CN113652000B - 一种含仿生材料的沥青抗剥落剂及其沥青制备方法 - Google Patents

一种含仿生材料的沥青抗剥落剂及其沥青制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含仿生材料的沥青抗剥落剂及其沥青制备方法，其中，仿生材料为甲基丙烯酰胺多巴胺，所述沥青抗剥落剂还包括纳米二氧化硅分散液或纳米碳酸钙。本发明所述的抗剥落剂通过两组分之间相互作用，且通过高速分散机使仿生材料甲基丙烯酰胺多巴胺粉末和纳米二氧化硅颗粒或纳米碳酸钙均匀地分散在高温沥青中，与沥青相互结合形成更加连续稳定的结构。添加此沥青抗剥落剂不仅能提高沥青与集料的粘附性，更能提高沥青混合料的水稳定，减少沥青路面的水损害问题。同时，本发明所述的抗剥落剂对合成的设备要求低，使用方便，还能减少沥青与抗剥落剂之间的离析。

Description

一种含仿生材料的沥青抗剥落剂及其沥青制备方法
技术领域
本发明涉及改性沥青技术领域，尤其涉及一种含仿生材料的沥青抗剥落剂及其沥青制备方法。
背景技术
沥青路面作为高等级公路和城市道路的主要铺装形式，从沥青路面的功能考虑，沥青路面需要一定耐久性，承载能力以及水稳定性等，因此沥青路面的好坏决定其使用寿命的长短。近年来，随着我国交通量的不断加大，以及近年来极端恶劣天气愈演愈烈，特别是沿海城市，雨季时间长，雨量大，沥青路面更容易受到水的侵蚀，因此沿海地区的沥青路面水损害十分严重。
针对这一突出问题，道路研究人员做了大量的研究，其中最有效的办法是往沥青中添加抗剥落剂，提高沥青与集料的粘附性，增强沥青混合料的水稳定性。目前常采用的抗剥落剂有：①消石灰或水泥，使用消石灰代替部分矿粉可以改善沥青与集料的粘附性，但使用量大，容易产生离析，并且可能对沥青混合料其他性能产生不良影响；②胺类抗剥落剂，胺类抗剥落剂一般为液体，与沥青的相容性好，使用方便，但其热稳定较差，易对环境造成污染；③非胺类抗剥落剂，非胺类抗剥落剂热稳定性好，更耐久，但其使用范围较小，且合成工艺复杂。
为解决这些问题，本发明基于仿生学，研发一种含仿生材料的新型沥青抗剥落剂，不仅能显著提高沥青与集料之间的粘附性，同时还能改善沥青混合料的水稳定性。同时，本发明所述的含仿生材料沥青抗剥落剂合成步骤简单，对设备要求低，使用方便。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提出一种含仿生材料的沥青抗剥落剂。所述的沥青抗剥落剂不仅能解决沥青与酸性集料粘附性不足的问题，还能提高沥青混合料的水稳定性，进而提高沥青路面的使用性能。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种含仿生材料的沥青抗剥落剂,仿生材料为甲基丙烯酰胺多巴胺，具体由以下原料组成：
仿生材料甲基丙烯酰胺多巴胺1-4重量份、纳米二氧化硅分散液20-60重量份或纳米碳酸钙10-30重量份。
优选地，仿生材料甲基丙烯酰胺多巴胺2重量份、纳米二氧化硅分散液30重量份。
优选地，所述甲基丙烯酰胺多巴胺是一种仿生材料，含有一种侧基为邻苯二酚的氨基酸，可显著增强粘附力和内聚力。所述甲基丙烯酰胺多巴胺由盐酸多巴胺与甲基丙烯酸酐在氮气环境下的缓冲溶液中反应得到：
(1)配置包含0.5mol/L四硼酸钠和0.4mol/L碳酸钠的缓冲溶液。
(2)在氮气环境下，将盐酸多巴胺溶解在缓冲溶液中，得到包含0.2mol/L盐酸多巴胺的混合溶液。
(3)配置0.16mol/L的甲基丙烯酸酐四氢呋喃溶液，然后逐滴加入混合溶液中，其中，甲基丙烯酸酐与盐酸多巴胺的摩尔比为32:21。
(4)将步骤3得到的溶液pH调节至碱性后，用氮气保护上述反应体系，反应充分后滤除杂质，用石油精沉淀后干燥纯化得到甲基丙烯酰胺多巴胺。
优选地，所述纳米二氧化硅分散液为纳米二氧化硅颗粒通过一定技术分散在溶剂中，其分散试剂为乙醇、丁醇、异丙醇、酮类等的一种或者几种的混合液。其中纳米二氧化硅质量分数为50％。
优选地，所述纳米二氧化硅分散液为纳米二氧化硅颗粒分散在乙醇中的溶剂型体系。这种体系具有增稠，提高粘性的作用。除此之外，纳米二氧化硅分散液能够减少自身的团聚，更好地分散在沥青中，且乙醇在沥青加热过程中会挥发。
所述纳米碳酸钙具有特殊表面效应、表面活性较高、亲油疏水、与树脂相容性好、能够有效地提高制品的热稳定性和流变性能。
本发明还提供了一种含仿生材料的沥青抗剥落剂的沥青的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
S1、将仿生材料甲基丙烯酰胺多巴胺按照一定质量组分与纳米二氧化硅分散液混合搅拌均匀，搅拌时间为5min，得到沥青抗剥落剂；
S2、将基质沥青加热至160℃，用高速分散机边搅拌边加入上述沥青抗剥落剂，且转速控制在550r/min，时间为5min，使上述沥青抗剥落剂均匀分散在沥青中；
S3、将高速分散机的转速增大至4000r/min，继续搅拌40min，制得沥青。
优选地，所述含仿生材料的沥青抗剥落剂占沥青质量的2-4％，更优选为3％。
一种沥青抗剥落剂制备方法，其制备方法包括以下步骤：
S1、将甲基丙烯酰胺多巴胺按照一定质量组分与纳米碳酸钙混合搅拌均匀，搅拌时间为10min，得到混合物；
S2、将基质沥青加热至160℃，用高速分散机边搅拌边加入上述混合物，且转速控制在4800r/min，时间为10min，使上述混合物均匀分散在沥青中；
S3、将高速分散机的转速控制在2500r/min，继续搅拌50min，制得沥青抗剥落剂。
优选地，所述沥青抗剥落剂占沥青质量的5.5％。
本发明所述的抗剥落剂通过两组分之间相互作用，且通过高速分散机使仿生材料甲基丙烯酰胺多巴胺粉末和纳米二氧化硅颗粒均匀地分散在高温沥青中，与沥青相互结合形成更加连续稳定的结构。添加此沥青抗剥落剂不仅能提高沥青与集料的粘附性，更能提高沥青混合料的水稳定，减少沥青路面的水损害问题。而纳米碳酸钙则能够有效地提高沥青的热稳定性和流变性能。
本发明提出一种含仿生材料的沥青抗剥落剂，可直接在热沥青中加入所述的沥青抗剥落剂，操作简单，对设备要求低。
本发明的有益效果主要有以下三点：①可显著提高沥青与集料之间的粘附性，提高沥青与集料之间的粘结力；②改善沥青混合料的水稳定性，提高抗水损害能力；③所述的沥青抗剥落剂与沥青相容性好，加热搅拌均匀即可，操作简单，使用方便。
具体实施方式
以下实例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明提供一种含仿生材料的沥青抗剥落剂，由以下原料组成：仿生材料甲基丙烯酰胺多巴胺1-4份、纳米二氧化硅分散液20-60份或纳米碳酸钙10-30份。其中，甲基丙烯酰胺多巴胺含有多巴(Dopa)，而多巴(Dopa)中含有邻苯二酚这种可增强粘附力和内聚力的结构。纳米二氧化硅也具有增稠作用，纳米碳酸钙则能够有效地提高制品的热稳定性和流变性能。其中，所述甲基丙烯酰胺多巴胺由盐酸多巴胺与甲基丙烯酸酐在氮气环境下的缓冲溶液中反应得到，具体合成步骤如下：
①将四硼酸钠和碳酸钠加入水中，混合均匀，配置成100ml缓冲溶液作为反应体系；其中，四硼酸钠浓度为0.5mol/L，碳酸钠浓度为0.4mol/L；
②用氮气排除三口瓶内的空气，倒入上述缓冲溶液，氮气鼓泡后，加入盐酸多巴胺，混合均匀后得到混合溶液，混合溶液中的盐酸多巴胺的浓度为0.2mol/L；
③另将4.7mL甲基丙烯酸酐溶于四氢呋喃中，完全溶解后得到0.16mol/L的甲基丙烯酸酐四氢呋喃溶液，逐滴加入混合溶液中；
④用NaOH水溶液对上述混合溶液调节pH，并且整个过程用pH试纸进行检测；
⑤将混合溶液pH调节至碱性后，用氮气保护上述反应体系，反应充分后得到最终反应体系；
⑥先向最终反应体系中加入乙酸乙酯，充分搅拌后过滤除去白色不溶物，滤饼用乙酸乙酯洗涤，洗涤液与滤液混合用HCl水溶液进行酸化；
⑦然后将酸化后的溶液逐滴加入石油精中，充分搅拌30min后再抽滤，滤饼用石油精洗涤，洗涤后的滤饼在40℃下真空干燥2h，得甲基丙烯酰胺多巴胺(粗品)，进一步由乙腈重结晶纯化得到甲基丙烯酰胺多巴胺。
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
一种含仿生材料的沥青抗剥落剂的沥青制备方法，其制备包括以下步骤：
S1、将2g仿生材料甲基丙烯酰胺多巴胺与30g纳米二氧化硅分散液混合搅拌均匀，搅拌时间为5min，得到混合物；
S2、将基质沥青加热至160℃，用高速分散机边搅拌边加入沥青质量3％的上述混合物，且转速控制在550r/min，时间为5min，使上述混合物均匀分散在沥青中；
S3、将高速分散机的转速增大至4000r/min，继续搅拌40min，制得含沥青抗剥落剂的沥青。
本实施例借助优化的水浸法对沥青-集料粘附性进行定量评价，从而得到沥青的剥落率，以此来评价沥青与集料的粘附能力。
取13.2-19mm的规则花岗岩集料5颗，水冲洗干净后放入105℃的烘箱中烘3h；然后称取集料的质量m1，将集料放入预先加热的70号基质沥青或本实施例制备的沥青中45s，使石料表面均匀裹覆上沥青，悬挂一会使多余的沥青流掉，在室温下冷却1h，称取沥青与集料的质量m2；接着，将裹覆上沥青的集料放在干燥洁净的托盘上，把托盘放入90℃的恒温水槽中保持3h，取出托盘，用涂有隔离剂的镊子迅速地取出水浸后的集料，放在称量纸上(避免加热过程中沥青的损失)，放在105℃的烘箱中烘3h，烘干后称取沥青集料的质量m3；最后通过公式(1)计算得到沥青的剥落率，其结果如表1所示：
Figure BDA0003191909120000041
表1水浸法沥青-集料剥落率试验结果
Figure BDA0003191909120000042
Figure BDA0003191909120000051
由表1可知，相比基质沥青，添加所述的仿生沥青抗剥落剂后，沥青剥落率显著地下降，大大地改善沥青与集料粘附作用。
进一步地，采用沥青混合料水稳定性试验检验所述含仿生材料沥青抗剥落剂的实际使用效果。本实例以沥青混合料AC-13为例，选用花岗岩作为集料，70#基质沥青作为沥青胶结料进行沥青混合料水稳定性能试验。
进一步地，采用《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)推荐的沥青混合料AC-13级配范围中值，通过马歇尔试验设计方法确定AC-13的最佳油石比。根据设计结果，沥青混合料AC-13的最佳油石比为4.8％。
最后，根据规范推荐的AC-13级配范围中值和试验设计确定的最佳油石比，分别制备基质沥青混合料和添加所述含仿生材料沥青抗剥落剂的沥青混合料，按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)进行浸水马歇尔试验和冻融劈裂试验，试验结果取平均值，其值如表2所示：
表2沥青混合料浸水马歇尔试验及冻融劈裂试验结果
Figure BDA0003191909120000052
由表2可知，添加所述沥青抗剥落剂的沥青混合料浸水残留稳定度为87.4％，冻融劈裂强度比为84.0％，与基质沥青混合料相比，水稳定性显著提高。结合上述的沥青与集料粘附性试验可知，添加此抗剥落剂可显著提高沥青与集料的粘附性能，同时也能明显提高沥青混合料水稳定性。
实施例2
一种含仿生材料的沥青抗剥落剂的沥青制备方法，其制备包括以下步骤：
S1、将1g仿生材料甲基丙烯酰胺多巴胺与20g纳米二氧化硅分散液混合搅拌均匀，搅拌时间为5min，得到混合物；
S2、将基质沥青加热至180℃，用高速分散机边搅拌边加入沥青质量2％的上述混合物，且转速控制在500r/min，时间为7min，使上述混合物均匀分散在沥青中；
S3、将高速分散机的转速增大至5000r/min，继续搅拌40min，制得含沥青抗剥落剂的沥青。
本实施例借助优化的水浸法对沥青-集料粘附性进行定量评价，从而得到沥青的剥落率，以此来评价沥青与集料的粘附能力，按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)进行浸水马歇尔试验和冻融劈裂试验；结果表明，添加所述含仿生材料沥青抗剥落剂的沥青混合料显著地降低了沥青剥落率，同时也能明显提高沥青混合料水稳定性。
实施例3
一种含仿生材料的沥青抗剥落剂的沥青制备方法，其制备包括以下步骤：
S1、将4g仿生材料甲基丙烯酰胺多巴胺与60g纳米二氧化硅分散液混合搅拌均匀，搅拌时间为8min，得到混合物；
S2、将基质沥青加热至180℃，用高速分散机边搅拌边加入沥青质量4％的上述混合物，且转速控制在600r/min，时间为3min，使上述混合物均匀分散在沥青中；
S3、将高速分散机的转速增大至5000r/min，继续搅拌40min，制得含沥青抗剥落剂的沥青。
本实施例借助优化的水浸法对沥青-集料粘附性进行定量评价，从而得到沥青的剥落率，以此来评价沥青与集料的粘附能力，按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)进行浸水马歇尔试验和冻融劈裂试验；结果表明，添加所述含仿生材料沥青抗剥落剂的沥青混合料显著地降低了沥青剥落率，同时也能明显提高沥青混合料水稳定性。
实施例4
一种含仿生材料的沥青抗剥落剂的沥青制备方法，其制备包括以下步骤：
S1、将2g甲基丙烯酰胺多巴胺与5g纳米碳酸钙混合搅拌均匀，搅拌时间为10min，得到混合物；
S2、将基质沥青加热至160℃，用高速分散机边搅拌边加入沥青质量5.5％的上述混合物，且转速控制在4800r/min，时间为10min，使上述混合物均匀分散在沥青中；
S3、将高速分散机的转速增大至2500r/min，继续搅拌50min，制得含沥青抗剥落剂的沥青。
本发明借助优化的水浸法对沥青-集料粘附性进行定量评价，从而得到沥青的剥落率，以此来评价沥青与集料的粘附能力。
选取规则的粗集料放入105℃的烘箱中烘3h，称取集料的质量m1；然后将集料放入预先加热的70号基质沥青或本实施例制备的沥青中，使集料均匀裹覆上沥青，室温冷却1h后称取沥青与集料的质量m2；接着将裹覆上沥青的集料放入90℃的恒温水槽中保持3h，取出水浸后的集料，放在称量纸上(避免加热过程中沥青的损失)，在105℃的烘箱中烘3h，烘干后称取沥青集料的质量m3；最后通过公式(1)计算得到沥青的剥落率。花岗岩和石灰岩水浸法结果如表3所示。
表3水浸法沥青-集料剥落率试验结果
Figure BDA0003191909120000071
由表3可知，与基质沥青相比，添加所述的沥青抗剥落剂后，沥青-石灰岩剥落率下降20％左右，而沥青-花岗岩剥落率下降25％左右，说明添加此沥青抗剥落剂对花岗岩粘附性的改善效果较好。
进一步地，采用所述沥青抗剥落剂对花岗岩沥青混合料和石灰岩沥青混合料进行水稳定性检验，以评价此沥青抗剥落剂的实际使用效果。本实例以沥青混合料AC13为例，选用花岗岩和石灰岩作为集料，70#基质沥青作为沥青胶结料进行沥青混合料水稳定性能试验。
进一步地，采用《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)推荐的沥青混合料AC13级配范围中值，通过马歇尔试验设计方法确定AC13的最佳油石比。根据设计结果，沥青混合料AC13的最佳油石比为4.8％。
进一步地，根据规范推荐的AC13级配范围中值和试验设计确定的最佳油石比，分别拌合基质沥青花岗岩混合料、基质沥青石灰岩沥青混合料、掺加此沥青抗剥落剂的花岗岩沥青混合料、掺加此沥青抗剥落剂的石灰岩沥青混合料，然后按照规范要求制作马歇尔试件，最后进行浸水马歇尔试验和冻融劈裂试验，试验结果取平均值，其值如表4所示。
表4沥青混合料浸水马歇尔试验及冻融劈裂试验结果
Figure BDA0003191909120000081
由表2可知，与基质花岗岩沥青混合料相比，掺加所述沥青抗剥落剂的花岗岩沥青混合料浸水残留稳定度提高12％左右，冻融劈裂强度比提高8％左右；与基质沥青石灰岩沥青混合料相比，掺加所述沥青抗剥落剂的石灰岩沥青混合料浸水残留稳定度提高6％左右，冻融劈裂强度比提高6％左右，表明添加此沥青抗剥落剂对花岗岩沥青混合料的改善效果较好。结合上述的沥青与集料粘附性试验可知，添加此抗剥落剂对花岗岩粘附性提升较大，同时对花岗岩沥青混合料水稳定性的改善效果较明显。
实施例5
一种含仿生材料的沥青抗剥落剂的沥青制备方法，其制备包括以下步骤：
S1、将1g甲基丙烯酰胺多巴胺与30g纳米碳酸钙混合搅拌均匀，搅拌时间为10min，得到混合物；
S2、将基质沥青加热至180℃，用高速分散机边搅拌边加入沥青质量2％的上述混合物，且转速控制在2500r/min，时间为10min，使上述混合物均匀分散在沥青中；
S3、将高速分散机的转速增大至4000r/min，继续搅拌50min，制得含沥青抗剥落剂的沥青。
本实施例借助优化的水浸法对沥青-集料粘附性进行定量评价，从而得到沥青的剥落率，以此来评价沥青与集料的粘附能力，按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)进行浸水马歇尔试验和冻融劈裂试验；结果表明，添加所述含仿生材料沥青抗剥落剂的沥青混合料显著地降低了沥青剥落率，同时也能明显提高沥青混合料水稳定性。
实施例6
一种含仿生材料的沥青抗剥落剂的沥青制备方法，其制备包括以下步骤：
S1、将4g甲基丙烯酰胺多巴胺与10g纳米碳酸钙混合搅拌均匀，搅拌时间为10min，得到混合物；
S2、将基质沥青加热至180℃，用高速分散机边搅拌边加入沥青质量4％的上述混合物，且转速控制在4500r/min，时间为10min，使上述混合物均匀分散在沥青中；
S3、将高速分散机的转速控制至3000r/min，继续搅拌50min，制得含沥青抗剥落剂的沥青。本实施例借助优化的水浸法对沥青-集料粘附性进行定量评价，从而得到沥青的剥落率，以此来评价沥青与集料的粘附能力，按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)进行浸水马歇尔试验和冻融劈裂试验；结果表明，添加所述含仿生材料沥青抗剥落剂的沥青混合料显著地降低了沥青剥落率，同时也能明显提高沥青混合料水稳定性。
虽然上文中已经用一般说明、具体实施方式以及试验对本发明做了详细地描述，但在本发明基础之上，可以对之作一些修改和改进，这对本领域技术人员而言是显而易见。因此，在此发明之上所作的修改和改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种含仿生材料的沥青抗剥落剂，其特征在于，所述仿生材料为甲基丙烯酰胺多巴胺；具体包括：甲基丙烯酰胺多巴胺1-4重量份、纳米二氧化硅分散液20-60重量份或纳米碳酸钙5-30重量份。
2.根据权利要求1所述的含仿生材料的沥青抗剥落剂，其特征在于，所述甲基丙烯酰胺多巴胺由盐酸多巴胺与甲基丙烯酸酐在氮气环境下的缓冲溶液中反应得到，具体合成步骤如下：
(1)配置包含0.5mol/L四硼酸钠和0.4mol/L碳酸钠的缓冲溶液；
(2)在氮气环境下，将盐酸多巴胺溶解在缓冲溶液中，得到包含0.2mol/L盐酸多巴胺的混合溶液；
(3)配置0.16mol/L的甲基丙烯酸酐四氢呋喃溶液，然后逐滴加入混合溶液中，其中，甲基丙烯酸酐与盐酸多巴胺的摩尔比为32:21；
(4)将步骤3得到的溶液pH调节至碱性后，用氮气保护上述反应体系，反应充分后滤除杂质，用石油精沉淀后干燥纯化得到甲基丙烯酰胺多巴胺。
3.根据权利要求1所述的一种含仿生材料的沥青抗剥落剂，其特征在于，所述纳米二氧化硅分散液采用的分散试剂为乙醇、丁醇、异丙醇、酮类的一种或者几种的混合液。
4.一种基于权利要求1所述含仿生材料的沥青抗剥落剂的沥青的制备方法，其特征在于，其制备步骤包括以下步骤：
S1、将仿生材料甲基丙烯酰胺多巴胺与纳米二氧化硅分散液或纳米碳酸钙按比例混合搅拌均匀，得到沥青抗剥落剂；
S2、将基质沥青加热至160-180℃，用高速分散机边搅拌边加入沥青抗剥落剂，使上述沥青抗剥落剂均匀分散在沥青中；
S3、将高速分散机控制在2500-5000r/min，继续搅拌40-50min，制得沥青。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，加入的沥青抗剥落剂为基质沥青质量的2-6％。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，加入由甲基丙烯酰胺多巴胺与纳米二氧化硅分散液组成的沥青抗剥落剂时，搅拌的转速控制在500-600r/min；加入由甲基丙烯酰胺多巴胺与纳米碳酸钙组成的沥青抗剥落剂时，搅拌的转速控制在4800r/min。
7.一种权利要求5-6任一项所述制备方法制备得到的沥青。
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