CN113651312B - 一种碳量子点气敏传感材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种碳量子点气敏传感材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113651312B CN113651312B CN202111001698.5A CN202111001698A CN113651312B CN 113651312 B CN113651312 B CN 113651312B CN 202111001698 A CN202111001698 A CN 202111001698A CN 113651312 B CN113651312 B CN 113651312B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon quantum
- quantum dot
- gas
- sensing material
- sensitive sensing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/65—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing carbon
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Abstract
本发明提供了一种碳量子点气敏传感材料及其制备方法和应用,属于纳米材料制备技术领域。具体为以下步骤:将废旧棉花、水和浓硫酸混合后进行水热反应,得到上层液体,所述浓硫酸的质量分数为98%;将所述上层液体进行离心,得到所述碳量子点气敏传感材料。本发明以废旧棉花为原料,利用简单的一步水热法制备出粒径较为均匀,具有优异荧光性能的碳量子点分散液,以浓硫酸为催化剂,不需要经过过滤和透析袋透析,可以直接将碳量子点分散液涂敷在电极片上,待其干燥后作为传感芯片,用来检测空气中的有毒有害气体。本发明采用废旧棉花为原料,并且有效简化了碳量子点的制备过程,拓展了碳量子点的应用领域,降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域,尤其涉及一种碳量子点气敏传感材料及其制备方法和应用。
背景技术
碳量子点材料是近些年发展而成的一种新型碳纳米材料,在生物成像、生物传感器、发光二极管等方面已经得到了广泛的应用。碳量子点的制备工艺和方法种类有很多,常见的工艺有弧光放电法、激光烧蚀法、电化学法、强酸氧化法等。水热法是制备碳量子点常用的一种方法,是指在合适的条件下对碳量子点的前驱体进行处理,然后通过水热反应而制备出碳量子点的方法。
一些研究者发现可以直接利用日常生活中随处可见的食品、饮料等制备碳量子点,如橘子皮、鸡蛋、棉花等,但是现有技术中制得了碳量子点分散液制备以后还需要利用纤维素滤纸进行过滤,而后采用透析袋进行透析,从而获得较为纯净的碳量子点。这样一来,不仅增加了碳量子点制备的工艺流程,耗费了更多的时间,还大大增加碳量子点制备的成本。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种碳量子点气敏传感材料及其制备方法和应用。本发明的制备方法流程简单,生产成本低。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种碳量子点气敏传感材料的制备方法,具体为以下步骤:
将废旧棉花、水和浓硫酸混合后进行水热反应,得到上层液体,所述浓硫酸的质量分数为98%;
将所述上层液体进行离心,得到所述碳量子点气敏传感材料。
优选地,所述废旧棉花、水和浓硫酸的用量比为20~400mg:20~40mL:0.25~2mL。
优选地,所述废旧棉花、水和浓硫酸的用量比为400mg:40mL:2mL。
优选地,所述水热反应的温度为120~180℃,时间为6~12h。
优选地,所述水热反应的温度为180℃,时间为8h。
优选地,所述离心的转速为10000r/min,时间为3~5min。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制得的碳量子点气敏传感材料。
优选地,所述碳量子点气敏传感材料中粒径为1~3nm的数量为75~80%。
本发明还提供了上述技术方案所述的碳量子点气敏传感材料在气敏传感领域中的应用。
本发明提供了一种碳量子点气敏传感材料的制备方法,具体为以下步骤:将废旧棉花、水和浓硫酸混合后进行水热反应,得到上层液体,所述浓硫酸的质量分数为98%;将所述上层液体进行离心,得到所述碳量子点气敏传感材料。本发明以废旧棉花为原料,利用简单的一步水热法制备出粒径较为均匀,具有优异荧光性能的碳量子点分散液,以浓硫酸为催化剂,不需要经过过滤和透析袋透析,可以直接将碳量子点分散液涂敷在电极片上,待其干燥后作为传感芯片,用来检测空气中的有毒有害气体。本发明采用废旧棉花为原料,并且有效简化了碳量子点的制备过程,拓展了碳量子点的应用领域,降低了成本。
附图说明
图1为实施例1制得的碳量子点不同放大倍数下的透射(TEM)电镜图像;
图2为实施例1制得的碳量子点的粒径分布统计图;
图3为实施例1制得的碳量子点分散液的紫外可见光吸收图;
图4为实施例1制得的碳量子点的红外光谱分析图;
图5为实施例1制得的碳量子点的拉曼光谱图;
图6为实施例1制得的碳量子点的X射线衍射(XRD)谱图;
图7为实施例1制得的碳量子点分散液的荧光光谱图;
图8为实施例1制得的碳量子点对氨气的气敏响应曲线;
图9为实施例1制得的碳量子点对双氧水蒸气的气敏响应曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种碳量子点气敏传感材料制备方法,具体为以下步骤:
将废旧棉花、水和浓硫酸混合后进行水热反应,得到上层液体,所述浓硫酸的质量分数为98%;
将所述上层液体进行离心,得到所述碳量子点气敏传感材料。
本发明将废旧棉花、水和浓硫酸混合后进行水热反应,得到上层液体,所述浓硫酸的质量分数为98%。
在本发明中,所述废旧棉花、水和浓硫酸的用量比优选为20~400mg:20~40mL:0.25~2mL,更优选为400mg:40mL:2mL。
在本发明中,所述水热反应的温度优选为120~180℃,更优选为180℃,时间优选为6~12h,更优选为8~12h。
在本发明中,所述废旧棉花优选用自来水洗净、晾干后备用。
在本发明中,所述水热反应优选在高压釜中进行。
所述水热反应完成后,本发明优选将所得水热反应产物自然冷却到室温后,取出高压釜,静置,得到所述上层液体。
得到上层液体后,本发明将所述上层液体进行离心,得到所述碳量子点气敏传感材料。
在本发明中,所述离心的转速优选为10000r/min,时间优选为3~5min。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制得的碳量子点气敏传感材料。
在本发明中,所述碳量子点气敏传感材料中粒径为1~3nm的数量优选为75~80%。
本发明还提供了上述技术方案所述的碳量子点气敏传感材料在气敏传感领域中的应用。
本发明优选将所述碳量子点气敏传感材料涂敷在电极片上,待其干燥后作为传感芯片,用来检测空气中的有毒有害气体。
在本发明中,所述应用优选包括检测氨气和双氧水蒸气。
为了进一步说明本发明,下面结合实例对本发明提供的碳量子点气敏传感材料及其制备方法和应用进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
取400mg棉花、40mL去离子水以及2mL质量浓度为98%的浓硫酸置于高压釜中,然后将装有实验原料的高压釜放入电热恒温鼓风干燥箱里,将反应时间设为6h小时,反应温度设为120℃,待反应结束后,冷却到室温后,取出高压釜,打开冷却后的高压釜中,将反应产物的上层液体取出装进离心管,放在转速为10000r/min的离心机中,离心5min,离心结束后,除去离心管内的沉淀物,即得到碳量子点气敏传感材料。
实施例2
取400mg棉花、40mL去离子水以及2mL质量浓度为98%的浓硫酸置于高压釜中,然后将装有实验原料的高压釜放入电热恒温鼓风干燥箱里,将反应时间设为12h小时,反应温度设为180℃,待反应结束后,冷却到室温后,取出高压釜,打开冷却后的高压釜中,将反应产物的上层液体取出装进离心管,放在转速为10000r/min的离心机中,离心5min,离心结束后,除去离心管内的沉淀物,即得到碳量子点气敏传感材料。
实施例3
取200mg棉花、20mL去离子水以及0.25mL质量浓度为98%的浓硫酸置于高压釜中,然后将装有实验原料的高压釜放入电热恒温鼓风干燥箱里,将反应时间设为6h小时,反应温度设为120℃,待反应结束后,冷却到室温后,取出高压釜,打开冷却后的高压釜中,将反应产物的上层液体取出装进离心管,放在转速为10000r/min的离心机中,离心5min,离心结束后,除去离心管内的沉淀物,即得到碳量子点气敏传感材料。
实施例4
取20mg棉花、20mL去离子水以及0.25mL质量浓度为98%的浓硫酸置于高压釜中,然后将装有实验原料的高压釜放入电热恒温鼓风干燥箱里,将反应时间设为12h小时,反应温度设为180℃,待反应结束后,冷却到室温后,取出高压釜,打开冷却后的高压釜中,将反应产物的上层液体取出装进离心管,放在转速为10000r/min的离心机中,离心5min,离心结束后,除去离心管内的沉淀物,即得到碳量子点气敏传感材料。
通过透射电子显微镜对实施例1制得的样品进行了观测,如图1所示,(a)、(b)、(c)、(d)分别对应为放大倍率为8×105、4×105、2×105、1×105下碳量子点的透射电镜图像,根据图1中的(c)对165个碳量子点进行了粒径尺寸分布统计,图2的统计结果表明78%的碳量子点尺寸都集中在1~3nm,说明本发明所制备出的碳量子点大小均一。
样品性能
对以实施例1水热法制备的碳量子点进行了液体紫外测试,见图3,由图3可知,以水热法制备出的棉基碳量子点在紫外光区(<400)表现出强烈的吸收,而其在可见光区域仅表现出一定的吸收量。
对实施例1制备出的碳量子点进行了红外光谱分析,分析结果如图4所示,由图4可知吸收峰在3342cm-1处有集中,说明有O-H键的存在。与2912cm-1处所出现的吸收峰所对应的是C-H键。在1170cm-1处出现的较强的吸收峰是由于C=O的伸缩振动引起的。
对实施例1的碳量子点进行了拉曼光谱测试。如图5所示,图5测试结果表明,以水热法制备的棉基碳量子点的拉曼光谱没有两个碳峰,所以可以得知棉基碳量子点的结构和石墨烯不同。之所以没有两个特征峰是因为碳量子点的发光掩盖了碳的特征峰。我们将棉基碳量子点的峰值进行演算,发现其在2800cm-1附近,大小接近12k。
通过X射线衍射(XRD测试)对实施例1样品进行了分析,如图6所示可以看出样品在24°处存在衍射宽峰,这个结果与石墨结构符合。
对实施例1制备出的碳量子点采用仪器F-4500FL分光光度计进行检测,结构如图7。首先移取少量碳量子点溶液放入比色皿中,然后将该比色皿置于测试仪器中并盖上遮光盖。从图7的测试结果可以看出棉基碳量子点的荧光响应强度在波长530nm附近时达到峰值,最终峰值达到1.5k左右。
测试以实施例1制备出的碳量子点的气敏传感性能,具体步骤如下:取碳量子点分散液,将其滴加到银质叉指电极片上,使其在室温下静置干燥24h。待其干燥后,在电极片两端加上4V电压,通电老化12个小时,然后测试对100ppm的NH3进行气敏测试,气敏测试结果如图8所示。从图8可以看出,棉基碳量子点气敏传感材料对100ppm的NH3的响应平均值达到了365%,表现出了较高的检测灵敏度。
测试以实施例1制备出的碳量子点的气敏传感性能,具体步骤如下:取碳量子点分散液,将其滴加到银质叉指电极片上,使其在室温下静置干燥24h。待其干燥后,在电极片两端加上4V电压,通电老化12个小时,然后测试对100ppm的H2O2进行气敏测试,气敏测试结果如图9所示。从图9可以看出,棉基碳量子点气敏传感材料对100ppm的H2O2的响应平均值达到了3760%,表现出了较高的检测灵敏度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种碳量子点气敏传感材料的制备方法,其特征在于,具体为以下步骤:
将废旧棉花、水和浓硫酸混合后进行水热反应,得到上层液体,所述浓硫酸的质量分数为98%;所述废旧棉花、水和浓硫酸的用量比为400mg:40mL:2mL;所述水热反应的温度为120℃,时间为6h;
将所述上层液体进行离心,得到所述碳量子点气敏传感材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述离心的转速为10000r/min,时间为3~5min。
3.权利要求1或2所述的制备方法制得的碳量子点气敏传感材料。
4.根据权利要求3所述的碳量子点气敏传感材料,其特征在于,所述碳量子点气敏传感材料中粒径为1~3nm的数量为75~80%。
5.权利要求3或4所述的碳量子点气敏传感材料在气敏传感领域中的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111001698.5A CN113651312B (zh) | 2021-08-30 | 2021-08-30 | 一种碳量子点气敏传感材料及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111001698.5A CN113651312B (zh) | 2021-08-30 | 2021-08-30 | 一种碳量子点气敏传感材料及其制备方法和应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113651312A CN113651312A (zh) | 2021-11-16 |
CN113651312B true CN113651312B (zh) | 2023-01-17 |
Family
ID=78482339
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111001698.5A Active CN113651312B (zh) | 2021-08-30 | 2021-08-30 | 一种碳量子点气敏传感材料及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113651312B (zh) |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104192828B (zh) * | 2014-08-26 | 2016-10-12 | 上海交通大学 | 一种以棉花为原料水热合成碳量子点的方法 |
CN107434972B (zh) * | 2017-08-11 | 2019-10-25 | 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 | 一种分子筛-碳量子点探针及其制备方法与在酸性有机气体检测中的应用 |
CN109467741B (zh) * | 2017-09-08 | 2022-02-11 | 香港纺织及成衣研发中心 | 由有机酸催化的水热反应来分离和回收废旧涤棉纺织品的方法 |
US11396114B2 (en) * | 2017-09-08 | 2022-07-26 | The Hong Kong Research Institute Of Textiles And Apparel Limited | Method for separating and recycling a waste polyester-cotton textile by means of a hydrothermal reaction catalyzed by an organic acid |
GB201808905D0 (en) * | 2018-05-31 | 2018-07-18 | Cambridge Entpr Ltd | Photocatalyst and photocatalytic methods |
CN110146554B (zh) * | 2019-05-28 | 2021-11-30 | 新疆大学 | 一种棉花碳化法制备高性能气敏传感器的方法 |
-
2021
- 2021-08-30 CN CN202111001698.5A patent/CN113651312B/zh active Active
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
A facile electrochemical method to synthesize fluorescent carbon nanodots for hydrogen peroxide sensing;Deng jianhui 等;《Journal or natural science of hunan normal university》;20120228;全文 * |
水热炭化制备碳量子点及其应用;刘禹杉等;《化学进展》;20180424(第04期);全文 * |
石墨烯量子点-金属氧化物复合材料的气敏性能研究;戴芃;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)工程科技I辑》;20180215;全文 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN113651312A (zh) | 2021-11-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Pacquiao et al. | Highly fluorescent carbon dots from enokitake mushroom as multi-faceted optical nanomaterials for Cr6+ and VOC detection and imaging applications | |
CN109536163B (zh) | 一种氮硫双掺杂碳量子点及其制备方法和应用 | |
CN110194953A (zh) | 生物质基荧光碳量子点、其制备方法及应用 | |
CN110082329B (zh) | 一种菠萝蛋白酶包裹的荧光铂纳米簇及制备方法和应用 | |
CN108929672B (zh) | 一种以虾壳为碳源的碳量子点及其制备方法和在检测抗坏血酸中的应用 | |
CN107434972B (zh) | 一种分子筛-碳量子点探针及其制备方法与在酸性有机气体检测中的应用 | |
CN109324027A (zh) | 一种以对苯二胺和乙酸为碳源制备荧光碳点检测金霉素的方法 | |
CN106219513B (zh) | 一种利用固相热解法制备氮掺杂碳量子点的方法及其应用 | |
CN111154485A (zh) | 硫氮双掺杂碳量子点的制备及其在四环素检测中的应用 | |
CN113651312B (zh) | 一种碳量子点气敏传感材料及其制备方法和应用 | |
US20100086439A1 (en) | Chemical substance sensing element, chemical substance sensing apparatus, and method of manufacturing chemical substance sensing element | |
CN110961125A (zh) | 一种TiO2/TiOF2光催化剂的制备方法及其在抗生素废水治理中的应用 | |
CN103227096B (zh) | 一种激光诱导电子捕获质谱解析离解脂质分子方法 | |
Raju et al. | Nitrogen-doped carbon quantum dots from biomass as a FRET-based sensing platform for the selective detection of H 2 O 2 and aspartic acid | |
Zhou et al. | A flexible SALDI-MS substrate for no background interference detection | |
US10258956B2 (en) | Photoluminescent carbon nanoparticles and method of preparing the same | |
Rhoades | Clean laboratory chemistry for the microwave-assisted digestion of botanical samples | |
Zhao et al. | Effect of photooxidation on size distribution, light absorption, and molecular compositions of smoke particles from rice straw combustion | |
CN116715223A (zh) | 一种碳量子点及其制备方法和应用 | |
LU502866B1 (en) | Iodine-doped Carbon Quantum Dots and Preparation Method and Application Thereof | |
CN114854403B (zh) | 一种橙色荧光碳点及其制备方法和应用 | |
CN114316964B (zh) | 一种碳量子点及其制备方法和应用 | |
CN109324028B (zh) | 一种以乙二胺和硝酸为原料微波快速合成碳点溶液检测Cr(VI)的方法 | |
CN112126427A (zh) | 一种水溶性荧光碳点及其制备方法和多种重金属检测应用 | |
CN112525887A (zh) | 一种HAP/Ag复合SERS增强基底的体液拉曼光谱检测方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |