CN111607241B - 沥青改性剂及制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沥青改性剂，包括以下重量份数的原料：20～30份的石墨烯、10～15份的碳纳米管、4～8份的多巴胺、15～25份的植物油多元醇、30～40份的聚四氟乙烯纤维和1～3份的稳定剂。本发明与沥青相容性较好，提高与沥青的粘接性，避免离析现象的发生；采用植物油多元醇作为溶剂，可提高其他各组分的分散性，提高有效物的利用率；引入多巴胺、石墨烯具有明显的改善沥青抗氧老化性能的功效，进而达到提高沥青耐久性的目的。
Description
技术领域
本发明涉及沥青技术领域，更具体地说，本发明涉及一种沥青改性剂及其制备工艺。
背景技术
为加快交通公路的施工进程，以往的混凝土公路技术逐渐被沥青路面技术所淘汰，沥青路面是目前道路建设中采用最广泛的高级路面，其具有施工周期短、便有养护维修、不扬尘易清洗等优点，同时现有的沥青路面还存在温度稳定性差，低温易脆裂，高温易流动，耐老化性较差等诸多缺点，为了保证交通行车的舒适安全性、降低交通噪声，需要在沥青混合料中加入改性剂，以达到改善沥青耐温、耐老化性能的目的。
目前常用的沥青改性剂存在以下缺陷：(1)与沥青的粘接性不好，易出现离析现象； (2)改性剂各组分分散性较差，导致有效物利用率较低；(3)对于沥青的抗老化性能改善不明显。
发明内容
本发明的一个目的是解决上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种沥青改性剂，其与沥青相容性较好，提高与沥青的粘接性，避免离析现象的发生；采用植物油多元醇作为溶剂，可提高其他各组分的分散性，提高有效物的利用率；引入多巴胺、石墨烯具有明显的改善沥青抗氧老化性能的功效，进而达到提高沥青耐久性的目的。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种沥青改性剂，包括以下重量份数的原料：20～30份的石墨烯、10～15份的碳纳米管、4～8份的多巴胺、15～25份的植物油多元醇、30～40份的聚四氟乙烯纤维和1～3份的稳定剂。
优选的是，所述的沥青改性剂，所述稳定剂为硫磺。
优选的是，所述的沥青改性剂，所述石墨烯经过了预处理，具体为：
S1、将石墨烯分散于乙醇溶液中，控制石墨烯的质量浓度为0.3～0.7mg/mL，超声波处理2～2.5h后，得胶体溶液；
S2、向胶体溶液中加入表面活性剂，于1000～1500r/min的搅拌速度下搅拌胶体溶液进行发泡40～60min，得泡沫悬浮液，其中表面活性剂的加入量与胶体溶液中石墨烯的重量比为0.03～0.1:1；
S3、将泡沫悬浮液进行冷冻干燥并粉碎，即得预处理的石墨烯。
优选的是，所述的沥青改性剂，步骤S2中的表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
一种沥青改性剂的制备工艺，其包括以下步骤：
步骤一、取20～30份的石墨烯分散于水中，超声振荡处理10～20min后，向其中加入盐酸多巴胺，然后置于温度为30～60℃的超声振荡仪中处理，2～4h后经冷冻干燥、粉碎，得改性石墨烯；其中，盐酸多巴胺与石墨烯的重量比为0.2:1；
步骤二、将30～40份的聚四氟乙烯纤维分散于无水乙醇中，在搅拌下将无水乙醇中加入10～15份的碳纳米管，然后于800～1200r/min转速下，搅拌30～40min后，真空抽滤至无水乙醇完全挥发，得改性聚四氟乙烯纤维；
步骤三、将步骤一得到的改性石墨烯、步骤二得到的改性聚四氟乙烯纤维、15～25份的植物油多元醇和1～3份的稳定剂混合均匀，即得所述沥青改性剂。
优选的是，所述的沥青改性剂的制备工艺，步骤三中改性聚四氟乙烯纤维在进行混合之前还经过了驻极处理，具体为：采用电晕放电法在步骤二中得到的改性聚四氟乙烯上加驻复数正电荷。
本发明至少包括以下有益效果：
1、沥青是一种胶体结构，具体的包括饱和分、芳香分、沥青质和树脂(胶质)，极性最大的沥青质作为中心，胶质吸附在沥青质的周围形成胶团，分散于饱和分和芳香分形成的油分中；本发明选用植物油多元醇作为改性剂的溶剂，植物油中含有极性酯基与非极性的直链烷烃，植物油多元醇作为界面剂，填充至沥青的沥青质和油分之间，提高改性剂与沥青的相容性，同时提高了沥青的胶体结构的稳定性；此外，其他组分，石墨烯、聚四氟乙烯能够很好均匀的分散于植物油多元醇，进而能够均匀的与沥青基质混合，从而提高石墨烯、聚四氟乙烯的利用率；
2、石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，石墨烯在沥青中具有一定的“加筋”作用，石墨烯与沥青基质形成网状结构，能够有效阻隔空气中的“氧气”渗入沥青内部，或者增长了空气中氧气渗入沥青内部的路径，进而达到改善沥青抗氧老化性嫩的效果；多巴胺可结合渗入沥青中的氧气，发生自聚-交联反应，可表现出高亲和粘附作用，首先被氧化为多巴醌，再经氧化后生成半醌自由基，最后交联形成聚多巴胺，聚多巴胺的网状结构与石墨烯、沥青进一步形成致密的保护膜，能够更好的阻挡氧气的进一步渗入；
3、聚四氟乙烯是由四氟乙烯单体聚合而成的聚合物，是一种类似PE的透明或不透明的蜡状物，具有优异的耐高低温性能，化学稳定性较强，由于聚四氟乙烯粘接性较差，所以在沥青改性剂中应用较少，本发明通过将聚四氟乙烯与石墨烯等组合，聚四氟乙烯可阻止石墨烯的团聚，同时石墨烯又可改善粘接性，相互协同作用，达到1加1大于2的技术效果；
4、对石墨烯进行预先处理，得到海绵状的轻质石墨烯的气凝胶，将石墨烯的孔道打开，避免石墨烯的团聚，同时改性剂或沥青基质中的物质可填充至石墨烯的孔道中，进一步提高物质之间的相容性；在沥青改性剂的制备工艺中，多巴胺预先吸附在石墨烯上，可是的多巴胺均匀的分散，由于石墨烯经过了预处理，能够吸附更多、更加均匀的多巴胺，提高改善沥青抗氧老化性能的效果；碳纳米管本身也是一种易团聚的碳纳米材料，将碳纳米管预先均匀的吸附在聚四氟乙烯上，一方面改善聚四氟乙烯的弱的粘接性，另一方面可提高碳纳米管的分散性；
5、对改性聚四氟乙烯进行驻极处理，是的改性聚四氟乙烯上带有正电荷，由于改性后的石墨烯。多巴胺中的苯环结构和石墨烯之间形成了π-π共轭相互作用，多巴胺稳定剂吸附在石墨烯表面，进一步的使得改性石墨烯片层具有较强的负电性，经过驻极后的改性聚四氟乙烯能够很好的与改性石墨烯结合，使得各个组分均匀分散。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
<实施例1>
本发明提供一种沥青改性剂，包括以下重量份数的原料：20份的石墨烯、10份的碳纳米管、4份的多巴胺、15份的植物油多元醇、30份的聚四氟乙烯纤维和1份的稳定剂。
其中，所述稳定剂为硫磺。
所述石墨烯经过了预处理，具体为：
S1、将石墨烯分散于乙醇溶液中，控制石墨烯的质量浓度为0.3mg/mL，超声波处理2h后，得胶体溶液；
S2、向胶体溶液中加入表面活性剂，于1000r/min的搅拌速度下搅拌胶体溶液进行发泡40min，得泡沫悬浮液，其中表面活性剂的加入量与胶体溶液中石墨烯的重量比为0.03:1；
S3、将泡沫悬浮液进行冷冻干燥并粉碎，即得预处理的石墨烯。
步骤S2中的表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
一种沥青改性剂的制备工艺，其包括以下步骤：
步骤一、取20份的石墨烯分散于水中，超声振荡处理10min后，向其中加入盐酸多巴胺，然后置于温度为30℃的超声振荡仪中处理，2h后经冷冻干燥、粉碎，得改性石墨烯；其中，盐酸多巴胺与石墨烯的重量比为0.2:1；
步骤二、将30份的聚四氟乙烯纤维分散于无水乙醇中，在搅拌下将无水乙醇中加入 10份的碳纳米管，然后于800r/min转速下，搅拌30min后，真空抽滤至无水乙醇完全挥发，得改性聚四氟乙烯纤维；
步骤三、将步骤一得到的改性石墨烯、步骤二得到的改性聚四氟乙烯纤维、15份的植物油多元醇和1份的稳定剂混合均匀，即得所述沥青改性剂。
步骤三中改性聚四氟乙烯纤维在进行混合之前还经过了驻极处理，具体为：采用电晕放电法在步骤二中得到的改性聚四氟乙烯上加驻复数正电荷。
<实施例2>
本发明提供一种沥青改性剂，包括以下重量份数的原料：30份的石墨烯、15份的碳纳米管、8份的多巴胺、25份的植物油多元醇、40份的聚四氟乙烯纤维和3份的稳定剂。
其中，所述稳定剂为硫磺。
所述石墨烯经过了预处理，具体为：
S1、将石墨烯分散于乙醇溶液中，控制石墨烯的质量浓度为0.7mg/mL，超声波处理2.5h后，得胶体溶液；
S2、向胶体溶液中加入表面活性剂，于1500r/min的搅拌速度下搅拌胶体溶液进行发泡60min，得泡沫悬浮液，其中表面活性剂的加入量与胶体溶液中石墨烯的重量比为0.1:1；
S3、将泡沫悬浮液进行冷冻干燥并粉碎，即得预处理的石墨烯。
步骤S2中的表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
一种沥青改性剂的制备工艺，其包括以下步骤：
步骤一、取30份的石墨烯分散于水中，超声振荡处理20min后，向其中加入盐酸多巴胺，然后置于温度为30～60℃的超声振荡仪中处理，4h后经冷冻干燥、粉碎，得改性石墨烯；其中，盐酸多巴胺与石墨烯的重量比为0.2:1；
步骤二、将40份的聚四氟乙烯纤维分散于无水乙醇中，在搅拌下将无水乙醇中加入 15份的碳纳米管，然后于1200r/min转速下，搅拌40min后，真空抽滤至无水乙醇完全挥发，得改性聚四氟乙烯纤维；
步骤三、将步骤一得到的改性石墨烯、步骤二得到的改性聚四氟乙烯纤维、25份的植物油多元醇和3份的稳定剂混合均匀，即得所述沥青改性剂。
步骤三中改性聚四氟乙烯纤维在进行混合之前还经过了驻极处理，具体为：采用电晕放电法将步骤二中得到的改性聚四氟乙烯上加驻复数正电荷。
<实施例3>
本发明提供一种沥青改性剂，包括以下重量份数的原料：25份的石墨烯、13份的碳纳米管、6份的多巴胺、20份的植物油多元醇、35份的聚四氟乙烯纤维和2份的稳定剂。
其中，所述稳定剂为硫磺。
所述石墨烯经过了预处理，具体为：
S1、将石墨烯分散于乙醇溶液中，控制石墨烯的质量浓度为0.5mg/mL，超声波处理2.3h后，得胶体溶液；
S2、向胶体溶液中加入表面活性剂，于1300r/min的搅拌速度下搅拌胶体溶液进行发泡50min，得泡沫悬浮液，其中表面活性剂的加入量与胶体溶液中石墨烯的重量比为0.07:1；
S3、将泡沫悬浮液进行冷冻干燥并粉碎，即得预处理的石墨烯。
步骤S2中的表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
一种沥青改性剂的制备工艺，其包括以下步骤：
步骤一、取25份的石墨烯分散于水中，超声振荡处理15min后，向其中加入盐酸多巴胺，然后置于温度为45℃的超声振荡仪中处理，3h后经冷冻干燥、粉碎，得改性石墨烯；其中，盐酸多巴胺与石墨烯的重量比为0.2:1；
步骤二、将35份的聚四氟乙烯纤维分散于无水乙醇中，在搅拌下将无水乙醇中加入 13份的碳纳米管，然后于1000r/min转速下，搅拌35min后，真空抽滤至无水乙醇完全挥发，得改性聚四氟乙烯纤维；
步骤三、将步骤一得到的改性石墨烯、步骤二得到的改性聚四氟乙烯纤维、20份的植物油多元醇和2份的稳定剂混合均匀，即得所述沥青改性剂。
步骤三中改性聚四氟乙烯纤维在进行混合之前还经过了驻极处理，具体为：采用电晕放电法在步骤二中得到的改性聚四氟乙烯上加驻复数正电荷。
<对比例1>
本发明提供一种沥青改性剂，包括以下重量份数的原料：25份的石墨烯、13份的碳纳米管、6份的多巴胺、20份的水、35份的聚四氟乙烯纤维和2份的稳定剂。
其中，所述稳定剂为硫磺。
所述石墨烯经过了预处理，具体为：
S1、将石墨烯分散于乙醇溶液中，控制石墨烯的质量浓度为0.5mg/mL，超声波处理2.3h后，得胶体溶液；
S2、向胶体溶液中加入表面活性剂，于1300r/min的搅拌速度下搅拌胶体溶液进行发泡50min，得泡沫悬浮液，其中表面活性剂的加入量与胶体溶液中石墨烯的重量比为0.07:1；
S3、将泡沫悬浮液进行冷冻干燥并粉碎，即得预处理的石墨烯。
步骤S2中的表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
一种沥青改性剂的制备工艺，其包括以下步骤：
步骤一、取25份的石墨烯分散于水中，超声振荡处理15min后，向其中加入盐酸多巴胺，然后置于温度为45℃的超声振荡仪中处理，3h后经冷冻干燥、粉碎，得改性石墨烯；其中，盐酸多巴胺与石墨烯的重量比为0.2:1；
步骤二、将35份的聚四氟乙烯纤维分散于无水乙醇中，在搅拌下将无水乙醇中加入 13份的碳纳米管，然后于1000r/min转速下，搅拌35min后，真空抽滤至无水乙醇完全挥发，得改性聚四氟乙烯纤维；
步骤三、将步骤一得到的改性石墨烯、步骤二得到的改性聚四氟乙烯纤维、20份的水和2份的稳定剂混合均匀，即得所述沥青改性剂。
步骤三中改性聚四氟乙烯纤维在进行混合之前还经过了驻极处理，具体为：采用电晕放电法在步骤二中得到的改性聚四氟乙烯上加驻复数正电荷。
<对比例2>
本发明提供一种沥青改性剂，包括以下重量份数的原料：13份的碳纳米管、6份的多巴胺、20份的植物油多元醇、35份的聚四氟乙烯纤维和2份的稳定剂。
其中，所述稳定剂为硫磺。
一种沥青改性剂的制备工艺，其包括以下步骤：
步骤一、将35份的聚四氟乙烯纤维分散于无水乙醇中，在搅拌下将无水乙醇中加入 13份的碳纳米管，然后于1000r/min转速下，搅拌35min后，真空抽滤至无水乙醇完全挥发，得改性聚四氟乙烯纤维；
步骤二、将步骤一得到改性聚四氟乙烯纤维、6份的多巴胺、20份的植物油多元醇和 2份的稳定剂混合均匀，即得所述沥青改性剂。
步骤二中改性聚四氟乙烯纤维在进行混合之前还经过了驻极处理，具体为：采用电晕放电法在步骤意中得到的改性聚四氟乙烯上加驻复数正电荷。
<对比例3>
本发明提供一种沥青改性剂，包括以下重量份数的原料：25份的石墨烯、13份的碳纳米管、6份的多巴胺、20份的植物油多元醇、35份的聚四氟乙烯纤维和2份的稳定剂。
其中，所述稳定剂为硫磺。
一种沥青改性剂的制备工艺，其包括以下步骤：
步骤一、取25份的石墨烯分散于水中，超声振荡处理15min后，向其中加入盐酸多巴胺，然后置于温度为45℃的超声振荡仪中处理，3h后经冷冻干燥、粉碎，得改性石墨烯；其中，盐酸多巴胺与石墨烯的重量比为0.2:1；
步骤二、将35份的聚四氟乙烯纤维分散于无水乙醇中，在搅拌下将无水乙醇中加入 13份的碳纳米管，然后于1000r/min转速下，搅拌35min后，真空抽滤至无水乙醇完全挥发，得改性聚四氟乙烯纤维；
步骤三、将步骤一得到的改性石墨烯、步骤二得到的改性聚四氟乙烯纤维、20份的植物油多元醇和2份的稳定剂混合均匀，即得所述沥青改性剂。
步骤三中改性聚四氟乙烯纤维在进行混合之前还经过了驻极处理，具体为：采用电晕放电法在步骤二中得到的改性聚四氟乙烯纤维上加驻复数正电荷。
<对比例4>
本发明提供一种沥青改性剂，包括以下重量份数的原料：25份的石墨烯、13份的碳纳米管、20份的植物油多元醇、35份的聚四氟乙烯纤维和2份的稳定剂。
其中，所述稳定剂为硫磺。
所述石墨烯经过了预处理，具体为：
S1、将石墨烯分散于乙醇溶液中，控制石墨烯的质量浓度为0.5mg/mL，超声波处理2.3h后，得胶体溶液；
S2、向胶体溶液中加入表面活性剂，于1300r/min的搅拌速度下搅拌胶体溶液进行发泡50min，得泡沫悬浮液，其中表面活性剂的加入量与胶体溶液中石墨烯的重量比为0.07:1；
S3、将泡沫悬浮液进行冷冻干燥并粉碎，即得预处理的石墨烯。
步骤S2中的表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
一种沥青改性剂的制备工艺，其包括以下步骤：
步骤一、将35份的聚四氟乙烯纤维分散于无水乙醇中，在搅拌下将无水乙醇中加入 13份的碳纳米管，然后于1000r/min转速下，搅拌35min后，真空抽滤至无水乙醇完全挥发，得改性聚四氟乙烯纤维；
步骤二、将石墨烯、步骤一得到的改性聚四氟乙烯纤维、20份的植物油多元醇和2份的稳定剂混合均匀，即得所述沥青改性剂。
步骤二中改性聚四氟乙烯纤维在进行混合之前还经过了驻极处理，具体为：采用电晕放电法在步骤一中得到的改性聚四氟乙烯纤维上加驻复数正电荷。
<对比例5>
本发明提供一种沥青改性剂，包括以下重量份数的原料：25份的石墨烯、13份的碳纳米管、6份的多巴胺、20份的植物油多元醇、35份的聚四氟乙烯纤维和2份的稳定剂。
其中，所述稳定剂为硫磺。
所述石墨烯经过了预处理，具体为：
S1、将石墨烯分散于乙醇溶液中，控制石墨烯的质量浓度为0.5mg/mL，超声波处理2.3h后，得胶体溶液；
S2、向胶体溶液中加入表面活性剂，于1300r/min的搅拌速度下搅拌胶体溶液进行发泡50min，得泡沫悬浮液，其中表面活性剂的加入量与胶体溶液中石墨烯的重量比为0.07:1；
S3、将泡沫悬浮液进行冷冻干燥并粉碎，即得预处理的石墨烯。
步骤S2中的表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
一种沥青改性剂的制备工艺，其包括以下步骤：
步骤一、将35份的聚四氟乙烯纤维分散于无水乙醇中，在搅拌下将无水乙醇中加入 13份的碳纳米管，然后于1000r/min转速下，搅拌35min后，真空抽滤至无水乙醇完全挥发，得改性聚四氟乙烯纤维；
步骤二、将石墨烯、步骤一得到的改性聚四氟乙烯纤维、6份的多巴胺、20份的植物油多元醇和2份的稳定剂混合均匀，即得所述沥青改性剂。
步骤二中改性聚四氟乙烯纤维在与改性石墨烯进行混合之前还经过了驻极处理，具体为：采用电晕放电法将步骤一中得到的改性石墨烯上加驻复数正电荷。
<对比例6>
本发明提供一种沥青改性剂，包括以下重量份数的原料：25份的石墨烯、13份的碳纳米管、6份的多巴胺、20份的植物油多元醇和2份的稳定剂。
其中，所述稳定剂为硫磺。
所述石墨烯经过了预处理，具体为：
S1、将石墨烯分散于乙醇溶液中，控制石墨烯的质量浓度为0.5mg/mL，超声波处理2.3h后，得胶体溶液；
S2、向胶体溶液中加入表面活性剂，于1300r/min的搅拌速度下搅拌胶体溶液进行发泡50min，得泡沫悬浮液，其中表面活性剂的加入量与胶体溶液中石墨烯的重量比为0.07:1；
S3、将泡沫悬浮液进行冷冻干燥并粉碎，即得预处理的石墨烯。
步骤S2中的表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
一种沥青改性剂的制备工艺，其包括以下步骤：
步骤一、取25份的石墨烯分散于水中，超声振荡处理15min后，向其中加入盐酸多巴胺，然后置于温度为45℃的超声振荡仪中处理，3h后经冷冻干燥、粉碎，得改性石墨烯；其中，盐酸多巴胺与石墨烯的重量比为0.2:1；
步骤二、将步骤一得到的改性石墨烯、20份的植物油多元醇和2份的稳定剂混合均匀，即得所述沥青改性剂。
<对比例7>
本发明提供一种沥青改性剂，包括以下重量份数的原料：25份的石墨烯、13份的碳纳米管、6份的多巴胺、20份的植物油多元醇、35份的聚四氟乙烯纤维和2份的稳定剂。
其中，所述稳定剂为硫磺。
所述石墨烯经过了预处理，具体为：
S1、将石墨烯分散于乙醇溶液中，控制石墨烯的质量浓度为0.5mg/mL，超声波处理2.3h后，得胶体溶液；
S2、向胶体溶液中加入表面活性剂，于1300r/min的搅拌速度下搅拌胶体溶液进行发泡50min，得泡沫悬浮液，其中表面活性剂的加入量与胶体溶液中石墨烯的重量比为0.07:1；
S3、将泡沫悬浮液进行冷冻干燥并粉碎，即得预处理的石墨烯。
步骤S2中的表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
一种沥青改性剂的制备工艺，其包括以下步骤：
步骤一、取25份的石墨烯分散于水中，超声振荡处理15min后，向其中加入盐酸多巴胺，然后置于温度为45℃的超声振荡仪中处理，3h后经冷冻干燥、粉碎，得改性石墨烯；其中，盐酸多巴胺与石墨烯的重量比为0.2:1；
步骤二、将35份的聚四氟乙烯纤维分散于无水乙醇中，在搅拌下将无水乙醇中加入 13份的碳纳米管，然后于1000r/min转速下，搅拌35min后，真空抽滤至无水乙醇完全挥发，得改性聚四氟乙烯纤维；
步骤三、将步骤一得到的改性石墨烯、步骤二得到的改性聚四氟乙烯纤维、20份的植物油多元醇和2份的稳定剂混合均匀，即得所述沥青改性剂。
<对比例8>
本发明提供一种沥青改性剂，包括以下重量份数的原料：25份的石墨烯、13份的碳纳米管、6份的多巴胺、20份的植物油多元醇、35份的聚四氟乙烯纤维和2份的稳定剂。
其中，所述稳定剂为硫磺。
所述石墨烯经过了预处理，具体为：
S1、将石墨烯分散于乙醇溶液中，控制石墨烯的质量浓度为0.5mg/mL，超声波处理2.3h后，得胶体溶液；
S2、向胶体溶液中加入表面活性剂，于1300r/min的搅拌速度下搅拌胶体溶液进行发泡50min，得泡沫悬浮液，其中表面活性剂的加入量与胶体溶液中石墨烯的重量比为0.07:1；
S3、将泡沫悬浮液进行冷冻干燥并粉碎，即得预处理的石墨烯。
步骤S2中的表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
一种沥青改性剂的制备工艺，其包括以下步骤：
步骤一、取25份的石墨烯分散于水中，超声振荡处理15min后，向其中加入盐酸多巴胺，然后置于温度为45℃的超声振荡仪中处理，3h后经冷冻干燥、粉碎，得改性石墨烯；其中，盐酸多巴胺与石墨烯的重量比为0.2:1；
步骤二、将步骤一得到的改性石墨烯、13份的碳纳米管、35份的聚四氟乙烯纤维、20份的植物油多元醇和2份的稳定剂混合均匀，即得所述沥青改性剂。
步骤二中聚四氟乙烯纤维在进行混合之前还经过了驻极处理，具体为：采用电晕放电法在聚四氟乙烯纤维上加驻复数正电荷。
<对比例9>
本发明提供一种沥青改性剂，包括以下重量份数的原料：25份的石墨烯、6份的多巴胺、20份的植物油多元醇、35份的聚四氟乙烯纤维和2份的稳定剂。
其中，所述稳定剂为硫磺。
所述石墨烯经过了预处理，具体为：
S1、将石墨烯分散于乙醇溶液中，控制石墨烯的质量浓度为0.5mg/mL，超声波处理2.3h后，得胶体溶液；
S2、向胶体溶液中加入表面活性剂，于1300r/min的搅拌速度下搅拌胶体溶液进行发泡50min，得泡沫悬浮液，其中表面活性剂的加入量与胶体溶液中石墨烯的重量比为0.07:1；
S3、将泡沫悬浮液进行冷冻干燥并粉碎，即得预处理的石墨烯。
步骤S2中的表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
一种沥青改性剂的制备工艺，其包括以下步骤：
步骤一、取25份的石墨烯分散于水中，超声振荡处理15min后，向其中加入盐酸多巴胺，然后置于温度为45℃的超声振荡仪中处理，3h后经冷冻干燥、粉碎，得改性石墨烯；其中，盐酸多巴胺与石墨烯的重量比为0.2:1；
步骤二、将步骤一得到的改性石墨烯、聚四氟乙烯纤维、20份的植物油多元醇和2份的稳定剂混合均匀，即得所述沥青改性剂。
聚四氟乙烯纤维在进行混合之前还经过了驻极处理，具体为：采用电晕放电法在聚四氟乙烯上加驻复数正电荷。
<试验例>
将实施例1～3和对比例1～9制备得到的沥青改性剂，分别按照如下方法制备得到12种沥青组合物，制备方法具体为：
按重量份数计，取95重量份的沥青基质加热至140～160℃，(沥青基质选用现有技术中的道路石油沥青，25℃的针入度为75dmm，软化点为47.5℃)，随后向沥青基质中加入5重量份的上述的沥青改性剂，于4000rpm的转速下搅拌30min，然后送入高剪切机中剪切处理40～60min，期间剪切速率为3000～5000r/min，剪切温度为170～190℃，然后于转速为200～300r/min，温度为130～150℃条件下发育20～30min，即得沥青组合物。同时以上述沥青基质本身作为对照组，将沥青基质直接按照上述制备方法中的工艺步骤进行，加热、剪切、发育处理，即得对照组的沥青组合物。
对实施例1～3、对比例1～9以及对照组的沥青组合物分别进行老化处理，老化处理的方法为：
将沥青组合物加热至135℃，熔化后将沥青组合物平铺于直径为150mm的盛样皿中，沥青组合物厚度控制为3.2mm，沥青组合物的用量为50～50.5g；然后将盛样皿置于温度为160℃的薄膜加热烘箱中，加热老化5h，得热老化后的沥青试样；
将经过加热老化后的沥青试样置于内部温度为60℃、紫外线辐射强度为800μW/cm2、功率为500W的直管形紫外线高压汞灯光源的LHX-205型智能数控光热老化箱中，持续光老化6d，得到经过光氧老化后的沥青组合物；光老化期间试样与紫外线高压汞灯距离为45cm。
性能测试：
分别对实施例1～3、对比例1～9以及对照组的沥青组合物原样(老化前)，经过光氧老化后的沥青组合物进行常规性能测试；测试结果如表1所示。
表1沥青组合物光氧老化前、后的常规性能测试结果
备注：针入度、软化点和延度测试方法参照交通部行业标准《公路工程沥青及沥青混合料试验规程(JTJ052-2000)》；
残留针入度比＝老化后针入度/老化前针入度
由表1数据可知，由实施例1～3制备得到的沥青改性剂进行制作的沥青组合物老化前后的残留针入度明显高于对比例1～9和对照组，残留针入度越高说明沥青经光氧老化处理的老化程度越低；
由实施例1～3制备得到的沥青改性剂进行制作的沥青组合物老化前后的软化点增量的增幅明显低于对比例1～9和对照组，软化点增幅越低说明沥青经光氧老化处理的老化程度越低；
由实施例1～3制备得到的沥青改性剂进行制作的沥青组合物老化前后的延度下降幅度幅明显低于对比例1～9和对照组，软化点增幅越低说明沥青经光氧老化处理的老化程度越低；
由此说明本发明的沥青改性剂的原料配比，在制备工艺过程中对石墨烯经过预处理、将多巴胺预先吸附于预处理后的石墨烯上、将碳纳米管预先吸附于聚四氟乙烯上以及在最后混合之前对聚四氟乙烯进行驻极处理，均具有改善沥青抗氧老化性能的作用。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (2)
1.沥青改性剂，其特征在于，包括以下重量份数的原料：20~30份的石墨烯、10~15份的碳纳米管、4~8份的多巴胺、15~25份的植物油多元醇、30~40份的聚四氟乙烯纤维和1～3份的稳定剂；
所述石墨烯经过了预处理，具体为：
S1、将石墨烯分散于乙醇溶液中，控制石墨烯的质量浓度为0.3~0.7mg/mL，超声波处理2~2.5h后，得胶体溶液；
S2、向胶体溶液中加入表面活性剂，于1000~1500r/min的搅拌速度下搅拌胶体溶液进行发泡40~60min，得泡沫悬浮液，其中表面活性剂的加入量与胶体溶液中石墨烯的重量比为0.03~0.1:1；表面活性剂为十二烷基磺酸钠；
S3、将泡沫悬浮液进行冷冻干燥并粉碎，即得预处理的石墨烯；
所述的沥青改性剂的制备工艺，其包括以下步骤：
步骤一、取20~30份的石墨烯分散于水中，超声振荡处理10~20min后，向其中加入多巴胺，然后置于温度为30~60℃的超声振荡仪中处理，2~4h后经冷冻干燥、粉碎，得改性石墨烯；其中，多巴胺与石墨烯的重量比为0.2:1；
步骤二、将30～40份的聚四氟乙烯纤维分散于无水乙醇中，在搅拌下向无水乙醇中加入10～15份的碳纳米管，然后于800～1200r/min转速下，搅拌30～40min后，真空抽滤至无水乙醇完全挥发，得改性聚四氟乙烯纤维；
步骤三、将步骤一得到的改性石墨烯、步骤二得到的改性聚四氟乙烯纤维、15~25份的植物油多元醇和1～3份的稳定剂混合均匀，即得所述沥青改性剂；
步骤三中改性聚四氟乙烯纤维在进行混合之前还经过了驻极处理，具体为：采用电晕放电法在步骤二中得到的改性聚四氟乙烯上加驻复数正电荷。
2.如权利要求1所述的沥青改性剂，其特征在于，所述稳定剂为硫磺。
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