CN113652055A - 一种沥青改性剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沥青改性剂的制备方法，其原料按照重量份数计，包括：海藻酸钠10～20份、硅藻土20～25份、蓖麻油15～20份、磺化腐植酸‑甲醛‑磺化丙酮聚合物30～35份、橡胶粉15～20份、硅酸铝纤维5～10份、聚乙烯蜡4～8份、聚醚多元醇二缩水甘油醚8～12份。将腐殖酸加入氢氧化钠水溶液中加热搅拌使其溶解后滴加磺化剂，水浴加热搅拌反应1～3h后冷却，使用盐酸调节pH值，然后干燥得到磺化腐殖酸；将亚硫酸盐溶液加入到容器中，然后加入丙酮升温至40～50℃，搅拌1～1.5h后继续升温至80～85℃，加入步骤S1中的磺化腐殖酸，并滴加甲醛溶液继续搅拌反应3～6h，冷却，得到所述磺化腐植酸‑甲醛‑磺化丙酮聚合物。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种沥青改性剂的制备方法。
背景技术
沥青是由高分子烃类和非烃类组成的黑色或暗黑色的固态或半固态粘稠状物，70％用于铺筑沥青混凝土路面。由于原油性质不同，加工方法不同，生产出来的道路沥青路用性能有很大差异同，难以适应公路建设的需要。因此，为提高沥青路面质量、延长路面使用寿命，常常根据需要沥青改性剂对纯沥青(基质沥青)进行改性。沥青改性剂是指在沥青或沥青混合料中加入的天然或人工合成的有机或无机材料，可熔融或分散在沥青中以改善或提高沥青的路用性能的物质。
目前沥青改性剂分为聚合沥青改性剂和非聚合沥青改性剂两大类，其中聚合沥青改性剂包括热塑性弹性体沥青改性剂、橡胶沥青改性剂、塑料与合成树脂沥青改性剂和共混型高分子聚合物沥青改性剂；非聚合沥青改性剂是由矿物质和添加剂改性剂两类构成的。但是，聚合沥青改性剂的价格昂贵，改性技术、设备及施工工艺复杂，需要专业人员操作，制约了聚合物改性沥青在实际公路中的应用；而非聚合沥青改性剂，例如硅藻土、硫磺和石棉等成本低廉、添加方式简单但是其改性效果一般较差，因此亟待需要研发一种改性效果较好且成本低廉的沥青改性剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种沥青改性剂的制备方法，其原料按照重量份数计，包括：海藻酸钠10～20份、硅藻土20～25份、蓖麻油15～20份、磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物30～35份、橡胶粉15～20份、硅酸铝纤维5～10份、聚乙烯蜡4～8份、聚醚多元醇二缩水甘油醚8～12份。
进一步地，所述磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物制备方法包括以下步骤：
S1：将腐殖酸加入氢氧化钠水溶液中加热搅拌使其溶解后滴加磺化剂，水浴加热搅拌反应1～3h后冷却，使用盐酸调节pH值，然后干燥得到磺化腐殖酸。
S2：将亚硫酸盐溶液加入到容器中，然后加入丙酮升温至40～50℃，搅拌1～1.5h后继续升温至80～85℃，加入步骤S1中的磺化腐殖酸，并滴加甲醛溶液继续搅拌反应3～6h，冷却，得到所述磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物。
更进一步地，步骤S1中所述的加热温度为88～94℃；所述盐酸的摩尔浓度为0.1～0.15mol/L；所述调节溶液pH值至3～4；所述干燥温度为95～105℃。
更进一步地，所述步骤S1中腐殖酸和磺化剂的质量比为(2.8～3.9):(0.92～1.26)。
更进一步地，所述步骤S2中亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸镁或亚硫酸铝中的任意一种。
更进一步地，所述步骤S2中亚硫酸盐溶液的浓度为4～12g/L。
更进一步地，所述步骤S中亚硫酸盐溶液、丙酮、甲醛溶液和磺化腐殖酸的质量比为(20～45):(2.5～5.4):(2.2～3.5):(6～18)。
进一步地，所述沥青改性剂的制备方法如下：
1)将上述原料海藻酸钠、硅藻土、蓖麻油、磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物、橡胶粉、硅酸铝纤维、聚乙烯蜡、聚醚多元醇二缩水甘油醚按照比例称量好，备用。
2)将海藻酸钠、硅藻土、蓖麻油加入到磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物在60～70℃下搅拌反应3～5h，将橡胶粉、聚乙烯蜡和硅酸铝纤维加入到聚醚多元醇二缩水甘油醚在100～110℃下搅拌2～5h，然后将其混合在80～90℃下混合搅拌2～4h后冷却得到所述沥青改性剂。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明中，采用海藻酸钠、硅藻土、蓖麻油、磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物、橡胶粉、硅酸铝纤维、聚乙烯蜡、聚醚多元醇二缩水甘油醚制备的沥青改性剂用于沥青改性之后能够显著改善提高软化点、降低针入度，还能够显著改善粘附性能，改性剂兼具温拌改性剂和抗剥落剂的优点。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
实施例1
一种沥青改性剂的制备方法，其原料按照重量份数计，包括：海藻酸钠10份、硅藻土20份、蓖麻油15份、磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物30份、橡胶粉15份、硅酸铝纤维5份、聚乙烯蜡4份、聚醚多元醇二缩水甘油醚8份。
所述磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物制备方法包括以下步骤：
S1：将腐殖酸加入氢氧化钠水溶液中加热至88℃搅拌使其溶解后滴加磺化剂，水浴加热搅拌反应1h后冷却，使用摩尔浓度为0.1mol/L的盐酸调节pH值至3，然后在95℃干燥得到磺化腐殖酸；其中腐殖酸和磺化剂的质量比为2.8:0.92。
S2：将浓度为4g/L的亚硫酸钠溶液加入到容器中，然后加入丙酮升温至40℃，搅拌1h后继续升温至80℃，加入步骤S1中的磺化腐殖酸，并滴加甲醛溶液继续搅拌反应3～6h，冷却，得到所述磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物；其中亚硫酸盐溶液、丙酮、甲醛溶液和磺化腐殖酸的质量比为20:2.5:2.2:6。
所述沥青改性剂的制备方法如下：
1)将上述原料海藻酸钠、硅藻土、蓖麻油、磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物、橡胶粉、硅酸铝纤维、聚乙烯蜡、聚醚多元醇二缩水甘油醚按照比例称量好，备用。
2)将海藻酸钠、硅藻土、蓖麻油加入到磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物在60℃下搅拌反应3h，将橡胶粉、聚乙烯蜡和硅酸铝纤维加入到聚醚多元醇二缩水甘油醚在100℃下搅拌2h，然后将其混合在80℃下混合搅拌2h后冷却得到所述沥青改性剂。
实施例2
一种沥青改性剂的制备方法，其原料按照重量份数计，包括：海藻酸钠20份、硅藻土25份、蓖麻油20份、磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物35份、橡胶粉20份、硅酸铝纤维10份、聚乙烯蜡8份、聚醚多元醇二缩水甘油醚12份。
所述磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物制备方法包括以下步骤：
S1：将腐殖酸加入氢氧化钠水溶液中加热至94℃搅拌使其溶解后滴加磺化剂，水浴加热搅拌反应3h后冷却，使用摩尔浓度为0.15mol/L的盐酸调节pH值至4，然后在105℃干燥得到磺化腐殖酸；其中腐殖酸和磺化剂的质量比为3.9:1.26。
S2：将浓度为12g/L的亚硫酸钾溶液加入到容器中，然后加入丙酮升温至50℃，搅拌1.5h后继续升温至85℃，加入步骤S1中的磺化腐殖酸，并滴加甲醛溶液继续搅拌反应6h，冷却，得到所述磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物；其中亚硫酸盐溶液、丙酮、甲醛溶液和磺化腐殖酸的质量比为45:5.4:3.5:18。
所述沥青改性剂的制备方法如下：
1)将上述原料海藻酸钠、硅藻土、蓖麻油、磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物、橡胶粉、硅酸铝纤维、聚乙烯蜡、聚醚多元醇二缩水甘油醚按照比例称量好，备用。
2)将海藻酸钠、硅藻土、蓖麻油加入到磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物在70℃下搅拌反应5h，将橡胶粉、聚乙烯蜡和硅酸铝纤维加入到聚醚多元醇二缩水甘油醚在110℃下搅拌5h，然后将其混合在90℃下混合搅拌4h后冷却得到所述沥青改性剂。
实施例3
一种沥青改性剂的制备方法，其原料按照重量份数计，包括：海藻酸钠15份、硅藻土22份、蓖麻油17份、磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物32份、橡胶粉17份、硅酸铝纤维7份、聚乙烯蜡6份、聚醚多元醇二缩水甘油醚10份。
所述磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物制备方法包括以下步骤：
S1：将腐殖酸加入氢氧化钠水溶液中加热至90℃搅拌使其溶解后滴加磺化剂，水浴加热搅拌反应2h后冷却，使用摩尔浓度为0.12mol/L的盐酸调节pH值至3.5，然后在100℃干燥得到磺化腐殖酸；其中腐殖酸和磺化剂的质量比为3.2:0.98。
S2：将浓度为8g/L的亚硫酸镁溶液加入到容器中，然后加入丙酮升温至45℃，搅拌1.2h后继续升温至82℃，加入步骤S1中的磺化腐殖酸，并滴加甲醛溶液继续搅拌反应4h，冷却，得到所述磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物；其中亚硫酸盐溶液、丙酮、甲醛溶液和磺化腐殖酸的质量比为30:3.6:2.8:10。
所述沥青改性剂的制备方法如下：
1)将上述原料海藻酸钠、硅藻土、蓖麻油、磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物、橡胶粉、硅酸铝纤维、聚乙烯蜡、聚醚多元醇二缩水甘油醚按照比例称量好，备用。
2)将海藻酸钠、硅藻土、蓖麻油加入到磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物在65℃下搅拌反应4h，将橡胶粉、聚乙烯蜡和硅酸铝纤维加入到聚醚多元醇二缩水甘油醚在105℃下搅拌3h，然后将其混合在85℃下混合搅拌3h后冷却得到所述沥青改性剂。
实施例4
一种沥青改性剂的制备方法，其原料按照重量份数计，包括：海藻酸钠18份、硅藻土24份、蓖麻油19份、磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物34份、橡胶粉18份、硅酸铝纤维8份、聚乙烯蜡7份、聚醚多元醇二缩水甘油醚11份。
所述磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物制备方法包括以下步骤：
S1：将腐殖酸加入氢氧化钠水溶液中加热至92℃搅拌使其溶解后滴加磺化剂，水浴加热搅拌反应2.5h后冷却，使用摩尔浓度为0.14mol/L的盐酸调节pH值至3.8，然后在102℃干燥得到磺化腐殖酸；其中腐殖酸和磺化剂的质量比为3.8:1.24。
S2：将浓度为11g/L的亚硫酸铝溶液加入到容器中，然后加入丙酮升温至48℃，搅拌1～1.5h后继续升温至84℃，加入步骤S1中的磺化腐殖酸，并滴加甲醛溶液继续搅拌反应5h，冷却，得到所述磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物；其中亚硫酸盐溶液、丙酮、甲醛溶液和磺化腐殖酸的质量比为40:5.2:3.3:15。
所述沥青改性剂的制备方法如下：
1)将上述原料海藻酸钠、硅藻土、蓖麻油、磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物、橡胶粉、硅酸铝纤维、聚乙烯蜡、聚醚多元醇二缩水甘油醚按照比例称量好，备用。
2)将海藻酸钠、硅藻土、蓖麻油加入到磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物在68℃下搅拌反应4.5h，将橡胶粉、聚乙烯蜡和硅酸铝纤维加入到聚醚多元醇二缩水甘油醚在108℃下搅拌4h，然后将其混合在88℃下混合搅拌3.5h后冷却得到所述沥青改性剂。
性能测试：对实施例1～4中制备的沥青改性剂进行性能测试，采用改性剂和70号道路石油沥青混合制备出沥青混合料，改性剂的用量为沥青质量的5％，分别测试沥青混合料的软化点、针入度、粘度、粘附性能、拌合温度、击实温度等，其中软化点的测试方法参照JTGE20T0606-2011；针入度的测试方法参照JTGE20T0604-2011；粘度的测试方法参照JTGE20T0625-2011；粘附性的测试方法参照JTGE20T0616-1993，其测试结果如表1所示，
表1.测试结果：
从表1中可以看出，使用本发明实施例1～4制备的沥青改性剂用于沥青改性之后能够显著改善提高软化点、降低针入度，还能够显著改善粘附性能，改性剂兼具温拌改性剂和抗剥落剂的优点。
Claims (6)
1.一种沥青改性剂的制备方法，其特征在于，其原料按照重量份数计，包括：海藻酸钠10～20份、硅藻土20～25份、蓖麻油15～20份、磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物30～35份、橡胶粉15～20份、硅酸铝纤维5～10份、聚乙烯蜡4～8份、聚醚多元醇二缩水甘油醚8～12份；
所述磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物制备方法包括以下步骤：
S1：将腐殖酸加入氢氧化钠水溶液中加热搅拌使其溶解后滴加磺化剂，水浴加热搅拌反应1～3h后冷却，使用盐酸调节pH值，然后干燥得到磺化腐殖酸；
S2：将亚硫酸盐溶液加入到容器中，然后加入丙酮升温至40～50℃，搅拌1～1.5h后继续升温至80～85℃，加入步骤S1中的磺化腐殖酸，并滴加甲醛溶液继续搅拌反应3～6h，冷却，得到所述磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物；
所述制备方法包括以下步骤：
1)将上述原料海藻酸钠、硅藻土、蓖麻油、磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物、橡胶粉、硅酸铝纤维、聚乙烯蜡、聚醚多元醇二缩水甘油醚按照比例称量好，备用；
2)将海藻酸钠、硅藻土、蓖麻油加入到磺化腐植酸-甲醛-磺化丙酮聚合物在60～70℃下搅拌反应3～5h，将橡胶粉、聚乙烯蜡和硅酸铝纤维加入到聚醚多元醇二缩水甘油醚在100～110℃下搅拌2～5h，然后将其混合在80～90℃下混合搅拌2～4h后冷却得到所述沥青改性剂。
2.根据权利要求1所述的一种沥青改性剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的加热温度为88～94℃；所述盐酸的摩尔浓度为0.1～0.15mol/L；所述调节溶液pH值至3～4；所述干燥温度为95～105℃。
3.根据权利要求1所述的一种沥青改性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中腐殖酸和磺化剂的质量比为(2.8～3.9):(0.92～1.26)。
4.根据权利要求1所述的一种沥青改性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸镁或亚硫酸铝中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种沥青改性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中亚硫酸盐溶液的浓度为4～12g/L。
6.根据权利要求1所述的一种沥青改性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S中亚硫酸盐溶液、丙酮、甲醛溶液和磺化腐殖酸的质量比为(20～45):(2.5～5.4):(2.2～3.5):(6～18)。
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