CN113637942B - 金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜,包括金属W层和非晶NiTiNbFe合金层,纳米多层膜的总厚度为1000‑3000纳米,金属W层和非晶NiTiNbFe合金层的单层厚度均为2‑50纳米;非晶NiTiNbFe合金层的化学式为Ni50‑bTi50‑ aNbaFeb,2≤a≤5,5≤b≤8。本发明还公开了该纳米多层膜的制备方法。通过调控磁控溅射工艺制备高硬度金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜,该晶体/非晶纳米多层膜的最大硬度为13GPa,呈现优异的力学性能,显著优于以往金属纳米多层膜。同时,该制备工艺简单且重复性好,操作简单,可应用于微机电系统中的高硬度薄膜和连接膜。
Description
技术领域
本发明属于金属纳米薄膜材料制备技术领域,具体涉及一种金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜,还涉及该纳米多层膜的制备方法。
背景技术
近年来,机械、电子等设备的发展逐渐趋于微型化,对金属薄膜材料在微纳尺度的力学性能提出了更高的要求,例如微机电系统中的连接薄膜在服役过程中受不同载荷作用时,往往需要其具备更高的强度或硬度以满足材料的安全性。金属多层膜由于具有多重异质界面而呈现高硬度/高强度,已经被广泛用于微机电系统中。其中,金属W在金属材料中具有超高的硬度,常备用作纳米金属多层膜材料的组元,增强金属多层膜。已有研究发现W/Cu纳米多层膜中单层膜的厚度减小至5nm时,其硬度可以达到9GPa。与之相比也有研究发现W/Fe纳米多层膜中单层膜的厚度减小至5nm时,其硬度可以达到10GPa,,显著高于以往其他金属纳米多层膜的硬度,因此如何进一步提高金属多层膜的硬度成为人们广泛研究的问题。
与金属晶体/晶体纳米多层膜相比,近年来人们发现金属非晶/晶体纳米多层膜由于具有高硬度和高强度也被广泛研究,这主要源于金属非晶不同于金属中原子的长程有序排列,金属非晶合金中原子为无周期性排列,因为此独特的微观结构使非晶合金呈现高硬度/高强度和高耐磨性。已有研究表明NiTi合金具备很好的非晶成形能力,且在磁控溅射获得的NiTi合金往往呈现非晶态,且非晶NiTi合金具有高的强度和硬度。相比于非晶NiTi,有研究发现在NiTi合金中添加Fe、Nb等元素可以显著提高合金的硬度和强度,且NiTiNbFe合金相比于NiTi合金呈现更高的强度,NiTiNbFe合金也具备很好的非晶成形能力。据此,若将金属W和非晶NiTiNbFe合金作为组元设计新型的金属/非晶多层膜,有望呈现更高的硬度。然而,有关金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜的制备和研究仍未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜,解决了现有纳米多层膜硬度低的问题。
本发明的另一目的是提供上述纳米多层膜的制备方法。
本发明所采用的技术方案是,金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜,包括金属W层和非晶NiTiNbFe合金层,纳米多层膜的总厚度为1000-3000纳米,金属W层和非晶NiTiNbFe合金层的单层厚度均为2-50纳米;非晶NiTiNbFe合金层的化学式为Ni50-bTi50-aNbaFeb,2≤a≤5,5≤b≤8。
进一步,非晶NiTiNbFe合金层的化学式为Ni50-bTi50-aNbaFeb,3≤a≤4,6≤b≤7。
本发明所采用的另一技术方案是,金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,将厚度为1mm的单晶硅片衬底依次通过乙醇和丙酮超声清洗25min,然后使用氮气吹干,放入超高真空磁控溅射设备基底台上,准备镀膜;
步骤2,将NiTiNbFe合金靶材和纯度为99.999wt%的W靶材放入磁控溅射仪器中的直流靶台上,在溅射仪器的真空度为2.0×10-5~5×10-5Pa的条件下,通入氩气,调节真空室真空度为3.0~6.0Pa,然后开始起辉,进行预溅射;
步骤3,将真空室的真空度调至2~6Pa,将镀膜的单晶硅片衬底加热至200-450℃;
步骤4,通过磁控溅射法在单晶硅片衬底交替沉积非晶NiTiNbFe合金层和金属W层,最终得到纳米多层膜。
本发明的特点还在于,
步骤2中,预溅射时间为25min~40min。
步骤2中,NiTiNbFe合金靶材的制备过程,具体为:
步骤a,使Nb、Fe、Ni及Ti原材料依次经过熔炼、均匀化退火、热锻成型工艺,之后进行高温固溶处理,得到NiTiNbFe合金铸锭;
步骤b,通过机械加工去除NiTiNbFe合金铸锭表面杂质,并抛光NiTiNbFe合金铸锭上下横截面,最后通过机械加工将NiTiNbFe合金铸锭加工成NiTiNbFe合金靶材。
高温固溶处理的温度为850-1000℃,保温时间为5-10小时。
NiTiNbFe合金靶材的直径为72-77mm,厚度为1.5-3mm。
步骤4中,单晶硅片衬底上沉积的第一层膜为非晶NiTiNbFe合金层;沉积非晶NiTiNbFe合金层时,溅射功率为200-450W;沉积金属W层时,溅射功率为200-450W。
本发明的有益效果是,通过成分设计制备了NiTiNbFe合金靶材,并通过设计和调控磁控溅射工艺制备高硬度金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜材料,该晶体/非晶纳米多层膜的最大硬度为13GPa,呈现优异的力学性能,显著优于以往金属纳米多层膜。同时,本发明获得高硬度金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜材料的制备工艺简单且重复性好,操作简单,可应用于微机电系统中的高硬度薄膜和连接膜。此外,本发明首次通过成分设计和磁控溅射获得非晶NiTiNbFe合金薄膜,并成功和金属W组成纳米多层膜。该金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜属于全新型的非晶/晶体纳米多层膜,在非晶/晶体多层膜材料体系中引入非晶NiTiNbFe组元,有望为设计和研发新型非晶/晶体纳米多层膜提供新思路,并为研发新型高性能金属复合膜提供了新的理论指导。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的单层厚度为50nm的金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜和非晶NiTiNbFe合金膜的XRD谱图;
图2是本发明实施例1提供的单层厚度为50nm的金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜纵截面的透射电镜明场像照片;
图3是本发明实施例1提供的单层厚度为50nm的金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜的纳米压痕硬度和压入深度的关系曲线;
图4是本发明实施例2提供的单层厚度为2nm的金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜和非晶NiTiNbFe合金膜的XRD谱图;
图5是本发明实施例2提供的单层厚度为2nm的金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜纵截面的透射电镜明场像照片;
图6是本发明实施例2提供的单层厚度为2nm的金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜的纳米压痕硬度和压入深度的关系曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜,包括金属W层和非晶NiTiNbFe合金层,两个膜层的单层厚度比为1:1,即两种膜层的体积分数均为50%;纳米多层膜的总厚度为1000-3000纳米,金属W层和非晶NiTiNbFe合金层的单层厚度均为2-50纳米;
非晶NiTiNbFe合金层的化学式为Ni50-bTi50-aNbaFeb,2≤a≤5,5≤b≤8;
即在非晶NiTiNbFe合金层中,Nb的原子百分比含量为a%,Fe的原子百分比含量为b%。
进一步,非晶NiTiNbFe合金层的化学式为Ni50-bTi50-aNbaFeb,3≤a≤4,6≤b≤7。
本发明金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,将厚度为1mm的单晶硅片衬底依次通过乙醇和丙酮超声清洗25min,然后使用氮气吹干,放入超高真空磁控溅射设备基底台上,准备镀膜;
步骤2,将NiTiNbFe合金靶材和纯度为99.999wt%的W靶材放入磁控溅射仪器中的直流靶台上,在溅射仪器的真空度为2.0×10-5~5×10-5Pa的条件下,通入氩气,调节真空室真空度为3.0~6.0Pa,然后开始起辉,进行预溅射,预溅射时间为25min~40min;
NiTiNbFe合金靶材的制备过程,具体为:
步骤a,使Nb、Fe、Ni及Ti原材料依次经过熔炼、均匀化退火、热锻成型工艺,之后进行高温固溶处理,得到NiTiNbFe合金铸锭;
高温固溶处理的温度为800℃-1100℃,保温时间为3分钟-20小时;更优选地,高温固溶处理的温度为850-1000℃,保温时间为5-10小时;
步骤b,通过机械加工去除NiTiNbFe合金铸锭表面杂质,并抛光NiTiNbFe合金铸锭上下横截面,最后通过机械加工将NiTiNbFe合金铸锭加工成NiTiNbFe合金靶材。
NiTiNbFe合金靶材的直径为70-80mm,厚度为1-5mm;更优选地,NiTiNbFe合金靶材的直径为72-77mm,厚度为1.5-3mm;
步骤3,将真空室的真空度调至2~6Pa,将镀膜的单晶硅片衬底加热至200-450℃;
步骤4,通过磁控溅射法在单晶硅片衬底交替沉积非晶NiTiNbFe合金层和金属W层,最终得到纳米多层膜;
金属W层和非晶NiTiNbFe合金层的单层厚度均为2-50纳米;纳米多层膜的总厚度为1000-3000纳米;
其中,单晶硅片衬底上的第一层膜为非晶NiTiNbFe合金层;
沉积非晶NiTiNbFe合金层时,溅射功率为100-500W;更优选的,溅射功率为200-450W;
沉积金属W层时,溅射功率为150-550W;更优选的,溅射功率为200-450W;
当沉积第1-4层薄膜时,采用低的溅射功率,溅射功率为200-300W,更优选的,溅射功率为230-280W,目的在降低溅射速率,提高薄膜的质量;沉积第4层及以上薄膜时,采用高的溅射功率,溅射功率为300-450W,更优选的,溅射功率为300-400W。
实施例1
本发明金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,将厚度为1mm的单晶硅片衬底依次通过乙醇和丙酮超声清洗25min,然后使用氮气吹干,放入超高真空磁控溅射设备基底台上,准备镀膜;
步骤2,将NiTiNbFe合金靶材和纯度为99.999wt%的W靶材放入磁控溅射仪器中的直流靶台上,在溅射仪器的真空度为3.0×10-5的条件下,通入氩气,调节真空室真空度为4.0Pa,然后开始起辉,起辉功率为200W,进行预溅射,预溅射时间为35min;
NiTiNbFe合金靶材的制备过程,NiTiNbFe合金靶材的化学式为Ni50-bTi50-aNbaFeb,其中a=3,b=7;
具体为:
步骤a,使Nb、Fe、Ni及Ti原材料依次经过熔炼、均匀化退火、热锻成型工艺,之后进行高温固溶处理;
高温固溶处理的温度为800℃,保温时间为5小时;
步骤b,通过机械加工去除NiTiNbFe合金铸锭表面杂质,并抛光NiTiNbFe合金铸锭上下横截面,最后通过机械加工将NiTiNbFe合金铸锭加工成NiTiNbFe合金靶材。
NiTiNbFe合金靶材的直径为76mm,厚度为1.5mm;
步骤3,将真空室的真空度调至3Pa,将镀膜的单晶硅片衬底加热至200℃;
步骤4,通过磁控溅射法在单晶硅片衬底交替沉积非晶NiTiNbFe合金层和金属W层,最终得到纳米多层膜;
金属W层和非晶NiTiNbFe合金层的单层厚度均为50纳米;纳米多层膜的总厚度为1000纳米;
其中,单晶硅片衬底上的第一层膜为非晶NiTiNbFe合金层;
沉积非晶NiTiNbFe合金层时,溅射功率为300W;沉积金属W层时,溅射功率为300W;
图1是本发明实施例1提供的金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜和非晶NiTiNbFe合金层的XRD谱图,单层厚度为50nm,可以看出XRD谱线中由非晶NiTiNbFe和W射峰组成,证实本发明获得的多层膜由非晶NiTiNbFe膜和W膜组成;
图2是本发明实施例1提供的单层厚度为50nm的W/非晶NiTiNbFe多层膜纵截面的透射电镜明场像照片,证实本发明获得的W/非晶NiTiNbFe多层膜具有清晰的多层微观结构,且该多层膜中非晶NiTiNbFe合金膜和W膜的单层厚度均为50nm,这和本发明实施例1中的设计的单层膜的厚度一致。
图3本发明实施例1提供的单层厚度为50nm的W/非晶NiTiNbFe多层膜的纳米压痕硬度和压入深度的关系曲线,可以看出该多层膜的硬度为8GPa。
实施例2
本发明金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,将厚度为1mm的单晶硅片衬底依次通过乙醇和丙酮超声清洗25min,然后使用氮气吹干,放入超高真空磁控溅射设备基底台上,准备镀膜;
步骤2,将NiTiNbFe合金靶材和纯度为99.999wt%的W靶材放入磁控溅射仪器中的直流靶台上,在溅射仪器的真空度为3.0×10-5的条件下,通入氩气,调节真空室真空度为4.0Pa,然后开始起辉,起辉功率为200W,进行预溅射,预溅射时间为35min;
NiTiNbFe合金靶材的制备过程,NiTiNbFe合金靶材的化学式为Ni50-bTi50-aNbaFeb,其中a=3,b=7;
具体为:
步骤a,使Nb、Fe、Ni及Ti原材料依次经过熔炼、均匀化退火、热锻成型工艺,之后进行高温固溶处理;
高温固溶处理的温度为1100℃,保温时间为10小时;
步骤b,通过机械加工去除NiTiNbFe合金铸锭表面杂质,并抛光NiTiNbFe合金铸锭上下横截面,最后通过机械加工将NiTiNbFe合金铸锭加工成NiTiNbFe合金靶材。
NiTiNbFe合金靶材的直径为76mm,厚度为3mm;
步骤3,将真空室的真空度调至3Pa,将镀膜的单晶硅片衬底加热至300℃;
步骤4,通过磁控溅射法在单晶硅片衬底交替沉积非晶NiTiNbFe合金层和金属W层,最终得到纳米多层膜;
金属W层和非晶NiTiNbFe合金层的单层厚度均为2纳米;纳米多层膜的总厚度为1000纳米;
其中,单晶硅片衬底上的第一层膜为非晶NiTiNbFe合金层;
沉积非晶NiTiNbFe合金层时,溅射功率为300W;沉积金属W层时,溅射功率为350W;
图4是本发明实施例2提供的W/非晶NiTiNbFe多层膜和非晶NiTiNb膜的XRD谱图,可以看出XRD谱线中出现非晶NiTiNbFe和W射峰,证实本发明获得的多层膜由非晶NiTiNbFe膜和W膜构成;
图5是本发明实施例2提供的单层厚度为2nm的W/非晶NiTiNbFe多层膜纵截面的透射电镜明场像照片,证实本发明获得的W/非晶NiTiNbFe多层膜具有清晰的多层微观结构,且该多层膜中非晶NiTiNbFe合金膜和W膜的单层厚度均为2nm,这和本发明实施例1中的设计的单层膜的厚度一致。
图6是本发明实施例2提供的单层厚度为2nm的W/非晶NiTiNbFe多层膜的纳米压痕硬度和压入深度的关系曲线,可以看出该多层膜的硬度为13GPa。
Claims (6)
1.金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,将厚度为1mm的单晶硅片衬底依次通过乙醇和丙酮超声清洗25min,然后使用氮气吹干,放入超高真空磁控溅射设备基底台上,准备镀膜;
步骤2,将NiTiNbFe合金靶材和纯度为99.999wt%的W靶材放入磁控溅射仪器中的直流靶台上,在溅射仪器的真空度为2.0×10-5~5×10-5Pa的条件下,通入氩气,调节真空室真空度为3.0~6.0Pa,然后开始起辉,进行预溅射;
步骤3,将真空室的真空度调至2~6Pa,将镀膜的单晶硅片衬底加热至200-450℃;
步骤4,通过磁控溅射法在单晶硅片衬底交替沉积非晶NiTiNbFe合金层和金属W层,最终得到纳米多层膜;
该纳米多层膜,包括金属W层和非晶NiTiNbFe合金层,纳米多层膜的总厚度为1000-3000纳米,金属W层和非晶NiTiNbFe合金层的单层厚度均为2-50纳米;非晶NiTiNbFe合金层的化学式为Ni50-bTi50-aNbaFeb,2≤a≤5,5≤b≤8。
2.如权利要求1所述的金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,预溅射时间为25min~40min。
3.如权利要求1所述的金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,NiTiNbFe合金靶材的制备过程,具体为:
步骤a,使Nb、Fe、Ni及Ti原材料依次经过熔炼、均匀化退火、热锻成型工艺,之后进行高温固溶处理,得到NiTiNbFe合金铸锭;
步骤b,通过机械加工去除NiTiNbFe合金铸锭表面杂质,并抛光NiTiNbFe合金铸锭上下横截面,最后通过机械加工将NiTiNbFe合金铸锭加工成NiTiNbFe合金靶材。
4.如权利要求3所述的金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜的制备方法,其特征在于,所述高温固溶处理的温度为850-1000℃,保温时间为5-10小时。
5.如权利要求3所述的金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜的制备方法,其特征在于,所述NiTiNbFe合金靶材的直径为72-77mm,厚度为1.5-3mm。
6.如权利要求1所述的金属W/非晶NiTiNbFe纳米多层膜的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,单晶硅片衬底上沉积的第一层膜为非晶NiTiNbFe合金层;沉积非晶NiTiNbFe合金层时,溅射功率为200-450W;沉积金属W层时,溅射功率为200-450W。
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