CN113634759A - 一种制备纳米钼粉的高频感应等离子体装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开的一种制备纳米钼粉的高频感应等离子体装置，包括有依次连接的进料器、反应器、收集器、冷却器及压缩机；进料器下方设置有收集器底座，还包括有高频电源及进料器支架，进料器支架用于固定进料器及高频电源；高频电源与反应器通过导线连接。相比已有的装置功率更小，能效更高，有着充足的收集空间并且可以便捷快速的卸出纳米钼粉。

Description

一种制备纳米钼粉的高频感应等离子体装置

技术领域

本发明属于等离子体制备纳米材料设备技术领域，具体涉及一种制备纳米钼粉的高频感应等离子体装置。

背景技术

高频感应等离子体因其温度高、能量密度大且形貌可控等优点己成为球化难熔金属粉的有效的方法之一。该方法获得的超细难熔金属粉的球化率高达100％，且可以通过改变进料速率与载气速率、等离子体压力等条件控制球化率与粒径大小。

从钼精矿到钼粉生产的传统制备方法其工艺已很成熟，但整个过程工艺流程较长、需要的设备较多，在生产中会产生大量的废水、废气、废渣等，对环境和人体健康都有不利的影响。而且传统方法制备的钼粉因还原温度高、还原时间长，制备出的钼粉多为微米级，形貌一般不规则，会有不同程度的团聚现象，因此限制了其应用。

不同金属的物理和化学性质有所相同，目前的等离子体技术处理纳米球形钼粉不多，并且普遍存在以下问题：(1)等离子体的运行功率太大，甚至高达100千瓦，能效太低，过度消耗能源；(2)没有完整解决均匀加入钼粉原料的方法，不均匀加入钼粉原料会导致生产的钼粉直径偏大而不能达到要求，有些装置使用加料枪加原料，这样可以更便捷加原料，但是并不能优化均匀加原料的问题；(3)等离子体射流的速度很高，装置中刚生成的纳米钼粉运动速度很快，温度很高，因此需要大空间收集纳米钼粉，但大空间不能便捷快速的卸出纳米钼粉，不能很好的兼顾大空间收集和便捷快速卸出钼粉。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备纳米钼粉的高频感应等离子体装置，相比已有的装置功率更小，能效更高，有着充足的收集空间并且可以便捷快速的卸出纳米钼粉。

本发明所采用的技术方案是，一种制备纳米钼粉的高频感应等离子体装置，包括有依次连接的进料器、反应器、收集器、冷却器及压缩机；进料器下方设置有收集器底座，还包括有高频电源及进料器支架，进料器支架用于固定进料器及高频电源；高频电源与反应器通过导线连接。

本发明的特征还在于，

进料器包括有由上至下依次连通的均匀加料斗、漏斗及输送管；均匀加料斗包括有加料腔及梯形导料槽，加料腔内通过三个隔板分隔出四个独立的加料槽，每个加料槽所对应的加料腔侧壁上设有一个下料口；还包括有开关挡片支撑板，开关挡片支撑板上设置有四组滑槽，每个滑槽内安装有一个开关挡片；开关挡片支撑板与四个下料口之间还设置有挡板，挡板底端还设置有4个缺口，一个缺口与一个下料口及一个开关挡片均对应设置；加料槽的底板上还设置有四个导流槽，一个导流槽与一个缺口相对应；加料槽下端伸进漏斗内部，未直接接触；输送管的管壁上还连接有进气管；进气管用于通氢气；均匀加料斗一侧壁安装有第一螺栓安装座；开关挡片支撑板一端端部与均匀加料斗固接，另一端设置有第二螺栓安装座；挡板一端设置有第三安装座；调整螺丝依次穿过第二螺栓安装座、第三安装座及第一螺栓安装座将开关挡片支撑板及挡板与均匀加料斗连接在一起；输送管与反应器连通。

均匀加料斗的壳体上设置有震动马达。

反应器包括有由上至下依次设置的反应器上端盖、石英管单元、铜制密封轴及反应器下端盖，反应器上端盖套设在石英管单元上端端部，铜制密封轴套套设在石英管单元下端端部，反应器下端盖套设在铜制密封轴套外壁上；反应器上端盖及反应器下端盖具开有通孔用于物料从进料器流通至收集器中；反应器上端盖与输送管连接；反应器下端盖与收集器连通；

石英管单元包括有由内向外依次同轴套设的内石英管、中石英管、外石英管及水冷石英管；内石英管、中石英管、外石英管及水冷石英管的上端端部成依次呈阶梯状排布，内石英管的上端端部位置最高，反应器上端盖为阶梯状端盖，反应器上端盖套设在内石英管、中石英管、外石英管及水冷石英管的上端端部；内石英管与中石英管的下端端部平齐；铜制密封轴套套在水冷石英管外壁上，铜制密封轴套为阶梯状轴套，铜制密封轴套的内壁、水冷石英管外壁及外石英管共同围成容水腔；铜制密封轴套侧壁上开有一个冷却水出管，冷却水出管与容水腔连通；外石英管的下端端部为“U”形端部，外石英管的下端端部处套有密封橡胶圈，密封橡胶圈用于外石英管的下端端部与反应器下端盖及铜制密封轴套接触处的密封；

反应器上端盖的外壁上对称设置有两个反应气进气管，每个反应气进气管均与中石英管的侧壁连通；反应器上端盖的外壁上还对称设置有冷却气进气管，每个冷却气进气管均与外石英管的侧壁连通；反应器上端盖的外壁上还设置有3个轴对称的冷却水进水管，每个冷却水进水管均与水冷石英管外壁连通；水冷石英管外壁设置有感应线圈，感应线圈与高频电源连接。

收集器包括有收集器箱体，收集器箱体上方设置有收集器上盖，收集器上盖与收集器箱体通过若干个螺栓连接；收集器上盖中心处开有通孔，收集器上盖与反应器下端盖连接，收集器上盖上设置有压力表及进气阀；收集器箱体的侧壁上设置有尾气排放管，尾气排放管上设置有真空蝶阀；收集器箱体内由上至下依次设置有筒状纳米过滤网及收集皿；收集器箱体的底板处开有拆卸通孔，收集皿的底板与拆卸通孔螺纹连接，收集皿的底板中心处设置有可拆卸的卸料口螺丝。

收集器箱体与收集器上盖相接触处设置有橡胶圈。

本发明的有益效果是：

等离子体的运行功率是10千瓦级，能源消耗低，本发明装置中，钼粉原料穿过大的等离子体射流时生成了达到要求的纳米钼粉，提高了能效，水冷石英管与外石英管夹层里的冷却水包裹住整个等离子体，有效的对反应器进行冷却，收集皿的容积经过计算，有着充足的空间收集纳米钼粉，收集皿漏斗形状的底面以及底面中心的卸料口相比已有的装置，可以更便捷的卸出纳米钼粉。

附图说明

图1是本发明一种制备纳米钼粉的高频感应等离子体装置结构示意图；

图2是本发明装置的收集器主剖面图；

图3是本发明装置的反应器主剖面图；

图4是本发明装置的进料器结构示意图；

图5是图4的左视图；

图6是本发明装置部分均匀加料斗的结构示意图；

图7是本发明装置进料器的立体图；

图8是本发明装置挡板的结构示意图。

图中，1.收集器，2.反应器，3.进料器，4.进料器支架，5.高频电源，6.收集器底座，7.冷却器，8.压缩机；

1-1.压力表，1-2.收集器上盖，1-3.进气阀，1-4.螺栓，1-5.橡胶圈，1-6.纳米过滤网，1-7.收集器箱体，1-8.收集皿，1-9.卸料口螺丝，1-10.真空蝶阀，1-11.尾气排放管；

2-1.反应器上端盖，2-2.内石英管，2-3.中石英管，2-4.外石英管，2-5.水冷石英管，2-6.感应线圈，2-7.铜制密封轴套，2-8.反应器下端盖，2-9.密封橡胶圈，2-10.冷却水出管，2-11.反应气进气管，2-12.冷却气进气管，2-13.冷却水进水管；

3-1.均匀加料斗，3-2.开关挡片，3-3.漏斗，3-4.输送管，3-5.调整螺丝，3-6.震动马达，3-7.挡板，3-8.进气管，3-9.开关挡片支撑板；

3-1-1.加料腔，3-1-2.梯形导料槽，3-1-3.加料槽，3-1-4.导流槽，3-7-1.缺口，3-9-1.滑槽。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种制备纳米钼粉的高频感应等离子体装置，如图1-8所示，包括有依次连接的进料器3、反应器2、收集器1、冷却器7及压缩机8；进料器3下方设置有收集器底座6，还包括有高频电源5及进料器支架4，进料器支架4用于固定进料器3及高频电源5；高频电源5与反应器2通过导线连接；冷却器7为列管式冷却器；压缩机8为DHC-J1系列金属隔膜式压缩机。

进料器3包括有由上至下依次连通的均匀加料斗3-1、漏斗3-3及输送管3-4；均匀加料斗3-1包括有加料腔3-1-1及梯形导料槽3-1-2，加料腔3-1-1内通过三个隔板分隔出四个独立的加料槽3-1-3，每个加料槽3-1-3所对应的加料腔3-1-1侧壁上设有一个下料口；还包括有开关挡片支撑板3-9，开关挡片支撑板3-9上设置有四组滑槽3-9-1，每个滑槽3-9-1内安装有一个开关挡片3-2；开关挡片支撑板3-9与四个下料口之间还设置有挡板3-7，挡板3-7底端还设置有4个缺口3-7-1，一个缺口3-7-1与一个下料口及一个开关挡片3-2均对应设置；加料槽3-1-3的底板上还设置有四个导流槽3-1-4，一个导流槽3-1-4与一个缺口3-7-1相对应；加料槽3-1-3下端伸进漏斗3-3内部，未直接接触；输送管3-4的管壁上还连接有进气管3-8；进气管3-8用于通氢气；均匀加料斗3-1一侧壁安装有第一螺栓安装座；开关挡片支撑板3-9一端端部与均匀加料斗3-1固接，另一端设置有第二螺栓安装座；挡板3-7一端设置有第三安装座，第一安装座、第二安装座及第三安装座上均设有螺栓安装孔，第三安装座上的螺栓安装孔为条形安装孔；调整螺丝3-5依次穿过第二螺栓安装座、第三安装座及第一螺栓安装座将开关挡片支撑板3-9及挡板3-7与均匀加料斗3-1连接在一起；输送管3-4与反应器2连通。

均匀加料斗3-1的壳体上设置有震动马达3-6；与进料器支架4用于支撑均匀加料斗3-1的外壁。

反应器2包括有由上至下依次设置的反应器上端盖2-1、石英管单元、铜制密封轴2-7及反应器下端盖2-8，反应器上端盖2-1套设在石英管单元上端端部，铜制密封轴套2-7套设在石英管单元下端端部，反应器下端盖2-8套设在铜制密封轴套2-7外壁上；反应器上端盖2-1及反应器下端盖2-8具开有通孔用于物料从进料器3流通至收集器1中；反应器上端盖2-1与输送管3-4连接；反应器下端盖2-8与收集器1连通；

石英管单元包括有由内向外依次同轴套设的内石英管2-2、中石英管2-3、外石英管2-4及水冷石英管2-5；内石英管2-2、中石英管2-3、外石英管2-4及水冷石英管2-5的上端端部成依次呈阶梯状排布，内石英管2-2的上端端部位置最高，反应器上端盖2-1为阶梯状端盖，反应器上端盖2-1套设在内石英管2-2、中石英管2-3、外石英管2-4及水冷石英管2-5的上端端部；内石英管2-2与中石英管2-3的下端端部平齐；铜制密封轴套2-7套在水冷石英管2-5外壁上，铜制密封轴套2-7为阶梯状轴套，铜制密封轴套2-7的内壁、水冷石英管2-5外壁及外石英管2-4共同围成容水腔；铜制密封轴套2-7侧壁上开有一个冷却水出管2-10，冷却水出管2-10与容水腔连通；外石英管2-4的下端端部为“U”形端部，外石英管2-4的下端端部处套有密封橡胶圈2-9，密封橡胶圈2-9用于外石英管2-4的下端端部与反应器下端盖2-8及铜制密封轴套2-7接触处的密封；

反应器上端盖2-1的外壁上对称设置有两个反应气进气管2-11，每个反应气进气管2-11均与中石英管2-3的侧壁连通；反应器上端盖2-1的外壁上还对称设置有冷却气进气管2-12，每个冷却气进气管2-12均与外石英管2-4的侧壁连通；反应器上端盖2-1的外壁上还设置有3个轴对称的冷却水进水管2-13，每个冷却水进水管2-13均与水冷石英管2-5外壁连通；水冷石英管2-5外壁设置有感应线圈2-6，感应线圈2-6与高频电源5连接；

进料器输送管3-4与反应器上端盖1-2使用卡套式端直通管连接，可以使用标准连接件；铜制密封轴套2-7与反应器下端盖2-8是过盈配合，反应器下端盖2-8与收集器上盖1-2使用螺栓连接。

收集器1包括有收集器箱体1-7，收集器箱体1-7上方设置有收集器上盖1-2，收集器上盖1-2与收集器箱体1-7通过若干个螺栓1-4连接；收集器上盖1-2中心处开有通孔，收集器上盖1-2与反应器下端盖2-8连接，收集器上盖1-2上设置有压力表1-1及进气阀1-3，压力表1-1监控收集器的压力状态，从此处通入少量的空气，使刚生成的纳米钼粉钝化；收集器箱体1-7的侧壁上设置有尾气排放管1-11，尾气排放管1-11上设置有真空蝶阀1-10；收集器箱体1-7内由上至下依次设置有筒状纳米过滤网1-6及收集皿1-8，纳米过滤网1-6一端与收集器上盖1-2连接，纳米过滤网1-6的另一端与收集皿1-8连接；收集器箱体1-7的底板处开有拆卸通孔，收集皿1-8可以从收集器箱体1-7底部装拆，收集皿1-8的底板与拆卸通孔螺纹连接，收集皿1-8的底板中心处设置有可拆卸的卸料口螺丝1-9。

收集器箱体1-7与收集器上盖1-2相接触处设置有橡胶圈1-5。

本发明一种高频感应等离子体制备纳米钼粉装置使用时，先对设备抽真空至收集器1的真空度为10^-4，用氩气清洗设备的腔体2～3次，确保空气基本排出，再给通入冷却水和冷却气，给感应线圈2-6接通电源，产生等离子体焰，钼粉原料在进料器3的作用下随载气进入设备的反应器2，经过高温等离子体加热、融化、蒸发之后，在冷却气和冷却水的作用下快速凝结成纳米颗粒进入到收集器1，制备过程产生的尾气先进入冷却器7中进行冷却，然后进入压缩机8中，并将尾气储存在储气瓶中，制备结束之后，向收集器1里缓慢通入氩气，防止颗粒温度高的时候快速氧化，同时通过进气阀1-3通入少量空气使纳米粉体表面产生一层氧化膜，防止在卸料的时候进一步氧化，经过冷却后再收集粉末。

均匀加料斗3-1的外壁底部装有一个震动马达3-6，震动马达3-6产生的震动可以使均匀加料斗3-1持续的下料，均匀加料斗3-1有四个独立的加料槽3-1-3，每个加料槽3-1-3底部有一个下料口，左右调整挡板3-7的位置可以同时调整四个下料口的速度，并由调整螺丝3-5固定挡板3-7的位置，拔出开关挡片3-2即开始下料，原料由均匀加料斗3-1进入漏斗3-3，再进入输送管3-4随载气进入反应器2。

在反应器2中，冷却水从反应器上端盖2-1的冷却水进水管2-13进入外石英管2-4与水冷石英管2-5的夹层，从铜制密封轴2-7的冷却水出管2-10排出，冷却气从反应器上端盖2-1的冷却气进气管2-12输入，反应气从反应器上端盖2-1反应器的反应气进气管2-11输入，反应气和冷却气都是用氩气，感应线圈2-6通入高频电流会在外石英管的内部区域产生等离子体，载气和原料从内石英管2-2进入到反应器2腔体并穿过等离子体焰，在冷却水和冷却气流的作用下迅速凝结成球形纳米颗粒钼粉进入到收集器1中。

高频电源5的频率为1.78MHz，功率为10千瓦。高频电源的频率选取主要取决于高频感应等离子体炬功率的大小和工作压力的高低，一般地，高频感应等离子体炬功率越大，放电频率要求越低，高频感应等离子体炬工作压力越高，放电频率要求越高。

气体和纳米粉体进入到收集器1中后，在纳米过滤网1-6的作用下(钼粉不会直接冲击到过滤网上，因此纳米钼粉的高速运动不会对纳米过滤网1-6产生影响，纳米过滤网1-6的孔径不大于10nm)，粉体会沉积在收集皿1-8中，尾气则穿过纳米过滤网1-6从尾气排放管1-11排入尾气系统(尾气系统包括一台冷却器7和一台压缩机8，尾气首先进入冷却器7冷却，然后进入压缩机8，最后储存在压缩机8内部的储气罐中)，制备结束后，从反应器2继续通入氩气，打开进气阀1-3缓慢通入空气，粉体经过钝化、冷却，打开卸料口螺丝1-9卸料、收集。

综上所述，进料器里的均匀进料结构用最简单的结构实现了均匀进料的功能，非常符合机械设计的宗旨，反应器的中内两个石英管的下端口位于同一水平高度，中石英管直径较大，能产生更大的等离子体射流，外石英管下端的“U”形端部更有助于固定位置以及提高密封，反应气和冷却气各有两个进口以保证进气均匀，冷却水有三个进口以保证均匀冷却，从反应器的上部流至下部，从一个出水口流出。等离子体的能源消耗低，钼粉原料穿过等离子体射流时生成了达到要求的纳米钼粉，能效更高，等离子体周围的冷却效果更好，收集和卸出纳米钼粉更快速便捷。

Claims (6)

1.一种制备纳米钼粉的高频感应等离子体装置，其特征在于，包括有依次连接的进料器(3)、反应器(2)、收集器(1)、冷却器(7)及压缩机(8)；进料器(3)下方设置有收集器底座(6)，还包括有高频电源(5)及进料器支架(4)，进料器支架(4)用于固定进料器(3)及高频电源(5)；高频电源(5)与反应器(2)通过导线连接。

2.根据权利要求1所述的一种制备纳米钼粉的高频感应等离子体装置，其特征在于，所述进料器(3)包括有由上至下依次连通的均匀加料斗(3-1)、漏斗(3-3)及输送管(3-4)；均匀加料斗(3-1)包括有加料腔(3-1-1)及梯形导料槽(3-1-2)，加料腔(3-1-1)内通过三个隔板分隔出四个独立的加料槽(3-1-3)，每个加料槽(3-1-3)所对应的加料腔(3-1-1)侧壁上设有一个下料口；还包括有开关挡片支撑板(3-9)，开关挡片支撑板(3-9)上设置有四组滑槽(3-9-1)，每个滑槽(3-9-1)内安装有一个开关挡片(3-2)；开关挡片支撑板(3-9)与四个下料口之间还设置有挡板(3-7)，挡板(3-7)底端还设置有4个缺口(3-7-1)，一个缺口(3-7-1)与一个下料口及一个开关挡片(3-2)均对应设置；加料槽(3-1-3)的底板上还设置有四个导流槽(3-1-4)，一个导流槽(3-1-4)与一个缺口(3-7-1)相对应；加料槽(3-1-3)下端伸进漏斗(3-3)内部，未直接接触；输送管(3-4)的管壁上还连接有进气管(3-8)；进气管(3-8)用于通氢气；均匀加料斗(3-1)一侧壁安装有第一螺栓安装座；开关挡片支撑板(3-9)一端端部与均匀加料斗(3-1)固接，另一端设置有第二螺栓安装座；挡板(3-7)一端设置有第三安装座；调整螺丝(3-5)依次穿过第二螺栓安装座、第三安装座及第一螺栓安装座将开关挡片支撑板(3-9)及挡板(3-7)与均匀加料斗(3-1)连接在一起；输送管(3-4)与反应器(2)连通。

3.根据权利要求2所述的一种制备纳米钼粉的高频感应等离子体装置，其特征在于，所述均匀加料斗(3-1)的壳体上设置有震动马达(3-6)。

4.根据权利要求2所述的一种制备纳米钼粉的高频感应等离子体装置，其特征在于，所述反应器(2)包括有由上至下依次设置的反应器上端盖(2-1)、石英管单元、铜制密封轴(2-7)及反应器下端盖(2-8)，反应器上端盖(2-1)套设在石英管单元上端端部，铜制密封轴套(2-7)套设在石英管单元下端端部，反应器下端盖(2-8)套设在铜制密封轴套(2-7)外壁上；反应器上端盖(2-1)及反应器下端盖(2-8)具开有通孔用于物料从进料器(3)流通至收集器(1)中；反应器上端盖(2-1)与输送管(3-4)连接；反应器下端盖(2-8)与收集器(1)连通；

石英管单元包括有由内向外依次同轴套设的内石英管(2-2)、中石英管(2-3)、外石英管(2-4)及水冷石英管(2-5)；内石英管(2-2)、中石英管(2-3)、外石英管(2-4)及水冷石英管(2-5)的上端端部成依次呈阶梯状排布，内石英管(2-2)的上端端部位置最高，反应器上端盖(2-1)为阶梯状端盖，反应器上端盖(2-1)套设在内石英管(2-2)、中石英管(2-3)、外石英管(2-4)及水冷石英管(2-5)的上端端部；内石英管(2-2)与中石英管(2-3)的下端端部平齐；铜制密封轴套(2-7)套在水冷石英管(2-5)外壁上，铜制密封轴套(2-7)为阶梯状轴套，铜制密封轴套(2-7)的内壁、水冷石英管(2-5)外壁及外石英管(2-4)共同围成容水腔；铜制密封轴套(2-7)侧壁上开有一个冷却水出管(2-10)，冷却水出管(2-10)与容水腔连通；外石英管(2-4)的下端端部为“U”形端部，外石英管(2-4)的下端端部处套有密封橡胶圈(2-9)，密封橡胶圈(2-9)用于外石英管(2-4)的下端端部与反应器下端盖(2-8)及铜制密封轴套(2-7)接触处的密封；

反应器上端盖(2-1)的外壁上对称设置有两个反应气进气管(2-11)，每个反应气进气管(2-11)均与中石英管(2-3)的侧壁连通；反应器上端盖(2-1)的外壁上还对称设置有冷却气进气管(2-12)，每个冷却气进气管(2-12)均与外石英管(2-4)的侧壁连通；反应器上端盖(2-1)的外壁上还设置有3个轴对称的冷却水进水管(2-13)，每个冷却水进水管(2-13)均与水冷石英管(2-5)外壁连通；水冷石英管(2-5)外壁设置有感应线圈(2-6)，感应线圈(2-6)与高频电源(5)连接。

5.根据权利要求4所述的一种制备纳米钼粉的高频感应等离子体装置，其特征在于，所述收集器(1)包括有收集器箱体(1-7)，收集器箱体(1-7)上方设置有收集器上盖(1-2)，收集器上盖(1-2)与收集器箱体(1-7)通过若干个螺栓(1-4)连接；收集器上盖(1-2)中心处开有通孔，收集器上盖(1-2)与反应器下端盖(2-8)连接，收集器上盖(1-2)上设置有压力表(1-1)及进气阀(1-3)；收集器箱体(1-7)的侧壁上设置有尾气排放管(1-11)，尾气排放管(1-11)上设置有真空蝶阀(1-10)；收集器箱体(1-7)内由上至下依次设置有筒状纳米过滤网(1-6)及收集皿(1-8)；收集器箱体(1-7)的底板处开有拆卸通孔，收集皿(1-8)的底板与拆卸通孔螺纹连接，收集皿(1-8)的底板中心处设置有可拆卸的卸料口螺丝(1-9)。

6.根据权利要求5所述的一种制备纳米钼粉的高频感应等离子体装置，其特征在于，所述收集器箱体(1-7)与收集器上盖(1-2)相接触处设置有橡胶圈(1-5)。

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