CN113640172A - 一种测试聚合物乳液成膜速率的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种测试聚合物乳液成膜速率的装置及方法,属于建筑材料检测技术领域。该装置包括拍照箱、置于拍照箱顶部的相机以及置于拍照箱内的分析天平。该方法为通过测量聚合物乳液成膜过程中的质量损失和/或面积减小率来表征聚合物乳液的成膜速率。本发明的装置结构和测试方法简单,数据离散性小,重复性好,精度高,适于大规模推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料检测技术领域,尤其涉及一种测试聚合物乳液成膜速率的装置;
本发明还涉及一种测试聚合物乳液成膜速率的方法。
背景技术
随着我国建筑业的高速发展,建造技术水平不断提高,但渗漏问题还一直是困扰工程质量的一大难题,甚至被称为工程的“癌症”。据中国建筑防水协会2013年在全国范围内开展的“全国建筑渗漏状况大调查”显示:国内主要城市建筑屋面渗漏率高达95.33%,57.51%的地下建筑存在不同程度渗漏,37.48%的住户受到房屋渗漏的困扰。工程渗漏问题不仅影响建筑使用功能,而且影响结构安全和使用寿命。
聚合物乳液水泥防水材料由于具有使用范围广、力学性能优良、绿色环保、施工简单等特点,成为目前使用量最大、最有前景的防水材料之一。聚合物乳液加入至水泥中,在浆体塑性阶段随着水泥水化的进行,聚合物颗粒相互聚结形成聚合物膜结构,聚合物胶膜与水泥水化产物之间的交互结构是聚合物改性水泥浆体拥有以上优异性能的前提。聚合物乳液成膜过程可分为三个过程:水分的挥发过程、粒子的变形过程和链段扩散过程。不同乳液由于自身所带官能团、乳液颗粒表面电荷密度及玻璃化转变温度的不同,成膜速率必然不同。因此研究聚合物乳液成膜速率是研究聚合物乳液水泥防水材料的重要内容。
已有的聚合物乳液成膜速率检测方法主要是通过直接测定聚合物乳液成膜过程中的胶膜高度差。此方法要求操作精度高,得到的数据存在离散性,试验结果准确性较低。同时聚合物乳液成膜受外界成膜温度及湿度影响较大,原来的测试方法都没有将成膜环境进行控制。另外,由于受到聚合物乳液成膜过程中乳液水分挥发复杂性的限制,业界尚无公认的检测聚合物乳液成膜速率的有效方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有聚合物乳液成膜速率测试方法存在的操作繁琐、测量精度低、无法原位测量等一系列问题,提供一种测试聚合物乳液成膜速率的装置及方法。该装置结构和测试方法简单,数据离散性小,重复性好,精度高,适于大规模推广应用。
为实现以上目的,本发明采用以下具体技术方案:
一种测试聚合物乳液成膜速率的装置,包括拍照箱、置于拍照箱顶部的相机以及置于拍照箱内的分析天平。
进一步地,所述分析天平优选为万分之一精度的分析天平;所述相机优选为数码相机。
本发明还提供一种基于所述装置的测试聚合物乳液成膜速率的方法,即测量聚合物乳液成膜过程中的质量损失和/或面积减小率来表征聚合物乳液的成膜速率。
进一步地,所述测量聚合物乳液成膜过程中的质量损失和/或面积减小率包括如下步骤:
(1)将原料和所述装置置于20-30℃、30-50%湿度下静置12h以上。
(2)按照一定比例配置聚合物乳液混合溶液,将所述聚合物乳液混合溶液滴加至一深色薄板上,形成直径为15-25mm的混合液滴。
所述原料一般为聚合物乳液和环境溶剂等。
所述聚合物乳液混合溶液为聚合物乳液和环境溶剂的混合溶液。
优选地,所述聚合物乳液和环境溶剂的质量比一般为0.2-20。
优选地,所述环境溶剂一般为去离子水或者水泥孔溶液等。
(3)将滴加有所述混合液滴的深色薄板放至分析天平托盘内,读取精密天平上质量数值m0,精确至0.0001g;并利用数码相机拍摄此时所述混合液滴图片,对图片中的像素点进行统计分析,得到所述混合液滴初始面积S0,精确至0.001cm3。
(4)每隔30-90s原位记录聚合物乳液或聚合物膜和所述深色薄板总质量,记为mt,精确至0.0001g;每隔30-90s原位记录聚合物乳液成膜面积,记为St,精确至0.001cm3。
(5)计算聚合物乳液成膜面积测定聚合物乳液成膜过程中的质量损失Δm=mt-m0;
优选地,所述步骤(1)中,温度为25℃,湿度为40%,静置时间在24h以上。
优选地,所述步骤(2)-(4)中,所述深色薄板为黑色亚克力薄板,所述混合液滴直径为20mm。
优选地,所述步骤(2)中,滴加的混合液滴为150-250μL;更优选地,所述滴加的混合液滴为200μL。
所述步骤(3)中,拍摄数码图片后,利用Image J软件进行灰度转化,转化为32色位图,然后再对图片中的像素点进行统计分析。
优选地,所述步骤(4)中,原位记录总质量的间隔时间为60s;所述原位记录成膜面积的间隔时间为60s。
本发明的有益效果:
(1)相较于通过检测成膜过程中的高度损失这种单一方面来测试聚合物乳液成膜速率,测试聚合物乳液的质量损失和成膜面积减小率从两方面同时检测成膜速率,避免了单一测试方法数据离散性大所导致的结果失实或偏差。
(2)通过发明装置原位测定聚合物乳液成膜过程中的质量损失和面积减小率,操作方法简单,一定程度减小了移动样品时所带了的结果偏差。更减小了由于实验人员操作技能上的失误对结果产生的不利影响,对提高结果的精确性有利。
(3)试验所得数据精度较高,误差在允许的范围以内,试验重复性较好,可靠度高,为聚合物乳液成膜速率的检测提供了一种可靠的方法。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对本发明范围的限定。
图1为测试聚合物乳液成膜速率的装置示意图;
图2为实施例1和2中不同玻璃化转变温度苯丙乳液在去离子水中成膜过程的32色位图;
图3为实施例1和2中不同玻璃化转变温度苯丙乳液在去离子水中成膜的质量损失规律图;
图4为实施例1和2中不同玻璃化转变温度苯丙乳液在去离子水中成膜的面积减小率图;
图5为实施例3和4中不同玻璃化转变温度丁苯乳液在去离子水中成膜过程的32色位图;
图6为实施例3和4中不同玻璃化转变温度丁苯乳液在去离子水中成膜的质量损失规律图;
图7为实施例3和4中不同玻璃化转变温度丁苯乳液在去离子水中成膜的面积减小率图;
图8为实施例1和5中同一种苯丙乳液分别在去离子水和水泥孔溶液中成膜过程的32色位图;
图9为实施例1和5中同一种苯丙乳液分别在去离子水和水泥孔溶液中成膜的质量损失规律图;
图10为实施例1和5中同一种苯丙乳液分别在去离子水和水泥孔溶液中成膜的面积减小率图。
图1中的附图标记说明:1-数码相机;2-万分之一精度分析天平;3-拍照箱;4-托盘。
具体实施方式
如本文所用之术语:
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1~5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1~4”、“1~3”、“1~2”、“1~2和4~5”、“1~3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中,除非另有指明,所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位,1份可表示任意的单位质量,如可以表示为1g,也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份,B组分的质量份为b份,则表示A组分的质量和B组分的质量之比a:b。或者,表示A组分的质量为aK,B组分的质量为bK(K为任意数,表示倍数因子)。不可误解的是,与质量份数不同的是,所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生,例如,A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
如图1所示,本发明的装置包括拍照箱3、置于拍照箱3顶部的一台数码相机1以及置于拍照箱3内的万分之一精度分析天平2。首先将试验所用原料及试验装置放至温度为25℃,湿度为40%环境中稳定一天。配置聚合物乳液溶液,利用移液装置准确吸取200μL,滴加在亚克力薄板上得到直径为20mm的混合液滴。
将滴加有所述混合液滴的亚克力薄板放至分析天平的托盘4内,读取万分之一精度分析天平2上质量数值m0,精确至0.0001g;并利用数码相机1拍摄此时所述混合液滴图片,利用Image J软件进行灰度转化,转化为32色位图,对图片中的像素点进行统计分析,得到所述混合液滴初始面积S0,精确至0.001cm3;
每隔60s原位记录聚合物乳液或聚合物膜和所述亚克力薄板总质量,记为mt,精确至0.0001g;每隔60s原位记录聚合物乳液成膜面积,记为St,精确至0.001cm3。持续记录观察直至乳液完全成膜为止。
计算聚合物乳液成膜面积测定聚合物乳液成膜过程中的质量损失Δm=mt-m0;
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
取玻璃化转变温度分别为-10℃的苯丙乳液10g,与7.117g的去离子水配置成聚合物乳液样品,命名为SA-1-W。按照上述测试方法,聚合物乳液成膜过程中的32色位图如图2所示,质量损失如图3所示,面积减小率如图4所示。
实施例2
取玻璃化转变温度分别为10℃的苯丙乳液10g,与7.347g的去离子水配置成聚合物乳液样品,命名为SA-2-W。测试方法同实施例1,聚合物乳液成膜过程中的32色位图如图2所示,质量损失如图3所示,面积减小率如图4所示。
从图2可以看出SA-1-W与SA-2-W面积变为0的时间点分别为90分钟左右和120分钟左右。同样从图3中可以看出,当质量损失趋于稳定时,SA-1-W和SA-2-W所对应的时间分别为96分钟和123分钟,与聚合物乳液成膜面积趋于0时间相近,可以比较出SA-1-W比SA-2-W成膜快。从图4中可以看出,随着成膜过程的进行,相同聚合物占比下,SA-1-W的面积减小率都比SA-2-W大,即单位时间内面积减小量多,SA-1-W比SA-2-W成膜快。
实施例3
取玻璃化转变温度分别为10℃的丁苯乳液10g,与6.527g的去离子水配置成聚合物乳液样品,命名为SB-1-W。测试方法同实施例1,聚合物乳液成膜过程中的32色位图如图5所示,质量损失如图6所示,面积减小率如图7所示。
实施例4
取玻璃化转变温度分别为-5℃的丁苯乳液10g,与6.637g的去离子水配置成聚合物乳液样品,命名为SB-2-W。测试方法同实施例1,聚合物乳液成膜过程中的32色位图如图5所示,质量损失如图6所示,面积减小率如图7所示。
从图5可以看出SB-1-W与SB-2-W面积变为0的时间点都在80分钟左右。同样从图6中可以看出,当质量损失趋于稳定时,SB-1-W和SB-2-W所对应的时间分别为78分钟和70分钟,与聚合物乳液成膜面积趋于0时间相近,可以比较出SB-1-W比SB-2-W成膜慢。从聚合物乳液面积减小率图中可以看出,随着成膜过程的进行,相同聚合物占比下,SB-1-W的面积减小率都比SB-2-W小,即单位时间内面积减小量少,SB-1-W比SB-2-W成膜慢。
实施例5
取玻璃化转变温度分别为-10℃的苯丙乳液10g,与7.117g的水泥孔溶液配置成聚合物乳液样品,命名为SA-1-PS。测试方法同实施例1,聚合物乳液成膜过程中的32色位图如图8所示,质量损失如图9所示,面积减小率如图10所示。
从图8中可以看出SA-1-W与SA-1-PS面积变为0的时间点分别为90分钟左右和120分钟左右。同样从图9中可以看出,当质量损失趋于稳定时,SA-1-W和SA-2-W所对应的时间分别为96分钟和116分钟,与聚合物乳液成膜面积趋于0时间相近,可以比较出SA-1-W比SA-1-PS成膜快。从图10中可以看出,随着成膜过程的进行,相同聚合物占比下,SA-1-W的面积减小率都比SA-1-PS大,即单位时间内面积减小量多,SA-1-W比SA-1-PS成膜快。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外,本领域的技术人员能够理解,尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征,但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如,在上面的权利要求书中,所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种测试聚合物乳液成膜速率的装置,其特征在于,包括拍照箱、置于拍照箱顶部的相机以及置于拍照箱内的分析天平。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述装置满足以下条件中的一个或多个:
a.所述分析天平为万分之一精度的分析天平;
b.所述相机为数码相机。
3.一种基于权利要求1或2所述装置的测试聚合物乳液成膜速率的方法,其特征在于,测量聚合物乳液成膜过程中的质量损失和/或面积减小率来表征聚合物乳液的成膜速率。
4.根据权利要3所述的方法,其特征在于,所述测量聚合物乳液成膜过程中的质量损失和/或面积减小率包括如下步骤:
(1)将原料和所述装置置于20-30℃、30-50%湿度下静置12h以上;
(2)配置聚合物乳液混合溶液,将所述聚合物乳液混合溶液滴加至一深色薄板上,形成直径为15-25mm的混合液滴;
(3)将滴加有所述混合液滴的所述深色薄板放至分析天平托盘内,读取精密天平上质量数值m0,精确至0.0001g;并利用数码相机拍摄此时所述混合液滴图片,对图片中的像素点进行统计分析,得到所述混合液滴初始面积S0,精确至0.001cm3;
(4)每隔30-90s原位记录聚合物乳液或聚合物膜和所述深色薄板总质量,记为mt,精确至0.0001g;每隔30-90s原位记录聚合物乳液成膜面积,记为St,精确至0.001cm3;
(5)计算聚合物乳液成膜面积测定聚合物乳液成膜过程中的质量损失Δm=mt-m0;
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,温度为25℃,湿度为40%,静置时间在24h以上。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)-(4)中,所述深色薄板为黑色亚克力薄板,所述混合液滴直径为20mm。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,滴加的混合液滴为150-250μL。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述滴加的混合液滴为200μL。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,拍摄数码图片后,利用Image J软件进行灰度转化,转化为32色位图。
10.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,原位记录总质量的间隔时间为60s;所述原位记录成膜面积的间隔时间为60s。
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