CN113637441B - 一种室温快速固化环氧树脂胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种室温快速固化环氧树脂胶黏剂及其制备方法。本发明属于胶黏剂领域。本发明的目的是为了解决现有技术不能兼顾保护基材以及快速定位的技术问题。本发明的一种室温快速固化环氧树脂胶黏剂按质量分数由环氧树脂25％～35％、稀释剂5％～8％、聚硫醇固化剂15％～25％、聚脲促进剂2％～5％、双氰胺潜伏性促进剂0.5％～2％和填充剂30％～45％制备而成。本发明的方法按以下步骤进行：步骤1：依次向环氧树脂中加入稀释剂、聚硫醇固化剂、双氰胺潜伏性促进剂、填充剂，搅拌均匀，得到混合物；步骤2：在温度为‑15℃的条件下向体系中加入聚脲促进剂，搅拌均匀，脱除气泡，得到室温快速固化环氧树脂胶黏剂。本发明克服了传统胶黏剂室温下不能快速固化的问题，产品性能优异。

Description

一种室温快速固化环氧树脂胶黏剂及其制备方法

技术领域

本发明属于胶黏剂领域，具体涉及一种室温快速固化环氧树脂胶黏剂及其制备方法。

背景技术

环氧树脂胶黏剂具有力学性能、绝缘性和耐介质性好，收缩率小、稳定性好等优点。室温快速固化环氧胶主要是采用高活性树脂、快速固化剂和高效促进剂。硫醇作为环氧树脂固化剂的重要组成部分，能够与环氧树脂在室温下实现快速固化，能在几分钟、十几分钟内固化，非常适合定位、装配、修补、密封、灌封等应用。能够提高效率、减少污染，因此受到了广泛关注。

环氧胶黏剂能够黏合多种材料，同时具有固化快、强度高、耐久性强的特点等良好性能。作为环氧胶黏剂中的冷固化胶——室温快速固化环氧胶黏剂，固化温度在15℃-40℃，为黏合提出了方便的温度要求，在环氧胶黏剂中始终占据着重要的位置。

目前，市场中所应用的室温固化的环氧树脂胶黏剂普遍存在问题，它们在粘接低表面能的基材时候所需的时间较长，不能达到迅速定点固定；同时能达到快速固化的环氧树脂胶黏剂普遍需要较长时间。因此能同时低温且快速固化的环氧树脂胶黏剂既能解决快速定点固定，也能在低温条件下完成固化，从而有益于保护不耐高温的基材。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术不能兼顾保护基材以及快速定位的技术问题，而提供一种室温快速固化环氧树脂胶黏剂及其制备方法。

本发明的一种室温快速固化环氧树脂胶黏剂按质量分数由环氧树脂25％～35％、稀释剂5％～8％、聚硫醇固化剂15％～25％、聚脲促进剂2％～5％、双氰胺潜伏性促进剂0.5％～2％和填充剂30％～45％制备而成。

进一步限定，所述环氧树脂的型号为E-44或E-51。

进一步限定，所述稀释剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1,6-已二醇二缩水甘油醚或新戊二醇二缩水甘油醚。

进一步限定，所述聚硫醇固化剂为三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)或四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯。

进一步限定，所述聚脲促进剂为1,3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲或3-(二甲基氨基)丙基脲。

进一步限定，所述双氰胺潜伏性促进剂为微粉化双氰胺固化剂UR300。

进一步限定，所述填充剂为碳酸钙、氢氧化铝、滑石粉、炭黑、硅微粉中的一种或几种按任意比的混合物。

进一步限定，所述填充剂为氢氧化铝。

进一步限定，所述填充剂为含氢氧化铝的混合物。

本发明的一种室温快速固化环氧树脂胶黏剂的制备方法按以下步骤进行：

步骤1：依次向环氧树脂中加入稀释剂、聚硫醇固化剂、双氰胺潜伏性促进剂、填充剂，搅拌均匀，得到混合物；

步骤2：在温度为-15℃的条件下向体系中加入聚脲促进剂，搅拌均匀，脱除气泡，得到室温快速固化环氧树脂胶黏剂。

本发明与现有技术相比具有的优点：

1)本发明克服了传统胶黏剂室温下不能快速固化的问题，制备方法简单，易于实现。

2)本发明中填充剂碳酸钙与树脂亲合性好，可有效增加或调节材料刚性，韧性，以及弯曲强度等，并可改善塑料加工体系的流变性能，降低塑化温度，提高制品尺寸稳定，耐热性及表面光洁性；填充剂氢氧化铝作为阻燃剂不仅能阻燃，而且可以防止发烟、不产生滴下物、不产生有毒气体。

3)本发明通过同时加入不同种促进剂协同作用，缩短反应时间，且工艺制备操作简单、无特殊反应，因此有利于环保。

4)本发明中采用聚硫醇固化剂及聚脲促进剂复合使用，聚硫醇严格讲应是多硫醇，其化合物中末端含有两个或两个以上巯基(-SH)，单独使用时活性较差，在室温时反应缓慢，几乎不能进行，但巯基上的活泼氢在聚脲促进剂的作用下，反应速度极快，可以快速凝胶。

5)聚硫醇和聚脲二者的搭配使用使环氧体系快速凝胶，而双氰胺促进剂作为潜伏型促进剂，它的加入会在体系升温的条件下依旧能进行固化，以免产生失效反应。

6)本发明的填充剂具有填充和阻燃双重功效，同时对于降温和控温具有一定作用，在本发明的快速反应中，能够调控温度，保证产品性能。

具体实施方式

实施例1：本实施例的一种室温快速固化环氧树脂胶黏剂按质量分数由100g环氧树脂E-44、20g的1,4-丁二醇二缩水甘油醚、75g四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、7g的1,3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲、2g德国阿兹肯Alzchem微粉化双氰胺固化剂UR300和150g填充剂制备而成；所述填充剂由碳酸钙、滑石粉和氢氧化铝按质量比3:1:1混合而成。

制备实施例所述的室温快速固化环氧树脂胶黏剂的方法按以下步骤进行：

步骤1：依次向100g环氧树脂E-44中加入20g的1,4-丁二醇二缩水甘油醚、75g四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、2g德国阿兹肯Alzchem微粉化双氰胺固化剂UR300和150g填充剂，搅拌均匀，得到混合物；

步骤2：在温度为-15℃的条件下向体系中加入7g的1,3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲，搅拌均匀，脱除气泡，得到室温快速固化环氧树脂胶黏剂。

实施例2：本实施例的一种室温快速固化环氧树脂胶黏剂按质量分数由100g环氧树脂E-51、20g的新戊二醇二缩水甘油醚、70g四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、8g的3-(二甲基氨基)丙基脲、2g德国阿兹肯Alzchem微粉化双氰胺固化剂UR300和150g填充剂制备而成；所述填充剂由碳酸钙和氢氧化铝按质量比4:1混合而成。

制备实施例所述的室温快速固化环氧树脂胶黏剂的方法按以下步骤进行：

步骤1：依次向100g环氧树脂E-51中加入20g的新戊二醇二缩水甘油醚、70g四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、2g德国阿兹肯Alzchem微粉化双氰胺固化剂UR300和150g填充剂，搅拌均匀，得到混合物；

步骤2：在温度为-15℃的条件下向体系中加入8g的3-(二甲基氨基)丙基脲，搅拌均匀，脱除气泡，得到室温快速固化环氧树脂胶黏剂。

实施例3：本实施例的一种室温快速固化环氧树脂胶黏剂按质量分数由100g环氧树脂E-44、25g的乙二醇二缩水甘油醚、80g四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、7g的1,3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲、2g德国阿兹肯Alzchem微粉化双氰胺固化剂UR300和165g填充剂制备而成；所述填充剂由碳酸钙、硅微粉和氢氧化铝按质量比3:1:1混合而成。

制备实施例所述的室温快速固化环氧树脂胶黏剂的方法按以下步骤进行：

步骤1：依次向100g环氧树脂E-44中加入25g的乙二醇二缩水甘油醚、80g四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、2g德国阿兹肯Alzchem微粉化双氰胺固化剂UR300和165g填充剂，搅拌均匀，得到混合物；

步骤2：在温度为-15℃的条件下向体系中加入7g的1,3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲，搅拌均匀，脱除气泡，得到室温快速固化环氧树脂胶黏剂。

实施例4：本实施例的一种室温快速固化环氧树脂胶黏剂按质量分数由100g环氧树脂E-51、20g的1,4-丁二醇二缩水甘油醚、80g三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、8g的3-(二甲基氨基)丙基脲、2g德国阿兹肯Alzchem微粉化双氰胺固化剂UR300和150g填充剂制备而成；所述填充剂由碳酸钙、滑石粉和氢氧化铝按质量比3:1:1混合而成。

制备实施例所述的室温快速固化环氧树脂胶黏剂的方法按以下步骤进行：

步骤1：依次向100g环氧树脂E-51中加入20g的1,4-丁二醇二缩水甘油醚、80g三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、2g德国阿兹肯Alzchem微粉化双氰胺固化剂UR300和150g填充剂，搅拌均匀，得到混合物；

步骤2：在温度为-15℃的条件下向体系中加入8g的3-(二甲基氨基)丙基脲，搅拌均匀，脱除气泡，得到室温快速固化环氧树脂胶黏剂。

实施例5：本实施例的一种室温快速固化环氧树脂胶黏剂按质量分数由100g环氧树脂E-44、25g的1,4-丁二醇二缩水甘油醚、80g四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、7g的1,3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲、2g德国阿兹肯Alzchem微粉化双氰胺固化剂UR300和165g填充剂制备而成；所述填充剂由碳酸钙、氢氧化铝和炭黑按质量比7:2:1混合而成。

制备实施例所述的室温快速固化环氧树脂胶黏剂的方法按以下步骤进行：

步骤1：依次向100g环氧树脂E-44中加入25g的1,4-丁二醇二缩水甘油醚、80g四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、2g德国阿兹肯Alzchem微粉化双氰胺固化剂UR300和165g填充剂，搅拌均匀，得到混合物；

步骤2：在温度为-15℃的条件下向体系中加入7g的1,3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲，搅拌均匀，脱除气泡，得到室温快速固化环氧树脂胶黏剂。

对比例1：本实施例与实施例1不同的是：填充剂由碳酸钙和滑石粉按质量比3:2混合而成。其他步骤和参数与实施例1相同。

对比例2：本实施例与实施例2不同的是：填充剂为碳酸钙。其他步骤和参数与实施例1相同。

试验一、将实施例1-5以及对比例1-2的环氧树脂胶黏剂在25℃下固化，结果见表1。

表1固化后性能参数

从表1可以看出，本发明实施例1-5制得的制得的室温快速固化环氧树脂胶黏剂，在快速固化的同时，且具有优异的力学性能，大大拓展了环氧树脂胶黏剂在低温条件下的应用。

Claims (5)

1.一种室温快速固化环氧树脂胶黏剂，其特征在于，该胶黏剂按质量分数由环氧树脂25%~35%、稀释剂5%~8%、聚硫醇固化剂15%~25%、聚脲促进剂2%~5%、双氰胺潜伏性促进剂0.5%~2%和填充剂30%~45%制备而成，所述聚脲促进剂为1,3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲或3-（二甲基氨基）丙基脲，所述双氰胺潜伏性促进剂为微粉化双氰胺固化剂UR300，所述填充剂为碳酸钙、氢氧化铝、滑石粉、炭黑、硅微粉中含碳酸钙和氢氧化铝的混合物。

2.根据权利要求1所述的一种室温快速固化环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述环氧树脂的型号为E-44或E-51。

3.根据权利要求1所述的一种室温快速固化环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述稀释剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1,6-已二醇二缩水甘油醚或新戊二醇二缩水甘油醚。

4.根据权利要求1所述的一种室温快速固化环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述聚硫醇固化剂为三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)或四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯。

5.如权利要求1-4任意一项权利要求所述的一种室温快速固化环氧树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，该制备方法按以下步骤进行：

步骤1：依次向环氧树脂中加入稀释剂、聚硫醇固化剂、双氰胺潜伏性促进剂、填充剂，搅拌均匀，得到混合物；

步骤2：在温度为-15℃的条件下向体系中加入聚脲促进剂，搅拌均匀，脱除气泡，得到室温快速固化环氧树脂胶黏剂。