CN113607857A - 一种分析型循环多维液相色谱分离系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种分析型循环多维液相色谱分离系统，包括输液单元、进样单元、检测单元、分离柱阵列、富集柱阵列、稀释液泵、三通或混合器、管路和两位多通阀。两位多通阀的端口数量不小于6。采用这种分析型循环多维液相色谱分离系统，能有效降低色谱分离柱后的流路延迟体积，减少分离后的样品溶解扩散和混合，提高样品输出的纯度。基于本发明中的实施例，在将富集柱作为上样柱进行上样过程中，能利用稀释液将富集柱流出的样品溶液进行稀释，以便富集柱流出的样品能更好地在分离柱的柱头富集或者柱头聚焦，抑制色谱峰展宽，提升色谱分离效果，提高样品输出的纯度。
Description
技术领域
本发明属于高效液相色谱分离技术领域，涉及一种分析型循环多维液相色谱分离系统。
背景技术
中国专利申请CN110346478A公开了一种基于两位六通阀的多维液相色谱分离系统，能实现循环多维液相色谱分离。但是，该申请中样品输出时必须流经一个以一定体积实现混合效果的混合器。在样品输出时，需要色谱分离柱后的流路延迟体积越小越好，以减少分离后的样品溶解扩散和混合。该申请中未公开如何进一步降低色谱分离柱阵列后的流路延迟体积，以更好地提高样品输出的纯度。此外，将富集柱作为上样柱进行上样时，有时由于上下两维流动相不兼容导致色谱峰展宽。因此，在将富集柱作为上样柱进行上样过程中，有时需要利用稀释液将富集柱流出的样品溶液进行稀释，以便富集柱流出的样品能更好地在分离柱的柱头富集或者柱头聚焦，抑制色谱峰展宽，提升色谱分离效果，以更好地提高样品输出的纯度。
发明内容
本发明的目的之一是基于一个两位多通阀(两位多通阀的端口数量大于等于8)、一个富集柱阵列和一个分离柱阵列，构建一种在色谱信号的实时引导下进行富集柱切换的分析型循环多维液相色谱分离系统，系统流路体积最小化，在需要收集分离后的样品组份时能有效降低色谱分离柱后的流路延迟体积，提高样品收集的纯度和收率。在将富集柱作为上样柱进行上样过程中，如果需要利用稀释液将富集柱流出的样品溶液进行稀释时，则能根据本发明构建一种分析型循环多维液相色谱分离系统，这种分析型循环多维液相色谱分离系统能利用稀释液将富集柱流出的样品溶液进行稀释，以便富集柱流出的样品能更好地在分离柱的柱头富集或者柱头聚焦，抑制色谱峰展宽，提升色谱分离效果，以更好地提高样品输出的纯度。
本发明的目的之二是基于一个两位多通阀(两位多通阀的端口数量不小于6)、一个富集柱阵列和一个分离柱阵列，构建一种在色谱信号的实时引导下进行富集柱切换的分析型循环多维液相色谱分离系统，系统流路体积最小化，在样品输出时不流经混合器，能有效降低色谱分离柱后的流路延迟体积，减少分离后的样品溶解扩散和混合，减小分离柱后的色谱峰展宽，提高样品输出的纯度。在将富集柱作为上样柱进行上样过程中，如果需要利用稀释液将富集柱流出的样品溶液进行稀释时，则能根据本发明构建一种分析型循环多维液相色谱分离系统，这种分析型循环多维液相色谱分离系统能利用稀释液将富集柱流出的样品溶液进行稀释，以便富集柱流出的样品能更好地在分离柱的柱头富集或者柱头聚焦，抑制色谱峰展宽，提升色谱分离效果，提高样品输出的纯度。
为了达到上述目的，本发明的技术方案1为：
一种分析型循环多维液相色谱分离系统，包括输液单元、进样单元、检测单元、分离柱阵列、富集柱阵列、稀释液泵、混合器、管路和两位多通阀，两位多通阀的端口数量大于等于8。
所述输液单元用于完成液相色谱分离梯度洗脱流动相供给；所述进样单元用于进样，有一个入口和一个出口；所述检测单元用于检测分离过程中的色谱信号；所述分离柱阵列有一个入口和一个出口；所述富集柱阵列有一个入口和一个出口；所述两位多通阀有状态A和状态B两种状态。
输液单元的出口与进样单元的入口连接，进样单元的出口与两位多通阀的一个端口连接；分离柱阵列的入口与两位多通阀的一个端口连接，分离柱阵列的出口与检测单元的入口连接；混合器的第一接口与两位多通阀的一个端口连接；稀释液泵的出口与混合器的第二接口连接；混合器的第三接口与两位多通阀的一个端口连接；富集柱阵列的第一接口与两位多通阀的一个端口连接；富集柱阵列的第二接口与两位多通阀的一个端口连接。
通过两位多通阀和管路，
分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位多通阀为状态A时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，经过稀释液泵输出稀释液的稀释并经过混合器混合，流入到富集柱阵列的入口；富集柱阵列出口流出的溶液，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出；
分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位多通阀为状态B时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到富集柱阵列的入口；富集柱阵列出口流出的溶液，流入到分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出；
分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，在将富集柱作为上样柱进行上样过程中，如果需要利用稀释液将富集柱流出的样品溶液进行稀释时，则，当两位多通阀为状态B时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到富集柱阵列的入口；富集柱阵列出口流出的溶液，由稀释液泵根据需要输出的稀释液稀释，经过混合器混合，流入到分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出。
系统流路简述如下：
分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位多通阀为状态A时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与进样单元出口连接的一个端口，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀中一个端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位多通阀的一个端口；检测后的溶液，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出，经过稀释液泵输出稀释液的稀释并经过混合器混合，流入到两位多通阀的一个端口；稀释混合后的溶液，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀一个端口连接的富集柱阵列的入口；富集柱阵列出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与富集柱阵列出口连接的一个端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出。
分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位多通阀为状态B时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与进样单元出口连接的一个端口，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀一个端口连接的富集柱阵列的入口；富集柱阵列出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与富集柱阵列出口连接的一个端口，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀中一个端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位多通阀的一个端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出。
分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，在将富集柱作为上样柱进行上样过程中，如果需要利用稀释液将富集柱流出的样品溶液进行稀释时，则，当两位多通阀为状态B时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与进样单元出口连接的一个端口，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀一个端口连接的富集柱阵列的入口；富集柱阵列出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与富集柱阵列出口连接的一个端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出，由稀释液泵根据需要输出的稀释液稀释，经过混合器混合，流入到两位多通阀的一个端口，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀中一个端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位多通阀的一个端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出。
通过控制两位多通阀状态A和状态B两种状态的切换，实现全在线检测的循环多维液相色谱分离功能。
在技术方案1的一个实施例中，
两位多通阀为两位八通阀，具有八个端口，依次为第一端口、第二端口、第三端口、第四端口、第五端口、第六端口、第七端口及第八端口；在状态A，第一端口与第八端口导通，第七端口与第六端口导通，第五端口与第四端口导通，第三端口与第二端口导通；在状态B，第一端口与第二端口导通，第三端口与第四端口导通，第五端口与第六端口导通，第七端口与第八端口导通；
分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位多通阀为状态A时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与进样单元出口连接的第一端口，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀中第八端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位多通阀的第四端口；检测后的溶液，经过两位多通阀，从两位多通阀的第五端口流出，经过稀释液泵输出稀释液的稀释并经过混合器混合，流入到两位多通阀的第七端口；稀释混合后的溶液，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀第六端口连接的富集柱阵列的入口；富集柱阵列出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与富集柱阵列出口连接的第二端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的第三端口流出；
分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位多通阀为状态B时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与进样单元出口连接的第一端口，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀第二端口连接的富集柱阵列的入口；富集柱阵列出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与富集柱阵列出口连接的第六端口，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀中第八端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位多通阀的第四端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的第三端口流出；
分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，在将富集柱作为上样柱进行上样过程中，如果需要利用稀释液将富集柱流出的样品溶液进行稀释时，则，当两位多通阀为状态B时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与进样单元出口连接的第一端口，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀第二端口连接的富集柱阵列的入口；富集柱阵列出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与富集柱阵列出口连接的第六端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的第五端口流出，由稀释液泵根据需要输出的稀释液稀释，经过混合器混合，流入到两位多通阀的第七端口，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀中第八端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位多通阀的第四端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的第三端口流出。
本发明的技术方案2为：
一种分析型循环多维液相色谱分离系统，包括输液单元、进样单元、检测单元、分离柱阵列、富集柱阵列、稀释液泵、三通或混合器、管路和两位多通阀，两位多通阀的端口数量不小于6。
所述输液单元用于完成液相色谱分离梯度洗脱流动相供给；所述进样单元用于进样，有一个入口和一个出口；所述检测单元用于检测分离过程中的色谱信号；所述分离柱阵列有一个入口和一个出口；所述富集柱阵列有一个入口和一个出口；所述两位多通阀有状态A和状态B两种状态。
输液单元的出口与进样单元的入口连接，进样单元的出口与两位多通阀的一个端口连接；分离柱阵列的入口与两位多通阀的一个端口连接，分离柱阵列的出口与检测单元的入口连接；三通或混合器的第一接口与两位多通阀的一个端口连接；稀释液泵的出口与三通或混合器的第二接口连接；三通或混合器的第三接口与富集柱阵列的第一接口连接；富集柱阵列的第二接口与两位多通阀的一个端口连接。
通过两位多通阀和管路，
分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位多通阀为状态A时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，经过稀释液泵输出稀释液的稀释，流入到富集柱阵列的入口；富集柱阵列出口流出的溶液，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出；
分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位多通阀为状态B时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到富集柱阵列的入口；富集柱阵列出口流出的溶液，流入到分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出；
所述分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，在将富集柱作为上样柱进行上样过程中，如果需要利用稀释液将富集柱流出的样品溶液进行稀释时，则，当两位多通阀为状态B时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到富集柱阵列的入口；富集柱阵列出口流出的溶液，由稀释液泵根据需要输出的稀释液稀释，流入到分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出。
系统流路简述如下：
分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位多通阀为状态A时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与进样单元出口连接的一个端口，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀中一个端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位多通阀的一个端口；检测后的溶液，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出，经过稀释液泵输出稀释液的稀释，流入到富集柱阵列的入口；富集柱阵列出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与富集柱阵列出口连接的一个端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出。
分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位多通阀为状态B时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与进样单元出口连接的一个端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出，流入到富集柱阵列的入口；富集柱阵列出口流出的溶液，流入到两位多通阀的一个端口，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀中一个端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位多通阀的一个端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出。
分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，在将富集柱作为上样柱进行上样过程中，如果需要利用稀释液将富集柱流出的样品溶液进行稀释时，则，当两位多通阀为状态B时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与进样单元出口连接的一个端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出，流入到富集柱阵列的入口；富集柱阵列出口流出的溶液，由稀释液泵根据需要输出的稀释液稀释，流入到两位多通阀的一个端口，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀中一个端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位多通阀的一个端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出。
通过控制两位多通阀状态A和状态B两种状态的切换，实现全在线检测的循环多维液相色谱分离功能。
在技术方案2的一个实施例中，
两位多通阀为两位六通阀，具有六个端口，依次为第一端口、第二端口、第三端口、第四端口、第五端口、第六端口；在状态A，第一端口与第六端口导通，第五端口与第四端口导通，第三端口与第二端口导通；在状态B，第一端口与第二端口导通，第三端口与第四端口导通，第五端口与第六端口导通；
分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位多通阀为状态A时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与进样单元出口连接的第一端口，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀中第六端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位多通阀的第四端口；检测后的溶液，经过两位多通阀，从两位多通阀的第五端口流出，经过稀释液泵输出稀释液的稀释，流入到富集柱阵列的入口；富集柱阵列出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与富集柱阵列出口连接的第二端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的第三端口流出；
分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位多通阀为状态B时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与进样单元出口连接的第一端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的第二端口流出，流入到富集柱阵列的入口；富集柱阵列出口流出的溶液，流入到两位多通阀的第五端口，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀中第六端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位多通阀的第四端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的第三端口流出；
分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，在将富集柱作为上样柱进行上样过程中，如果需要利用稀释液将富集柱流出的样品溶液进行稀释时，则，当两位多通阀为状态B时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与进样单元出口连接的第一端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的第二端口流出，流入到富集柱阵列的入口；富集柱阵列出口流出的溶液，由稀释液泵根据需要输出的稀释液稀释，流入到两位多通阀的第五端口，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀中第六端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位多通阀的第四端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的第三端口流出。
在技术方案1和技术方案2中：
所述进样单元可连接在分离柱阵列的入口之前的连接管路中，或者连接在富集柱阵列的旁路中。
所述分离柱阵列由多个色谱分离柱并联而成，在同一时刻只能有一个色谱分离柱导通；至少有一个旁路，该旁路和分离柱并联；当旁路导通时分离柱将不能导通，当分离柱导通时旁路将不能导通；对外设有一个固定的入口和一个固定的出口。分离柱阵列可以由多位选择阀或者两位四通阀构建，也可以由两通阀构建。
所述富集柱阵列由多个色谱富集柱并联而成，在同一时刻只能有一个富集柱导通；至少有一个旁路，该旁路和富集柱并联；当旁路导通时富集柱将不能导通，当富集柱导通时旁路将不能导通；对外有两个接口，分别为接口X和接口Y，一个为入口，一个为出口。富集柱阵列可以由多位选择阀或者两位四通阀构建，也可以由两通阀构建。
所述进样单元是一个进样装置，可以是进样阀、自动进样器或上样泵等形式，有两种状态，分别为进样状态和非进样直通状态，有一个入口和一个出口用于系统流路连接。
所述输液单元可由高效液相色谱梯度泵A、高效液相色谱梯度泵B和梯度混合器组成。所述稀释液泵为高效液相稀释液泵，为一个单元泵，或为一个多元泵。高效液相色谱梯度泵A和高效液相色谱梯度泵B及稀释液泵，其稀释剂可为水、盐溶液、甲醇、乙腈、丙酮、乙醇或正构烷烃溶剂，其洗脱剂可为甲醇、乙腈、乙醇、水及其混合物、正构烷烃等常用有机溶剂。
所述检测单元为各种用于检测分离过程中色谱信号的装置，包括但不仅限于紫外检测器，二极管阵列检测器，蒸发光散射检测器或质谱检测器，包括多个检测器组成的联合检测系统。
所述分离柱阵列、富集柱阵列的色谱柱可以选用相同或不同的填料，所述填料可为硅胶，带有C18、Xion、C8、CN基或氨基的反相硅胶基质填料或各种大孔吸附树脂及离子交换树脂等填料。
与现有技术相比，本发明的创新点和有益效果在于：
利用技术方案1，基于一个两位多通阀(两位多通阀的端口数量大于等于8)、一个富集柱阵列、一个分离柱阵列构建的多维液相色谱分离系统，当两位多通阀为B状态时，检测后的样品直接输出，不经过混合器，能有效降低分离柱阵列后的流路延迟体积，减少分离后的样品溶解扩散和混合，减小分离柱后的色谱峰展宽，提高样品输出的纯度。
此外，技术方案1中的一个实施例，能在将富集柱作为上样柱进行上样过程中，利用稀释液将富集柱流出的样品溶液进行稀释，使得富集柱流出的样品能更好地在分离柱的柱头富集或者柱头聚焦，抑制色谱峰展宽，有效提升色谱分离效果，提高样品输出的纯度。
利用技术方案2，基于一个两位多通阀(两位多通阀的端口数量不小于6)、一个富集柱阵列、一个分离柱阵列构建的多维液相色谱分离系统，当两位多通阀为B状态时，检测后的样品直接输出，不经过混合器，能有效降低分离柱阵列后的流路延迟体积，减少分离后的样品溶解扩散和混合，减小分离柱后的色谱峰展宽，提高样品输出的纯度；同时，本发明所构建的多维液相色谱分离系统，其系统流路体积最小。
此外，基于技术方案2的多维液相色谱分离系统的一个实施例，能在将富集柱作为上样柱进行上样过程中，利用稀释液将富集柱流出的样品溶液进行稀释，使得富集柱流出的样品能更好地在分离柱的柱头富集或者柱头聚焦，抑制色谱峰展宽，有效提升色谱分离效果，提高样品输出的纯度。
在技术方案2中，稀释液在富集柱阵列的入口处引入；在将富集柱作为上样柱进行上样过程中，如果需要利用稀释液将富集柱流出的样品溶液进行稀释混合时，则混合器为三通双向混合器。三通双向混合器中稀释液的入口是固定的，永远是入口，而三通双向混合器中样品溶液的流动方向在富集过程中和在上样过程中是相反的。
三通双向混合器有别于技术方案1中的三通混合器。技术方案1中的三通混合器为三通单向混合器。三通单向混合器的出口永远是出口，入口永远是入口，溶液的流动方向永远是一致的。三通单向混合器可由三通和一个两通混合器构成，而三通双向混合器不可由两通混合器构成。
附图说明
图1为本发明(A)连接方式提供的多维液相色谱分离系统两位八通阀为A状态的系统流路图；
图2为本发明(A)连接方式提供的多维液相色谱分离系统两位八通阀为B状态的系统流路图，富集柱为正向洗脱，稀释液泵不工作，虚线部分为不流通状态；
图3为本发明(B)连接方式提供的多维液相色谱分离系统两位八通阀为A状态的系统流路图；
图4为本发明(B)连接方式提供的多维液相色谱分离系统两位八通阀为B状态的系统流路图，富集柱为反向洗脱，稀释液泵不工作，虚线部分为不流通状态；
图5为本发明(C)连接方式提供的多维液相色谱分离系统两位八通阀为A状态的系统流路图；
图6为本发明(C)连接方式提供的多维液相色谱分离系统两位八通阀为B状态的系统流路图，富集柱为反向洗脱，稀释液泵根据需要工作并输出稀释液；
图7为本发明(D)连接方式提供的多维液相色谱分离系统两位十通阀为A状态的系统流路图；
图8为本发明(D)连接方式提供的多维液相色谱分离系统两位十通阀为B状态的系统流路图，富集柱为正向洗脱，稀释液泵根据需要工作并输出稀释液；
图9为本发明(E)连接方式提供的多维液相色谱分离系统两位十通阀为A状态的系统流路图；
图10为本发明(E)连接方式提供的多维液相色谱分离系统两位十通阀为B状态的系统流路图，富集柱为反向洗脱，稀释液泵根据需要工作并输出稀释液；
图11为本发明(F)连接方式提供的多维液相色谱分离系统双两位四通阀为A状态的系统流路图；
图12为本发明(F)连接方式提供的多维液相色谱分离系统双两位四通阀为B状态的系统流路图，富集柱为正向洗脱，稀释液泵根据需要工作并输出稀释液；
图13为本发明(G)连接方式提供的多维液相色谱分离系统两位六通阀为A状态的系统流路图；
图14为本发明(G)连接方式提供的多维液相色谱分离系统两位六通阀为B状态的系统流路图，富集柱为正向洗脱，虚线部分为不流通状态，稀释液泵不工作；
图15为本发明(H)连接方式提供的多维液相色谱分离系统两位六通阀为A状态的系统流路图；
图16为本发明(H)连接方式提供的多维液相色谱分离系统两位六通阀为B状态的系统流路图，富集柱为反向洗脱，稀释液泵根据需要工作并输出稀释液；
图17为本发明(G)连接方式中三通替换为三通混合器的多维液相色谱分离系统的系统流路图，两位六通阀为A状态；
图18为本发明(G)连接方式中三通替换为三通混合器的多维液相色谱分离系统的系统流路图，两位六通阀为B状态，富集柱为正向洗脱，虚线部分为不流通状态，稀释液泵不工作；
图19为本发明(H)连接方式中三通替换为三通混合器的多维液相色谱分离系统的系统流路图，两位六通阀为A状态；
图20为本发明(H)连接方式中三通替换为三通混合器的多维液相色谱分离系统的系统流路图，两位六通阀为B状态，富集柱为反向洗脱，稀释液泵根据需要工作并输出稀释液；
图21为分离柱阵列的管路连接结构图；
图22为富集柱阵列的管路连接结构图；
图23(a)为两位六通进样阀样品装载状态(LOAD状态，A状态)管路连接结构图，该状态下将样品装载到定量环中，其中④号位定义为进样阀的入口，⑤号位定义为进样阀的出口；
图23(b)为两位六通进样阀样品装载状态(INJECT状态，B状态)管路连接结构图，该状态下样品将从定量环中注入到分离系统流路中进行分离，其中④号位定义为进样阀的入口，⑤号位定义为进样阀的出口；
图24(a)为本发明(C)连接方式实施例的多维高效液相色谱分离系统结构图，两位八通阀为A状态；
图24(a)中：1输液单元(包括泵A、泵B和混合器A)、2进样单元、3分离柱阵列、4检测单元、5稀释液泵、6混合器(混合器B)、7富集柱阵列、8两位八通阀；
图24(b)为本发明实施例的多维高效液相色谱分离系统结构图，两位八通阀为B状态，稀释液泵根据需要工作并输出稀释液。
具体实施方式
以下所述的实施例仅仅是对本发明专利应用的一种描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围。
技术方案1实施方式：
一种分析型循环多维液相色谱分离系统，包括输液单元、进样单元、检测单元、分离柱阵列、富集柱阵列、稀释液泵、混合器、管路和两位多通阀(两位多通阀的端口数量大于等于8)。为了简洁，两位多通阀为两位八通阀，检测单元为紫外检测器，进样单元为进样阀或者自动进样器，说明最佳的实施方式。
两位十通阀、两位十二通阀，或者由多个阀组成的阀组，等等，连接成两位八通阀，可照此实施；也可采用其它连接方式实现相同技术效果。
两位八通阀8个端口分别为①端口、②端口、③端口、④端口、⑤端口、⑥端口、⑦端口、⑧端口，这些编号仅表示邻接关系，不必与两位八通阀的物理标记对应，其号位命名和排序为从两位八通阀的任意端口开始按照逆时针或顺时针从①开始排序命名。
管路按以下(A)～(C)连接方式中的任意一种进行连接：
(A)连接方式，所述输液单元的出口与进样单元的入口连接，进样单元的出口与两位八通阀的①端口连接，两位八通阀的⑧端口与分离柱阵列的入口连接，分离柱阵列的出口与检测单元的入口连接，检测单元的出口与两位八通阀的⑤端口连接；两位八通阀的④端口与混合器的入口连接，稀释液泵的出口与混合器的入口连接；混合器的出口与两位八通阀的③端口连接；两位八通阀的②端口与富集柱阵列的接口X连接，富集柱阵列的接口Y与两位八通阀的⑦端口连接；两位八通阀的⑥输出分离后的样品。
(B)连接方式，所述输液单元的出口与进样单元的入口连接，进样单元的出口与两位八通阀的①端口连接，两位八通阀的⑧端口与分离柱阵列的入口连接，分离柱阵列的出口与检测单元的入口连接，检测单元的出口与两位八通阀的④端口连接；两位八通阀的⑤端口与混合器的入口连接，稀释液泵的出口与混合器的入口连接；混合器的出口与两位八通阀的⑥端口连接；两位八通阀的⑦端口与富集柱阵列的接口Y连接，富集柱阵列的接口X与两位八通阀的②端口连接；两位八通阀的③端口输出分离后的样品。
(C)连接方式，所述输液单元的出口与进样单元的入口连接，进样单元的出口与两位八通阀的①端口连接，两位八通阀的⑧端口与分离柱阵列的入口连接，分离柱阵列的出口与检测单元的入口连接，检测单元的出口与两位八通阀的④端口连接；两位八通阀的⑤端口与混合器的入口连接，稀释液泵的出口与混合器的入口连接；混合器的出口与两位八通阀的⑦端口连接；两位八通阀的⑥端口与富集柱阵列的接口Y连接，富集柱阵列的接口X与两位八通阀的②端口连接；两位八通阀的③端口输出分离后的样品。
当检测单元为质谱检测器或蒸发光散射检测器等时，或者当检测器为有流量限制的检测器时，可以通过分流支路、主动式分流器或者被动式分流器等，接入到系统流路中。分流支路有三个接口，一个为入口，与分离柱阵列的出口连接；一个为第一出口(检测出口，检测小微流量由此流出，作为检测窗口或者检测接入点)，第一出口与检测器的入口连接；一个为第二出口(主要流量由此流出)。在(A)连接方式中，分流支路的第二出口与两位八通阀的⑤端口连接；在(B)连接方式和(C)连接方式中，分流支路的第二出口与两位八通阀的④端口连接。
图1中两位八通阀为A状态。所述输液单元的出口与进样单元的入口连接，进样单元的出口与两位八通阀的①端口连接，两位八通阀的①端口与⑧端口导通，两位八通阀的⑧端口与分离柱阵列的入口连接，分离柱阵列的出口与检测单元的入口连接，检测单元的出口与两位八通阀的⑤端口连接；两位八通阀的⑤端口与④端口导通，两位八通阀的④端口与混合器的入口连接，稀释液泵的出口与混合器的入口连接；混合器的出口与两位八通阀的③端口连接；两位八通阀的③端口与②端口导通，两位八通阀的②端口与富集柱阵列的接口X连接，富集柱阵列的接口Y与两位八通阀的⑦端口连接；两位八通阀的⑦端口与⑥端口导通，两位八通阀的⑥端口输出分离后的样品。
如图1所示，分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位八通阀为状态A时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位八通阀中与进样单元出口连接的①端口，经过两位八通阀，从两位八通阀中与①端口导通的⑧端口流出，流入到与两位八通阀⑧端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位八通阀的⑤端口；检测后的溶液，经过两位八通阀，从两位八通阀中与⑤端口导通的④端口流出，经过稀释液泵输出稀释液的稀释并经过混合器混合，流入到两位八通阀的③端口；稀释混合后的溶液，经过两位八通阀，从两位八通阀中与③端口导通的②端口流出，流入到与两位八通阀②端口连接的富集柱阵列的入口(接口X)；富集柱阵列出口(接口Y)流出的溶液，流入到两位八通阀中与富集柱阵列出口连接的⑦端口，经过两位八通阀，从两位八通阀中与⑦端口导通的⑥端口流出。
图2中两位八通阀为B状态。所述输液单元的出口与进样单元的入口连接，进样单元的出口与两位八通阀的①端口连接，两位八通阀的①端口与②端口导通，两位八通阀的②端口与富集柱阵列的接口X连接，富集柱阵列的接口Y与两位八通阀的⑦端口连接；两位八通阀的⑦端口与⑧端口导通，两位八通阀的⑧端口与分离柱阵列的入口连接，分离柱阵列的出口与检测单元的入口连接，检测单元的出口与两位八通阀的⑤端口连接；两位八通阀的⑤端口与⑥端口导通，两位八通阀的⑥端口输出分离后的样品。
如图2所示，分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位八通阀为状态B时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位八通阀中与进样单元出口连接的①端口，经过两位八通阀，从两位八通阀中与①端口导通的②端口流出，流入到与两位八通阀②端口连接的富集柱阵列的入口(接口X)；富集柱阵列出口(接口Y)流出的溶液，流入到两位八通阀中与富集柱阵列出口连接的⑦端口，经过两位八通阀，从两位八通阀中与⑦端口导通的⑧端口流出，流入到与两位八通阀⑧端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位八通阀的⑤端口，经过两位八通阀，从两位八通阀中与⑤端口导通的⑥端口流出。
图3中两位八通阀为A状态。所述输液单元的出口与进样单元的入口连接，进样单元的出口与两位八通阀的①端口连接，两位八通阀的①端口与⑧端口导通，两位八通阀的⑧端口与分离柱阵列的入口连接，分离柱阵列的出口与检测单元的入口连接，检测单元的出口与两位八通阀的④端口连接；两位八通阀的④端口与⑤端口导通，两位八通阀的⑤端口与混合器的入口连接，稀释液泵的出口与混合器的入口连接；混合器的出口与两位八通阀的⑥端口连接；两位八通阀的⑥端口与⑦端口导通，两位八通阀的⑦端口与富集柱阵列的接口Y连接，富集柱阵列的接口X与两位八通阀的②端口连接；两位八通阀的②端口与③端口导通，两位八通阀的③端口输出分离后的样品。
如图3所示，分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位八通阀为状态A时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位八通阀中与进样单元出口连接的①端口，经过两位八通阀，从两位八通阀中与①端口导通的⑧端口流出，流入到与两位八通阀⑧端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位八通阀的④端口；检测后的溶液，经过两位八通阀，从两位八通阀中与④端口导通的⑤端口流出，经过稀释液泵输出稀释液的稀释并经过混合器混合，流入到两位八通阀的⑥端口；稀释混合后的溶液，经过两位八通阀，从两位八通阀中与⑥端口导通的⑦端口流出，流入到与两位八通阀⑦端口连接的富集柱阵列的入口(接口Y)；富集柱阵列出口(接口X)流出的溶液，流入到两位八通阀中与富集柱阵列出口连接的②端口，经过两位八通阀，从两位八通阀中与②端口导通的③端口流出。
图4中两位八通阀为B状态。所述输液单元的出口与进样单元的入口连接，进样单元的出口与两位八通阀的①端口连接，两位八通阀的①端口与②端口导通，两位八通阀的②端口与富集柱阵列的接口X连接，富集柱阵列的接口Y与两位八通阀的⑦端口连接；两位八通阀的⑦端口与⑧端口导通，两位八通阀的⑧端口与分离柱阵列的入口连接，分离柱阵列的出口与检测单元的入口连接，检测单元的出口与两位八通阀的④端口连接；两位八通阀的④端口与③端口导通，两位八通阀的③端口输出分离后的样品。
如图4所示，分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位八通阀为状态B时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位八通阀中与进样单元出口连接的①端口，经过两位八通阀，从两位八通阀中与①端口导通的②端口流出，流入到与两位八通阀②端口连接的富集柱阵列的入口(接口X)；富集柱阵列出口(接口Y)流出的溶液，流入到两位八通阀中与富集柱阵列出口连接的⑦端口，经过两位八通阀，从两位八通阀中与⑦端口导通的⑧端口流出，流入到与两位八通阀⑧端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位八通阀的④端口，经过两位八通阀，从两位八通阀中与④端口导通的③端口流出。
图5中两位八通阀为A状态。所述输液单元的出口与进样单元的入口连接，进样单元的出口与两位八通阀的①端口连接，两位八通阀的①端口与⑧端口导通，两位八通阀的⑧端口与分离柱阵列的入口连接，分离柱阵列的出口与检测单元的入口连接，检测单元的出口与两位八通阀的④端口连接；两位八通阀的④端口与⑤端口导通，两位八通阀的⑤端口与混合器的入口连接，稀释液泵的出口与混合器的入口连接；混合器的出口与两位八通阀的⑦端口连接；两位八通阀的⑦端口与⑥端口导通，两位八通阀的⑥端口与富集柱阵列的接口Y连接，富集柱阵列的接口X与两位八通阀的②端口连接；两位八通阀的②端口与③端口导通，两位八通阀的③端口输出分离后的样品。
如图5所示，分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位八通阀为状态A时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位八通阀中与进样单元出口连接的①端口，经过两位八通阀，从两位八通阀中与①端口导通的⑧端口流出，流入到与两位八通阀⑧端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位八通阀的④端口；检测后的溶液，经过两位八通阀，从两位八通阀中与④端口导通的⑤端口流出，经过稀释液泵输出稀释液的稀释并经过混合器混合，流入到两位八通阀的⑦端口；稀释混合后的溶液，经过两位八通阀，从两位八通阀中与⑦端口导通的⑥端口流出，流入到与两位八通阀⑥端口连接的富集柱阵列的入口(接口Y)；富集柱阵列出口(接口X)流出的溶液，流入到两位八通阀中与富集柱阵列出口连接的②端口，经过两位八通阀，从两位八通阀中与②端口导通的③端口流出。
图6中两位八通阀为B状态。所述输液单元的出口与进样单元的入口连接，进样单元的出口与两位八通阀的①端口连接，两位八通阀的①端口与②端口导通，两位八通阀的②端口与富集柱阵列的接口X连接，富集柱阵列的接口Y与两位八通阀的⑥端口连接；两位八通阀的⑥端口与⑤端口导通，两位八通阀的⑤端口与混合器的入口连接，稀释液泵的出口与混合器的入口连接；混合器的出口与两位八通阀的⑦端口连接；两位八通阀的⑦端口与⑧端口导通；两位八通阀的⑧端口与分离柱阵列的入口连接，分离柱阵列的出口与检测单元的入口连接，检测单元的出口与两位八通阀的④端口连接；两位八通阀的④端口与③端口导通，两位八通阀的③端口输出分离后的样品。
如图6所示，分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位八通阀为状态B时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位八通阀中与进样单元出口连接的①端口，经过两位八通阀，从两位八通阀中与①端口导通的②端口流出，流入到与两位八通阀②端口连接的富集柱阵列的入口(接口X)；富集柱阵列出口(接口Y)流出的溶液，流入到两位八通阀中与富集柱阵列出口连接的⑥端口，经过两位八通阀，从两位八通阀中与⑥端口导通的⑤端口流出，由稀释液泵根据需要输出的稀释液稀释，经过混合器混合，流入到两位八通阀的⑦端口，经过两位八通阀，从两位八通阀中与⑦端口导通的⑧端口流出，流入到与两位八通阀⑧端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位八通阀的④端口，经过两位八通阀，从两位八通阀中与④端口导通的③端口流出。
以(C)连接方式为例，说明二维液相色谱分离过程中，当将富集柱作为上样柱进行上样时，需要利用稀释液将富集柱流出的样品溶液进行稀释的工作过程。在第一维分离过程中，如图5所示，两位八通阀为A状态，将目标组分在稀释液的协助下依次在富集柱阵列中的富集柱中进行富集。在第二维分离过程中，如图6所示，两位八通阀为B状态，首先将目标成分从富集柱中洗脱下来，在稀释液泵输出的稀释液协助下，在分离柱阵列中的第二维分离柱的柱头富集，完成第二维分离的上样；上样完成后，稀释液泵停止工作，第二维分离开始。也就是说，在第二维分离过程中，如果不需要稀释液协助，则稀释液泵不工作。
在将富集柱作为上样柱进行上样过程中，如果需要利用稀释液将富集柱流出的样品溶液进行稀释时，则实施方式中的两位多通阀可为两位十通阀。两位十通阀10个端口分别为①端口、②端口、③端口、④端口、⑤端口、⑥端口、⑦端口、⑧端口、⑨端口、⑩端口，这些编号仅表示邻接关系，不必与两位十通阀的物理标记对应，其号位命名和排序为从两位十通阀的任意接口开始按照逆时针或顺时针从①开始排序命名。
管路按以下(D)～(E)连接方式中的任意一种进行连接：
(D)连接方式，所述输液单元的出口与进样单元的入口连接，进样单元的出口与两位十通阀的①端口连接，两位十通阀的⑩端口与分离柱阵列的入口连接，分离柱阵列的出口与检测单元的入口连接，检测单元的出口与两位十通阀的⑥端口连接；两位十通阀的⑦端口与混合器的入口连接，稀释液泵的出口与混合器的入口连接；混合器的出口与两位十通阀的③端口连接；两位十通阀的②端口与富集柱阵列的接口X连接，富集柱阵列的接口Y与两位十通阀的⑧端口连接；两位十通阀的⑨端口与④端口连接；两位十通阀的⑤端口输出分离后的样品。
(E)连接方式，所述输液单元的出口与进样单元的入口连接，进样单元的出口与两位十通阀的①端口连接，两位十通阀的⑩端口与分离柱阵列的入口连接，分离柱阵列的出口与检测单元的入口连接，检测单元的出口与两位十通阀的⑦端口连接；两位十通阀的⑥端口与混合器的入口连接，稀释液泵的出口与混合器的入口连接；混合器的出口与两位十通阀的④端口连接；两位十通阀的⑤端口与富集柱阵列的接口Y连接，富集柱阵列的X接口与两位十通阀的②端口连接；两位十通阀的③端口与⑨端口连接；两位十通阀的⑧输出分离后的样品。
(D)连接方式中，富集柱的富集方向和洗脱方向是相同的；(E)连接方式中，富集柱的富集方向和洗脱方向是相反的。
如图7所示，分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位十通阀为状态A时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位十通阀中与进样单元出口连接的①端口，经过两位十通阀，从两位十通阀中与①端口导通的⑩端口流出，流入到与两位十通阀⑩端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位十通阀的⑥端口；检测后的溶液，经过两位十通阀，从两位十通阀中与⑥端口导通的⑦端口流出，经过稀释液泵输出稀释液的稀释并经过混合器混合，流入到两位十通阀的③端口；稀释混合后的溶液，经过两位十通阀，从两位十通阀中与③端口导通的②端口流出，流入到与两位十通阀②端口连接的富集柱阵列的入口(接口X)；富集柱阵列出口(接口Y)流出的溶液，流入到两位十通阀中与富集柱阵列出口连接的⑧端口，经过两位十通阀，从两位十通阀中与⑧端口导通的⑨端口流出，流入到两位十通阀中与⑨端口连接的④端口，经过两位十通阀，从两位十通阀中与④端口导通的⑤端口流出。
如图8所示，分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位十通阀为状态B时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位十通阀中与进样单元出口连接的①端口，经过两位十通阀，从两位十通阀中与①端口导通的②端口流出，流入到与两位十通阀②端口连接的富集柱阵列的入口(接口X)；富集柱阵列出口(接口Y)流出的溶液，流入到两位十通阀中与富集柱阵列出口连接的⑧端口，经过两位十通阀，从两位十通阀中与⑧端口导通的⑦端口流出，由稀释液泵根据需要输出的稀释液稀释，经过混合器，流入到两位十通阀的③端口，经过两位十通阀，从两位十通阀中与③端口导通的④端口流出，流入到两位十通阀中与④端口连接的⑨端口，经过两位十通阀，从两位十通阀中与⑨端口导通的⑩端口流出，流入到与两位十通阀⑩端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位十通阀的⑥端口，经过两位十通阀，从两位十通阀中与⑥端口导通的⑤端口流出。
如图9所示，分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位十通阀为状态A时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位十通阀中与进样单元出口连接的①端口，经过两位十通阀，从两位十通阀中与①端口导通的⑩端口流出，流入到与两位十通阀⑩端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位十通阀的⑦端口；检测后的溶液，经过两位十通阀，从两位十通阀中与⑦端口导通的⑥端口流出，经过稀释液泵输出稀释液的稀释并经过混合器混合，流入到两位十通阀的④端口；稀释混合后的溶液，经过两位十通阀，从两位十通阀中与④端口导通的⑤端口流出，流入到与两位十通阀⑤端口连接的富集柱阵列的入口(接口Y)；富集柱阵列出口(接口X)流出的溶液，流入到两位十通阀中与富集柱阵列出口连接的②端口，经过两位十通阀，从两位十通阀中与②端口导通的③端口流出，流入到两位十通阀中与③端口连接的⑨端口，经过两位十通阀，从两位十通阀中与⑨端口导通的⑧端口流出。
如图10所示，分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位十通阀为状态B时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位十通阀中与进样单元出口连接的①端口，经过两位十通阀，从两位十通阀中与①端口导通的②端口流出，流入到与两位十通阀②端口连接的富集柱阵列的入口(接口X)；富集柱阵列出口(接口Y)流出的溶液，流入到两位十通阀中与富集柱阵列出口连接的⑤端口，经过两位十通阀，从两位十通阀中与⑤端口导通的⑥端口流出，由稀释液泵根据需要输出的稀释液稀释，经过混合器，流入到两位十通阀的④端口，经过两位十通阀，从两位十通阀中与④端口导通的③端口流出，流入到两位十通阀中与③端口连接的⑨端口，经过两位十通阀，从两位十通阀中与⑨端口导通的⑩端口流出，流入到与两位十通阀⑩端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位十通阀的⑦端口，经过两位十通阀，从两位十通阀中与⑦端口导通的⑧端口流出。
在将富集柱作为上样柱进行上样过程中，如果需要利用稀释液将富集柱流出的样品溶液进行稀释时，并且希望流路通径较大，则实施方式1中的两位多通阀可为双两位四通阀。双两位四通阀可由两个两位四通阀组成。双两位四通阀8个端口分别为①端口、②端口、③端口、④端口、⑤端口、⑥端口、⑦端口、⑧端口，这些编号仅表示邻接关系。
系统管路按照以下连接方式进行连接：
(F)连接方式，输液单元的出口与进样单元的入口连接，进样单元的出口与双两位四通阀的①端口连接，双两位四通阀的④端口与分离柱阵列的入口连接，分离柱阵列的出口与检测单元的入口连接，检测单元的出口与双两位四通阀的⑧端口连接；双两位四通阀的⑤端口与混合器的入口连接，稀释液泵的出口与混合器的入口连接；混合器的出口与双两位四通阀的③端口连接；双两位四通阀的②端口与富集柱阵列的接口X连接，富集柱阵列的接口Y与双两位四通阀的⑥端口连接；双两位四通阀的⑦端口输出分离后的样品。
如图11所示，分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当双两位四通阀为状态A时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到双两位四通阀中与进样单元出口连接的①端口，经过双两位四通阀，从双两位四通阀中与①端口导通的④端口流出，流入到与双两位四通阀④端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到双两位四通阀的⑧端口；检测后的溶液，经过双两位四通阀，从双两位四通阀中与⑧端口导通的⑤端口流出，经过稀释液泵输出稀释液的稀释并经过混合器混合，流入到双两位四通阀的③端口；稀释混合后的溶液，经过双两位四通阀，从双两位四通阀中与③端口导通的②端口流出，流入到与双两位四通阀②端口连接的富集柱阵列的入口(接口X)；富集柱阵列出口(接口Y)流出的溶液，流入到双两位四通阀中与富集柱阵列出口连接的⑥端口，经过双两位四通阀，从双两位四通阀中与⑥端口导通的⑦端口流出。
如图12所示，分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当双两位四通阀为状态B时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到双两位四通阀中与进样单元出口连接的①端口，经过双两位四通阀，从双两位四通阀中与①端口导通的②端口流出，流入到与双两位四通阀②端口连接的富集柱阵列的入口(接口X)；富集柱阵列出口(接口Y)流出的溶液，流入到双两位四通阀中与富集柱阵列出口连接的⑥端口，经过双两位四通阀，从双两位四通阀中与⑥端口导通的⑤端口流出，由稀释液泵根据需要输出的稀释液稀释，经过混合器，流入到双两位四通阀的③端口，经过双两位四通阀，从双两位四通阀中与③端口导通的④端口流出，流入到与双两位四通阀④端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到双两位四通阀的⑧端口，经过双两位四通阀，从双两位四通阀中与⑧端口导通的⑦端口流出。
技术方案2实施方式：
一种分析型循环多维液相色谱分离系统，包括输液单元、进样单元、检测单元、分离柱阵列、富集柱阵列、稀释液泵、三通或混合器、管路和两位多通阀(两位多通阀的端口数量不小于6)。为了简洁，两位多通阀为两位六通阀，检测单元为紫外检测器，进样单元为进样阀或者自动进样器，以三通为例，说明最佳的实施方式。
两位八通阀、两位十通阀、两位十二通阀，或者由多个阀组成的阀组，等等，连接成两位六通阀，可照此实施；也可采用其它连接方式实现相同技术效果。
两位六通阀6个端口分别为①端口、②端口、③端口、④端口、⑤端口、⑥端口，这些编号仅表示邻接关系，不必与两位六通阀的物理标记对应，其号位命名和排序为从两位六通阀的任意端口开始按照逆时针或顺时针从①开始排序命名。
管路按以下(G)～(H)连接方式中的任意一种进行连接：
(G)连接方式，输液单元的出口与进样单元的入口连接，进样单元的出口与两位六通阀的①端口连接，两位六通阀的⑥端口与分离柱阵列的入口连接，分离柱阵列的出口与检测单元的入口连接，检测单元的出口与两位六通阀的③端口连接；两位六通阀的②端口与三通的第一接口连接，稀释液泵的出口与三通的第二接口连接；三通的第三接口与富集柱阵列的接口X连接，富集柱阵列的接口Y与两位六通阀的⑤端口连接；两位六通阀的④端口输出分离后的样品。
(H)连接方式，输液单元的出口与进样单元的入口连接，进样单元的出口与两位六通阀的①端口连接，两位六通阀的⑥端口与分离柱阵列的入口连接，分离柱阵列的出口与检测单元的入口连接，检测单元的出口与两位六通阀的④端口连接；两位六通阀的⑤端口与三通的第一接口连接，稀释液泵的出口与三通的第二接口连接；三通的第三接口与富集柱阵列的接口Y连接，富集柱阵列的接口X与两位六通阀的②端口连接；两位六通阀的③端口输出分离后的样品。
当检测单元为质谱检测器或蒸发光散射检测器等时，或者当检测器为有流量限制的检测器时，可以通过分流支路、主动式分流器或者被动式分流器等，接入到系统流路中。分流支路有三个接口，一个为入口，与分离柱阵列的出口连接；一个为第一出口(检测出口，检测小微流量由此流出，作为检测窗口或者检测接入点)，第一出口与检测器的入口连接；一个为第二出口(主要流量由此流出)。在(G)连接方式中，分流支路的第二出口与两位六通阀的③端口连接；在(H)连接方式中，分流支路的第二出口与两位六通阀的④端口连接。
图13中两位六通阀为A状态。输液单元的出口与进样单元的入口连接，进样单元的出口与两位六通阀的①端口连接，两位六通阀的①端口与⑥端口导通，两位六通阀的⑥端口与分离柱阵列的入口连接，分离柱阵列的出口与检测单元的入口连接，检测单元的出口与两位六通阀的③端口连接；两位六通阀的③端口与②端口导通，两位六通阀的②端口与三通的第一接口连接，稀释液泵的出口与三通的第二接口连接；三通的第三接口与富集柱阵列的接口X连接，富集柱阵列的接口Y与两位六通阀的⑤端口连接；两位六通阀的⑤端口与④端口导通，两位六通阀的④端口输出分离后的样品。
如图13所示，分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位六通阀为状态A时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位六通阀中与进样单元出口连接的①端口，经过两位六通阀，从两位六通阀中与①端口导通的⑥端口流出，流入到与两位六通阀⑥端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位六通阀的③端口；检测后的溶液，经过两位六通阀，从两位六通阀中与③端口导通的②端口流出，经过稀释液泵输出稀释液的稀释，流入富集柱阵列的入口(接口X)；富集柱阵列出口(接口Y)流出的溶液，流入到两位六通阀中与富集柱阵列出口连接的⑤端口，经过两位六通阀，从两位六通阀中与⑤端口导通的④端口流出。
图14中两位六通阀为B状态。输液单元的出口与进样单元的入口连接，进样单元的出口与两位六通阀的①端口连接，两位六通阀的①端口与②端口导通，两位六通阀的②端口与三通的第一接口连接；稀释液泵不工作，稀释液泵的出口与三通的第二接口连接；三通的第三接口与富集柱阵列的接口X连接，富集柱阵列的接口Y与两位六通阀的⑤端口连接；两位六通阀的⑤端口与⑥端口导通，两位六通阀的⑥端口与分离柱阵列的入口连接，分离柱阵列的出口与检测单元的入口连接，检测单元的出口与两位六通阀的③端口连接；两位六通阀的③端口与④端口导通，两位六通阀的④端口输出分离后的样品。
如图14所示，分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位六通阀为状态B时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位六通阀中与进样单元出口连接的①端口，经过两位六通阀，从两位六通阀中与①端口导通的②端口流出，经过三通，流入到富集柱阵列的入口(接口X)；富集柱阵列出口(接口Y)流出的溶液，流入到两位六通阀中的⑤端口，经过两位六通阀，从两位六通阀中与⑤端口导通的⑥端口流出，流入到与两位六通阀⑥端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位六通阀的③端口，经过两位六通阀，从两位六通阀中与③端口导通的④端口流出。
图15中两位六通阀为A状态。输液单元的出口与进样单元的入口连接，进样单元的出口与两位六通阀的①端口连接，两位六通阀的①端口与⑥端口导通，两位六通阀的⑥端口与分离柱阵列的入口连接，分离柱阵列的出口与检测单元的入口连接，检测单元的出口与两位六通阀的④端口连接；两位六通阀的④端口与⑤端口导通，两位六通阀的⑤端口与三通的第一接口连接，稀释液泵的出口与三通的第二接口连接；三通的第三接口与富集柱阵列的接口Y连接，富集柱阵列的接口X与两位六通阀的②端口连接；两位六通阀的②端口与③端口导通，两位六通阀的③端口输出分离后的样品。
如图15所示，分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位六通阀为状态A时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位六通阀中与进样单元出口连接的①端口，经过两位六通阀，从两位六通阀中与①端口导通的⑥端口流出，流入到与两位六通阀⑥端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位六通阀的④端口；检测后的溶液，经过两位六通阀，从两位六通阀中与④端口导通的⑤端口流出，经过稀释液泵输出稀释液的稀释，流入到富集柱阵列的入口(接口Y)；富集柱阵列出口(接口X)流出的溶液，流入到两位六通阀中与富集柱阵列出口连接的②端口，经过两位六通阀，从两位六通阀中与②端口导通的③端口流出。
图16中两位六通阀为B状态。输液单元的出口与进样单元的入口连接，进样单元的出口与两位六通阀的①端口连接，两位六通阀的①端口与②端口导通，两位六通阀的②端口与富集柱阵列的接口X连接，富集柱阵列的接口Y与三通的第三接口连接；稀释液泵根据需要工作，稀释液泵的出口与三通的第二接口连接，三通的第一接口连接与两位六通阀的⑤端口，两位六通阀的⑤端口与⑥端口导通，两位六通阀的⑥端口与分离柱阵列的入口连接，分离柱阵列的出口与检测单元的入口连接，检测单元的出口与两位六通阀的④端口连接；两位六通阀的④端口与③端口导通，两位六通阀的③端口输出分离后的样品。
如图16所示，分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位六通阀为状态B时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位六通阀中与进样单元出口连接的①端口，经过两位六通阀，从两位六通阀中与①端口导通的②端口流出，流入到富集柱阵列的入口(接口X)；富集柱阵列出口(接口Y)流出的溶液，由稀释液泵根据需要输出的稀释液稀释，流入到两位六通阀中的⑤端口，经过两位六通阀，从两位六通阀中与⑤端口导通的⑥端口流出，流入到与两位六通阀⑥端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位六通阀的④端口，经过两位六通阀，从两位六通阀中与④端口导通的③端口流出。
实施例：一种分析型循环多维液相色谱分离系统结构
该实施例中，系统流路采用(C)连接方式，进样单元为进样阀，检测单元为紫外检测器，富集柱阵列有18根富集柱，依次编号为富集柱阵列的第1富集柱，第2富集柱，等等，最后一个编号为富集柱阵列的第18富集柱；分离柱阵列有5根分离柱，依次编号为第1分离柱，第2分离柱，等等，最后一根为第5分离柱；图24(a)中的两位八通阀为A状态，图24(b)中的两位八通阀为B状态。
以下为上述多维液相色谱分离系统结构的三维分离过程控制：
首先清洗富集柱和分离柱；依次切换每个富集柱和分离柱到流路中，观察检测器信号判断清洁效果。
第一维分离过程控制：两位八通阀为A状态，参见图5；将样品装载到进样阀上的定量环；选择第一维色谱分离柱，例如，第1分离柱，该色谱分离柱手动导通；当进样阀切换到INJECT状态时，开始第一维分离；第一维液相分离后的样品在稀释液泵协助下，根据样品性质和检测信号依次将目标馏份采用富集柱阵列的第1至第9富集柱进行富集，富集柱阵列的第10至第18富集柱留作第三维分离时使用；如此反复，直到富集柱阵列的第1至第9富集柱中有足够多的化合物，转入到第二维分离过程控制。
第二维上样过程控制：第一维分离过程控制结束后，进样单元应当切换至非进样直通状态，两位八通阀切换至B状态，选择第二维色谱分离柱，例如，第2分离柱，该色谱分离柱手动导通，参见图6；选择富集柱阵列的第1至第9富集柱中的一个富集柱作为第二维分离的样品柱，将该富集柱中的目标样品洗脱到第2分离柱中，完成第二维分离的上样过程。在上样过程中，如果需要，可以在稀释液泵输出的稀释液协助下，将目标样品在分离柱阵列中的第2分离柱的柱头富集。
第二维分离过程控制：在完成第二维上样过程后，当两位八通阀切换至A状态时，开始进行第二维分离，参见图5；在第二维分离过程中，在稀释液泵协助下，根据样品性质和检测信号依次将目标馏份切换至富集柱阵列的第10至第18富集柱中进行富集。
第三维分离过程控制：第二维分离过程控制结束后，两位八通阀切换至B状态，参见图6；进样单元保持非进样直通状态；选择第三维色谱分离柱，例如，第3分离柱，该色谱分离柱手动导通；选择富集柱阵列的第10至第18富集柱中的一个富集柱作为第三维分离的样品柱；当该富集柱导通时，第三维分离过程开始，分离后的样品不经过混合器，直接输出。在第三维分离上样过程中，如果需要，可以在稀释液泵输出的稀释液协助下，将目标样品在分离柱阵列中的第3分离柱的柱头富集，上样结束后稀释液泵停止输出稀释液。
Claims (6)
1.一种分析型循环多维液相色谱分离系统，其特征在于，包括输液单元、进样单元、检测单元、分离柱阵列、富集柱阵列、稀释液泵、混合器、管路和两位多通阀；两位多通阀的端口数量大于等于8；
所述输液单元用于完成液相色谱分离梯度洗脱流动相供给；
所述进样单元用于进样，有一个入口和一个出口；
所述检测单元用于检测分离过程中的色谱信号；
所述分离柱阵列有一个入口和一个出口；
所述富集柱阵列有一个入口和一个出口；
所述两位多通阀有状态A和状态B两种状态；
分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位多通阀为状态A时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与进样单元出口连接的一个端口，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀中一个端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位多通阀的一个端口；检测后的溶液，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出，经过稀释液泵输出稀释液的稀释并经过混合器混合，流入到两位多通阀的一个端口；稀释混合后的溶液，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀一个端口连接的富集柱阵列的入口；富集柱阵列出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与富集柱阵列出口连接的一个端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出；
分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位多通阀为状态B时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与进样单元出口连接的一个端口，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀一个端口连接的富集柱阵列的入口；富集柱阵列出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与富集柱阵列出口连接的一个端口，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀中一个端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位多通阀的一个端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出；
通过控制两位多通阀状态A和状态B两种状态的切换，实现全在线检测的循环多维液相色谱分离功能。
2.根据权利要求1所述的一种分析型循环多维液相色谱分离系统，其特征在于，所述分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位多通阀为状态B时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与进样单元出口连接的一个端口，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀一个端口连接的富集柱阵列的入口；富集柱阵列出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与富集柱阵列出口连接的一个端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出，由稀释液泵根据需要输出的稀释液稀释，经过混合器混合，流入到两位多通阀的一个端口，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀中一个端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位多通阀的一个端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出。
3.根据权利要求1或2所述的一种分析型循环多维液相色谱分离系统，其特征在于，所述进样单元连接在分离柱阵列的入口之前的连接管路中，或者连接在富集柱阵列的旁路中。
4.一种分析型循环多维液相色谱分离系统，其特征在于，包括输液单元、进样单元、检测单元、分离柱阵列、富集柱阵列、稀释液泵、三通或混合器、管路和两位多通阀；两位多通阀的端口数量不小于6；
所述输液单元用于完成液相色谱分离梯度洗脱流动相供给；
所述进样单元用于进样，有一个入口和一个出口；
所述检测单元用于检测分离过程中的色谱信号；
所述分离柱阵列有一个入口和一个出口；
所述富集柱阵列有一个入口和一个出口；
所述两位多通阀有状态A和状态B两种状态；
分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位多通阀为状态A时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与进样单元出口连接的一个端口，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀中一个端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位多通阀的一个端口；检测后的溶液，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出，经过稀释液泵输出稀释液的稀释，流入到富集柱阵列的入口；富集柱阵列出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与富集柱阵列出口连接的一个端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出；
分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位多通阀为状态B时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与进样单元出口连接的一个端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出，流入到富集柱阵列的入口；富集柱阵列出口流出的溶液，流入到两位多通阀的一个端口，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀中一个端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位多通阀的一个端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出；
通过控制两位多通阀状态A和状态B两种状态的切换，实现全在线检测的循环多维液相色谱分离功能。
5.根据权利要求4所述的一种分析型循环多维液相色谱分离系统，其特征在于，所述分析型循环多维液相色谱分离系统进行色谱分离时，当两位多通阀为状态B时，输液单元输出的流动相，流入到进样单元的入口；进样单元出口流出的溶液，流入到两位多通阀中与进样单元出口连接的一个端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出，流入到富集柱阵列的入口；富集柱阵列出口流出的溶液，由稀释液泵根据需要输出的稀释液稀释，流入到两位多通阀的一个端口，经过两位多通阀，流入到与两位多通阀中一个端口连接的分离柱阵列的入口；分离柱阵列出口流出的溶液经过检测单元检测，流入到两位多通阀的一个端口，经过两位多通阀，从两位多通阀的一个端口流出。
6.根据权利要求4或5所述的一种分析型循环多维液相色谱分离系统，其特征在于，所述进样单元连接在分离柱阵列的入口之前的连接管路中，或者连接在富集柱阵列的旁路中。
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