CN1136088C - 成形塑料片材的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本文公开了以连续方式成形高品质塑料片材的一种方法和装置，其中制备的塑料片材能用于各种光学和电子显示领域中。

Description

成形塑料片材的方法和装置
本发明涉及成形塑料片材的方法和装置。具体地说，本发明涉及成形为具有低残余应力和优良表面质量的塑料片材的方法和装置。根据本发明方法成形的塑料片材特别适用于光学和电子显示领域如光窗、滤光器、记录介质和液晶显示器(LCD)中。
光学质量级玻璃或光学石英片材已在电子显示领域中用作“基材”。在这些用途中，“基材”是一种用来构成电子显示屏的片状材料。这种基材可以是呈透明的、半透明的或不透明的，但通常是呈透明的。一般说来，这种片状材料在用作基材前要先涂敷导电涂料。通常，对这种基材的光学透明度、平坦度及最低双折射有严格的技术要求，并且还必须具有高的阻气性和阻溶剂渗透性。机械性能如柔顺性、抗冲击性、硬度和抗划伤性也是很重要的条件。由于玻璃或石英片材能满足光学要求和平坦度要求，并具有优良的耐热性和耐化学品性以及阻隔性能，因此这些材料已用于显示领域中，但是这些材料不具备所要求的某些机械性能，其中最重要的是要有低的密度、高的柔顺性和耐冲击性。
由于玻璃或石英片材的机械性能不能满足光学或显示用途的要求，因此在这类用途中最好采用塑料片材。虽然塑料片材有较高的柔顺性、较高的耐破损性并且与相同厚度的玻璃或石英相比，有较轻的重量，但是，要以适当成本生产出符合光学和显示领域中光学技术要求的塑料片材是极困难的。而且，在制造显示器过程中，许多种塑料片材在经受各种加工成显示器基体的条件，特别是温度条件时会发生不希望有的尺寸变化。
工业上有若干种可采用的制造塑料片材和薄膜的方法，其中包括流延法、挤塑法、模塑法和拉伸法。这些方法中，有几种是不适用于制造高品质塑料片材的。在本说明书全文中，名词“高品质”是用来描述具有下列特性：表面粗糙度低、波痕少、厚度变化少以及聚合物链取向程度极低(例如以不对称物理性质、双折射或热收缩性来量度的取向量)的塑料片材。
例如，注塑法可能会使大量的聚合物链发生取向作用，特别是对于薄的片材(即厚度为1毫米或以下)的制造来说，由于熔融的塑料流体向模具中注入，会使具有不可忽略的光弹性系数的聚合物的双折射上升到不合规定的程度。注射压塑法是一种改进的模塑方法，该方法可使聚合物经注射后再受到挤压而达到提高其表面品质和降低聚合物链取向的目的。然而，即使实施了这些改进方法，注射压塑法对于制造高品质片材还是有局限性的。
可采用压塑和压光法来制造具有优良表面品质的片材，然而，在这类方法中，挤压熔体本身会导致聚合物链取向，从而在热循环阶段会发生不希望有的收缩现象。此外，这类方法不是可连续操作的，因此会增加劳动强度和生产成本。
拉伸法(如制造单轴或双轴取向薄膜的方法)和吹塑膜挤塑法本身会使大量的聚合物链发生取向作用。因而也不适于用来制造高品质塑料片材。
可采用溶剂流铸法来制造高品质薄膜，然而，用这种方法制造薄膜时，对其最大厚度有具体的限制。此外，在片材成形后，还必须除去流铸时使用的溶剂。
片材挤塑是以连续方式运作的，但这种方法会因处于模具中和叠辊机中压光辊之间的聚合物熔体的性质而使聚合物链产生不希望有的取向作用。
因此，仍需要一种以连续方式制造成本较低、品质高的塑料片材的方法，其中制得的塑料片材能用作光学和电子显示领域中的基材。
本发明涉及一种制造高品质塑料片材的方法，该方法包括下列步骤：a)提供熔融的塑性树脂；b)将熔融的塑性树脂导入具有入口和出口的溢料式模具中；c)利用该溢流式模具使塑性树脂熔体成形为熔融状料片；d)引导该熔融状料片脱离溢流式模具；以及e)冷却该熔融状料片以成形为固态片材；其中熔融的塑性树脂是一种含双酚组分的聚碳酸酯，用作双酚组分的是(1)1，1-双(4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己烷；(2)2，2-双(4-羟苯基)丙烷与1，1-双(4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己烷的混合物；(1)与(2)的混合物；或者是(1)或(2)与以2，2-双(4-羟苯基)丙烷作为双酚组分的第二种聚碳酸酯的共混物。
本发明也涉及用作液晶显示的基材，该基材包含a)按上述方法制造的光学级塑料片材和b)配置在该片材的至少一个面上的导电层。
本发明还涉及用作液晶显示的基材，该基材包含a)按上述方法制造的光学级塑料片材和b)配置在该片材的至少一个面上的有源电子器件层。
图1是本发明的典型装置的正面图；
图2是图1装置的侧面图；
图3A-3C是溢料式模具20的近视图。图3A是附有加热集料管的模具的透视图，图3B是模具的顶视图，及图3C是模具的侧视图；
图4是溢料式模具20的截面图；
图5-7是本发明溢料式模具的另一实施方案。图5说明在模具20的缝口22位置有一组孔的溢料式模具；图6说明具有无锥度缝口的溢料式模具；以及图7说明具有衣架式配置的溢料式模具。
除文中另有明确说明外，本说明书中所用的下列名词的定义如下：“玻璃态转变温度”或“Tg”是指聚合物从较硬和较脆状态转变为较软和较粘滞状态(橡胶状)时所处的窄温度范围内的中间温度。“塑料”是指能形成片材的聚合物如热塑性聚合物。名词“聚合物”和“树脂”在本说明书中是可互换使用的，并包括(但不限于)均聚物、共聚物、三元共聚物等所有类型的聚合物和树脂。“片材”是指厚度约25毫米或小于25毫米的片状材料并且也包括“薄膜”(厚度＜0.5毫米的片材)。“收缩性”是指片材经受热-冷循环时发生的不可逆迟寸变化。名词“双酚A”和“2，2-双(4-羟苯基)丙烷”在本说明书中是可互换使用的。“双酚A聚碳酸酯”是指含双酚A和碳酰氯的聚碳酸酯。在本说明书中使用下列缩写：cm＝厘米；mm＝毫米；nm＝纳米；μ＝微米；g＝克；mL＝毫升；Pa＝帕；kPa＝千帕；Pa-s＝帕-秒；Sec＝秒；min＝分钟；hrs＝小时；UV＝紫外及IR＝红外。除非另有规定，所有温度值都是指℃。除非另有特别标出外，具体规定的范围包括两端的读数。
通过本发明方法成形的高品质塑料片材可应用于许多领域，其中包括(但不受此限制)作为电子显示器如液晶显示器和场致发光显示器的基材；光窗和滤光器，光、磁、化学或其它类型记录介质的基材，用于成象如摄影或X-射线成象方面的基材。根据由本发明方法制造的片材的具体用途，片材的特性如低收缩性、低双折射及表面品质的相对重要性是可有所不同的。所要求的片材厚度也可随具体用途而不同，但一般为约25毫米或低于25毫米，优选为10-5000微米，而最优选为50-1000微米。片材厚度可通过改变向模具输送熔融聚合物的速率来调整或通过改变引出装置的引出速度来调整。在试样长度400毫米范围内厚度变化通常应为10％或低于10％，优选5％或低于5％，而最优选为1％或低于1％。
本发明的片材或薄膜适用作电子显示器的基材，例如用作液晶显示器的基材。这类基材在涂敷导电涂层或配置有源电子器件(例如薄膜晶体三极管或二极管)层之前常常涂以一层或多层涂料层。可用来涂敷的涂料类型包括交联涂料、屏蔽涂料和导电涂料。
交联涂料层可提高耐溶剂性、耐磨性并可增进塑料基材与随后涂敷的涂料层之间(例如有机和无机涂料之间)的粘附性。交联涂料层(如果采用的话)可涂敷在塑料基材的一面或两面上。
屏蔽层是一种降低气体或水汽渗透的涂层，该屏蔽层的组成可以是有机涂层或无机涂层。如果屏蔽涂料的材料是耐溶剂的话，则屏蔽涂料也可用作耐溶剂涂料因而可阻止或大大地减少这类溶剂向塑料片材的迁移。屏蔽涂料层(如果采用的话)可涂敷在塑料片材的一面或两面上。
本发明的基材可经涂敷导电涂层而用于光学显示器中。例如，如果该基材要用于液晶显示(LCD)的话，则至少在该基材的一面需要涂导电层。通常，导电层只需涂敷在该基材的一面，该面就是紧贴液晶的液晶显示屏的“内侧”。在另一种方式中，导电层可涂敷在基材的两面。对另一实施方案来说，基材在涂敷导电层前，预先涂敷一层或多层保护涂层、滤色涂层或屏蔽涂层。当这种基材用于液晶显示屏中时，由本发明方法制备的片材可包含配置在片材至少一个面上的有源电子器件层。
根据与W.C.O’Mara在Liquid Crystal Flat Panel Displays(Van Nostrand Reinhold，New York 1993)一书中所述相类似的材料和方法，可将本发明的基材构成液晶显示屏。由基材构成液晶屏的方法可包括一步或多步下述步骤：采用照相方法对在至少一个基材上的透明导电膜构图；将液晶有序排列材料涂敷在两个基材的导电涂层上；摩擦有序排列层以赋予基材有序排列特性；将隔离微粒涂敷在至少一个基材上；将边缘密封材料涂在至少一个基材上；使两基材以导电层相互面对面地以固有取向相接触；使边缘密封材料固化；将液晶注入两基材间形成的窄狭缝隙中；以及封闭缝隙。本发明基材可用于所有类型的液晶显示屏中，其中包括那些组合有液晶和聚合物组合物的一类显示器，适用于通过在基材上配置电子器件实行有源编址显示图象单元的一类显示器(有源矩阵显示器)以及适用于无源编址显示图象单元的一类显示器(所谓无源矩阵显示器)。由本发明方法制得的、其上的至少一面配置有电子器件层的聚碳酸酯片材特别适用于液晶显示屏中。
本发明的典型装置展示于图1-4中。在本发明范围内，这些图中所示的装置是可进行各种变更的，这对于技术熟练人员来说是显而易见的。
由物料源10供给的熔融聚合物经通道12(优选由输送装置14控制)输送给溢料式模具20，在此熔融聚合物通过开口导管21至导管22而进入模具20。被输送到模具20的熔融聚合物的温度是通过装在紧靠模具20的加热器15来保持的。当熔融聚合物充满开口导管21时，熔融聚合物经调节装置、缝口23被压出至模唇40和41，然后沿模具20的侧边24和25流出。在模具20的脊点26，来自侧边24和25的熔融聚合物聚流而形成初始的熔融状料片27。
熔融状料片27的边缘被两对引导熔融状料片脱离模具20的导引装置(如履带式走轮(tank treads)31、32、33、34)引出，当熔融状料片27从模具20导出时，料片的温度逐渐降至低于该聚合物的玻璃化转变温度，并得到冷却的片材40。在一个任选实施方案中，冷却装置36置于靠近导引装置31、32、33、34的位置上以有助于降低料片的温度。
熔融树脂可由许多方法中的任何一种方法供给，例如熔融树脂可由聚合反应器、混合器、脱挥发分装置(如闪蒸塔、falling stranddevolatilizer或转膜蒸发器)或挤塑机供给。因为挤塑机也能作为聚合物输送装置(见下面讨论)，所以它是优选的。虽然双螺杆挤塑机或多螺杆挤塑机也可采用，但最好采用单螺杆挤塑机。如果采用双螺杆或多螺杆挤塑机的话，则可选用任何类型的挤塑机，例如反转的、共转的啮合型或非啮合型挤塑机。众所周知的处理或制备树脂的技术都可用于本方法中，这是不言而喻的。这类技术包括干燥、采用惰性气氛、粒料除尘等。
熔融树脂可含一种或多种塑料添加剂如抗氧化剂、紫外(UV)吸收剂、UV稳定剂、荧光染料或吸收染料、抗静电添加剂、脱模剂、填料及粒状填料。对于特定用途的特定树脂所用的添加剂的类型和数量是塑料领域中技术熟练人员都知道的，因此本文中不再详述。
树脂的加工温度随树脂的组成而定，并且在加工过程中温度也是可改变的。加工温度必须足够高以使树脂能够流动，但也不能过高以免树脂发生降解。操作条件随要加工的聚合物类型而定，但都是在本领域技术熟练人员所熟知的范围内。然而，作为一般准则，操作温度应在100与400℃之间。例如，PMMA可在挤塑机机筒温度为150-260℃，熔融温度为150-260℃的挤塑机中加工。其它聚合物如聚碳酸酯或聚甲基甲基丙烯酰亚胺可在适宜的较高熔融温度(200-330℃)下使用。最好在熔融的塑性树脂成形为片材前，除去挥发性物质和不需要的颗粒状物质。这项操作可按本领域技术熟练人员熟知的方法来实施。
为了调整流量和提供将熔融聚合物流经通道12、开口导管21和导管22输送到模具20所需的压力，需要设置输送恒定熔融聚合物物流的输送装置14。该输送装置可包括任何类型的机械熔体泵，其中包括(但不受此限制)任何适用的挤塑机(如上所述)、齿轮泵或它们的组合。简单的输送方式是重力供料或静流压力供料装置。可根据本技术领域技术熟练人员熟知的方法选择输送装置。最好采用齿轮型熔体泵，这是因为这种泵能控制物流流量并能使流量波动降至最小，因而能制得厚度更均匀的片材。此外，采用熔体泵由于降低了聚合物所受的剪切加热作用，因而可减少熔融树脂的降解作用。熔体泵的温度可由所用的塑性树脂加以确定，并与标准挤塑方法中采用的温度相同，一般高于树脂Tg 50-200℃之间。可采用一台以上的输送装置，例如在制造宽幅片材时。在本发明中，输送装置应提供50-70000千帕，优选为300-7000千帕而最优选为1000-3500千帕的压力，以将熔融聚合物输送到溢料式模具的入口。
在一个实施方案中，聚合物熔体经过位于输送装置14与模具20之间的熔体过滤器或混合器。最好是聚合物熔体经熔体过滤器后再经过混合器。过滤器可除去熔体中的凝胶、灰尘和外来颗粒。用混合器来混和聚合物是为了使熔体中温度梯度降至最低，并消除因使用熔体过滤器而引起的流线。任何熔体过滤器都可用于本发明方法中。适用的熔体过滤器包括滤烛和盘滤机，盘滤机是优选的过滤器。本发明方法可采用任何一种混合器，如静态混合芯或旋转式混合机。使用熔体过滤器和混合器可生产出在光滑度和厚度控制方面质量更好的塑料片材。
溢料式模具可用来使熔融的塑性树脂成形为片材。该模具包括计量调节装置和各聚流侧边的溢料表面，而截面中的各侧边延伸至脊点。模具的纵向形状大体上可呈线形、弯曲形、椭圆形或圆形。模具的高度与宽度之比通常应在1∶1-10∶1，优选为2∶1-5∶1，而最优选为2.5∶1-4∶1。长度(或周线)与高度之比通常至少应为1∶2，优选为至少2∶1，而最优选为至少3∶1。
溢料式模具的计量调节部分由物流分配元件诸如孔、缝口、“衣架式”配置或它们的组合所组成，这类分配元件可控制熔融树脂通过模具的物流分布，从而控制片材厚度的分布。这类计量调节装置的实例在图5-7中作了图示说明。其它可采用的计量调节装置对于技术熟练人员来说是熟知的。一种缝口设置是优选的。模具的长度取决于所制造的片材宽度，但平均缝隙(缝23的平均宽度)与导管平均直径(导管22的平均直径)之比通常至少为1∶5，优选至少为1∶10而最优选至少为1∶20。对于制造成品厚度为1毫米或1毫米以下的片材来说，模具的缝口宽度大体保持恒定是优选的。对于制造较厚片材来说，有锥形缝口是优选的，其中在供料端缝口较薄，而相对另一端缝口较厚。如果需要制造宽片材，在模具的两端可配置有开口导管21和21′(见图6)，并可以是缝口的两端呈锥形的缝口23。
模具的溢料表面是由模具20的外表面形成的，并由一对模唇40和41所构成，模唇与计量调节装置相连接并将熔融聚合物导向聚流侧边24和25。该聚流侧边将熔融聚合物物流导向脊点26，熔融状料片在脊点从模具中引出。虽然模具的溢料表面可呈网纹结构或光滑表面，但光滑表面是优选的。此外，优选的模具溢料表面是高度抛光的，以使片材上的不均匀程度和缺陷减至最少。模具的溢料表面可以经涂料处理(例如电镀或其它沉积技术)以改善模具表面光洁度、提供耐腐蚀性能或改进在模具中的流动性能。
制造模具的材料是很重要的。金属由于它的高热导率、优良的耐腐蚀性、高模量及其可抛光性，因而是优选的。然而，其它材料如玻璃和陶瓷在原则上也是可采用的，但采用不锈钢或工具钢是优选的。
如果需要非平面片材，则可采用技术熟练人员已知的方法对模具的几何形状进行修改。例如，如果需要弯曲形片材，则模具应呈沿其纵轴弯曲的形状。
一般来说，熔融塑料的粘度(对剪切速率为10秒-1而言)保持在1与10000帕-秒之间，优选为5与1000帕-秒之间，而最优选为10与500帕-秒之间是理想的。此外，每单位模具长度的熔体流速(流速除以长度)一般应在1.0×10-3-10克/秒/厘米，优选为1.0×10-2-1.0克/秒/厘米而最优选为2.0×10-2-2.0×10-1克/秒/厘米。熔体粘度可通过改变温度加以调整。根据模具设计，温度控制或多或少是重要的。整个模具的温度越均匀，片材的厚度就越均匀，因此，整个模具的熔体温度保持均匀一致是优选的。通过改变模具的缝口设计或采用其它调节装置可将导致片材厚度发生变化的模具长度方向上的温度分布不均匀性降至最低。可用下列一种或多种方法来实施温度控制：例如：筒式电加热器、红外灯加热器、热油(或其它传热液体)、热管或微波加热器。热油或其它传热液体是优选的，因为它们的温度可用恒温控制器来控制，其温度均一性是容易达到的。为了减少温度波动，最好将模具放置在部分封闭的区域内。采用惰性环境是优选的，这种惰性环境能使树脂的变色和降解程度降至最低。
优选的是(但不是必需的)，让通过模具后的熔融塑料物流以朝下方向流出，因为朝下的物流是受到重力作用的。熔体的流速可依据重力的作用和引出装置施加的张力的综合结果来确定。由于以片材物流与重力作用相同的方向从溢料式模具向下引出塑料物流，因而可降低引出装置所需的张力从而可提高片材的质量。通过模具后的熔融塑料所呈形态称为“料片”。
引出装置能以可控速度将熔融状塑料料片从模具中传送出来并使料片冷却。该引出装置可以是例如夹辊或“履带式走轮”(tank tread)装置，因而只有片材的两外侧边缘与引出装置相接触。“履带式走轮”装置是优选的，因为该装置能使片材表面达到最佳的光滑度。箱形支撑装置作为图1和图2装置中的部件31、32、33及34已对其作了图示说明。
引出装置控制制造塑料片材的速度，在聚合物流速给定的情况下，引出装置的引出速度确定了片材的厚度，因此，控制引出装置的引出速度是十分重要的。引出装置也支承了片材的重量，从而使片材的宽度和厚度恒定。引出装置置于尽可能靠近模具处是理想的，这样可使未受到支承的熔融树脂量降至最少。从模具的脊点至引出系统(如履带式走轮装置的顶部的挟入区域)的距离一般小于25厘米，优选为小于10厘米而最优选为小于5厘米。
片材的引出速度随所要求片材的类型和厚度而不同。例如，对0.4毫米厚的片材来说，片材引出速度一般为10-1000厘米/分，优选为20-200厘米/分，而最优选为50-100厘米/分，而对1毫米厚的片材来说，引出速度一般为5-500厘米/分，优选为10-100厘米/分而最优选为25-50厘米/分。同样，弯曲前，在引出系统的冷却过程中的停留时间也是随片材厚度而不同的。例如，对厚度为0.4毫米的片材来说，弯曲前停留时间一般是≥10秒，优选为≥1分，最优选为≥2分，而对厚度为0.2毫米的片材来说，弯曲前的停留时间一般为≥5秒，优选为≥30秒，而最优选为≥1分。
塑料片材可在以引出系统输送期间通过自然对流法或通过强制对流法进行冷却。自然对流冷却是指片材通过空气浴或流体浴而进行的被动冷却。强制对流冷却是通过沿片材方向或逆对着片材方向泵送或吹送传热流体以增强热传导的方式来实施的。为了减少片材波纹和表面印迹，自然对流是优选的。最好是采用清洁的流体(没有微粒的)来冷却片材以防止表面污染或产生缺陷。例如，用空气或气体冷却的HEPA过滤器可用于此目的。只要所用流体不会对被加工的塑料材料产生损害，任何流体或流体混合物都可用来冷却片材。可用来冷却片材的流体的实例是：空气、氮气、水、油以及乙二醇。通过采用一种能作为涂料并在片材脱离冷却浴时又能作为涂膜沉积在塑料片材上的适用冷却剂而将冷却过程与涂敷过程结合起来也是可能的。
在引出设备之后的任选设备种类是多种多样的，这对技术熟练人员来说是不言而喻的。可任选的设备的实例包括常规的薄膜加工设备如薄膜卷绕机、边缘切割机、片材切割机以及包装设备。此外，也可利用其它下游设备，例如成形设备、涂敷设备、装饰设备以及层合设备。
本发明方法可使用任何适宜的塑性树脂，使用热塑性树脂是优选的。热塑性树脂是一种能可逆地在热环境中发生软化，而在冷却时发生硬化的聚合物树脂。热塑性树脂可以是线形的或基本上不交联的支链聚合物。优选用于本发明方法中的热塑性树脂实际上是不交联的、并在熔融加工温度下(即具有103帕-秒数量级的粘度)是具有热稳定性(停留时间达10分钟或更长)的。可供本发明方法使用的热塑性树脂的实例包括(但不受此限制)：丙烯酸、甲基丙烯酸及它们的酯类的均聚物或共聚物，包括(但不受此限制)与苯乙烯及其衍生物、N-烷基马来酰亚胺、丙烯腈及醋酸乙烯酯形成的共聚物，苯氧基醚，聚苯醚树脂、环氧树脂，纤维素树脂，乙烯基聚合物如聚氯乙烯(“PVC”)，含氟聚合物如氟化乙烯-丙烯共聚物及聚(偏二氟乙烯)，聚苯乙烯，聚烯烃如聚乙烯、聚丙烯、聚-4-甲基戊烯-1及包括环烯烃聚合物和共聚物如以降冰片烯和官能化降冰片烯单体为主要成分的聚合物和共聚物，聚砜，聚醚砜，聚醚酮，聚醚酰亚胺、聚苯硫醚，聚亚芳基酯树脂，聚酯，N-H和/或N-烷基戊二酰亚胺均聚物或共聚物，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂(“ABS”)，苯乙烯-丙烯腈树脂(“SAN”)，苯乙烯-马来酸酐树脂(“SMA”)，酰亚胺化SMA，聚酰胺(“尼龙”)，聚碳酸酯包括高温均聚物和共聚物，聚碳酸酯-聚酯以及多芳基化合物。适用的聚碳酸酯包含一种或多种双酚和一种或多种碳酸。适用的碳酸包括(但不受此限制)：碳酰氯、二碳酰氯、三碳酰氯、碳酸酯如氯甲酸酯，以及它们的混合物。适用的双酚包括(但不受此限制)：双(4-羟基苯)烷烃及环烷烃、双(3-取代-4-羟苯基)烷基-环烷烃、双(3，5-二取代-4-羟苯基)烷基环烷烃，如2，2-双(4-羟苯基)丙烷、2，2-双(3-甲基-4-羟苯基)丙烷、2，2-双(3，5-二甲基-4-羟苯基)丙烷、1，1-双(4-羟苯基)环己烷；2，2-双(3-苯基-4-羟苯基)丙烷、2，2-双(3-异丙基-4-羟苯基)丙烷、2，2-双(4-羟苯基)丁烷、9，9-双(4-羟苯基)芴、9，9-双(4-羟基-3-甲基苯基)芴、1，1-双(4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-双(4-羟苯基)-3，3-二甲基环己烷、1，1-双(3，5-二甲基-4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己烷、1，3-双(4-羟苯基)-5，7-二甲基金刚烷、1，1-双(4-羟苯基)-1-苯基乙烷、4，4-′二羟基-四苯基甲烷、2，2-双(4-羟苯基)丙烷以及6，6′-二羟基-3，3，3′，3′-四甲基-1，1′-螺(双)二氢化茚。适用于本发明的聚酯-聚碳酸酯共聚物包含一种或多种双酚，一种或多种碳酸及一种或多种附加的酸如对苯二甲酸和间苯二甲酸。可用在本发明中的聚碳酸酯和聚酯-聚碳酸酯在技术上是众所周知的。热塑性树脂的混合物也是可采用的。具体可采用的热塑性树脂混合物包括诸如SAN-聚戊二酰亚胺，聚碳酸酯-聚酯，PMMA-聚(偏二氟乙烯)，聚苯乙烯-聚(苯醚)、以及包括2，2-双(4-羟苯基)丙烷聚碳酸酯与高温聚碳酸酯共聚物(如购自Bayer Corp.的APEC聚碳酸酯：2，2-双(4-羟苯基)丙烷与1，1-双(4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己烷的共聚物)的共混物在内的聚碳酸酯共混物。用于本发明方法和设备中的优选树脂是：聚碳酸酯、线形丙烯酸均聚物和共聚物、环聚烯烃及线形酰亚胺化的丙烯酸均聚物和共聚物如公开在美国专利4727117(Hallden-Abberton等)和4246374(Kopchik)中的那些聚合物。更优选的聚碳酸酯是2，2-双(4-羟苯基)丙烷与1，1-双(4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己烷的共聚物或与2，2-双(4-羟苯基)丙烷的共混物。
用于本发明的塑性树脂通常是由加聚或缩聚方法制得的。加聚方法包括本体聚合和在水中或有机溶剂介质中的溶液聚合或分散聚合，这些方法在技术上是众所周知的，并可配合阳离子、阴离子或自由基引发作用和增长反应。缩聚方法包括本体聚合、溶液聚合和分散聚合方法。除本体聚合外的其它聚合方法形成的塑性树脂需要进行后续处理，以便将树脂分离出来。
下面提出的实施例是为了进一步说明本发明的各种形态，而不是在各个方面限制本发明的范围。
实施例1：丙烯酸薄膜的制备
本实施例说明本发明方法用于光学级丙烯酸片材的制造。
将平均分子量为110000的PMMA树脂用定容供料装置以3.1克/秒速度的欠喂供料方式供入直径为2英寸(5厘米)、L∶D比为30∶1的单螺杆排气式二段挤塑机中。挤塑机机筒的温度分布是：从供料端为204℃至出料端为274℃。在720-750毫米汞柱压力下进行脱挥发分排气操作，使树脂脱挥发分。螺杆转速为每分钟30转。采用齿轮型熔体泵泵送熔融树脂通过一个滤网组合过滤器至12英寸(30厘米)长、具有1.27厘米直径内导管和相互间隔为1.27厘米的22个计量调节孔的溢料式模具中。从模具的供料端到出口端，计量调节孔的直径由3.18毫米增大至3.73毫米。熔体泵的温度为274℃。熔体泵抽吸压力为2100千帕，熔体泵的出料压力约为4100千帕。溢料式模具内部用三个筒式电加热器加热，而外部用三个红外加热器加热，从而使模具温度达到274℃。在模具脊点成形的熔融状料片由两对履带式走轮传送并用经由两个空气增压器供给的强制空气流冷却。
制得片材的平均厚度为0.325毫米，表面粗糙度Rq为14.6纳米，光迟后＜5纳米。
实施例2：酰亚胺化丙烯酸片材的制备
本实施例说明本发明方法用于光学级酰亚胺化丙烯酸片材的制造。
将重均分子量为108000、玻璃化转变温度约180℃的封端酰亚胺化丙烯酸树脂用定重供料装置，以2.5克/秒速率的欠喂供料方式供入直径为2英寸(5厘米)、L∶D比为30∶1的单螺杆排气式二段挤塑机中。挤塑机机筒的温度分布是：从供料端为246℃至出料端为329℃。在720-750毫米汞柱压力下进行脱挥发分排气操作，使树脂脱挥发分。螺杆转速为每分钟30转。采用齿轮型熔体泵泵送熔融树脂通过一个滤网组合过滤器至25.5英寸(65厘米)长、具有1.588厘米直径内导管和16英寸(40厘米)长、锥度为0.038-0.042英寸(0.965-1.067毫米)的缝口的溢料式模具中。熔体泵的温度为329℃。熔体泵的抽吸压力为约4100千帕，熔体泵的出料压力为约1650千帕。模具是以热油系统(油温为343℃)经模具内孔加热的，而模具周围空气是用强制空气加热炉(温度为280℃)加热的。在模具脊点成形的熔融状料片由两对履带式走轮以1.2厘米/秒速度传送并以室内空气自然对流方式冷却。
将冷却的片材切成200毫米×200毫米的试片以供试验。制得片材的厚度为0.390毫米、偏差±0.015毫米。表面波痕Wy和Wq分别为＜0.5微米和0.18微米，表面粗糙度Rq为7.6纳米，光迟后＜6纳米。在160℃测定的热收缩率为0.03％或更低。
实施例3：聚碳酸酯片材的制备
本实施例说明本发明方法用于光学级聚碳酸酯片材的制造。
将挤出级聚碳酸酯树脂(Lexan 101，GE Plastics，Pittsfield，MA)用定重供料装置，以4.4克/秒速率的欠喂供料方式供入直径为2英寸(5厘米)、L∶D为30∶1的单螺杆排气式二段挤塑机中。挤塑机机筒的温度分布是：从供料端为232℃至出料端为315℃。在720-750毫米汞柱压力下进行脱挥发分排气操作，使树脂脱挥发分。螺杆转速为每分钟30转。采用齿轮型熔体泵泵送熔融树脂通过一个滤网组合过滤器至37.5英寸(95厘米)长、具有1.905厘米直径内导管和28英寸(7 1厘米)长、锥度为0.038-0.045英寸(0.965-1.143毫米)的缝口的溢料式模具中。熔体泵的温度为315℃。熔体泵抽吸压力为约3400千帕，熔体泵的出料压力为约1300千帕。模具是以热油系统(油温为315℃)经模具内孔加热的，而模具周围空气是用强制空气加热炉(温度为260℃)加热的。在模具脊点成形的熔融状料片由两对履带式走轮以1.2厘米/秒的速度传送并以室内空气自然对流方式冷却。
将冷却的片材切成400毫米×400毫米的试片以供试验。制得片材的平均厚度为0.43毫米，偏差±0.02毫米(横向和纵向)。Wy＜1微米，Wq为0.15微米，表面粗糙度Rq＜10纳米，平均光迟后为20纳米，偏差10纳米。在130℃测定的热收缩率为0.02％。
实施例4：聚碳酸酯薄膜的制备
本实施例说明本发明方法用于光学级聚碳酸酯薄膜的制造。
将挤塑级聚碳酸酯树脂(Lexan 101，GE Plastics，Pittsfield，MA)用定重供料装置，以2.5克/秒速率的欠喂供料方式供入直径为2英寸(5厘米)、L∶D为30∶1的单螺杆排气式二段挤塑机中。挤塑机机筒的温度分布是：从供料端为232℃至出料端为315℃。在720-750毫米汞柱压力下进行脱挥发分排气操作，使树脂脱挥发分。螺杆转速为每分钟30转。采用齿轮型熔体泵泵送熔融树脂通过一个滤网组合过滤器至37.5英寸(95厘米)长、具有1.905厘米直径内导管和28英寸(71厘米)长、锥度为0.038-0.045英寸(0.965-1.143毫米)的缝口的溢料式模具中。熔体泵的温度为315℃。熔体泵抽吸压力为约3400千帕。熔体泵的出料压力为约1300千帕。模具是以热油系统(油温为315℃)经模具内孔加热的，而模具周围空气是用强制空气加热炉(温度为250℃)加热的。在模具脊点成形的熔融状料片由两对履带式走轮以3.1厘米/秒的速度传送并以室内空气自然对流方式冷却。
将冷却的片材切成400毫米×400毫米的试片以供试验。制得薄膜的平均厚度为54微米，偏差±4微米(横向和纵向)，光迟后＜10纳米。
实施例5：高温聚碳酸酯共混物片材的制备
将2.33份(APEC DP9-9371，购自Bayer Corp.of Pittsburg，PA)Tg为205℃的聚碳酸酯共聚物与1份(Makrolon，DP1-1235，也购自Bayer Corp.)Tg为150℃的低分子量聚碳酸酯预先配料的混合物，用定重供料装置，以2.5克/秒速率的欠喂供料方式供入挤塑机中。本实施例采用直径为5.08厘米(2英寸)、L∶D比为30∶1单螺杆排气式二段挤塑机，10毫升/转的齿轮型熔体泵，熔体过滤器，旋转混合器，及溢料式模具。所有加工设备在起动前用氮气吹扫。在720-750毫米汞柱压力下进行脱挥发分排气操作，使树脂脱挥发分。螺杆转速为30RPM。以齿轮泵计量通过5微米烧结金属纤维熔体过滤器(褶裥式滤烛)的熔融树脂。压力降为3800千帕时，通过过滤器的树脂流量为8.6磅/小时/平方英尺。挤塑机机筒的温度分布是：从供料端为273℃至出料端为304℃。熔体过滤器的温度保持在322℃。挤塑机供料的料斗和溢料式模具周围的加热炉是用氮气氛保护的以使树脂形成交联凝胶的程度降至最低。树脂流出熔体过滤器后，进入旋转混合器，混合器以每分钟165转转速混合熔融聚合物。混合器机筒温度保持在325℃。流出混合器的熔融树脂进入长度为37.5英寸(95厘米)、具有1.905厘米直径内导管和长度为28英寸(71厘米)、锥度为0.038-0.045英寸(0.965-1.143毫米)的缝口的溢料式模具中。模具的入口压力约700千帕，模具温度由通过内部通道循环的热油保持在321℃。模具周围的氮气由强制对流加热炉加热到240℃。在模具脊点成形的熔融状料片由两对履带式走轮以0.7厘米/秒的速度传送并以室内空气自然对流方式冷却。
将冷却的片材切成400毫米×400毫米的试片以供试验。制得片材的厚度为0.420毫米，偏差±0.020毫米。凝胶计数少于200个/平方米。表面波痕Wy和Wq分别为1微米和0.17微米。表面粗糙度Rq＜10纳米。光迟后＜20纳米。在160℃测定的热收缩率＜0.05％。
试验方法
下列试验方法是用来检测上述实施例制得的片材的。这些试验方法实质上是例证性的，且得到的结果与方法无关，这在技术上是不言而喻的。
光迟后
632.8纳米波长的光迟后是按下述方法测定的：让偏振激光束(相对于实验室系统-45℃偏振光)通过塑料片材，然后通过按照与实验室系统成0°的光轴取向的光弹性调制器(PEM)(PEM-90型，HindsInstruments，Inc.；Hillsboro，Oregon)。PEM电压设定为1/4波长(158.2纳米)迟后，然后使光束通过第二个线性偏振器(偏振轴+45°)并用硅二极管检测器(PDA-50型，ThorLabs Inc.，Newton，NewJersey)检测其强度，PEM和检测器是经调制的，从检测器输出的信号经同步放大器(5210型，EG&G Princeton Applied Research；Princeton，New Jersey)处理，将塑料片材垂直于激光束旋转以找到最大信号位置。比较最大信号与标准1/4波片的测量信号可以确定光迟后。
材料的双折射可由光迟后除以材料厚度而得到。例如，如果0.4毫米厚的塑料片材的光迟后为4纳米，则该材料的双折射为0.00001。对本发明方法制造的光学级塑料片材来说，如果其双折射≤0.0002，优选≤0.00005，而最优选≤0.00001，可认为是很低的。
片材波痕
片材波痕(Wy和Wq)是采用触针式验平仪(Surfanalyzer System5000，Federal Products，Providence，Rhode Island)按与SEMI标准D15-1296相类似的方法测量的。测得的平整度分布用高斯长波长截止法(Gaussian long wavelength Cutoff)(8毫米)作数字计算法滤波。Wy是20毫米采样长度中最大值与最小值之间的差值，而Wq是指经滤波得到的平整度分布与8毫米范围计算的中线的均方根平均偏差，并在80毫米评价长度范围求平均值。对于本发明方法制备的光学级片材来说，Wy应为≤2.0微米，优选为≤1.0微米，而最优选为≤0.5微米。
片材粗糙度
片材粗糙度(Rq)是采用触针式验平仪(Dektak 3-30，Veeco/Sloan，Santa Barbara，CA)按与SEMI标准D7-94相类似的方法测量的。测得的平整度分布用高斯长波长截止法(0.08毫米)和短波长截止法(0.0025毫米)作数字计算法滤波。评价长度为0.4毫米。粗糙度参数(Rq)是指经滤波得到的平整度分布与中线的均方根平均偏差，并以三个不同测量值的平均值报告。对于本发明方法制备的光学级片材来说，Rq应≤50纳米，优选为≤10纳米，而最优选为≤5纳米。
收缩率
收缩率是以直接测量试样在热处理前、后的长度来确定的。为了确定干燥塑料片的长度，需对试样作多次测量。测量的精确度为0.005％。试样在低于Tg的设定温度下加热4小时。当试样冷却到室温时，重新多次测量试样的长度。以试样在热循环前、后的长度变化百分比为收缩率报告。对于本发明方法制备的光学级片材来说，收缩率应≤0.1％，优选为≤0.075％，而最优选为≤0.05％。
凝胶计数试验法
借助高架投影仪，通过测定投影在屏幕上的片材疵点数来计数凝胶个数。对每块400毫米×400毫米的试样选定9个3×3厘米的区域进行计数，投影在屏幕上的表面疵点数以每块3×3厘米面积上的个数计数后，以平均值得出试样上的总凝胶数。

Claims (8)

1.一种制造高品质塑料片材的方法，该方法包括下列步骤：
a)提供熔融的塑性树脂，
b)将熔融的塑性树脂导入具有入口和出口的溢料式模具中，
c)利用所述溢料式模具使塑性树脂熔体成形为熔融状料片，
d)引导所述熔融状料片脱离所述溢料式模具，
e)冷却所述熔融状料片以成形为固态片材；
其中熔融的塑性树脂是一种含双酚组分的聚碳酸酯，用作双酚组分的是(1)1，1-双(4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己烷，(2)2，2-双(4-羟苯基)丙烷与1，1-双(4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己烷的混合物，(1)与(2)的混合物，或者是(1)或(2)与以2，2-双(4-羟苯基)丙烷作为双酚组分的第二种聚碳酸酯的共混物。
2.权利要求1的方法，其中熔融的塑性树脂的物料源由挤塑机提供。
3.一种用于液晶显示的基材，包含a)按权利要求1的方法制造的塑料片材；和b)配置在所述片材至少一个面上的导电层，其中所述塑料片材具有下述特征：在试样长度400毫米时厚度变化为10％或更小，在低于该塑料片材的Tg的温度下加热4小时时收缩率≤0.10％，光迟后为20纳米或更小，0.4毫米长的粗糙度≤50纳米且片材波痕Wy≤2.0μ。
4.权利要求3用于液晶显示的基材，其中基材在涂敷导电层前先涂敷一层或多层保护层、滤色层或屏蔽层。
5.一种用于液晶显示的基片，包含a)按权利要求1的方法制造的塑料片材；和b)配置在所述片材至少一个面上的一层有源电子器件层，其中所述塑料片材具有下述特征：在试样长度400毫米时厚度变化为10％或更小，在低于该塑料片材的Tg的温度下加热4小时时收缩率≤0.10％，光迟后为20纳米或更小，0.4毫米长的粗糙度≤50纳米且片材波痕Wy≤2.0μ。
6.一种液晶显示屏，包含一层或多层权利要求3的基材。
7.一种液晶显示屏，包含一层或多层权利要求4的基材。
8.一种液晶显示屏，包含一层或多层权利要求5的基材。
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