CN113621245A - 一种耐低温改性沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐低温改性沥青及其制备方法，所述低温改性沥青各组分原料如下，按重量份数计，包括改性沥青60‑80份、稳定剂2‑3份、聚氯乙烯3‑4份、填料5‑7份、增塑剂2‑4份、助剂2‑3份，所述改性沥青由基质沥青和氧化锌制备而成，所述基质沥青与氧化锌的质量比为24‑26:1，所述增塑剂为苯甲酸丁酯、邻苯二甲酸酯和脂肪族二元酸酯。本申请对沥青进行了改性，使用纳米氧化锌进行改性，经过纳米氧化锌改性的环氧树脂相对于传统的未改性的沥青具有更加出色的机械强度，原因在于氧化锌具有较高的表面活化性能，并且还有一定的吸附性能，能够与沥青很好的结合进而提高了沥青的耐低温的性能的效果。
Description
技术领域
本发明涉及改性沥青技术领域，具体为一种耐低温改性沥青及其制备方法。
背景技术
沥青是由不同分子量的碳氢化合物和非金属衍生物制备而成的混合物，沥青具有较高的粘度，具有不透水、防腐蚀效果的有机凝胶材料，沥青主要分为煤焦沥青、石油沥青和天然沥青，在涂料、塑料、橡胶以及路面铺设等方面具有广泛的应用。
沥青在地面铺设方面的应用最为普遍，由于沥青的使用广泛，主要在复杂的环境中使用，尤其是在东北地区由于冬天的温度较低，常规的沥青在低温环境下容易开裂，导致铺设的沥青路面的性能下降，因此发明一种耐低温改性沥青及其制备方法就显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐低温改性沥青及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种耐低温改性沥青，各组分原料如下，按重量份数计，包括改性沥青60-80份、稳定剂2-3份、聚氯乙烯3-4份、填料5-7份、增塑剂2-4份、助剂2-3份。
进一步的，所述改性沥青由基质沥青和氧化锌制备而成。
进一步的，所述基质沥青与氧化锌的质量比为24-26:1。
进一步的，所述增塑剂为苯甲酸丁酯、邻苯二甲酸酯和脂肪族二元酸酯。
进一步的，所述助剂为壬二酸、醇盐类化合物，
进一步的，所述醇盐类化合物的加入量与基质沥青的加入量的质量比为1-1.2:25。
进一步的，所述稳定剂为硫磺和丁基橡胶的混合物。
进一步的，所述填料为乙酸丁酸纤维素。
一种耐低温改性沥青的制备方法，步骤如下，
(1)改性沥青的制备：将基质沥青进行预热，加热至熔融状态，加入氧化锌，搅拌，控制温度在165-170℃，反应时间为1-2h，得到改性沥青；
(2)添加剂的制备：将苯甲酸丁酯和醇盐类化合物混合，搅拌，加热，温度为170-172℃，反应时间为2-3h，反应结束开始降温，当温度降至125-128℃时加入壬二酸，搅拌，加入硫酸，加压搅拌，加入稳定剂，搅拌均匀后得到添加剂；
本申请加入的增塑剂中含有苯甲酸丁酯，苯甲酸丁酯能够增加产品沥青的机械性能，与高分子量的沥青由良好的相容性，本申请在苯甲酸丁酯的基础上加入了醇盐类化合物，原因在于沥青本身是一种高粘度的混合物，加入增塑剂过量会导致产品沥青的粘度过大，影响施工效率，严重时会发生断裂，本申请加入适量的醇盐类化合物能够降低产品沥青的粘度，由于醇盐的自身特性，本申请对加入量进行限定，限定其加入量与基质沥青的加入量为1-1.2:25，控制加入量一方面能够降低沥青的粘度，另一方面防止体系的碱性较大，导致产品的性能降低，进一步的醇盐还能够与苯甲酸丁酯发生反应，在高温的环境下生成苯甲酸乙基乙酯，苯甲酸乙基乙酯能够促进纤维素酯与基质沥青的相容，而本申请加入的填料中主要成分是乙酸丁酸纤维素，是一种纤维素酯高聚物，能够提高产品的抗寒性能，进一步增加产品沥青的机械性能及耐低温的效果。
在反应进行中会产生副产物2-乙基己醇，2-乙基己醇自身能够发挥一定的抗寒增塑的效果，但是由于其自身性质产生的作用相对较低，因此本申请选择加入了壬二酸，壬二酸一方面是一种较为优异的抗菌剂，另一方面与新产生的2-乙基己醇发生作用，产生壬二酸酯类化合物，进一步加大耐寒增塑的效果。
(3)耐低温改性沥青的制备：将得到的添加剂和聚氯乙烯与得到的改性沥青混合，搅拌，加入邻苯二甲酸酯、脂肪族二元酸酯和填料，搅拌，得到耐低温改性沥青。
进一步的，步骤(2)中，壬二酸与苯甲酸丁酯的质量比为1:5。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：沥青是由不同分子量的碳氢化合物和非金属衍生物制备而成的混合物，沥青具有较高的粘度，具有不透水、防腐蚀效果的有机凝胶材料，具有广泛的应用。本申请对沥青进行了改性，使用纳米氧化锌进行改性，经过纳米氧化锌改性的环氧树脂相对于传统的未改性的沥青具有更加出色的机械强度，原因在于氧化锌具有较高的表面活化性能，并且还有一定的吸附性能，能够与沥青很好的结合进而提高了沥青的耐低温的性能，并且本申请对加入的氧化锌进行了一定的控制，控制氧化锌的加入量能够将耐低温的性能提到最大化，并且减少对其他性能的影响，降低氧化锌加入过多带来的负面效果。
本申请加入的增塑剂中主要成分是苯甲酸丁酯、邻苯二甲酸酯和脂肪族二元酸酯，原因在于苯甲酸丁酯和邻苯二甲酸酯与沥青具有良好的相容性，能够提高产品沥青的机械强度，本申请还加入了脂肪族二元酸酯，脂肪族二元酸酯是一种耐寒型的副增塑剂，能够高在低温的环境下保持良好的性能。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐低温改性沥青，各组分原料如下，按重量份数计，包括改性沥青60份、稳定剂2份、聚氯乙烯3份、填料5份、增塑剂2份、助剂2份。
所述改性沥青由基质沥青和氧化锌制备而成。
所述基质沥青与氧化锌的质量比为24:1。
所述增塑剂为苯甲酸丁酯、邻苯二甲酸酯和脂肪族二元酸酯。
所述助剂为壬二酸、醇盐类化合物。
所述醇盐类化合物的加入量与基质沥青的加入量的质量比为1:25。
所述稳定剂为硫磺和丁基橡胶的混合物。
所述填料为乙酸丁酸纤维素。
一种耐低温改性沥青的制备方法，步骤如下，
(1)改性沥青的制备：将基质沥青进行预热，加热至熔融状态，加入氧化锌，搅拌，控制温度在165℃，反应时间为1h，得到改性沥青；
(2)添加剂的制备：将苯甲酸丁酯和醇盐类化合物混合，搅拌，加热，温度为170℃，反应时间为2h，反应结束开始降温，当温度降至125℃时加入壬二酸，壬二酸与苯甲酸丁酯的质量比为1:5，搅拌，加入硫酸，加压搅拌，加入稳定剂，搅拌均匀后得到添加剂；
(3)耐低温改性沥青的制备：将得到的添加剂和聚氯乙烯与得到的改性沥青混合，搅拌，加入邻苯二甲酸酯、脂肪族二元酸酯和填料，搅拌，得到耐低温改性沥青。
实施例2
一种耐低温改性沥青，各组分原料如下，按重量份数计，包括改性沥青70份、稳定剂3份、聚氯乙烯4份、填料6份、增塑剂3份、助剂3份。
所述改性沥青由基质沥青和氧化锌制备而成。
所述基质沥青与氧化锌的质量比为25:1。
所述增塑剂为苯甲酸丁酯、邻苯二甲酸酯和脂肪族二元酸酯。
所述助剂为壬二酸、醇盐类化合物。
所述醇盐类化合物的加入量与基质沥青的加入量的质量比为1.1:25。
所述稳定剂为硫磺和丁基橡胶的混合物。
所述填料为乙酸丁酸纤维素。
一种耐低温改性沥青的制备方法，步骤如下，
(1)改性沥青的制备：将基质沥青进行预热，加热至熔融状态，加入氧化锌，搅拌，控制温度在168℃，反应时间为2h，得到改性沥青；
(2)添加剂的制备：将苯甲酸丁酯和醇盐类化合物混合，搅拌，加热，温度为171℃，反应时间为2h，反应结束开始降温，当温度降至127℃时加入壬二酸，壬二酸与苯甲酸丁酯的质量比为1:5，搅拌，加入硫酸，加压搅拌，加入稳定剂，搅拌均匀后得到添加剂；
(3)耐低温改性沥青的制备：将得到的添加剂和聚氯乙烯与得到的改性沥青混合，搅拌，加入邻苯二甲酸酯、脂肪族二元酸酯和填料，搅拌，得到耐低温改性沥青。
实施例3
一种耐低温改性沥青，各组分原料如下，按重量份数计，包括改性沥青80份、稳定剂3份、聚氯乙烯4份、填料7份、增塑剂4份、助剂3份。
所述改性沥青由基质沥青和氧化锌制备而成。
所述基质沥青与氧化锌的质量比为26:1。
所述增塑剂为苯甲酸丁酯、邻苯二甲酸酯和脂肪族二元酸酯。
所述助剂为壬二酸、醇盐类化合物。
所述醇盐类化合物的加入量与基质沥青的加入量的质量比为1.2:25。
所述稳定剂为硫磺和丁基橡胶的混合物。
所述填料为乙酸丁酸纤维素。
一种耐低温改性沥青的制备方法，步骤如下，
(1)改性沥青的制备：将基质沥青进行预热，加热至熔融状态，加入氧化锌，搅拌，控制温度在170℃，反应时间为2h，得到改性沥青；
(2)添加剂的制备：将苯甲酸丁酯和醇盐类化合物混合，搅拌，加热，温度为172℃，反应时间为3h，反应结束开始降温，当温度降至128℃时加入壬二酸，壬二酸与苯甲酸丁酯的质量比为1:5，搅拌，加入硫酸，加压搅拌，加入稳定剂，搅拌均匀后得到添加剂；
(3)耐低温改性沥青的制备：将得到的添加剂和聚氯乙烯与得到的改性沥青混合，搅拌，加入邻苯二甲酸酯、脂肪族二元酸酯和填料，搅拌，得到耐低温改性沥青。
对比例1
一种耐低温沥青，各组分原料如下，按重量份数计，包括改性沥青80份、稳定剂3份、聚氯乙烯4份、填料7份、增塑剂4份、助剂3份。
所述基质沥青与氧化锌的质量比为26:1。
所述增塑剂为苯甲酸丁酯、邻苯二甲酸酯和脂肪族二元酸酯。
所述助剂为壬二酸、醇盐类化合物。
所述醇盐类化合物的加入量与基质沥青的加入量的质量比为1.2:25。
所述稳定剂为硫磺和丁基橡胶的混合物。
所述填料为乙酸丁酸纤维素。
一种耐低温改性沥青的制备方法，步骤如下，
(1)添加剂的制备：将苯甲酸丁酯和醇盐类化合物混合，搅拌，加热，温度为172℃，反应时间为3h，反应结束开始降温，当温度降至128℃时加入壬二酸，壬二酸与苯甲酸丁酯的质量比为1:5，搅拌，加入硫酸，加压搅拌，加入稳定剂，搅拌均匀后得到添加剂；
(2)沥青的制备：将得到的添加剂和聚氯乙烯与得到的改性沥青混合，搅拌，加入邻苯二甲酸酯、脂肪族二元酸酯和填料，搅拌，得到耐低温沥青。
对比例2
一种耐低温改性沥青，各组分原料如下，按重量份数计，包括改性沥青80份、稳定剂3份、聚氯乙烯4份、填料7份、增塑剂4份、助剂3份。
所述改性沥青由基质沥青和氧化锌制备而成。
所述基质沥青与氧化锌的质量比为26:1。
所述增塑剂为邻苯二甲酸酯和脂肪族二元酸酯。
所述助剂为壬二酸、醇盐类化合物。
所述醇盐类化合物的加入量与基质沥青的加入量的质量比为1.2:25。
所述稳定剂为硫磺和丁基橡胶的混合物。
所述填料为乙酸丁酸纤维素。
一种耐低温改性沥青的制备方法，步骤如下，
(1)改性沥青的制备：将基质沥青进行预热，加热至熔融状态，加入氧化锌，搅拌，控制温度在170℃，反应时间为2h，得到改性沥青；
(2)耐低温改性沥青的制备：将助剂和稳定剂与得到的改性沥青混合，搅拌，加入邻苯二甲酸酯、脂肪族二元酸酯和填料，搅拌，得到耐低温改性沥青。
对比例3
一种耐低温改性沥青，各组分原料如下，按重量份数计，包括改性沥青80份、稳定剂3份、聚氯乙烯4份、填料7份、增塑剂4份、助剂3份。
所述改性沥青由基质沥青和氧化锌制备而成。
所述基质沥青与氧化锌的质量比为26:1。
所述增塑剂为苯甲酸丁酯、邻苯二甲酸酯和脂肪族二元酸酯。
所述助剂为壬二酸。
所述稳定剂为硫磺和丁基橡胶的混合物。
所述填料为乙酸丁酸纤维素。
一种耐低温改性沥青的制备方法，步骤如下，
(1)改性沥青的制备：将基质沥青进行预热，加热至熔融状态，加入氧化锌，搅拌，控制温度在170℃，反应时间为2h，得到改性沥青；
(2)耐低温改性沥青的制备：将助剂、聚氯乙烯和稳定剂与得到的改性沥青混合，搅拌，加入邻苯二甲酸酯、脂肪族二元酸酯和填料，搅拌，得到耐低温改性沥青。
对比例4
一种耐低温改性沥青，各组分原料如下，按重量份数计，包括改性沥青80份、稳定剂3份、聚氯乙烯4份、填料7份、增塑剂4份、助剂3份。
所述改性沥青由基质沥青和氧化锌制备而成。
所述基质沥青与氧化锌的质量比为26:1。
所述增塑剂为苯甲酸丁酯、邻苯二甲酸酯和脂肪族二元酸酯。
所述助剂为醇盐类化合物。
所述醇盐类化合物的加入量与基质沥青的加入量的质量比为1.2:25。
所述稳定剂为硫磺和丁基橡胶的混合物。
所述填料为乙酸丁酸纤维素。
一种耐低温改性沥青的制备方法，步骤如下，
(1)改性沥青的制备：将基质沥青进行预热，加热至熔融状态，加入氧化锌，搅拌，控制温度在170℃，反应时间为2h，得到改性沥青；
(2)添加剂的制备：将苯甲酸丁酯和醇盐类化合物混合，搅拌，加热，温度为172℃，反应时间为3h，反应结束开始降温，加入稳定剂，搅拌均匀后得到添加剂；
(3)耐低温改性沥青的制备：将得到的添加剂和聚氯乙烯与得到的改性沥青混合，搅拌，加入邻苯二甲酸酯、脂肪族二元酸酯和填料，搅拌，得到耐低温改性沥青。
对比例5
一种耐低温改性沥青，各组分原料如下，按重量份数计，包括改性沥青80份、稳定剂3份、聚氯乙烯4份、填料7份、增塑剂4份、助剂3份。
所述改性沥青由基质沥青和氧化锌制备而成。
所述基质沥青与氧化锌的质量比为26:1。
所述增塑剂为苯甲酸丁酯、邻苯二甲酸酯和脂肪族二元酸酯。
所述助剂为壬二酸、醇盐类化合物。
所述醇盐类化合物的加入量与基质沥青的加入量的质量比为1.2:25。
所述稳定剂为硫磺和丁基橡胶的混合物。
所述填料为乙酸丁酸纤维素。
一种耐低温改性沥青的制备方法，步骤如下，
(1)改性沥青的制备：将基质沥青进行预热，加热至熔融状态，加入氧化锌，搅拌，控制温度在170℃，反应时间为2h，得到改性沥青；
(2)添加剂的制备：将苯甲酸丁酯和醇盐类化合物混合，搅拌，加热，温度为172℃，反应时间为3h，反应结束开始降温，当温度降至128℃时加入壬二酸，壬二酸与苯甲酸丁酯的质量比为3:5，搅拌，加入硫酸，加压搅拌，加入稳定剂，搅拌均匀后得到添加剂；
(3)耐低温改性沥青的制备：将得到的添加剂和聚氯乙烯与得到的改性沥青混合，搅拌，加入邻苯二甲酸酯、脂肪族二元酸酯和填料，搅拌，得到耐低温改性沥青。
实验
以实施例3为对照设置对比例1、对比例2、对比例3、对比例4，其中，对比例1直接使用基质沥青，不用氧化锌进行改性，对比例2中不加入苯甲酸丁酯，对比例3中不加入醇盐，对比例4中不加入壬二酸，对比例5中加入的醇盐量与基质沥青的质量比为3:25，进行实验。
将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5，按照GB/T 17671-1999的方法，测试其养护7天后的抗压强度，冻融过程为样品浸水1h，然后放置于-25℃下冷冻6h，随后在25℃下融化6h，结果如下，
表一
对比例1直接使用基质沥青，不用氧化锌进行改性，导致对比例1的耐低温相对于实施例1、实施例2、实施例3较差，说明本申请使用氧化锌对沥青进行改性对产品沥青的耐寒性能是有效的。
对比例2中不加入苯甲酸丁酯，导致对比例2的抗压强度和耐低温性能相对于实施例1、实施例2、实施例3较差，原因在于本申请加入了苯甲酸丁酯，苯甲酸丁酯能够促进填料与沥青的相容性，并且还能够产生新的副产物与壬二酸作用，增加耐寒性能。
对比例3中不加入醇盐，导致对比例4的耐寒性性能相对于实施例1、实施例2、实施例3较差，原因在于本申请加入了一定量的醇盐，加入的醇盐能够与苯甲酸丁酯作用，能够进一步提高产品的耐寒性能。
对比例4中不加入壬二酸，导致对比例4的耐寒性能相对于实施例1、实施例2、实施例3较差，原因在于本申请加入了一定量的壬二酸，壬二酸能够与新生成的副产物作用，进而形成新的耐寒增塑剂，进而保证了产品的耐寒性能。
对比例5中加入的醇盐量与基质沥青的质量比为3:25，导致对比例5的抗压强度和耐寒性能相对于实施例1、实施例2、实施例3较差，原因在于对比例5中加入的醇盐量相对于实施例1、实施例2、实施例3较多，导致对比例5体系的pH偏向于碱性，由于醇盐的自身性质，导致对比例5的抗压强度下降，体系受到了一定破坏，进而导致对比例5的耐寒性能下降。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐低温改性沥青，其特征在于：所述低温改性沥青各组分原料如下，按重量份数计，包括改性沥青60-80份、稳定剂2-3份、聚氯乙烯3-4份、填料5-7份、增塑剂2-4份、助剂2-3份。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温改性沥青，其特征在于：所述改性沥青由基质沥青和氧化锌制备而成。
3.根据权利要求2所述的一种耐低温改性沥青，其特征在于：所述基质沥青与氧化锌的质量比为24-26:1。
4.根据权利要求1所述的一种耐低温改性沥青，其特征在于：所述增塑剂为苯甲酸丁酯、邻苯二甲酸酯和脂肪族二元酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种耐低温改性沥青，其特征在于：所述助剂为壬二酸、醇盐类化合物。
6.根据权利要求5所述的一种耐低温改性沥青，其特征在于：所述醇盐类化合物的加入量与基质沥青的加入量的质量比为1-1.2:25。
7.根据权利要求1所述的一种耐低温改性沥青，其特征在于：所述稳定剂为硫磺和丁基橡胶的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种耐低温改性沥青，其特征在于：所述填料为乙酸丁酸纤维素。
9.一种耐低温改性沥青的制备方法，其特征在于：步骤如下，
(1)改性沥青的制备：将基质沥青进行预热，加热至熔融状态，加入氧化锌，搅拌，控制温度在165-170℃，反应时间为1-2h，得到改性沥青；
(2)添加剂的制备：将苯甲酸丁酯和醇盐类化合物混合，搅拌，加热，温度为170-172℃，反应时间为2-3h，反应结束开始降温，当温度降至125-128℃时加入壬二酸，搅拌，加入硫酸，加压搅拌，加入稳定剂，搅拌均匀后得到添加剂；
(3)耐低温改性沥青的制备：将得到的添加剂和聚氯乙烯与得到的改性沥青混合，搅拌，加入邻苯二甲酸酯、脂肪族二元酸酯和填料，搅拌，得到耐低温改性沥青。
10.根据权利要求9所述的一种耐低温改性沥青的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，壬二酸与苯甲酸丁酯的质量比为1:5。
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