CN113637184A - 一种微乳液负载的聚乙烯醇凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微乳液负载的聚乙烯醇凝胶的制备方法，首先将聚乙烯醇溶解在良溶剂二甲亚砜中形成凝胶，而后倒入微乳液中进行溶剂交换，从而将凝胶中的二甲亚砜置换为微乳液，达到一步置换制备微乳液负载的聚乙烯醇凝胶的目的。该方法制备简单、省时，在室温下，24‑36小时即可制备完成，相比于目前报道的方法(>7天)制备效率有大幅提升。更重要的是，该材料对文物表面的灰尘、失效聚丙烯酸树脂有良好的去除效果。另外，该凝胶重复使用60次没有明显变化，显示了极好的重复使用率。该材料具有良好生产前景，可以推广应用于文物表面杂质和失效有机材料的清洗和清除。
Description
技术领域
本发明属于文物保护材料技术领域，涉及一种微乳液负载的聚乙烯醇凝胶的制备方法，尤其涉及一种用于对文物表面的灰尘、失效聚丙烯酸树脂有良好的去除的，具有极好的重复使用率的聚乙烯醇凝胶。
背景技术
微乳液是两种或以上互不相溶的液体混合后形成的液滴在～5-10纳米的液体体系，主要有水、油、表面活性剂等组成。其表面张力极低，热力学稳定并具备很高的增溶能力。因此，微乳液在壁画清洗领域有着广泛的应用。一方面是用于清洗文物表面灰尘、烟熏污渍等杂质。另一方面用于清除失效的有机加固材料，如丙烯酸树脂、聚乙烯醇缩丁醛、纯丙乳液等(New methodologies for the conservation of cultural heritage:Micellarsolutions,microemulsions,and hydroxide nanoparticles.Acc.Chem.Res.43(6)(2010)695-704)。早期文保工作者采取将纤维素纸浆浸入微乳液中而后拿出覆于文物表面一定时间的方法达到清洗文物的目的。然而，这种方法难以控制微乳液的流动性，导致其部分渗入文物中，容易对文物造成二次伤害。为了控制其流动性，文物保护工作者将其负载于凝胶中，由于凝胶具有具体特征，在文物表面滞留性高(即流动性差)，因此，可以达到清洗文物的同时又不对其造成损害的目的(Physicochemical characterization of acrylamide/bisacrylamide hydrogels and their application for the conservation of easelpaintings.Langmuir 28(8)(2012)3952-3961)。然而，目前制备微乳液负载的凝胶方法均采用冷冻-解冻反复循环而后长时间浸泡在微乳液中，极为繁琐、耗时且重复使用率低(只能重复使用5次左右)。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种微乳液负载的聚乙烯醇凝胶的制备方法，通过将聚乙烯醇溶解于二甲亚砜后倒入微乳液中一步法制备微乳液负载的聚乙烯醇凝胶。
技术方案
一种微乳液负载的聚乙烯醇凝胶的制备方法，其特征在于：将聚乙烯醇凝胶用于文物表面灰尘和失效聚丙烯酸树脂清洗和清除能够重复使用60次，清除率保持90％以上；本制备步骤如下：
步骤1、聚乙烯醇凝胶的制备：室温下，将聚乙烯醇溶解于二甲亚砜中后放置12-24小时形成凝胶，聚乙烯醇质量分数为15-20％；
步骤2、微乳液的制备：将乙酸乙酯、碳酸丙烯酯、十二烷基硫酸钠、异戊醇分别加入到去离子水中搅拌成透明液体即制备成微乳液。其中乙酸乙酯、碳酸丙烯酯、十二烷基硫酸钠、异戊醇和去离子水的质量百分比为8％:8％:3.5％:7％:73.5％；
步骤3、微乳液负载的聚乙烯醇凝胶的制备：向步骤1中形成的凝胶倒入步骤2制备的微乳液中浸泡6-12小时即得到微乳液负载的聚乙烯醇凝胶；所述凝胶和微乳液质量比为1:6-1:10。
有益效果
本发明提出的一种微乳液负载的聚乙烯醇凝胶的制备方法，首先将聚乙烯醇溶解在良溶剂二甲亚砜中形成凝胶，而后倒入微乳液中进行溶剂交换，从而将凝胶中的二甲亚砜置换为微乳液，达到一步置换制备微乳液负载的聚乙烯醇凝胶的目的。该方法制备简单、省时，在室温下，24-36小时即可制备完成，相比于目前报道的方法(>7天)制备效率有大幅提升。更重要的是，该材料对文物表面的灰尘、失效聚丙烯酸树脂有良好的去除效果。另外，该凝胶重复使用60次没有明显变化，显示了极好的重复使用率。该材料具有良好生产前景，可以推广应用于文物表面杂质和失效有机材料的清洗和清除。
与现有技术相比，本发明提供的乳液负载的聚乙烯醇凝胶的制备方法简便、省时。本发明首先将聚乙烯醇溶于良溶剂中形成凝胶，而后将凝胶浸泡与微乳液中从而得到微乳液负载的聚乙烯醇凝胶。实际就是一步置换法得到产品，极为简便，整个过程需24-36小时，比现有方法报道的7天制成产品效率大幅提升。在文物表面灰尘和失效聚丙烯酸树脂清洗和清除方面效果良好且重复使用60次凝胶没有发生明显表面，比报道材料重复使用5次有极大提升。该材料可以推广应用于文物表面杂质和失效有机材料的清洗和清除中。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：
步骤一，聚乙烯醇凝胶的制备：室温下，将聚乙烯醇溶解于二甲亚砜中后放置12小时形成凝胶，聚乙烯醇质量分数为15％。
步骤二：微乳液的制备：将乙酸乙酯、碳酸丙烯酯、十二烷基硫酸钠、异戊醇分别加入到去离子水中搅拌成透明液体即制备成微乳液。其中乙酸乙酯、碳酸丙烯酯、十二烷基硫酸钠、异戊醇和去离子水的质量百分比为8％:8％:3.5％:7％:73.5％.
步骤三：微乳液负载的聚乙烯醇凝胶的制备：向步骤一中形成的凝胶倒入步骤二制备的微乳液中浸泡6小时即得到微乳液负载的聚乙烯醇凝胶。其中凝胶和微乳液质量比为1:6。
测试结果：
将上述步骤制备的微乳液负载的聚乙烯醇凝胶分别覆于表面有灰尘和失效聚丙烯酸树脂的壁画表面。结果表明凝胶对二者的去除率分别达98％和97％。重复使用凝胶60次为发生明显变化且对灰尘和失效聚丙烯酸树脂的清除率仍保持96％以上。
实施例二：
步骤一，聚乙烯醇凝胶的制备：室温下，将聚乙烯醇溶解于二甲亚砜中后放置18小时形成凝胶，聚乙烯醇质量分数为16％。
步骤二：微乳液的制备：将乙酸乙酯、碳酸丙烯酯、十二烷基硫酸钠、异戊醇分别加入到去离子水中搅拌成透明液体即制备成微乳液。其中乙酸乙酯、碳酸丙烯酯、十二烷基硫酸钠、异戊醇和去离子水的质量百分比为8％:8％:3.5％:7％:73.5％.
步骤三：微乳液负载的聚乙烯醇凝胶的制备：向步骤一中形成的凝胶倒入步骤二制备的微乳液中浸泡8小时即得到微乳液负载的聚乙烯醇凝胶。其中凝胶和微乳液质量比为1:8。
测试结果：
将上述步骤制备的微乳液负载的聚乙烯醇凝胶分别覆于表面有灰尘和失效聚丙烯酸树脂的壁画表面。结果表明凝胶对二者的去除率分别达95％和96％。重复使用凝胶60次为发生明显变化且对灰尘和失效聚丙烯酸树脂的清除率仍保持93％以上。
实施例三：
步骤一，聚乙烯醇凝胶的制备：室温下，将聚乙烯醇溶解于二甲亚砜中后放置20小时形成凝胶，聚乙烯醇质量分数为18％。
步骤二：微乳液的制备：将乙酸乙酯、碳酸丙烯酯、十二烷基硫酸钠、异戊醇分别加入到去离子水中搅拌成透明液体即制备成微乳液。其中乙酸乙酯、碳酸丙烯酯、十二烷基硫酸钠、异戊醇和去离子水的质量百分比为8％:8％:3.5％:7％:73.5％.
步骤三：微乳液负载的聚乙烯醇凝胶的制备：向步骤一中形成的凝胶倒入步骤二制备的微乳液中浸泡10小时即得到微乳液负载的聚乙烯醇凝胶。其中凝胶和微乳液质量比为1:9。
测试结果：
将上述步骤制备的微乳液负载的聚乙烯醇凝胶分别覆于表面有灰尘和失效聚丙烯酸树脂的壁画表面。结果表明凝胶对二者的去除率分别达95％和98％。重复使用凝胶60次为发生明显变化且对灰尘和失效聚丙烯酸树脂的清除率仍保持94％以上。
实施例四：
步骤一，聚乙烯醇凝胶的制备：室温下，将聚乙烯醇溶解于二甲亚砜中后放置24小时形成凝胶，聚乙烯醇质量分数为20％。
步骤二：微乳液的制备：将乙酸乙酯、碳酸丙烯酯、十二烷基硫酸钠、异戊醇分别加入到去离子水中搅拌成透明液体即制备成微乳液。其中乙酸乙酯、碳酸丙烯酯、十二烷基硫酸钠、异戊醇和去离子水的质量百分比为8％:8％:3.5％:7％:73.5％.
步骤三：微乳液负载的聚乙烯醇凝胶的制备：向步骤一中形成的凝胶倒入步骤二制备的微乳液中浸泡12小时即得到微乳液负载的聚乙烯醇凝胶。其中凝胶和微乳液质量比为1:10。
测试结果：
将上述步骤制备的微乳液负载的聚乙烯醇凝胶分别覆于表面有灰尘和失效聚丙烯酸树脂的壁画表面。结果表明凝胶对二者的去除率分别达95％和93％。重复使用凝胶60次为发生明显变化且对灰尘和失效聚丙烯酸树脂的清除率仍保持92％以上。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (5)
1.一种微乳液负载的聚乙烯醇凝胶的制备方法，其特征在于：将聚乙烯醇凝胶用于文物表面灰尘和失效聚丙烯酸树脂清洗和清除能够重复使用60次，清除率保持90％以上；本制备步骤如下：
步骤1、聚乙烯醇凝胶的制备：室温下，将聚乙烯醇溶解于二甲亚砜中后放置12-24小时形成凝胶，聚乙烯醇质量分数为15-20％；
步骤2、微乳液的制备：将乙酸乙酯、碳酸丙烯酯、十二烷基硫酸钠、异戊醇分别加入到去离子水中搅拌成透明液体即制备成微乳液。其中乙酸乙酯、碳酸丙烯酯、十二烷基硫酸钠、异戊醇和去离子水的质量百分比为8％:8％:3.5％:7％:73.5％；
步骤3、微乳液负载的聚乙烯醇凝胶的制备：向步骤1中形成的凝胶倒入步骤2制备的微乳液中浸泡6-12小时即得到微乳液负载的聚乙烯醇凝胶；所述凝胶和微乳液质量比为1:6-1:10。
2.根据权利要求1所述的微乳液负载的聚乙烯醇凝胶的制备方法，其特征在于：当步骤1的聚乙烯醇质量分数为15％时，步骤3中的凝胶和微乳液质量比为1:6。
3.根据权利要求1所述的微乳液负载的聚乙烯醇凝胶的制备方法，其特征在于：当步骤1的聚乙烯醇质量分数为16％时，步骤3中的凝胶和微乳液质量比为1:8。
4.根据权利要求1所述的微乳液负载的聚乙烯醇凝胶的制备方法，其特征在于：当步骤1的聚乙烯醇质量分数为18％时，步骤3中的凝胶和微乳液质量比为1:9。
5.根据权利要求1所述的微乳液负载的聚乙烯醇凝胶的制备方法，其特征在于：当步骤1的聚乙烯醇质量分数为20％时，步骤3中的凝胶和微乳液质量比为1:10。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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