B - 一种碘回收反应终点判断装置及其判断方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碘回收反应终点判断装置，包括反应容器，反应容器的侧向开孔通过连接管道连接有计量泵一，计量泵一的出口连接有透明的吸收池，吸收池的另一侧与反应容器的顶部连通，吸收池安装在可同时连续扫描指定波长的紫外可见分光光度计中，本发明将反应容器通过连接管道连接有计量泵，计量泵的出口连接有透明的吸收池，吸收池的另一侧与反应容器的顶部连通，吸收池安装在可同时连续扫描指定波长的紫外可见分光光度计中，可以实现在线监测，且经过连接管道飞变径管路并向斜上方抽取溶液，降低将固体颗粒抽入吸收池的几率，采用光谱测试法，不需添加试剂和进行其他操作，溶液在指定波长变化明显，显示灵敏。
Description
技术领域
本发明属于精细化工和环保技术领域，具体涉及一种碘回收反应终点判断装置及其判断方法。
背景技术
碘是制造无机或有机碘化物的重要基本化工原料，在国民经济中具有一定的地位，目前碘在世界范围内属于紧缺资源。因此碘的回收再利用成为节约资源的有效手段。碘回收反应过程中氧化反应容易出现氧化过度或氧化剂添加不足的情况，氧化反应终点的快速判断是一个技术难点。
在碘离子氧化过程中，碘负离子I-1并非直接转变成碘单质I2，而是首先和氧化出的碘单质结合成为碘三负离子I2·I-1，碘三负离子溶解于溶液中，随着氧化过程游离的碘离子均结合为碘三负离子，此时碘离子浓度已达到最低状态，碘三离子浓度达到最高，但是反应并未进行到终点，也并无碘单质沉淀，此溶液继续氧化，碘三离子浓度降低，碘单质析出，直至碘三离子氧化完毕，当碘完全沉淀后如果继续加入氧化剂，碘单质可能被氧化成碘酸根IO-3再次溶解于溶液中，因此反应终点的判断需要快速连续测定碘离子和碘三负离子两种离子的浓度，作为反应到达终点的依据。
测量碘的方法中容量法、催化光度法、比色法、电化学法、电感耦合等离子体色谱法等方法需要取样后进行样品处理，所需时间较长，难以达到迅速在线判断反应终点的要求，难以同时在线连续测定两种离子的浓度变化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种碘回收反应终点判断装置，以解决上述背景技术中提出的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种碘回收反应终点判断装置，包括反应容器，所述反应容器的侧向开孔通过连接管道连接有计量泵一，所述计量泵一的出口连接有透明的吸收池，所述吸收池的另一侧与反应容器的顶部连通，所述吸收池安装在可同时连续扫描指定波长的紫外可见分光光度计中。
进一步的，所述反应容器的侧向开孔斜向上与水平面角度在45-90度，所述连接管道中段设置有不小于10cm的变径，且其口径由大到小递减。
进一步的，所述吸收池的进口还连接有计量泵二，所述计量泵二用于通入稀释液。
一种碘回收反应终点判断装置的判断方法，包括以下步骤：
S1、分别配置碘负离子I-1和碘三负离子I2·I-1标准溶液，经过计量泵一和吸收池，在指定波长下确定离子浓度和吸光度的关系曲线并输入数据处理模块；
S2、向反应容器中加入含碘负离子水溶液，然后加入氧化剂进行反应，反应过程中打开计量泵一使得溶液通过吸收池并返回反应容器中；
S3、利用光源和接收器测定溶液吸光度，并通过数据处理模块计算碘负离子和碘三负离子浓度，碘负离子和碘三负离子浓度分别达到指定浓度即为反应终点。
进一步的，所述碘负离子指定波长为226nm，碘三负离子指定波长为288nm或350nm。
进一步的，所述氧化剂为双氧水、次氯酸钠、次氯酸钾、亚硝酸钠中的一种，用于将碘负离子氧化为碘单质的试剂。
进一步的，所述碘负离子指定浓度小于1ppm，所述碘三负离子指定浓度小于1ppm。
进一步的，所述稀释液与原溶液比例999:1-1:1。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明将反应容器的侧向开孔通过连接管道连接有计量泵，计量泵的出口连接有透明的吸收池，吸收池的另一侧与反应容器的顶部连通，吸收池安装在可同时连续扫描指定波长的紫外可见分光光度计中，可以实现在线监测，且经过连接变径管路并向斜上方抽取溶液，可以降低将固体颗粒抽入吸收池的几率，采用光谱测试法，不需添加试剂和进行其他操作，溶液在指定波长变化明显，显示灵敏，便捷实用。
附图说明
图1为本发明原理框架图；
图2为碘负离子和碘三负离子紫外可见图谱；
图3为碘负离子和碘三负离子紫外可见图谱局部。
附图标记说明：
1-反应容器；21-计量泵一；22-计量泵二；3-光源；4-吸收池；5-接收器；6-数据处理模块。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，如图1所示，本发明提供一种技术方案：一种碘回收反应终点判断装置，包括反应容器1，所述反应容器1的侧向开孔通过连接管道连接有计量泵一21，所述反应容器1的侧向开孔斜向上与水平面角度在45-90度，所述连接管道中段设置有不小于10cm的变径，且其口径由大到小递减。
所述计量泵2的出口连接有透明的吸收池4，所述吸收池4的进口还连接有计量泵二22，所述计量泵二22用于通入稀释液，所述稀释液与原溶液比例999:1-1:1。
所述吸收池4的另一侧与反应容器1的顶部连通，所述吸收池4安装在可同时连续扫描指定波长的紫外可见分光光度计中，所述紫外可见分光光度计测量范围包含226nm、288nm和350nm光线，本实施例中优选为226nm和288nm。
实施例2，本发明提供一种技术方案：一种碘回收反应终点判断装置的判断方法，包括以下步骤：
S1、分别配置碘负离子I-1和碘三负离子I2·I-1标准溶液，经过计量泵一21和吸收池4，在指定波长下确定离子浓度和吸光度的关系曲线并输入数据处理模块6，所述碘负离子指定波长为226nm，碘三负离子指定波长为288nm或350nm；
S2、向反应容器1中加入含碘负离子水溶液，然后加入氧化剂进行反应，所述氧化剂为双氧水、次氯酸钠、次氯酸钾、亚硝酸钠中的一种，用于将碘负离子氧化为碘单质的试剂，反应过程中打开计量泵一21使得溶液通过吸收池4并返回反应容器1中；
S3、利用光源3和接收器5测定溶液吸光度，并通过数据处理模块6计算碘负离子和碘三负离子浓度，碘负离子和碘三负离子浓度分别达到指定浓度即为反应终点，所述碘负离子指定浓度小于1ppm，所述碘三负离子指定浓度小于1ppm。
实施例3，本发明提供一种技术方案：一种碘回收反应终点判断装置的判断方法，包括以下步骤：
S1、分别配置浓度为0.1ppm、1ppm、10ppm、50ppm、200ppm的碘负离子和碘三负离子溶液，通过计量泵一21和吸收池4，记录碘负离子在226nm波长下和碘三负离子在288nm波长下的吸光度，确定离子浓度和吸光度的关系曲线并输入数据处理终端；
S2、向反应容器1中加入碘化钾水溶液，缓慢加入过氧化氢溶液，过氧化氢含量30％进行反应，反应过程中打开计量泵一21使得溶液通过吸收池4并返回反应容器1中；
S3、利用分光光度计连续测得两种波长下吸光度，并通过数据处理终端计算碘负离子和碘三负离子浓度。碘负离子直接下降和碘三负离子浓度先升高后下降，至两种离子浓度均小于1ppm即停止加入氧化剂。
过滤干燥溶液中碘单质，碘单质占碘化钾中碘质量之比为98.9％。
实施例4，本发明提供一种技术方案：一种碘回收反应终点判断装置的判断方法，包括以下步骤：
S1、分别配置浓度为0.1ppm、1ppm、10ppm、50ppm、200ppm的碘负离子和碘三负离子溶液，通过计量泵一21和吸收池4，记录碘负离子在226nm波长下和碘三负离子在350nm波长下的吸光度，确定离子浓度和吸光度的关系曲线并输入数据处理终端；
S2、向反应容器1中加入碘化钾水溶液，缓慢加入过氧化氢溶液，过氧化氢含量30％进行反应，反应过程中打开计量泵一21使得溶液通过吸收池4并返回反应容器1中；
S3、利用分光光度计连续测得两种波长下吸光度，并通过数据处理终端计算碘负离子和碘三负离子浓度。碘负离子直接下降和碘三负离子浓度先升高后下降，至两种离子浓度均小于1ppm即停止加入氧化剂。
过滤干燥溶液中碘单质，碘单质占碘化钾中碘质量之比为97.2％。
实施例5，本发明提供一种技术方案：一种碘回收反应终点判断装置的判断方法，包括以下步骤：
S1、分别配置浓度为0.1ppm、1ppm、10ppm、50ppm、200ppm的碘负离子和碘三负离子溶液，通过计量泵一21和吸收池4，记录碘负离子在226nm波长下和碘三负离子在288nm波长下的吸光度，确定离子浓度和吸光度的关系曲线并输入数据处理终端；
S2、向反应容器1中加入碘化钾水溶液，缓慢加入过氧化氢溶液，过氧化氢含量30％进行反应，反应过程中打开计量泵一21使得溶液通过吸收池4并返回反应容器1中；
S3、利用分光光度计连续测得两种波长下吸光度，并通过数据处理终端计算碘负离子和碘三负离子浓度。碘负离子直接下降和碘三负离子浓度先升高后下降，至两种离子浓度均小于1ppm即停止加入氧化剂。
过滤干燥溶液中碘单质，碘单质占碘化钾中碘质量之比为97.5％。
实施例6，本发明提供一种技术方案：一种碘回收反应终点判断装置，包括反应容器1，连接于反应容器1中液面位置下的管道，内径100mm斜向上65℃，该管道变径后连接10mm管道。
10mm管道另一端连接计量泵一21进口，计量泵一21出口通过管道连接10mm光程吸收池4，吸收池4后端连接反应容器1顶端。
稀释液管路连接计量泵二22的出口，计量泵二22出口管道连接计量泵一21出口，稀释液与原液进料速度比为99:1。
吸收池4安装于紫外可见分光光度计中，分光光度计测出吸光度，数据处理终端进行数据分析运算得出碘离子和碘三负离子浓度，所述紫外可见分光光度计测量范围包含226nm、288nm和350nm光线，本实施例中优选为226nm和288nm。
本实施例所述的反应终点判断装置的工作过程为：溶液经计量泵和吸收池回到反应器中，分光光度计连续测出溶液226nm和288nm的吸光度，数据处理模块6将吸光度代入碘负离子和碘三负离子标准溶液的吸光度，计算得到两种离子的浓度，随着反应过程的进行，溶液颜色逐渐变化，溶液中碘离子浓度逐渐变小，碘三离子浓度先变大后变小。
反应过程中设备边加入氧化剂边记录离子浓度，至两种离子浓度均小于指定浓度1ppm时，反应达到终点。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种碘回收反应终点判断装置的判断方法，其特征在于：所述的装置包括反应容器（1），所述反应容器（1）的侧向开孔通过连接管道连接有计量泵一（21），所述计量泵一（21）的出口连接有透明的吸收池（4），所述吸收池（4）的另一侧与反应容器（1）的顶部连通，所述吸收池（4）安装在可同时连续扫描指定波长的紫外可见分光光度计中；
所述反应容器（1）的侧向开孔斜向上与水平面角度在45-90度，所述连接管道中段设置有不小于10cm的变径，且其口径由大到小递减，所述吸收池（4）的进口还连接有计量泵二（22），所述计量泵二（22）用于通入稀释液；
所述的判断方法包括以下步骤：
S1、分别配置碘负离子I-1和碘三负离子I2·I-1标准溶液，经过计量泵一（21）和吸收池（4），在指定波长下确定离子浓度和吸光度的关系曲线并输入数据处理模块（6）；
S2、向反应容器（1）中加入含碘负离子水溶液，然后加入氧化剂进行反应，反应过程中打开计量泵一（21）使得溶液通过吸收池（4）并返回反应容器（1）中；
S3、利用光源（3）和接收器（5）测定溶液吸光度，并通过数据处理模块（6）计算碘负离子和碘三负离子浓度，碘负离子和碘三负离子浓度分别达到指定浓度即为反应终点。
2.根据权利要求1所述的一种碘回收反应终点判断装置的判断方法，其特征在于，所述碘负离子指定波长为226 nm，碘三负离子指定波长为288 nm或350 nm。
3.根据权利要求1所述的一种碘回收反应终点判断装置的判断方法，其特征在于，所述氧化剂为双氧水、次氯酸钠、次氯酸钾、亚硝酸钠中的一种，用于将碘负离子氧化为碘单质的试剂。
4.根据权利要求1所述的一种碘回收反应终点判断装置的判断方法，其特征在于，所述碘负离子指定浓度小于1 ppm，所述碘三负离子指定浓度小于1 ppm。
5.根据权利要求1所述的一种碘回收反应终点判断装置的判断方法，其特征在于，所述稀释液与原溶液比例999:1-1:1。
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