CN113607788A - 一种基于改性硅溶胶检测盐酸克仑特罗的传感器制备方法 - Google Patents

一种基于改性硅溶胶检测盐酸克仑特罗的传感器制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性硅溶胶检测盐酸克仑特罗的传感器制备方法。该方法是：1）按照质量份数比，先将组分A反应物混入三口瓶中加热至，然后加入组分B，搅拌、静置，再搅拌冷却至60℃，加入预制好的改性液，得到改性硅溶胶；2）将改性硅溶胶滴在玻碳电极表面上，干燥后滴加盐酸克仑特罗抗体，得到盐酸克仑特罗电化学传感器。本发明构建的传感器在2.5×10‑8‑（2～8）×10‑7mol/L范围检测盐酸克仑特罗抗体的线性关系优良,可用于实际样品中目标成分盐酸克仑特罗的检测。本发明具有操作简单、成本低廉、检测灵敏度高等优点。

Description

一种基于改性硅溶胶检测盐酸克仑特罗的传感器制备方法
技术领域
本发明属于食品安全中兽药残留检测领域，具体涉及基于改性硅溶胶检测盐酸克仑特罗的电化学传感器制备方法。
背景技术
盐酸克仑特罗(俗称瘦肉精)为一种人工合成的β肾上腺素兴奋剂，具有扩张支气管的作用，常用来防治哮喘、肺气肿等肺部疾病。在畜牧业生产中一些非法使用者将其作为一种生长促进剂添加到动物饲料中，用以改善胴体的品质，同时也造成食品中盐酸克仑特罗(瘦肉精)的残留。当人们食用盐酸克仑特罗残留的产品后会出现一系列的中毒症状。我国禁止在畜牧业中使用盐酸克仑特罗，但是依旧无法避免。
生物传感技术是近几年才发展起来的检测方法，通过借助生物传感器，并外联电脑进行检测。现在，酶免疫传感器的灵敏度最高能够达到0.01ng/g，相比于酶联免疫法更灵敏，测定各种抗原物质都可使用，特别是适合测定体液中的药物和激素含量，该技术促使检测工作更加简单、高效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于改性硅溶胶的盐酸克仑特罗电化学传感器的制备方法。
为实现本发明的目的采用的技术方案是：在电极表面修饰上制备的含KH530的硅溶胶，在修饰好的电极上滴加盐酸克仑特罗抗体，使盐酸克仑特罗抗体原位固定化在硅溶胶颗粒，得到检测盐酸克仑特罗的电化学传感器。制备方法如下：
1、改性硅溶胶溶液的制备
1)组分和反应物含量比例如下：
Figure RE-GDA0003293867960000021
2)制备：
将硅烷偶联剂KH560和稀盐酸(0.5mol/L)，30℃条件下在磁力搅拌下进行混合水解，30分钟后得到改性液C液；
取组分A中的三种反应物混入三口瓶中加热至80℃，然后采取分批加料的方式加入组分B硅粉；保持温度下强烈搅拌5～10min，停止搅拌恒温静置7～10h，然后再搅拌5～10min，冷却至60℃，真空抽滤得到硅溶胶。
按照改性液C液:硅溶胶为1:20的体积比例，加入改性液C液到硅溶胶中，超声混合10min，得到改性硅溶胶。
2、盐酸克仑特罗电化学传感器的制备：
1)将制备得到的改性硅溶胶滴在玻碳电极表面上，经过80～ 100℃干燥2～4h使硅溶胶粒子吸附在玻碳电极上形成吸附胶膜；
2)继续往玻碳电极上的吸附胶膜滴加盐酸克仑特罗抗体溶液 3-12滴，中速旋转涂膜均匀，然后在35℃条件下真空干燥5～8h，得到盐酸克仑特罗电化学传感器。
所述的盐酸克仑特罗抗体购自深圳市科捷实业发展有限公司。
本发明利用硅溶胶颗粒的负电性，比表面积大的特点，使用硅烷偶联剂KH560对其改性后，有效盐酸克仑特罗抗体，从而提供更均匀、更大的电活性位点分布，制备负载盐酸克仑特罗抗体复合纳米材料修饰在电极表面，有效提高所制备电化学免疫传感器的灵敏度。
该传感器在2.5×10-8-2×10-7mol/L浓度范围检测盐酸克仑特罗抗体的线性关系优良(R＝0.9984),在2.5×10-8-8×10-7mol/L浓度范围检测盐酸克仑特罗抗体的线性关系良好(R＝0.98)，可用于实际样品中目标成分盐酸克仑特罗的检测。
本发明具有操作简单、成本低廉、检测灵敏度高等优点。
附图说明
图1是实施例1制备的盐酸克仑特罗电化学传感器在测定溶液 2.5×10-8-2×10- 7mol/L浓度区间峰电流与浓度关系图。
图2是实施例1制备的盐酸克仑特罗电化学传感器在测定溶液 2.5×10-8-8×10- 7mol/L浓度区间峰电流与浓度关系
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例作详细说明。
本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
1、改性硅溶胶的制备：
将1g的硅烷偶联剂KH560和15ml的稀盐酸(0.5mol/L)混合，在30℃条件下磁力搅拌中进行混合水解，30分钟得到改性液C液；
将50ml去离子水、2g水玻璃、5滴氨水混入三口瓶中加热至80℃，然后采取分批加料的方式加入10g硅粉，保持温度下强烈搅拌10min，停止搅拌恒温静置7h，然后再搅拌7min，冷却至60℃，最后真空抽滤得到硅溶胶；按照改性液C液:硅溶胶为1:20的体积比例，加入改性液C液，超声混合10min，得到改性硅溶胶。
2、盐酸克仑特罗电化学传感器的制备：
1)将制备得到的改性硅溶胶滴在玻碳电极表面上，经过80℃干燥4h使硅溶胶粒子吸附在玻碳电极上形成吸附胶膜；
2)继续往玻碳电极上的吸附胶膜滴加盐酸克仑特罗抗体溶液8 滴，中速旋转涂膜均匀，然后在35℃条件下真空干燥8h，得到盐酸克仑特罗电化学传感器。
本实施例中所述的盐酸克仑特罗抗体购自深圳市科捷实业发展有限公司。
盐酸克仑特罗的检测：
采用本发明所述的制备方法制备得到的盐酸克仑特罗电化学传感器，作为工作电极的三电极系统置于一定浓度范围的测定溶液中，记录CV曲线的峰电流，由于该电极表面有盐酸克仑特罗分子形态的“空穴”，当该电极浸入含有盐酸克仑特罗的溶液后，由于盐酸克仑特罗和盐酸克仑特罗抗体结合后为生物蛋白质大分子形态，会使得部分“空穴”被盐酸克仑特罗填充，表现为峰电流降低。并且由于盐酸克仑特罗抗体的优良选择性，只和盐酸克仑特罗进行结合，因此只有盐酸克仑特罗存在的情况下才会发生峰电流降低显著现象，从而确认盐酸克仑特罗的存在，并确认该传感器成功构建。该传感器在2.5× 10-8～2×10- 7mol/L浓度范围检测盐酸克仑特罗抗体的线性关系优良 (R＝0.9984),如附图1所示。在2.5X10-8～8×10-7mol/L浓度范围检测盐酸克仑特罗抗体的线性关系良好(R＝0.9808)。如附图2所示。
实施例2
1、改性硅溶胶的制备：
将1g的硅烷偶联剂KH560和15ml的稀盐酸(0.5mol/L)混合，在30℃条件下磁力搅拌中进行混合水解，30分钟得到改性液C液；
将30ml去离子水、3g水玻璃、3滴氨水混入三口瓶中加热至80℃，然后采取分批加料的方式加入8g硅粉，保持温度下强烈搅拌10min，停止搅拌恒温静置7h，然后再搅拌7min，冷却至60℃，最后真空抽滤得到硅溶胶；按照改性液C液:硅溶胶为1:20的体积比例，加入改性液C液，超声混合10min，得到改性硅溶胶。
2、盐酸克仑特罗电化学传感器的制备：
1)将制备得到的改性硅溶胶滴在玻碳电极表面上，经过80～100℃干燥2h使硅溶胶粒子吸附在玻碳电极上形成吸附胶膜；
2)继续往玻碳电极上的吸附胶膜滴加盐酸克仑特罗抗体溶液5 滴，中速旋转涂膜均匀，然后在35℃条件下真空干燥8h，得到盐酸克仑特罗电化学传感器。
本实施例中所述的盐酸克仑特罗抗体购自深圳市科捷实业发展有限公司。
实施例3
1、改性硅溶胶的制备：
将1g的硅烷偶联剂KH560和15ml的稀盐酸(0.5mol/L)混合，在30℃条件下磁力搅拌中进行混合水解，30分钟得到改性液C液；
将40ml去离子水、2g水玻璃、4滴氨水混入三口瓶中加热至80℃，然后采取分批加料的方式加入5g硅粉，保持温度下强烈搅拌10min，停止搅拌恒温静置7h，然后再搅拌7min，冷却至60℃，最后真空抽滤得到硅溶胶；按照改性液C液:硅溶胶为1:20的体积比例，加入改性液C液，超声混合10min，得到改性硅溶胶。
2、盐酸克仑特罗电化学传感器的制备：
1)将制备得到的改性硅溶胶滴在玻碳电极表面上，经过90℃干燥3h使硅溶胶粒子吸附在玻碳电极上形成吸附胶膜；
2)继续往玻碳电极上的吸附胶膜滴加盐酸克仑特罗抗体溶液8 滴，中速旋转涂膜均匀，然后在35℃条件下真空干燥8h，得到盐酸克仑特罗电化学传感器。
本实施例中所述的盐酸克仑特罗抗体购自深圳市科捷实业发展有限公司。

Claims (7)

1.一种基于改性硅溶胶检测盐酸克仑特罗的传感器制备方法，其特征在于：
1)改性硅溶胶的制备
按反应物组分和含量比例如下：
Figure RE-FDA0003293867950000011
制备：
将硅烷偶联剂KH560和0.5mol/L的稀盐酸混合水解得到改性液C液；
先将组分A中的三种反应物混入三口瓶中加热至80℃，然后采取分批加料的方式加入组分B硅粉；保持温度下强烈搅拌、静置然后再搅拌冷却至60℃，真空抽滤得到硅溶胶；
将改性液C液加入到硅溶胶中，超声混合10min，得到改性硅溶胶；
2)盐酸克仑特罗电化学传感器的制备：
将改性硅溶胶滴在玻碳电极表面上，经过干燥形成吸附胶膜；继续往玻碳电极上的吸附胶膜滴加盐酸克仑特罗抗体溶液3-12滴，中速旋转涂膜均匀，然后真空干燥得到盐酸克仑特罗电化学传感器。
2.根据权利要求1所述的一种基于改性硅溶胶检测盐酸克仑特罗的传感器制备方法，其特征在于所述的混合水解，其条件是：温度30℃，磁力搅拌，混合水解30分钟。
3.根据权利要求1所述的一种基于改性硅溶胶检测盐酸克仑特罗的传感器制备方法，其特征在于所述的保持温度下强烈搅拌、静置然后再搅拌是指保持温度下强烈搅拌5～10min，停止搅拌恒温静置7～10h，然后再搅拌5～10min。
4.根据权利要求1所述的一种基于改性硅溶胶检测盐酸克仑特罗的传感器制备方法，其特征在于所述的加入改性液C液是按照改性液C液:硅溶胶为1:20的体积比例加入的。
5.根据权利要求1所述的一种基于改性硅溶胶检测盐酸克仑特罗的传感器制备方法，其特征在于所述的干燥，干燥时间为2～4h，干燥温度为80～100℃。
6.根据权利要求1所述的一种基于改性硅溶胶检测盐酸克仑特罗的传感器制备方法，其特征在于所述的盐酸克仑特罗抗体购自深圳市科捷实业发展有限公司。
7.根据权利要求1所述的一种基于改性硅溶胶检测盐酸克仑特罗的电化学传感器制备方法，其特征在于真空干燥，干燥温度为
Figure RE-FDA0003293867950000021
干燥时间5～8h。
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