CN113598196A - 一种苏云金杆菌复合生物杀虫剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种苏云金杆菌复合生物杀虫剂及其制备方法，涉及杀虫剂技术领域。本发明苏云金杆菌复合生物杀虫剂是利用经表面修饰的纳米二氧化钛作为紫外吸收剂与苏云金杆菌制备而成，其中表面修饰剂为油酸和多元醇。本发明杀虫剂耐紫外线性能强，在一定紫外光强度下具有较高的杀虫效果，同时本发明杀虫剂起效快，对环境友好，同时对害虫天敌安全。

Description

一种苏云金杆菌复合生物杀虫剂及其制备方法
技术领域
本发明属于生物杀虫剂技术领域，具体涉及一种苏云金杆菌复合生物杀虫剂及其制备方法。
背景技术
苏云金杆菌可产生两大类毒素，即内毒素(伴胞晶体)和外毒素，使害虫停止取食，最后害虫因饥饿和细胞壁破裂、血液败坏和神经中毒而死亡；而外毒素作用缓慢，在蜕皮和变态时作用明显，这两个时期是RNA合成的高峰期，外毒素能抑制依赖于DNA的RNA聚合酶。
苏云金杆菌杀虫剂的起效缓慢且药效稳定性差，同时苏云金杆菌作为杀虫剂的杀虫活性容易受到强光、温度以及雨水的影响。经过大量试验验证，苏云金杆菌最佳的使用温度为24～32℃，不适宜的温度为13～17℃。紫外光对苏云金杆菌芽孢和晶体都有损伤作用，是Bt杀虫剂在田间药效损失的主要原因。
崔云龙等人通过研究UV对Bt晶体的损伤作用认为，UV照射Bt伴孢晶体导致失活的机理主要是长时间的UV照射破坏了伴孢晶体的表面结构和形态，破坏了伴孢蛋白的一级结构和立体结构，使之变性、变脆、难溶于昆虫的胃酸，不能降解为具有杀虫活性的毒素蛋白，从而失去杀虫活力。同时其他研究结果也表明，阳光对Bt晶体的钝化作用与晶体蛋白的酪氨酸残基的受损伤有关。
利用化学杀虫剂与Bt混合使用虽然可以克服Bt杀虫剂杀虫效果差、杀虫速度慢、残效期短等缺点，但化学杀虫剂可能会削弱Bt杀虫剂对天敌的安全，对环境无污染的优势。同时利用化学杀虫剂与Bt混合使用仍旧没有解决紫外线对Bt损伤的问题。
目前解决Bt杀虫剂抗紫外损伤能力主要的方法如下：
1、采用UV辐射技术获得对UV具有抵抗力的Bt突变株，利用具有Bt突变株制成杀虫药剂；
2、向Bt杀虫药剂中添加紫外吸收剂，以减轻对Bt的损伤，例如在中国专利CN201210205009.7中公开了一种苏云金杆菌和白僵菌可湿性粉剂，其是通过加入少量的紫外保护剂用于提高苏云金杆菌和白僵菌可湿性粉剂的耐紫外线能力，提高了药效的稳定性。但是紫外线保护剂与生物菌的相容性较差，对Bt具有一定的抑制作用，进而会影响杀虫效率；
3、利用包埋技术将Bt包埋在壁材中，进而提高杀虫剂的抗紫外能力，例如在专利CN202011354735.6中公开了一种苏云金杆菌悬浮剂及其制备方法，该发明是采用囊壁对囊心中的苏云金杆菌杀虫活性物质进行包覆，使得苏云金杆菌杀虫活性物质不易受到紫外线影响而失活，以实现延长苏云金杆菌悬浮液药效持续期，提高杀虫效果的目的。但是该包覆型Bt杀虫剂会进一步延长药效的起效时间，同时壁材厚度越大，该杀虫剂的抗紫外线能力越强，药效起效时间越长，因此无法达到快速灭杀害虫的功效。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种苏云金杆菌复合生物杀虫剂，该杀虫剂耐紫外线性能强，在一定紫外光照强度下具有较高的杀虫效果，同时本发明杀虫剂起效快，对环境友好，同时对害虫天敌安全。
本发明提供的苏云金杆菌复合生物杀虫剂，包括苏云金杆菌和紫外吸收剂，其中所述紫外吸收剂为经表面修饰的纳米二氧化钛，其中表面修饰剂为油酸和多元醇，所述表面修饰剂中油酸和多元醇的质量比为2～5：1；
所述多元醇为季戊四醇、丙二醇、1.4-丁二醇、新戊二醇中的至少一种。
优选地，本发明所述紫外吸收剂的制备方法包括以下步骤：
S1、将纳米二氧化钛与油酸质量比为1:5～10超声混合，制得混合溶液一；
S2、然后在混合溶液一中加入多元醇，再次进行超声混合，制得混合溶液二；
S3、在混合溶液二中加入偶联剂，所述偶联剂的加入量为纳米二氧化钛质量的0.5～2％，混合均匀后制成混合溶液三；
S4、将混合溶液三在温度为50～70℃保温3～12h，过滤、干燥、粉碎过筛后得到表面修饰的纳米二氧化钛。
进一步优选地，本发明所述纳米二氧化钛的粒径为10～100nm。
进一步优选地，本发明所述偶联剂为硅烷偶联剂，例如KH550、KH570等。
进一步优选地，本发明所述复合生物杀虫剂中还包括增稠剂、植物油、分散剂。其中原料的质量百分数如下：
苏云金杆菌5～20％，紫外吸收剂0.2～2％，增稠剂0.5～5％，分散剂0.5～3％，其余为油液。
更优选地，本发明所述增稠剂为羧甲基纤维素、明胶、瓜尔胶、黄原胶、海藻酸钠中的至少一种。
更优选地，本发明所述分散剂为木质素磺酸钠或十二烷基磺酸钠。所述油液为氢化植物油。
本发明还提供了所述苏云金杆菌复合生物杀虫剂的制备方法，即将原料按比例加入到超声装置中进行超声混合均匀，最后避光封存，即得到苏云金杆菌复合生物杀虫剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过利用表面修饰的纳米二氧化钛作为紫外吸收剂与苏云金杆菌制成复合生物杀虫剂，提高了杀虫剂的抗紫外线能力，提高了生物杀虫剂的稳定性，能够在短时间能快速灭杀害虫，使用安全、环保，对害虫的天敌无影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。以下实施例中原料均为市场采购产品。
实施例1
一种紫外吸收剂的制备方法，步骤如下：
S1、将平均粒径为50nm的纳米二氧化钛与油酸质量比为1:10超声混合，制得混合溶液一；
S2、然后在混合溶液一中加入1.4-丁二醇，再次进行超声混合，制得混合溶液二，混合溶液二中油酸与1.4-丁二醇的质量比为3:1；
S3、在混合溶液二中加入KH570硅烷偶联剂，所述KH570硅烷偶联剂的加入量为纳米二氧化钛质量的1％，混合均匀后制成混合溶液三；
S4、将混合溶液三在温度为55℃保温7h，过滤、干燥、粉碎过筛后得到表面修饰的纳米二氧化钛，即紫外吸收剂。
实施例2
一种紫外吸收剂的制备方法，步骤如下：
S1、将平均粒径为50nm的纳米二氧化钛与油酸质量比为1:10超声混合，制得混合溶液一；
S2、然后在混合溶液一中加入丙二醇，再次进行超声混合，制得混合溶液二，混合溶液二中油酸与丙二醇的质量比为3:1；
S3、在混合溶液二中加入KH570硅烷偶联剂，所述KH570硅烷偶联剂的加入量为纳米二氧化钛质量的1％，混合均匀后制成混合溶液三；
S4、将混合溶液三在温度为55℃保温7h，过滤、干燥、粉碎过筛后得到表面修饰的纳米二氧化钛，即紫外吸收剂。
实施例3
一种紫外吸收剂的制备方法，步骤如下：
S1、将平均粒径为50nm的纳米二氧化钛与油酸质量比为1:10超声混合，制得混合溶液一；
S2、然后在混合溶液一中加入季戊四醇，再次进行超声混合，制得混合溶液二，混合溶液二中油酸与季戊四醇的质量比为3:1；
S3、在混合溶液二中加入KH570硅烷偶联剂，所述KH570硅烷偶联剂的加入量为纳米二氧化钛质量的1％，混合均匀后制成混合溶液三；
S4、将混合溶液三在温度为55℃保温7h，过滤、干燥、粉碎过筛后得到表面修饰的纳米二氧化钛，即紫外吸收剂。
实施例4
一种紫外吸收剂的制备方法，步骤如下：
S1、将平均粒径为50nm的纳米二氧化钛与油酸质量比为1:10超声混合，制得混合溶液一；
S2、然后在混合溶液一中加入新戊二醇，再次进行超声混合，制得混合溶液二，混合溶液二中油酸与新戊二醇的质量比为3:1；
S3、在混合溶液二中加入KH570硅烷偶联剂，所述KH570硅烷偶联剂的加入量为纳米二氧化钛质量的1％，混合均匀后制成混合溶液三；
S4、将混合溶液三在温度为55℃保温7h，过滤、干燥、粉碎过筛后得到表面修饰的纳米二氧化钛，即紫外吸收剂。
实施例5
利用实施例1制备的紫外吸收剂制备苏云金杆菌复合生物杀虫剂，按以下质量百分数称取原料：
苏云金杆菌15％，紫外吸收剂1.0％，海藻酸钠3.5％，木质素磺酸钠1.5％，其余为氢化植物油。
实施例6
采用实施例2制备的紫外吸收剂替换实施例5中的紫外吸收剂，其余组成不变，配制一种苏云金杆菌复合生物杀虫剂。
实施例7
采用实施例3制备的紫外吸收剂替换实施例5中的紫外吸收剂，其余组成不变，配制一种苏云金杆菌复合生物杀虫剂。
实施例8
采用实施例4制备的紫外吸收剂替换实施例5中的紫外吸收剂，其余组成不变，配制一种苏云金杆菌复合生物杀虫剂。
对比例1
一种苏云金杆菌复合生物杀虫剂，按以下质量百分数称取原料：
苏云金杆菌15％，海藻酸钠3.5％，木质素磺酸钠1.5％，其余为氢化植物油。
对比例2
一种苏云金杆菌复合生物杀虫剂，按以下质量百分数称取原料：
苏云金杆菌15％，纳米二氧化钛1.0％，海藻酸钠3.5％，木质素磺酸钠1.5％，其余为氢化植物油。
将滤纸分别浸泡在上述杀虫剂中进行湿润，并将湿润后的滤纸铺在圆形培养皿中，然后将新鲜茶叶浸泡在与浸泡滤纸相同的杀虫剂中10s，取出后平铺在培养皿内，然后用毛笔轻轻移入大小一致的2龄茶毛虫幼虫10只，重复3次，同时增设清水对照。试验过程中需及时对滤纸补充清水以保持滤纸润湿，同时采用紫外灯照射(紫外线强度为5mw/cm2)，紫外灯每天记录存活数量，如表1所示。
表1
12h/只 24h/只 36h/只 48h/只
实施例5 6 3 1 0
实施例6 7 5 3 0
实施例7 7 5 3 0
实施例8 7 5 2 0
对比例1 10 10 8 7
对比例2 10 9 7 5
空白例 10 10 10 9
从表1中可以看出，本发明的杀虫剂在较强的紫外线照射下对害虫仍具有较高的灭杀率，而不加入本发明的紫外吸收剂所制备的杀虫剂，其杀虫效果低，加入未表面修饰的纳米二氧化钛制成的杀虫剂，虽然能够提高一定的杀虫效果，但是仍旧无法达到快速灭杀害虫的目的。
以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例，显然本发明不仅仅限于以上实施例，还可以有其他变形。本领域的技术人员从本发明公开内容直接导出或间接引申的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种苏云金杆菌复合生物杀虫剂，包括苏云金杆菌和紫外吸收剂，其特征在于，所述紫外吸收剂为经表面修饰的纳米二氧化钛，其中表面修饰剂为油酸和多元醇，所述表面修饰剂中油酸和多元醇的质量比为2～5：1；
所述多元醇为季戊四醇、丙二醇、1.4-丁二醇、新戊二醇中的至少一种。
2.根据权利要求1所述苏云金杆菌复合生物杀虫剂，其特征在于，所述紫外吸收剂的制备方法包括以下步骤：
S1、将纳米二氧化钛与油酸质量比为1:5～10超声混合，制得混合溶液一；
S2、然后在混合溶液一中加入多元醇，再次进行超声混合，制得混合溶液二；
S3、在混合溶液二中加入偶联剂，所述偶联剂的加入量为纳米二氧化钛质量的0.5～2％，混合均匀后制成混合溶液三；
S4、将混合溶液三在温度为50～70℃保温3～12h，过滤、干燥、粉碎过筛后得到表面修饰的纳米二氧化钛。
3.根据权利要求2所述苏云金杆菌复合生物杀虫剂，其特征在于，所述纳米二氧化钛的粒径为10～100nm。
4.根据权利要求2所述苏云金杆菌复合生物杀虫剂，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
5.根据权利要求2所述苏云金杆菌复合生物杀虫剂，其特征在于，所述复合生物杀虫剂中还包括增稠剂、植物油、分散剂。
6.根据权利要求5所述苏云金杆菌复合生物杀虫剂，其特征在于，包括以下质量百分数的原料：
苏云金杆菌5～20％，紫外吸收剂0.2～2％，增稠剂0.5～5％，分散剂0.5～3％，其余为油液。
7.根据权利要求6所述苏云金杆菌复合生物杀虫剂，其特征在于，所述增稠剂为羧甲基纤维素、明胶、瓜尔胶、黄原胶、海藻酸钠中的至少一种。
8.根据权利要求6所述苏云金杆菌复合生物杀虫剂，其特征在于，所述分散剂为木质素磺酸钠或十二烷基磺酸钠。
9.根据权利要求6所述苏云金杆菌复合生物杀虫剂，其特征在于，所述油液为氢化植物油。
10.根据权利要求6～9任意一项所述苏云金杆菌复合生物杀虫剂的制备方法，其特征在于，将原料按比例加入到超声装置中进行超声混合均匀，最后避光封存，即得到苏云金杆菌复合生物杀虫剂。
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