CN113651301A - 一种利用含磷酸洗废液制备磷酸二氢钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用含磷酸洗废液制备磷酸二氢钠的方法，所述方法包括如下步骤：(1)中和、过滤；(2)调节pH；(3)氧化除色、过滤；(4)浓缩；(5)冷却结晶、离心。本发明方法利用含磷酸洗废液，进行综合利用，达到资源综合利用，提高废液中磷物质的回收利用率，降低废水处置综合成本。
Description
技术领域
本发明涉及含磷酸洗废液回收处理技术领域，尤其是磷酸酸洗废液的资源回收利用的方法。
背景技术
酸洗废水是为了清除金属表面氧化物，采用硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸及磷酸等酸进行酸洗法处理时而产生的废水。
目前采用盐酸等强酸酸洗工艺的工厂因为酸气和废水排放不合格等问题严重，因此，在金属设备涂漆前的处理中，使用磷酸酸洗工艺逐渐成为主流工艺，而酸洗废水一般呈强酸性，目前主要采用中和法对废水进行处理，常采用的中和剂有石灰、白云石及氧化镁等。
采用中和方法处置酸洗废液会产生大量的盐分，处置成本高。近年来随着环保意识的增强，法规对于酸洗的排放废水的各项指标限制日趋严谨，简单的中和处置，难以去除酸洗废液中存在的重金属，且会造成资源的浪费。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种利用含磷酸洗废液制备磷酸二氢钠的方法。本发明方法利用中和、过滤、pH调节、氧化除色、过滤、浓缩、回收结晶等步骤，将酸洗废液进行资源化回收利用。
本发明的技术方案如下：
一种利用含磷酸洗废液制备磷酸二氢钠的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)首先，将含磷酸洗废液用碱溶液中和，过滤；
(2)然后，在步骤(1)制得的滤液中加入磷酸调节pH；
(3)然后，在步骤(2)得到的溶液中加入双氧水，加热，搅拌，脱色并过滤；
(4)然后，将步骤(3)所得的滤液进行浓缩；
(5)然后，将步骤(4)所得的浓缩液进行冷却、搅拌结晶、离心，制得所述磷酸二氢钠。
步骤(1)中，所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钾溶液、碳酸氢钠溶液中的一种或多种。
步骤(1)中，碱液的质量浓度为10％～50％。
步骤(1)中，中和至pH为9～10。
步骤(2)中，调节后pH为5～6。
步骤(3)中，双氧水的质量浓度为20％～30％。
步骤(3)中，加热的温度为55℃～65℃，时间为1.5h～3h。
步骤(4)中，浓缩采用蒸馏浓缩；浓缩比为2～4:1；浓缩至含固比为10％～20％后，停止浓缩。
步骤(5)中，结晶的温度控制在32℃～38℃，搅拌速率为100r/min
所述含磷酸洗废液：磷酸含量50～300g/L，硫脲3～5g/L，M-P有机硅盐酸溶液0.1～0.5g/L，其余为水。
本发明有益的技术效果在于：
1、本发明方法利用磷酸酸洗废液，只使用常规设备即可，减少设备投入成本，降低处理成本，工艺简单，操作容易，降低对工人的技能要求，并且在中和时利用不同pH时溶解度不同，将pH调到强碱性，使酸洗废液中的杂质降到最低，压滤后再回调pH，有利于提高磷酸二氢钠的成品合格率。
2、本发明方法加入双氧水并维持一定温度，进行溶液的脱色，降低或去除磷酸二氢钠溶液的色度，进一步提高磷酸二氢钠成品的合格率。
3、本发明方法采用中和、过滤、pH调节、氧化除色、过滤、浓缩、冷却结晶、离心的处置，经过上述步骤的处理，充分将酸洗废液中的各组分合理回收利用，降低直接中和废液的药剂成本及带来的固体填埋费用，克服了酸洗废液的处置过程中存在的问题，使资源得到最大程度的回收利用，使排向环境中的污染物减到最少，降低综合处置成本。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
一种利用含磷酸洗废液制备磷酸二氢钠的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)取500ml磷酸酸洗废液(原液磷酸酸度为15％，性状为红棕色浊液，COD为16000ppm，含硫脲3g/L，M-P有机硅盐酸溶液0.2g/L)，缓慢加入质量浓度为10％的氢氧化钠溶液，中和pH至10，过滤，得红棕色滤液；
(2)在步骤(1)所得滤液中缓慢加入质量浓度为15％的磷酸，回调pH至5；
(3)pH调节完成后，缓慢加入10ml质量浓度为30％的双氧水，并水浴加热至60℃，并维持，搅拌3h后，待溶液颜色变为无色后，关闭水浴，抽滤，得无色滤液；
(4)将滤液以100℃、-0.06MPa蒸馏至浓缩比3时，停止蒸馏，将蒸馏母液倒出至烧杯内进行搅拌、冷却结晶、离心，制得磷酸二氢钠晶体。成品检测含磷酸二氢钠含量为98％。
(5)蒸馏出馏分COD为1500mg/L，指标降低，且盐分经过回收，减少了废水中的盐分与避免了普通的中和过程中产生残渣。
实施例2
一种利用含磷酸洗废液制备磷酸二氢钠的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)取1000ml磷酸酸洗废液(原液磷酸酸度为14％，性状为红棕色浊液，COD为15500ppm，含硫脲4g/L，M-P有机硅盐酸溶液0.5g/L)，缓慢加入质量浓度为13％的氢氧化钠溶液，中和pH至10，过滤，得红棕色滤液；
(2)在步骤(1)所得滤液中缓慢加入质量浓度为15％的磷酸，回调pH至5；
(3)pH调节完成后，缓慢加入20ml质量浓度为30％的双氧水，并水浴加热至58℃，并维持，搅拌2h后，待溶液颜色变为无色后，关闭水浴，抽滤，得无色滤液；
(4)将滤液以100℃、-0.06MPa蒸馏至浓缩比为3.5时，停止蒸馏，将蒸馏母液倒出至烧杯内进行搅拌、冷却结晶、离心，制得磷酸二氢钠晶体。成品检测含磷酸二氢钠含量为97％。
(5)蒸馏出馏分COD为1300mg/L，指标降低，且盐分经过回收，减少了废水中的盐分与避免了普通的中和过程中产生残渣。
实施例3
一种利用含磷酸洗废液制备磷酸二氢钠的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)取2000ml磷酸酸洗废液(原液磷酸酸度为15％，性状为红棕色浊液，COD为13000ppm，含硫脲3.5g/L，M-P有机硅盐酸溶液0.5g/L)，缓慢加入质量浓度为13％的氢氧化钠溶液，中和pH至9.5，过滤，得红棕色滤液；
(2)在步骤(1)所得滤液中缓慢加入质量浓度为15％的磷酸，回调pH至5.5；
(3)pH调节完成后，缓慢加入45ml质量浓度为30％的双氧水，并水浴加热至60℃，并维持，搅拌5h后，待溶液颜色变为无色后，关闭水浴，抽滤，得无色滤液；
(4)将滤液以100℃、-0.06MPa蒸馏至浓缩比为3时，停止蒸馏，将蒸馏母液倒出至烧杯内进行搅拌、冷却结晶、离心，制得磷酸二氢钠晶体。成品检测含磷酸二氢钠含量为98％。
(5)蒸馏出馏分COD为1600mg/L，指标降低，且盐分经过回收，减少了废水中的盐分与避免了普通的中和过程中产生残渣。
对比例1
一种利用含磷酸洗废液制备磷酸二氢钠的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)取500ml磷酸酸洗废液(原液磷酸酸度为14％，性状为红棕色浊液，COD为15500ppm，含硫脲4g/L，M-P有机硅盐酸溶液0.5g/L)，缓慢加入质量浓度为13％的氢氧化钠溶液，中和pH至10，过滤，得红棕色滤液；
(2)在步骤(1)所得滤液中缓慢加入质量浓度为15％的磷酸，回调pH至5；抽滤，得滤液，滤液为微红棕色清液；
(3)将滤液以100℃、-0.06MPa蒸馏至浓缩比为3时，停止蒸馏，将蒸馏母液倒出至烧杯内进行搅拌、冷却结晶、离心，制得磷酸二氢钠晶体。成品检测含磷酸二氢钠含量为88％，结晶颜色为微红色，成品指标不达标，此部分需作为次生委外。馏分COD为4500mg/L。
对比例2
一种利用含磷酸洗废液制备磷酸二氢钠的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)取500ml磷酸酸洗废液(原液磷酸酸度为15％，性状为红棕色浊液，COD为16000ppm，含硫脲3g/L，M-P有机硅盐酸溶液0.2g/L)，缓慢加入质量浓度为10％的氢氧化钠溶液，中和pH至7，过滤，得深棕色滤液；
(2)在步骤(1)所得滤液中缓慢加入质量分数为15％的磷酸，回调pH至5；
(3)pH调节完成后，缓慢加入10ml质量浓度为30％的双氧水，并水浴加热至60℃，并维持，搅拌2h后，溶液颜色为微棕色，关闭水浴，抽滤，得微棕色清液；
(4)将滤液以100℃、-0.06MPa蒸馏至浓缩比为3.5时，停止蒸馏，将蒸馏母液倒出至烧杯内进行搅拌、冷却结晶、离心，制得磷酸二氢钠晶体，晶体颜色淡灰色。成品检测含磷酸二氢钠含量为78％，成品指标不达标，此部分需作为次生委外。馏分COD为3800mg/L。
Claims (10)
1.一种利用含磷酸洗废液制备磷酸二氢钠的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)首先，将含磷酸洗废液用碱溶液中和，过滤；
(2)然后，在步骤(1)制得的滤液中加入磷酸调节pH；
(3)然后，在步骤(2)得到的溶液中加入双氧水，加热，搅拌，脱色并过滤；
(4)然后，将步骤(3)所得的滤液进行浓缩；
(5)然后，将步骤(4)所得的浓缩液进行冷却、搅拌结晶、离心，制得所述磷酸二氢钠。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钾溶液、碳酸氢钠溶液中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，碱液的质量浓度为10％～50％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，中和至pH为9～10。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，调节后pH为5～6。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，双氧水的质量浓度为20％～30％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，加热的温度为55℃～65℃，时间为1.5h～3h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，浓缩采用蒸馏浓缩；浓缩比为2～4:1；浓缩至含固比为10％～20％后，停止浓缩。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，结晶的温度控制在32℃～38℃，搅拌速率为100r/min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含磷酸洗废液：磷酸含量50～300g/L，硫脲3～5g/L，M-P有机硅盐酸溶液0.1～0.5g/L，其余为水。
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