CN113603575A - 一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法 - Google Patents

一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113603575A
CN113603575A CN202110863429.3A CN202110863429A CN113603575A CN 113603575 A CN113603575 A CN 113603575A CN 202110863429 A CN202110863429 A CN 202110863429A CN 113603575 A CN113603575 A CN 113603575A
Authority
CN
China
Prior art keywords
dimethoxy
butanone
raw material
reaction
reactor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110863429.3A
Other languages
English (en)
Inventor
席亚男
张俊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Shuoda Biotechnology Co ltd
Original Assignee
Nanjing Shuoda Biotechnology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Shuoda Biotechnology Co ltd filed Critical Nanjing Shuoda Biotechnology Co ltd
Priority to CN202110863429.3A priority Critical patent/CN113603575A/zh
Publication of CN113603575A publication Critical patent/CN113603575A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/61—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups
    • C07C45/67—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton
    • C07C45/68—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton by increase in the number of carbon atoms
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/009—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in combination with chemical reactions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/61—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups
    • C07C45/64—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by introduction of functional groups containing oxygen only in singly bound form
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C45/81—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
    • C07C45/82—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种4,4‑二甲氧基‑2‑丁酮的合成方法，包括以下步骤：S1：配置原料液：原料液1为甲醇钠溶液，原料液2为丙酮和甲酸乙酯的混合溶液，原料液3为浓硫酸；S2：搭建反应器：采用切向流反应器进行合成反应，反应器总体积为5L；S3：制备4，4‑二甲氧基‑2‑丁酮：开启切向流反应器和隔膜泵进行合成反应；S4：后处理：将溶液中和、过滤、常压蒸馏和减压蒸馏后，得到4，4‑二甲氧基‑2‑丁酮产品。本发明采用连续流模式进行反应，有效的避免了反应釜的蓄热，提高了各部分操作的安全性。同时采用微反应器促进了各步反应的混合，提高了反应速率和纯品质量，缩短了反应时间，提高了企业的生产效率。

Description

一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法
技术领域
本发明涉及农药制备领域，具体涉及一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法。
背景技术
4，4-二甲氧基-2-丁酮是一种重要的医药磺胺甲基嘧啶的中间体，在医药、农药、染料等领域均有广泛的应用。目前国内4，4-二甲氧基-2-丁酮的合成还处于起步阶段，生产能力和产量远远不能满足国内实际生产的需求，严重影响了其下游产品的开发和新生产技术的推广。目前报道较多的是以甲酸甲酯作为原料合成4，4-二甲氧基-2-丁酮。以甲酸甲酯和丙酮为原料在强碱试剂的作用下通过Claisen酯缩合反应制备丁酮烯醇钠，然后丁酮烯醇钠经过中和反应、加成反应制备4，4-二甲氧基-2-丁酮。但因反应过程放热剧烈，目前在工业上很难放大。
所以针对目前存在的问题，本发明将微流体技术与传统工艺相结合，以解决目前工艺过程中存在的问题，并将微流体技术的稳定、安全和高效应用于4，4-二甲氧基-2-丁酮的生产中。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法。
本发明提供了一种合成4,4-二甲氧基-2-丁酮的连续流工艺，操作步骤如下：
S1：配置原料液：向反应釜1中加入一定量甲醇，控温0～10℃，分批加入金属钠，混合均匀后作为原料液1备用；在反应釜2中加入一定量丙酮，然后控温0～25℃加入甲酸乙酯，混合均匀后作为原料液2备用；原料液3为浓硫酸，直接进料；
S2：搭建反应器：采用切向流反应器进行合成反应，反应器总体积为5L，使用隔膜泵输送原料液，隔膜泵1、2和3的入口端分别与原料液1、2和3相连接，隔膜泵1和2的出口端与切向流反应器的前部进口端相连接，隔膜泵3的出口端与切向流反应器的中部进口端相连接，根据两段反应时间不同，中部进料端位置可以调节，切向流反应器的出口端与反应釜3相连接；
S3：制备4，4-二甲氧基-2-丁酮：将切向流反应器打开，待温度达到设定值后开启隔膜泵1和2，进行第一段反应；在间隔第一段反应时间后，开启隔膜泵3输送硫酸进行第二段反应；
S4：后处理：向反应釜3加入一定量碱，将溶液中和至PH＝6.8～7.2，然后将中和液过滤，滤饼用甲醇洗涤两次；滤液先进行常压蒸馏回收甲醇，然后进行减压蒸馏，得到4，4-二甲氧基-2-丁酮产品。
优选的，甲醇与金属钠的质量比为7:1～8:1；甲酸乙酯与丙酮质量比为1：1～5:1；甲醇钠与丙酮的摩尔比为1:1.1～1:1.2；浓硫酸的用量与丙酮的用量摩尔比为3:1～5:1。
优选的，第一段反应温度为40-50℃，反应时间为0.5-2h。
优选的，第二段反应温度为25～35℃，反应时间为0.5-2h。
优选的，中和所用的碱为碳酸钠或碳酸氢钠中的一种或两种，质量分数为10～30％。
优选的，精馏过程的真空度为0.09～0.1Mpa；产品的精馏段温度为65～70℃。与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明采用连续流模式进行反应，有效的避免了反应釜的蓄热，提高了各部分操作的安全性。同时采用微反应器促进了各步反应的混合，提高了反应速率和纯品质量，缩短了反应时间，提高了企业的生产能力。。
具体实施方式:
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法，其特征在于：操作步骤依序如下：
S1：溶液配制：向甲醇溶液中加入金属钠配制成甲醇钠溶液作为溶液1，甲醇与金属钠的质量比为7:1，配置过程控温在0-10℃；将丙酮和甲酸乙酯的混合作为溶液2，甲酸乙酯与丙酮质量比为1：3；浓硫酸作为原料液3直接进料；甲醇钠与丙酮的摩尔比为1:1.1；浓硫酸的用量与丙酮的用量摩尔比为3:1。
S2：搭建反应器：采用切向流反应器进行合成反应，反应器总体积为5L，使用隔膜泵输送原料液，隔膜泵1、2和3的入口端分别与原料液1、2和3相连接，隔膜泵1和2的出口端与切向流反应器的前部进口端相连接，隔膜泵3的出口端与切向流反应器的中部进口端相连接，根据两段反应时间不同，中部进料端位置可以调节，切向流反应器的出口端与反应釜3相连接；
S3：制备4，4-二甲氧基-2-丁酮：将切向流反应器打开，待温度达到设定值后开启隔膜泵1和2，进行第一段反应，第一段反应温度为45℃，反应时间为1h；在间隔1h后，开启隔膜泵3输送硫酸进行第二段反应；第二段反应温度为25℃，反应时间为1h；
S4：后处理：向反应釜3加入质量分数为15％的碳酸钠溶液，将反应液中和至PH＝6.8～7.2，然后将中和液过滤，滤饼用甲醇洗涤两次；滤液先进行常压蒸馏回收甲醇，然后进行减压蒸馏，收集65～70℃馏分，得到4，4-二甲氧基-2-丁酮产品。
结果：经计算4，4-二甲氧基-2-丁酮的收率为70.2％，产品的纯度为98.1％，含量为96.2％。
实施例2：
一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法，其特征在于：操作步骤依序如下：
S1：溶液配制：向甲醇溶液中加入金属钠配制成甲醇钠溶液作为溶液1，甲醇与金属钠的质量比为8:1，配置过程控温在0-10℃；将丙酮和甲酸乙酯的混合作为溶液2，甲酸乙酯与丙酮质量比为1：3；浓硫酸作为原料液3直接进料；甲醇钠与丙酮的摩尔比为1:1.2；浓硫酸的用量与丙酮的用量摩尔比为3:1。
S2：搭建反应器：采用切向流反应器进行合成反应，反应器总体积为5L，使用隔膜泵输送原料液，隔膜泵1、2和3的入口端分别与原料液1、2和3相连接，隔膜泵1和2的出口端与切向流反应器的前部进口端相连接，隔膜泵3的出口端与切向流反应器的中部进口端相连接，根据两段反应时间不同，中部进料端位置可以调节，切向流反应器的出口端与反应釜3相连接；
S3：制备4，4-二甲氧基-2-丁酮：将切向流反应器打开，待温度达到设定值后开启隔膜泵1和2，进行第一段反应，第一段反应温度为45℃，反应时间为1h；在间隔1h后，开启隔膜泵3输送硫酸进行第二段反应；第二段反应温度为25℃，反应时间为1h；
S4：后处理：向反应釜3加入质量分数为15％的碳酸钠溶液，将反应液中和至PH＝6.8～7.2，然后将中和液过滤，滤饼用甲醇洗涤两次；滤液先进行常压蒸馏回收甲醇，然后进行减压蒸馏，收集65～70℃馏分，得到4，4-二甲氧基-2-丁酮产品。
结果：经计算4，4-二甲氧基-2-丁酮的收率为71.2％，产品的纯度为98.5％，含量为97.2％。
实施例3：
一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法，其特征在于：操作步骤依序如下：
S1：溶液配制：向甲醇溶液中加入金属钠配制成甲醇钠溶液作为溶液1，甲醇与金属钠的质量比为7:1，配置过程控温在0-10℃；将丙酮和甲酸乙酯的混合作为溶液2，甲酸乙酯与丙酮质量比为1：4；浓硫酸作为原料液3直接进料；甲醇钠与丙酮的摩尔比为1:1.1；浓硫酸的用量与丙酮的用量摩尔比为4:1。
S2：搭建反应器：采用切向流反应器进行合成反应，反应器总体积为5L，使用隔膜泵输送原料液，隔膜泵1、2和3的入口端分别与原料液1、2和3相连接，隔膜泵1和2的出口端与切向流反应器的前部进口端相连接，隔膜泵3的出口端与切向流反应器的中部进口端相连接，根据两段反应时间不同，中部进料端位置可以调节，切向流反应器的出口端与反应釜3相连接；
S3：制备4，4-二甲氧基-2-丁酮：将切向流反应器打开，待温度达到设定值后开启隔膜泵1和2，进行第一段反应，第一段反应温度为50℃，反应时间为1h；在间隔1h后，开启隔膜泵3输送硫酸进行第二段反应；第二段反应温度为30℃，反应时间为1h；
S4：后处理：向反应釜3加入质量分数为15％的碳酸钠溶液，将反应液中和至PH＝6.8～7.2，然后将中和液过滤，滤饼用甲醇洗涤两次；滤液先进行常压蒸馏回收甲醇，然后进行减压蒸馏，收集65～70℃馏分，得到4，4-二甲氧基-2-丁酮产品。
结果：经计算4，4-二甲氧基-2-丁酮的收率为73.2％，产品的纯度为98.3％，含量为95.2％。

Claims (6)

1.一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法，其特征在于提供了一种合成4,4-二甲氧基-2-丁酮的连续流工艺，操作步骤如下：
S1：配置原料液：向反应釜1中加入一定量甲醇，控温0～10℃，分批加入金属钠，混合均匀后作为原料液1备用；在反应釜2中加入一定量丙酮，然后控温0～25℃加入甲酸乙酯，混合均匀后作为原料液2备用；原料液3为浓硫酸，直接进料；
S2：搭建反应器：采用切向流反应器进行合成反应，反应器总体积为5L，使用隔膜泵输送原料液，隔膜泵1、2和3的入口端分别与原料液1、2和3相连接，隔膜泵1和2的出口端与切向流反应器的前部进口端相连接，隔膜泵3的出口端与切向流反应器的中部进口端相连接，根据两段反应时间不同，中部进料端位置可以调节，切向流反应器的出口端与反应釜3相连接；
S3：制备4，4-二甲氧基-2-丁酮：将切向流反应器打开，待温度达到设定值后开启隔膜泵1和2，进行第一段反应；在间隔第一段反应时间后，开启隔膜泵3输送硫酸进行第二段反应；
S4：后处理：向反应釜3加入一定量碱，将溶液中和至PH＝6.8～7.2，然后将中和液过滤，滤饼用甲醇洗涤两次；滤液先进行常压蒸馏回收甲醇，然后进行减压蒸馏，得到4，4-二甲氧基-2-丁酮产品。
2.根据权利要求1所述的一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中，甲醇与金属钠的质量比为7:1～8:1；甲酸乙酯与丙酮质量比为1：1～5:1；甲醇钠与丙酮的摩尔比为1:1.1～1:1.2；浓硫酸的用量与丙酮的用量摩尔比为3:1～5:1。
3.根据权利要求1所述的一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法，其特征在于：所述步骤S3中，第一段反应温度为40-50℃，反应时间为0.5-2h。
4.根据权利要求1所述的一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法，其特征在于：所述步骤S3中，第二段反应温度为25～35℃，反应时间为0.5-2h。
5.根据权利要求1所述的一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法，其特征在于：所述步骤S4中，中和所用的碱为碳酸钠或碳酸氢钠中的一种或两种，质量分数为10～30％。
6.根据权利要求1所述的一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法，其特征在于：所述步骤S4中，精馏过程的真空度为0.09～0.1Mpa；产品的精馏段温度为65～70℃。
CN202110863429.3A 2021-07-29 2021-07-29 一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法 Pending CN113603575A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110863429.3A CN113603575A (zh) 2021-07-29 2021-07-29 一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110863429.3A CN113603575A (zh) 2021-07-29 2021-07-29 一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113603575A true CN113603575A (zh) 2021-11-05

Family

ID=78305998

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110863429.3A Pending CN113603575A (zh) 2021-07-29 2021-07-29 一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113603575A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113651711A (zh) * 2021-07-28 2021-11-16 南京硕达生物科技有限公司 一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101157654A (zh) * 2007-09-15 2008-04-09 范锦荣 一种2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的制备方法
CN102010311A (zh) * 2010-12-06 2011-04-13 东南大学 4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法
CN102351802A (zh) * 2011-09-02 2012-02-15 山西新天源医药化工有限公司 N-单取代哌嗪-2,3-二酮的合成方法
CN112500276A (zh) * 2020-11-19 2021-03-16 南京硕达生物科技有限公司 一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101157654A (zh) * 2007-09-15 2008-04-09 范锦荣 一种2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的制备方法
CN102010311A (zh) * 2010-12-06 2011-04-13 东南大学 4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法
CN102351802A (zh) * 2011-09-02 2012-02-15 山西新天源医药化工有限公司 N-单取代哌嗪-2,3-二酮的合成方法
CN112500276A (zh) * 2020-11-19 2021-03-16 南京硕达生物科技有限公司 一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113651711A (zh) * 2021-07-28 2021-11-16 南京硕达生物科技有限公司 一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3170806B1 (en) Method for preparing hydroxyethyl (methyl)acrylate
CN107827711B (zh) 一种联产甲基丁炔醇和二甲基己炔二醇的系统及工艺
CN113603575A (zh) 一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法
CN109836334B (zh) 一种连续制备环丙胺的方法
CN102115444B (zh) 一种连续化生产三醋酸甘油酯的工艺及装置
CN103058849B (zh) 一种合成甲基丙烯酸酐的间歇反应精馏工艺
CN109438283B (zh) 一种β-氨基丙腈的合成方法及装置
CN114105735A (zh) 一种格尔伯特醇醚的制备方法及其生产装置
CN101062469A (zh) 一种甲基葡萄糖苷聚醚系列产物的制备方法
CN111672449A (zh) 一种用于合成柠檬酸三乙酯的多级管道反应器及其方法
CN107311867A (zh) 一种柠檬酸酯的制备方法
CN113816835B (zh) 一种联产二甲基癸炔二醇和甲基己炔醇的方法
CN115286532A (zh) 一种连续合成甲基多巴中间体dl-氨基丙腈的方法
CN113527126B (zh) 一种连续流微通道反应器合成3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法
CN214457723U (zh) 一种氨基树脂连续化生产装置
CN114890951A (zh) 一种甘宝素的合成方法
CN110963964B (zh) 吡罗克酮的连续化合成方法
CN111377885B (zh) 一种在连续化生产乙酰磺胺酸钾中的环化和水解的方法
CN104292104B (zh) 一种氟乙酸甲酯的制备方法及设备
CN106431829A (zh) 一种利用微反应装置制备反式1，2‑环己二醇的方法
CN112625034A (zh) 一种长春西汀的制备方法
CN111302937A (zh) 一种制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法
CN111072473A (zh) 一种己二酸二甲酯的制备方法
CN109646977A (zh) 一种反应精馏耦合塔及其在制备甲酸中的应用
CN115043764B (zh) 一种烯草酮中间体的合成方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination