CN113651985B - 一种基于石墨烯的具有光响应的超滑表面及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于石墨烯的具有光响应的超滑表面及其制备方法，涉及超滑表面材料的制备技术领域，由复合膜材料组成，由下到上依次为复合薄膜材料及低表面能相变材料，所述复合薄膜材料为激光改性后的聚偏氟乙烯与具有光热响应的材料复合而成的周期性光栅‑复合薄膜材料；在受到外界光照时，具有良好光热转换能力的周期性光栅‑复合薄膜材料将光热转换为热能，低表面能相变材料吸收热能后融化，液滴滑动；当外界光照关闭或撤去时，低表面能相变材料温度降低进而凝固，液滴“钉”在超滑表面，这样能够无接触式的实现和控制超滑表面上的液滴滑动、停止等行为。本发明所制备的薄膜具有一定强度和韧性，使整个超滑表面实用性更强和适用范围更广。

Description

一种基于石墨烯的具有光响应的超滑表面及其制备方法
技术领域
本发明涉及超滑表面材料的制备技术领域，具体涉及一种基于石墨烯的具有光响应的超滑表面及其制备方法。
背景技术
受到自然界中食虫植物猪笼草捕食昆虫的启发，超滑表面由于其表面能够排斥极低表面张力的液体以及自愈合等优势在近些年来受到研究人员的关注和研究，在自修复、抗结冰、医疗生物等领域发挥着重要的作用。猪笼草的唇部微观下是由一定规则平行排列的沟槽构成，并且唇部还会分泌一些蜜液或者在湿润环境下被环境中的水蒸气润湿唇部以至于唇部能够保持相当的湿滑，这一结构成为昆虫“滑”入笼中的重要原因。目前，制备仿猪笼草结构的超滑表面可以通过在基底表面构筑粗糙多孔或结构化的基底结构，再在基底上灌入合适的低表面能润滑油，这样就构成了这种功能表面。然而，虽然液滴在超滑表面上具有良好的滑动或传输能力，但是由于存在无接触的在超滑表面上定点操控液滴行为的困难，给超滑表面在实际应用上的发展带来了一定限制。因此，制备具有能够无接触定点操控液滴行为的超滑表面关系到了超滑表面的应用前景。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的是提出一种基于石墨烯的具有光响应的超滑表面及其制备方法；利用滴涂法在载玻片上制备含有聚偏氟乙烯(PVDF)和石墨烯的复合薄膜，接着利用紫外激光对复合薄膜进行表面的改性，用以得到结构化的周期性光栅-复合薄膜，一方面由于激光加工出的微结构能够进一步提升表面的光吸收率，另一方面在表面制备出的微沟槽结构为后续灌入石蜡提供了条件；最后在一定温度下将石蜡灌入到制备的周期性光栅-复合薄膜上，这样就得到了基于石墨烯的具有光响应的超滑表面。由于石墨烯在宽光谱范围内具有较强的光热响应，当外界光源照射样品时,这种复合薄膜会吸收光能量转换为热能，产生的热量能够使注入的石蜡融化。由于超滑表面的界面一层与外界空气接触的绝大多数面积为液态石蜡形成的光滑的润滑层，表面能够达到分子级别的光滑，粗糙度十分小，因此液滴在超滑表面上能受到很小的运动摩擦阻力以极小的角度滑动；当光源关闭或撤去时，灌入的石蜡凝固，界面由液态石蜡转变为固态的石蜡，表面形貌改变，相对液态石蜡来说粗糙许多，表面粗糙度变大，因此液滴在超滑表面受到的运动摩擦阻力增大，会“钉”在超滑表面上。因此，这样通过光源的开闭能够控制石蜡在液体与固体之间自由切换状态，进而超滑表面上的液滴能够在滑动与停止之间自由切换运动状态。实现真正的无接触式的可控操纵液滴行为的目标，这为超滑表面提供了广阔的潜在应用前景。
本发明通过如下技术方案实现：
一种基于石墨烯的具有光响应的超滑表面，所述超滑表面由复合膜材料组成，所述复合膜材料由下到上依次为复合薄膜材料1及低表面能相变材料2，所述复合薄膜材料1为激光改性后的聚偏氟乙烯(PVDF)与具有光热响应的材料复合而成的周期性光栅-复合薄膜材料；在受到外界光照时，具有良好光热转换能力的周期性光栅-复合薄膜材料将光热转换为热能，低表面能相变材料2吸收热能后融化，液滴滑动；当外界光照关闭或撤去时，低表面能相变材料2温度降低进而凝固，液滴“钉”在超滑表面，这样能够无接触式的实现和控制超滑表面上的液滴滑动、停止等行为。
进一步地，所述的复合薄膜材料1的厚度为40μm-50μm。
进一步地，所述的具有光热响应的材料为石墨烯、碳纳米管等材料。
进一步地，所述的低表面能相变材料2为石蜡、动物油脂等一些低表面能相变材料。
一种基于石墨烯的具有光响应的超滑表面的制备方法，具体步骤如下：
(1)利用滴涂法制备复合薄膜：首先将聚偏氟乙烯(PVDF)粉末溶解在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，将混合物不断地进行搅拌，再将其放入超声机超声，待PVDF粉末充分溶解于DMF后加入石墨烯粉末，再次均匀搅拌后将混合物滴涂在玻璃片上，放入烘箱热烘干以制备成复合薄膜；
(2)激光加工制备周期性光栅-复合薄膜材料：用3M胶带将复合薄膜平整地固定在样品台上，同时保证薄膜表面相对平整，调节紫外光源与样品平台的相对位置，保证激光聚焦于薄膜表面；在激光控制程序中输入设定的加工参数以及预加工的图案，随后开始进行激光扫描加工，得到周期性光栅-复合薄膜材料；
(3)、在周期性光栅-复合薄膜材料表面灌注低表面能相变材料，实现制备超滑表面：将固态表面能相变材料置于周期性光栅-复合薄膜材料的表面上，将其置于烘箱中直至低表面能相变材料融化成为液态表面能相变材料并且完全渗透于粗糙表面的结构中，等到表面多余液态石蜡流没，进而形成基于石墨烯的具有光响应的超滑表面。
进一步地，步骤(1)中的具体步骤如下：
首先以1g:8ml-1g:10ml的比例将聚偏氟乙烯(PVDF)粉末溶解在DMF溶剂中，以转速为400r/min-600r/min不断地搅拌混合物3min-5min，再将其放入超声机超声20min-40min,待PVDF粉末充分溶解于DMF后加入石墨烯粉末，其中石墨烯粉末加入的量控制在与PVDF粉末以质量比1：15-1:20的比例；再次均匀搅拌后将混合物滴涂在大小为26mm*76mm玻璃片上，放入75℃-85℃的烘箱热烘干15min-25min制备成大小为20mm*60mm-25mm*70mm复合薄膜用以后续使用。
进一步地，步骤(2)中加工的具体步骤如下：
利用3M胶带将复合薄膜平整地固定在样品台上，同时保证薄膜表面相对平整，调节紫外光源与样品平台的相对位置，保证激光聚焦于薄膜表面；在激光控制程序中输入设定的加工参数以及预加工的图案，随后开始进行激光扫描加工，得到周期性光栅-复合薄膜，其中光栅周期为100μm-200μm，深度为20μm-40μm；
进一步地，紫外激光波长为343nm，激光功率约为900mW-2100mW，重复频率为200kHZ-300kHz；
进一步地，步骤(3)中加工的具体步骤如下：
将0.1g-0.2g的固态石蜡置于周期性光栅-复合薄膜上，放在65℃-75℃烘箱中直至石蜡融化成为液态石蜡并且完全渗透于粗糙表面的结构中，放入时间为20min-30min，目的是为了使液态的石蜡能够充分渗透到结构表面中，等到表面多余液态石蜡流没，进而形成基于石墨烯的具有光响应的超滑表面。
进一步地，所述低表面能相变材料为石蜡或动物油脂，灌注的厚度为20-40μm。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)本发明相比于其他超滑表面的制备来说，由于在复合薄膜中采用PVDF材料，所制备的薄膜具有一定强度和韧性，使整个超滑表面实用性更强和适用范围更广；
(2)本发明相比于其他超滑表面的制备来说，在复合薄膜中引入石墨烯，为传统的超滑表面引入外界光刺激响应等优势；
(3)本发明相比于其他超滑表面的具有制备简便、能够无接触式的操控液滴行为等诸多优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明的基于石墨烯的具有光响应的超滑表面的结构示意图；
图2为本发明的制备基于石墨烯的具有光响应的超滑表面的流程示意图；
图3为本发明的复合薄膜、周期性光栅-复合薄膜以及灌入石蜡后的超滑表面的电子显微镜图片；
其中，(a)为复合薄膜，(b)为周期性光栅-复合薄膜；(c)为灌注石蜡后的超滑表面；
图4为本发明的制备过程中(a)为复合薄膜及(b)为周期性光栅-复合薄膜的X射线光电能谱(XPS)；
图5为本发明的PVDF薄膜与周期性光栅-复合薄膜的温度对比图；
图6为本发明的基于石墨烯的具有光响应的超滑表面在无光下液滴“钉”在表面的图片；
图7为本发明的基于石墨烯的具有光响应的超滑表面在有光下的液滴滑动的图片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步地介绍。
实施例1
如图1所示，本实施例提供了一种基于石墨烯的具有光响应的超滑表面，所述超滑表面由复合膜材料组成，所属复合膜材料由下到上依次为复合薄膜材料1及低表面能相变材料2，所述复合薄膜材料1为激光改性后的聚偏氟乙烯(PVDF)与具有光热响应的材料复合而成的周期性光栅-复合薄膜材料。在受到外界光照时，具有良好光热转换能力的周期性光栅-复合薄膜材料将光热转换为热能，低表面能相变材料2吸收热能后融化，液滴滚动；当外界光照关闭或撤去时，低表面能相变材料2温度降低进而凝固，液滴“钉”在超滑表面，这样能够无接触式的实现和控制超滑表面上的液滴滑动、停止等行为。
所述的复合薄膜材料1的厚度为40μm-50μm；
所述的具有光热响应的材料为石墨烯、碳纳米管等材料；
所述的低表面能相变材料2为石蜡。
实施例2
如图2所示的流程图，本实施例提供了一种基于石墨烯的具有光响应的超滑表面的制备方法，其包括以下步骤：
(1)、利用滴涂法制备复合薄膜：
首先取0.2gPVDF粉末溶解在1.6ml的DMF溶剂中，以转速为400r/min不断地搅拌混合物3min，再将其放入超声机超声20min,待PVDF粉末充分溶解于DMF后加入0.01g石墨烯粉末，再次以转速为400r/min搅拌5min后将混合物滴涂在大小为26mm*76mm玻璃片上，放入80℃的烘箱热烘干20min制备成大小为20mm*60mm～25mm*70mm复合薄膜；
(2)、激光加工制备周期性光栅-复合薄膜：
用3M胶带将复合薄膜平整地固定在样品台上，同时保证薄膜表面相对平整，调节紫外光源(波长为343nm，重复频率为300kHz)与样品平台的相对位置，保证激光聚焦于薄膜表面；在激光控制程序中输入设定的加工参数以及预加工的周期性沟槽图案，随后开始进行激光扫描加工，加工功率为2100mW,得到周期性光栅-复合薄膜，其中光栅周期为100μm，深度为35μm左右；
(3)、在周期性光栅-复合薄膜表面灌注石蜡，实现制备超滑表面：
将0.15g的固态石蜡置于周期性光栅-复合薄膜上，放在70℃烘箱中直至石蜡融化成为液态石蜡并且完全渗透于粗糙表面的结构中，放入时间为20min，目的是为了使液态的石蜡能够充分渗透到结构表面中，等到表面多余液态石蜡流没，进而形成基于石墨烯的具有光响应的超滑表面。
图1为本发明的基于石墨烯的具有光响应的超滑表面的结构示意图，结构1为周期性光栅-复合薄膜，结构2为与其能够紧密互锁的为上层的低表面能相变材料2；
图2为本发明的一种基于石墨烯的具有光响应的超滑表面的制备方法的流程示意图；首先，利用滴涂法制备复合薄膜，然后利用紫外激光器进行扫描加工，使得一侧出现周期性沟槽结构，接着在一定温度下将石蜡灌入到结构表面上，就可以实现基于石墨烯的具有光响应的超滑表面的制备。
图3为本发明过程中复合薄膜、周期性光栅-复合薄膜以及灌入石蜡后的超滑表面的电子显微镜图片；其中图3的(a)为复合薄膜，可以看到表面相对来说比较平整，图3的(b)为激光扫描后的周期性光栅-复合薄膜，表面出现周期性排列的沟槽，图3的(c)为灌注石蜡之后的表面，可以看出表面被石蜡填满。
图4为本发明的过程中复合薄膜及周期性光栅-复合薄膜的X射线光电能谱(XPS)；(a)为复合薄膜及(b)为周期性光栅-复合薄膜的X射线光电能谱；XPS用来分析激光加工前后复合薄膜的表面元素及含量的变化。图4的(a)和4的(b)都显示出了薄膜前后的构成元素，分别有氟、氧、碳元素。
图5为本发明的PVDF薄膜与周期性光栅-复合薄膜的温度对比图；由于添加的石墨烯具有很好的光热响应，在有外界白炽灯照射的情况下，80s内周期性光栅-复合薄膜温度上升了有12℃左右，但是不加石墨烯的PVDF温度上升的只有约2.3℃。
实施例3
本实施例提供了一种基于石墨烯的具有光响应的超滑表面的制备方法，其包括以下步骤：
(1)、利用滴涂法制备复合薄膜：
首先取0.4gPVDF粉末溶解在3.6ml的DMF溶剂中，以转速为400r/min不断地搅拌混合物5min，再将其放入超声机超声20min,待PVDF粉末充分溶解于DMF后加入0.02g石墨烯粉末，再次以转速为400r/min搅拌5min后将混合物滴涂在大小为26mm*76mm玻璃片上，放入80℃的烘箱热烘干20min制备成大小为20mm*60mm～25mm*70mm复合薄膜；
(2)、激光加工制备周期性光栅-复合薄膜1：
用3M胶带将复合薄膜平整地固定在样品台上，同时保证薄膜表面相对平整，调节紫外光源(波长为343nm，重复频率为300kHz)与样品平台的相对位置，保证激光聚焦于薄膜表面；在激光控制程序中输入设定的加工参数以及预加工的周期性沟槽图案，随后开始进行激光扫描加工，加工功率为900mW,得到周期性光栅-复合薄膜，其中光栅周期为100μm，深度为23μm；
(3)、在周期性光栅-复合薄膜1表面灌注动物油脂，实现制备超滑表面：
将0.15g的固态动物油脂置于周期性光栅-复合薄膜上，放在70℃烘箱中直至动物油脂融化成为液态动物油脂并且完全渗透于粗糙表面的结构中，放入时间为20min，目的是为了使液态的动物油脂能够充分渗透到结构表面中，等到表面多余液态动物油脂流没，进而形成基于石墨烯的具有光响应的超滑表面。
图6为本发明的基于石墨烯的具有光响应的超滑表面在无光下液滴滑动停止的图片；将样品以约20°角度倾斜在台面上，当白炽灯关闭的情况下，动物油脂在室温下为固态，液滴与动油油脂间的附着力较强，液滴如图6中的三幅图所示无法进行滑动。
图7为本发明的基于石墨烯的具有光响应的超滑表面在有光下的液滴滑动的图片；将样品以20°角度倾斜在台面上，当白炽灯开启的情况下，动物油脂经历相变从固态融化为液态，液滴与动物油脂间的的附着力减弱，如图7所示开始滑动。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (7)

1.一种基于石墨烯的具有光响应的超滑表面的制备方法，其特征在于，所述超滑表面由复合膜材料组成，所述复合膜材料由下到上依次为复合薄膜材料及低表面能相变材料，所述复合薄膜材料为激光改性后的聚偏氟乙烯与具有光热响应的材料复合而成的周期性光栅-复合薄膜材料；在受到外界光照时，具有良好光热转换能力的周期性光栅-复合薄膜材料将光热转换为热能，低表面能相变材料吸收热能后融化，液滴滑动；当外界光照关闭或撤去时，低表面能相变材料温度降低进而凝固，液滴“钉”在超滑表面，无接触式的实现和控制超滑表面上的液滴滑动或停止；
具体步骤如下：
（1）利用滴涂法制备复合薄膜：首先将聚偏氟乙烯粉末溶解在N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，将混合物不断地进行搅拌，再将其放入超声机超声，待PVDF粉末充分溶解于DMF后加入石墨烯粉末，再次均匀搅拌后将混合物滴涂在玻璃片上，放入烘箱热烘干以制备成复合薄膜；
（2）激光加工制备周期性光栅-复合薄膜材料：用3M胶带将复合薄膜平整地固定在样品台上，同时保证薄膜表面相对平整，调节紫外光源与样品平台的相对位置，保证激光聚焦于薄膜表面；在激光控制程序中输入设定的加工参数以及预加工的图案，随后开始进行激光扫描加工，得到周期性光栅-复合薄膜材料；其中，光栅周期为100μm -200μm，深度为20μm-40μm；
（3）在周期性光栅-复合薄膜材料表面灌注低表面能相变材料，实现制备超滑表面：将固态低表面能相变材料置于周期性光栅-复合薄膜材料的表面上，将其置于烘箱中直至低表面能相变材料融化成为液态低表面能相变材料并且完全渗透于粗糙表面的结构中，等到低表面能相变材料流没，进而形成基于石墨烯的具有光响应的超滑表面。
2.如权利要求1所述的一种基于石墨烯的具有光响应的超滑表面的制备方法，其特征在于，所述的复合薄膜材料的厚度为40μm-50μm。
3.如权利要求1所述的一种基于石墨烯的具有光响应的超滑表面的制备方法，其特征在于，所述的低表面能相变材料为石蜡或动物油脂。
4.如权利要求1所述的一种基于石墨烯的具有光响应的超滑表面的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的具体步骤如下：
首先以1g:8ml-1g:10ml的比例将聚偏氟乙烯粉末溶解在DMF溶剂中，以转速为400r/min-600r/min不断地搅拌混合物3min-5min，再将其放入超声机超声20min-40min,待PVDF粉末充分溶解于DMF后加入石墨烯粉末，其中石墨烯粉末加入的量控制在与PVDF粉末以质量比1：15-1:20的比例；再次均匀搅拌后将混合物滴涂在大小为26mm*76mm玻璃片上，放入75℃-85℃的烘箱热烘干15min-25min制备成大小为20mm*60mm-25mm*70mm复合薄膜用以后续使用。
5.如权利要求1所述的一种基于石墨烯的具有光响应的超滑表面的制备方法，其特征在于，紫外激光波长为343nm，激光功率为900mW-2100mW，重复频率为200kHz-300kHz。
6.如权利要求1所述的一种基于石墨烯的具有光响应的超滑表面的制备方法，其特征在于，步骤（3）中加工的具体步骤如下：
将0.1g-0.2g的固态石蜡置于周期性光栅-复合薄膜上，放在65℃-75℃烘箱中直至石蜡融化成为液态石蜡并且完全渗透于粗糙表面的结构中，放入时间为20min-30min，目的是为了使液态的石蜡能够充分渗透到结构表面中，等到表面多余液态石蜡流没，进而形成基于石墨烯的具有光响应的超滑表面。
7.如权利要求1所述的一种基于石墨烯的具有光响应的超滑表面的制备方法，其特征在于，所述低表面能相变材料为石蜡或动物油脂，灌注的厚度为20-40μm。
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