CN113594347A - 一种高性能Bi2Te2.7Se0.3-石墨复合热电材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高性能Bi2Te2.7Se0.3‑石墨复合热电材料的制备方法，包括如下步骤：1)液相剪切剥离：将由固相合成的Bi2Te2.7Se0.3粉末和石墨粉末组成的混合物和无水乙醇加入到高速剪切机中，充分混合和粉碎，得到复合粉体分散液；2)将复合粉体分散液脱除液体后的得到干燥粉体；3)将干燥粉体倒入模具中，通过放电等离子烧结后，脱模得到致密陶瓷块体。本发明所采用的方法具有产量高、能耗低、操作简单、设备成本低、设备体积小等优点，适合实验室及工业大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于热电材料的制备技术领域，具体涉及一种高性能Bi2Te2.7Se0.3-石墨复合热电材料的制备方法。
背景技术
随着人类科技的不断发展，人类对能源的需求也日益增长，日益发展的科技与能源需求之间的矛盾不断加大。由于不可再生资源的枯竭和能源使用造成的环境恶化，以及目前的能源利用率也比较低，人类迫切需要一种能够回收利用废热的材料和清洁能源。
热电材料(又称温差电材料)是根据热电效应原理制作的新型材料，这种材料制作的器件能够实现热与电的直接转化，这种器件具有无转动部件、无噪音、无污染、使用寿命长、体积小等优点，在热电冰箱、废热利用等方面具有重要的应用价值。热电材料通过固体中载流子运输实现热能与电能的相互转换，一般使用热电品质因子ZT：ZT＝S2σT/κ，其中S为赛贝克系数，σ为电导率，T为绝对温度，κ为热导率。热电材料中Bi2Te3体系研究相对成熟，是目前在室温下使用最广的热电材料，已经在热电冰箱等方面投入使用。
发明内容
发明目的：本发明公开了一种高性能Bi2Te2.7Se0.3-石墨复合热电材料的制备方法。
本发明旨在于通过以N型Bi2Te2.7Se0.3为研究对象，通过加入石墨，共同进行高速液相剪切与剥离，形成石墨镶嵌在Bi2Te2.7Se0.3晶界的显微结构，控制纳米-微米级Bi2Te2.7Se0.3纳米片的晶体生长，优先或协同调控电学性能和热传导性能，最终实现Bi2Te3基热电材料的“高织构-高结晶度-纳米化”和性能优化，高效、低耗地制备高性能Bi2Te2.7Se0.3陶瓷块体。
技术方案：一种高性能Bi2Te2.7Se0.3-石墨复合热电材料的制备方法，包括如下步骤：
1)液相剪切剥离：
将由固相合成的Bi2Te2.7Se0.3粉末和石墨粉末组成的混合物与无水乙醇加入到高速剪切机中，充分混合和粉碎，得到复合粉体分散液；
2)将复合粉体分散液脱除液体后的得到干燥粉体；
3)将干燥粉体倒入模具中，通过放电等离子烧结后，脱模得到致密陶瓷块体。
进一步的，所述步骤1)中，Bi2Te2.7Se0.3粉末和石墨粉末组成的混合物为10克，无水乙醇的体积为150ml-250ml；
Bi2Te2.7Se0.3粉末和石墨粉末组成的混合物中，石墨粉末的占比为0.05mol％-0.3mol％。
进一步的，所述步骤1)中的高速剪切机的设定转轴转速不低于30000转/分，高速剪切机运行和停转冷却交替循环运转，运行时间不低于1小时。
进一步的，所述步骤1)中，高速剪切机采用运行与暂停冷却的交替循环运转方式，或者高速剪切机在运行时充有惰性气体。
进一步的，所述步骤2)复合粉体脱除液体的方法为真空干燥、抽滤干燥或者离心干燥。
进一步的，所述步骤3)中放电等离子烧结的控制条件为：以100℃/分钟的加热速度升至烧成温度400至500℃，30至50MPa下保温5至10分钟。
进一步的，Bi2Te2.7Se0.3粉末和石墨粉末是经过150目筛的粉末。
进一步的，包括如下步骤：
1)液相剪切剥离：
将由固相合成的Bi2Te2.7Se0.3粉末和石墨粉末组成的混合物10g与200ml的无水乙醇，置于高速剪切机中液相剪切剥离后得到复合粉体分散液；
Bi2Te2.7Se0.3粉末和石墨粉末是经过150目筛的粉末；Bi2Te2.7Se0.3粉末和石墨粉末组成的混合物中，石墨粉末的占比为0.1mol％；控制高速剪切机的转轴转速30000转/分，运行和停转冷却交替循环运转；运行时间6分钟，冷却时间10分钟为一个周期，总运行时间为1个小时；
2)将复合粉体分散液离心干燥后得到干燥粉体；
3)将干燥粉体装入石墨模具以100℃/分钟的加热速度升至烧成温度450℃、50Mpa和保压5min进行放电等离子烧结，得到致密陶瓷块体。
本发明还公开了一种高性能Bi2Te2.7Se0.3-石墨复合热电材料的制备方法制备的致密陶瓷块体。
有益效果：
(1)本发明所采用的方法具有产量高、能耗低、操作简单、设备成本低、设备体积小等优点，适合实验室及工业大规模生产。
(2)剪切剥离操作，可使固相合成的Bi2Te2.7Se0.3粉体及石墨粉体的颗粒尺寸缩小到近纳米级，得到的粉体在较低的温度、压应力、烧结时间的条件下即可得到高取向度致密陶瓷块体，致密陶瓷块体的性能能够得到进一步的提升。
(3)将石墨粉体与Bi2Te2.7Se0.3粉体进行复合，得到致密陶瓷块体的性能能够大幅度提升。致密陶瓷块体具有取向度高、机械性能好、热电性能好等优点。
(4)剪切剥离法相对于传统的超声剥离法,其生产效率高、生产过程稳定。
附图说明
图1为剪切前后Bi2Te2.7Se0.3烧结后的陶瓷块体的SEM形貌对比；
图2为不同石墨比例剪切复合前后得到的陶瓷块体的Power Factor(功率因子)对比；
图3为不同石墨比例剪切复合前后烧陶瓷块体的ZT值对比。
具体实施方式
下面通过附图对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于实施例。
实施例1：
将10g手动研磨过并过150目筛的固相合成的Bi2Te2.7Se0.3与石墨粉体组成的混合物，加入200ml的无水乙醇后，置入破壁机(Westinghouse HS0450)内，以6分钟的运行时间和10分钟的冷却时间为一周期，运行3个小时(有效剪切时间为1小时)；其中石墨粉体的含量为0.1mol％的细石墨粉体(约0.00015g)，
控制高速剪切机的转轴转速30000转/分，运行和停转冷却交替循环运转；运行时间6分钟，冷却时间10分钟为一个周期，总运行时间为1个小时；
后通过离心干燥或者直接干燥的手段得到复合粉体9g左右，并将其装入石墨模具以450℃、50Mpa和保压5min的制度进行放电等离子烧结(SPS)。对所得的致密陶瓷块体进行热电性能测试，在473K下ZT值达到1.267。
实施例2：
将10g手动研磨过并过150目筛的固相合成的Bi2Te2.7Se0.3装入石墨模具以450℃、50Mpa和保压5min的制度进行放电等离子烧结(SPS)。
对所得致密陶瓷块体进行热电性能测试，该例作为不剪切、不加石墨的对比例。
实施例3：
改变石墨的加入量为0mol％、0.05mol％、0.2mol％、0.3mol％，其他操作同实例1，对所得致密陶瓷块体进行热电性能测试。
剪切机由于机械运转温度升高，故采取运行与暂停冷却降低温度的交替循环运转的方式防止Bi2Te2.7Se0.3及石墨在剪切机中被氧化，也可采用惰性气氛保护等措施，以免影响制备的致密陶瓷块体的性能。
将实施例1至实施例3中得到的致密陶瓷块体的性能进行测试，测试结果如图2和图3所示。
实施例3中石墨的加入量为0mol％与实施例3中其他石墨含量及实施例1的测试结果所示，石墨的增加对致密陶瓷块体的性能提升影响较大，且和石墨的加入量有关，随着石墨的加入量致密陶瓷块体的性能先升高后降低，石墨的在加入0.05-0.3mol％时对样品性能有积极作用，致密陶瓷块体的ZT值大于1，加入量在0.1mol％时达到最高，石墨是的加入量为0.1mol％时，致密陶瓷块体的ZT值接近1.3。
石墨是由单层或多层碳原子紧密堆积排列形成，具有良好的电学性能和热力学性能，由于自身稳定的物理化学性质以及优异的性能，而通过对Bi2Te2.7Se0.3与石墨二者进行复合，复合的材料能够表现各自的优异性能，并且克服自身的缺陷，提高材料的性能和适用范围。
图1为剪切前后Bi2Te2.7Se0.3放电等离子烧结得到的致密陶瓷块体的SEM形貌对比，可看出剪切剥离的方法能够大幅减小颗粒的粒径，实施例2与实施例3中石墨的加入量为0mol％的测试结果显示，液相剪切剥离操作可以提高致密陶瓷块体的性能，因此通过减小颗粒的粒径，材料复合的尺寸缩小到纳米级，能够提高致密陶瓷块体的性能。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
Claims (9)
1.一种高性能Bi2Te2.7Se0.3-石墨复合热电材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)液相剪切剥离：
将由固相合成的Bi2Te2.7Se0.3粉末和石墨粉末组成的混合物与无水乙醇加入到高速剪切机中，充分混合和粉碎，得到复合粉体分散液；
2)将复合粉体分散液脱除液体后的得到干燥粉体；
3)将干燥粉体倒入模具中，通过放电等离子烧结后，脱模得到致密陶瓷块体。
2.根据权利要求1所述的一种高性能Bi2Te2.7Se0.3-石墨复合热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，Bi2Te2.7Se0.3粉末和石墨粉末组成的混合物为10克，无水乙醇的体积为150ml-250ml；
Bi2Te2.7Se0.3粉末和石墨粉末组成的混合物中，石墨粉末的占比为0.05mol％-0.3mol％。
3.根据权利要求1所述的一种高性能Bi2Te2.7Se0.3-石墨复合热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的高速剪切机的设定转轴转速不低于30000转/分，运行时间不低于1小时。
4.根据权利要求3所述的一种高性能Bi2Te2.7Se0.3-石墨复合热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，高速剪切机采用运行与暂停冷却的交替循环运转方式，或者高速剪切机在运行时充有惰性气体。
5.根据权利要求1所述的一种高性能Bi2Te2.7Se0.3-石墨复合热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)复合粉体脱除液体的方法为真空干燥、抽滤干燥或者离心干燥。
6.根据权利要求1所述的一种高性能Bi2Te2.7Se0.3-石墨复合热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中放电等离子烧结的控制条件为：以100℃/分钟的加热速度升至烧成温度400至500℃，30至50MPa下保温5至10分钟。
7.根据权利要求1所述的一种高性能Bi2Te2.7Se0.3-石墨复合热电材料的制备方法，其特征在于，固相合成的Bi2Te2.7Se0.3粉末和石墨粉末是经过150目筛的粉末。
8.根据权利要求1所述的一种高性能Bi2Te2.7Se0.3-石墨复合热电材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)液相剪切剥离：
将由固相合成的Bi2Te2.7Se0.3粉末和石墨粉末组成的混合物10g与200ml的无水乙醇，置于高速剪切机中液相剪切剥离后得到复合粉体分散液；
Bi2Te2.7Se0.3粉末和石墨粉末是经过150目筛的粉末；Bi2Te2.7Se0.3粉末和石墨粉末组成的混合物中，石墨粉末的占比为0.1mol％；控制高速剪切机的转轴转速30000转/分，运行和停转冷却交替循环运转；运行时间6分钟，冷却时间10分钟为一个周期，总运行时间为1个小时；
2)将复合粉体分散液离心干燥后得到干燥粉体；
3)将干燥粉体装入石墨模具以100℃/分钟的加热速度升至烧成温度450℃、50Mpa和保压5min进行放电等离子烧结，得到致密陶瓷块体。
9.一种由权利要求8所述的高性能Bi2Te2.7Se0.3-石墨复合热电材料的制备方法制备的致密陶瓷块体。
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