CN113583576A - 一种光伏背板胶黏剂及光伏封装背板 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光伏封装技术领域。本发明公开了一种光伏背板胶黏剂，用于光伏封装背板的制备，所述光伏背板胶黏剂包含光固化组合物、热固化组合物以及富羟基无机填充物；本发明还公开了一种光伏背板胶黏剂的制备方法；本发明还公开了一种光伏封装背板。本发明的光伏背板胶黏剂能够改善生产过程中的固化不均匀情况，避免背板表面出现翘曲变形起皱；能够适应当下光伏组件大组件发展方向，保证大宽幅化的背板具有优异的表面平整性，不发生翘曲变形起皱等质量问题；能够适应高生产效率的要求，保证高效生产下消除背板表面翘曲变形等问题。
Description
技术领域
本发明涉及光伏封装技术领域，尤其是涉及一种光伏背板胶黏剂及光伏封装背板。
背景技术
目前，薄膜复合“三明治”型结构封装背板逐渐成为市场主流。这种复合型结构由薄膜与支撑层经胶黏剂粘合而得到；生产时需要预先在支撑层上涂布胶黏剂，烘烤除掉胶黏剂中的溶剂，之后进行薄膜的热压复合，复合后再进行数天的熟化处理。
在实现本发明过程中，发明人发现现有技术中至少存在如下问题：
胶黏剂主要靠熟化过程中产生较多的交联点，固化后胶黏剂层出现体积收缩；胶黏剂层熟化过程的过大收缩以及胶黏剂层与被粘物间的热膨胀系数差距大容易引起复合产品出现薄膜起皱等瑕疵，进而导致性能异常。胶黏剂层的收缩程度与固化速度、熟化温度以及熟化时间有重要关系。胶黏剂层固化速度越快，熟化温度越高，熟化时间越长，胶黏剂层收缩程度越大。减缓胶黏剂层固化速度，降低熟化温度，是解决胶黏剂层收缩过大的一种解决方案，但是这会对生产效率产生较大的影响，严重降低生产效率，其获得的效果也比较有限。同时，组件逐步向大组件方向发展，封装背板也随之大宽幅化，产品的大宽幅化对于胶黏剂的固化更加不利，胶黏剂层不同区域固化速度存在的巨大差异，更容易引起胶层流动、蠕变、固化收缩不均匀，进而引起薄膜局部翘曲变形起皱现象的发生。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种光伏背板胶黏剂及光伏封装背板，以解决现有背板胶黏剂固化后收缩程度过大、与被粘层之间热膨胀系数差距较大造成的固化收缩不均匀，薄膜起皱平整度较差等问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
根据本发明的一个方面，提供了一种光伏背板胶黏剂，用于光伏封装背板的制备，所述光伏背板胶黏剂包含：3.5～18wt％的光固化组合物，用于在光固化后形成交联网络框架；40～70wt％的热固化组合物，用于在热固化后形成填充在所述交联网络框架中的基质；以及0.1～0.4wt％的富羟基无机填充物，用于将所述基质连接在所述交联网络框架上；所述光伏背板胶黏剂在固化时先进行光固化以生成所述交联网络框架，再进行热固化形成填充基质，并由所述富羟基无机填料将所述填充基质连接在所述交联网络框架上。
进一步地，所述光固化组合物包含光引发剂、活性稀释剂和反应单体/低聚物，所述光引发剂、所述活性稀释剂和所述反应单体/低聚物的重量比为(1～5):(30～60):100。
进一步地，所述光固化组合物中，所述光引发剂包含鎓盐类光引发剂中的至少一种，所述活性稀释剂包含乙烯基醚类或能够降低体系粘度同时参与反应的环氧化合物中的至少一种，所述反应单体/低聚物包含环氧丙烯酸酯类化合物中的至少一种。
进一步地，所述鎓盐类光引发剂包含二芳基碘鎓盐类光引发剂或三芳基硫鎓盐类光引发剂中的至少一种。
进一步地，所述活性稀释剂包含单环氧基活性稀释剂或双环氧基活性稀释剂中的至少一种；所述单环氧基活性稀释剂包含烯丙基缩水甘油醚或苯基缩水甘油醚中的至少一种，所述双环氧基活性稀释剂包含乙二醇双缩水甘油醚、间苯二酚双缩水甘油醚或三丙二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
进一步地，所述热固化组合物包含聚酯多元醇和含异氰酸酯固化剂，所述含异氰酸酯固化剂中异氰酸酯基与所述聚酯多元醇中的羟基的物质的量比为(1.0-1.3)：1。
进一步地，所述热固化组合物中，所述聚酯多元醇包含耐水解的脂肪族聚酯多元醇中的至少一种，所述含异氰酸酯固化剂包含三聚体型脂肪族异氰酸酯类中的至少一种。
进一步地，所述富羟基无机填充物包含气相二氧化硅、高岭石、水镁石、硬水铝石、软水铝石、三水铝石或经过富羟基化表面处理的滑石中的至少一种。。
进一步地，所述光伏背板胶黏剂中还含有，不大于56.4wt％的添加剂；所述添加剂包含紫外吸收剂、抗氧化剂、稀释剂、分散剂中的至少一种。
进一步地，所述紫外吸收剂的添加量不超过3wt％。
进一步地，所述光伏背板胶黏剂还包含消泡剂、催化剂、降粘剂、流平剂、表面活性剂、染料、颜料或填料中的至少一种。
本发明的另一方面还提供了一种光伏背板胶黏剂的制备过程，包括以下步骤：
提供光固化组分、热固化组分、富羟基无机填充物及添加剂，所述光固化组合物组分包括反应单体/低聚物、活性稀释剂和光引发剂，所述热固化组合物组分包括聚酯多元醇和异氰酸酯固化剂；
稀释所述聚酯多元醇，然后混合稀释后的所述聚酯多元醇和所述富羟基无机填充物，制得第一溶液；
混合所述第一溶液、所述异氰酸酯固化剂和所述添加剂，制得第二溶液；
避光条件下，混合所述活性稀释剂和所述反应单体/低聚物，制得第三溶液；
避光条件下，混合所述第二溶液、所述第三溶液和所述光引发剂，得到光伏背板胶黏剂。
本发明的另一方面还提供了一种光伏封装背板，包括：
支撑层，设于所述光伏封装背板的中间；
耐候薄膜，设于所述支撑层的至少一侧，用于赋予所述光伏封装背板以耐候性能；
胶黏层，由光伏背板胶黏剂固化后制得，设于所述耐候薄膜与所述支撑层之间，用于将所述耐候薄膜粘结在所述支撑层上；
所述光伏背板胶黏剂包含，
3.5～18wt％的光固化组合物，用于在光固化后形成交联网络框架；
40～70wt％的热固化组合物，用于在热固化后形成填充在所述交联网络框架中的基质；以及
0.1～0.4wt％的富羟基无机填充物，用于将所述基质连接在所述交联网络框架上；
所述光伏背板胶黏剂在固化时先进行光固化以生成所述交联网络框架，再进行热固化形成填充基质，并由所述富羟基无机填料将所述填充基质连接在所述交联网络框架上。
进一步地，所述耐候薄膜仅设于所述支撑层的一侧，所述支撑层的另一侧设置涂层，所述涂层直接设置在所述支撑层上。
进一步地，所述耐候薄膜设于所述支撑层的两侧，所述耐候薄膜与所述支撑层之间设有由光伏背板胶黏剂固化后制得的胶黏层。
因此，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的光伏背板胶黏剂能够适应通过引入反应催化剂或提高熟化温度等加快固化措施，改善生产过程中易出现的固化不均匀情况，避免复合的耐候薄膜出现翘曲变形起皱，造成不必要的经济损失和性能风险；
(2)本发明提供的光伏背板胶黏剂能够适应当下光伏组件大组件发展方向，保证大宽幅化的背板具有优异的表面平整性，不发生翘曲变形起皱等质量问题；
(3)本发明提供的光伏背板胶黏剂能够适应当下高生产效率的要求，在不降低生产效率的前提下消除背板及表面翘曲变形等问题。
附图说明
图1为实施例2中背板切片剖面图；
图2为实施例2中胶黏剂固化速度曲线；
图3为对比例1中样品一个起皱部位的剖面图；
图4为对比例1中样品另一个起皱部位的表面图。
具体实施方式
为了使本领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明具体实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中，若非特指，所有的设备和原料均可从市场上购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
正如背景技术中所介绍的，现有背板胶黏剂存在固化后收缩程度过大、与被粘层之间热膨胀系数差距较大造成的固化收缩不均匀，被粘层薄膜起皱、平整度较差及无法适应快速固化生产需求等问题。
在本发明的实施过程中，发明人发现上述问题在理论上可以通过以下方法在一定程度上解决：
其一，在胶黏剂中引入无机填料，无机填料的引入能够减轻胶层固化导致的收缩，减少胶黏剂与被粘物之间热膨胀系数的差距，对减轻起皱有帮助；但是填料浓度较大会造成胶液增稠，流平性变差，涂胶难度增大，易导致胶层厚度不均匀等问题；同时，填料过多易导致胶层偏硬、偏脆，造成胶层粘结力下降等问题。
其二，在胶层中制造微观相分离，形成海岛结构，提高胶黏剂的抗冲击韧性；但微观相分离技术主要是通过树脂间不相容或固化剂间的协同作用实现的。对于前者，胶液的润湿性会较为显著下降，使得胶层的粘结强度下降。对于后者，实现的工艺难度较大，技术重现性难以保证，造成产品的批次稳定性不佳。
其三，通过引入同时具备紫外光、热固化两种位点的树脂。但这类树脂合成技术难度大、成本高。由于同一个分子上同时具备两种固化活性点，使得光固化活性点浓度所占比例一般过大，不适用于光伏胶黏剂柔韧特性的要求。
有鉴于此，本发明的申请人提供了一种光伏背板胶黏剂，用于光伏封装背板制备时将包括耐候薄膜与支撑层在内的部件黏合在一起，光伏背板胶黏剂包含：3.5～18wt％的光固化组合物，用于在光固化后形成交联网络框架；40～70wt％的热固化组合物，用于在热固化后形成填充在交联网络框架中的基质；以及0.1～0.4wt％的富羟基无机填充物，用于将基质连接在交联网络框架上；光伏背板胶黏剂在固化时先进行光固化以生成交联网络框架，再进行热固化形成填充在交联网络中的基质，并由富羟基无机填料将填充基质连接在交联网络框架上。
本发明中的胶黏剂至少存在两种固化体系，其一为光固化体系，其二为热固化体系，其在固化时先进行光固化再进行热固化；这两种固化体系并非时现有技术中的某些单一树脂具有至少两种固化活性点的固化体系，而是由至少两种不同树脂体系分别独立完成的固化体系。具体固化过程中，首先是光固化体系在紫外光作用下开环聚合，在胶液中建立均匀的交联网格框架，然后热固化体系在加热作用下形成填充在上述交联网络框架中的基质；由光固化体系建立的均匀的交联网络框架会限制低Tg的聚酯分子链段在熟化过程中的蠕动，减弱链段的缠绕卷曲程度，使得胶层体积收缩减小以及保证交联的均匀度，避免局部交联过于密集，使之能够适应如上文添加催化剂以及提高熟化温度等相关工艺。光固化体系树脂与热固化体系树脂间存在一定的分子排斥性，以先后顺序分别进行固化，两种体系会自发形成微观相分离。微观相分离对于解决复合起皱具有如下优势：其一，对于微观相分离的两者，光固化体系是做为框架，不受热固化过程中作用因素的变化影响，起到支撑的作用，热固化体系起到粘结膜层的作用，不论外界因素如何变化产生何种差异，热固化体系分子链段仅在交联网络框架空间内蠕动，具有相对稳定性；两者相辅相成，构成胶黏剂固化后形成胶黏层的稳定性，避免翘曲变形起皱；其二，通过在胶黏剂制造微观相分离有助于胶黏剂在固化交联过程中内应力的释放，提高粘结的稳定性。此外，为了避免胶黏层熟化过程中出现因相分离产生的极端的裂隙与缺胶现象，在胶液中添加少量富羟基无机填充物，富羟基无机填充物富含羟基，本身可以形成稳定的三维网络结构，同时也容易分别与相分离的光固化体系分支和热固化体系分子极性基团或结构构建氢键作用，起到连接作用，避免胶黏层产生裂隙与缺胶等不良现象。
进一步地，光固化组合物包含光引发剂、活性稀释剂和反应单体/低聚物，光引发剂、活性稀释剂和反应单体/低聚物的重量比为(1～5):(30～60):100。
进一步地，光固化组合物中，光引发剂包含鎓盐类光引发剂中的至少一种，活性稀释剂包含乙烯基醚类或能够降低体系粘度同时参与反应的环氧化合物中的至少一种，反应单体/低聚物包含环氧丙烯酸酯类化合物中的至少一种。
进一步地，鎓盐类光引发剂包含二芳基碘鎓盐类光引发剂或三芳基硫鎓盐类光引发剂中的至少一种。
进一步地，活性稀释剂包含单环氧基活性稀释剂或双环氧基活性稀释剂中的至少一种；单环氧基活性稀释剂包含烯丙基缩水甘油醚或苯基缩水甘油醚中的至少一种，双环氧基活性稀释剂包含乙二醇双缩水甘油醚、间苯二酚双缩水甘油醚或三丙二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
进一步地，活性稀释剂包含单环氧基活性稀释剂和双环氧基活性稀释剂，用于限制光固化的交联密度。
活性稀释剂中，最优的选择是同时包括单环氧基活性稀释剂和双环氧基活性稀释剂，可以更好的控制光固化处理时产生的教练网络框架的交联密度，使得热固化后生成的填充在交联网络框架中的基质具有一定的自由度以保证固化均匀性，同时保证基质具有良好的稳定性。光固化后存在少量未反应完全的活性稀释剂，对于这些未反应活性稀释剂，由于其具有的沸点高分子量适中的特点，再加上均匀分布的富羟基无机填充物的存在，其几乎不会迁移到胶黏层的表面，其不会参与后续的热固化过程，能够避免后续对胶黏层粘结性能产生不良影响的问题。
进一步地，反应单体/低聚物为粘度不大于10000mPa·s的脂肪酸改性环氧丙烯酸酯类化合物。
进一步地，热固化组合物包含聚酯多元醇和含异氰酸酯固化剂，含异氰酸酯固化剂中异氰酸酯基与聚酯多元醇中的羟基的物质的量比为(1.0～1.3)：1。
进一步地，热固化组合物中，聚酯多元醇包含耐水解的脂肪族聚酯多元醇中的至少一种，含异氰酸酯固化剂包含三聚体型脂肪族异氰酸酯类中的至少一种。
进一步地，聚酯多元醇的重均分子量为6000～15000。
进一步地，富羟基无机填充物包含气相二氧化硅、高岭石、水镁石、硬水铝石、软水铝石、三水铝石或经过富羟基化表面处理的滑石中的至少一种。
进一步地，富羟基无机填充物包含亲水型气相二氧化硅。
富羟基无机填充物表面具有丰富的羟基，其具体为自身表面具有丰富羟基的无机物或是经过富羟基化表面处理后的无机物。富羟基无机填充物一来能够连接光固化体系固化后生成的交联网络框架和热固化体系固化后生成的基质，保证两者不会因过分相分离产生极端的裂隙和缺胶现象；二来能够将光固化体系中未反应完全的活性稀释剂束缚在胶黏层内部，起到防止未反应活性稀释剂迁移到胶黏层表面参与热固化过程影响胶黏层粘结性能的问题。
进一步地，光伏背板胶黏剂中还含有，不大于56.4wt％的添加剂；添加剂包含紫外吸收剂、抗氧化剂、稀释剂、分散剂中的至少一种。
进一步地，紫外吸收剂的添加量不超过3wt％。
进一步地，紫外吸收剂包含二苯甲酮类紫外吸收剂、苯并三唑类紫外吸收剂或三嗪类紫外吸收剂中的至少一种。
进一步地，二苯甲酮类紫外吸收剂包含UV-0、UV-9或UV-531中的至少一种。
进一步地，苯并三唑类紫外吸收剂包含UV-P、UVP-327或UV-326中的至少一种。
进一步地，三嗪类紫外吸收剂包含UV-1164、UV-1577、Tinuvin 400或UV-425中的至少一种。
本发明中的胶黏剂需要先进行紫外光固化处理，以及在使用过程中需要接受太阳光照射、遭受紫外线侵袭，上述紫外线的作用都会导致胶黏剂及胶黏层的降解，因此需要添加部分紫外吸收剂以抵抗紫外线的降解作用，但是紫外吸收剂会干扰胶黏剂光固化体系的固化交联，并且鉴于上述过程中紫外线作用量较少，因此仅需要选择性的添加少量紫外吸收剂。
进一步地，抗氧化剂包含起到自由基抑制剂作用的主抗氧剂和起到氢化过氧化物分解剂作用的辅抗氧剂。
进一步地，主抗氧剂包含酚类抗氧剂，辅抗氧剂包含硫代二丙酸酯类抗氧剂。
进一步地，主抗氧剂包含抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂1024或抗氧剂3114中的至少一种。
进一步地，辅抗氧剂包含抗氧剂DLTDP、抗氧剂DTDTP、抗氧剂DMTDP或抗氧剂DSTDP中的至少一种。
光伏组件在正常工作状态下，其温度会比环境温度高出20摄氏度以上，特别对于沙漠戈壁等特殊地区，地面组件的工作温度可以达到70摄氏度以上，屋顶组件甚至可以达到90摄氏度左右，做为封装背板的其中重要组成而言，由胶黏剂固化而成的胶黏层要长期经受如此高温的考验。在这个过程中，热氧老化是背板胶黏剂性能衰减的重要促进因素。在热氧老化初期，有机分子发生分子链断裂，生成活泼的自由基和氢过氧化物。氢过氧化物不稳定，会分解为羟基自由基等；而这些自由基可以进一步引发一系列链式反应，导致有机物结构和性能的变化。在胶黏剂中加入包含酚类抗氧剂的主抗氧剂，起到抑制自由基的作用，加入包含硫代二丙酸酯类抗氧剂的辅抗氧剂，起到分解氢化过氧化物的作用；由此改善背板胶黏剂、胶黏层剂的抗氧化性能，进而提高光伏组件的抗氧化，特别是抗热氧化性能。
进一步地，稀释剂包含酯类化合物、酮类化合物或苯类化合物中的至少一种。
进一步地，酯类化合物包含乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯或丙二醇甲醚醋酸酯中的一种。
进一步地，酮类化合物包含丙酮、丁酮或乙酰丙酮中的至少一种。
进一步地，苯类化合物包含甲苯或二甲苯中的至少一种。
稀释剂用于稀释或溶解热固化体系中的组分。
进一步地，分散剂包含受控自由基型超分散剂中的一种。
进一步地，光伏背板胶黏剂还包含消泡剂、催化剂、降粘剂、流平剂、表面活性剂、染料、颜料或填料中的至少一种。
本发明的另一方面还提供了一种光伏背板胶黏剂的制备过程，包括以下步骤：
提供光固化组分、热固化组分、富羟基无机填充物及添加剂，所述光固化组合物组分包括反应单体/低聚物、活性稀释剂和光引发剂，所述热固化组合物组分包括聚酯多元醇和异氰酸酯固化剂；
稀释所述聚酯多元醇，然后混合稀释后的所述聚酯多元醇和所述富羟基无机填充物，制得第一溶液；
混合所述第一溶液、所述异氰酸酯固化剂和所述添加剂，制得第二溶液；
避光条件下，混合所述活性稀释剂和所述反应单体/低聚物，制得第三溶液；
避光条件下，混合所述第二溶液、所述第三溶液和所述光引发剂，得到光伏背板胶黏剂。
进一步地，光伏背板胶黏剂的制备过程，包括以下步骤：
将聚酯多元醇用稀释剂混合并分散均匀制得树脂溶液A，将富羟基无机填充物加入到树脂溶液A中并分散均匀制得树脂溶液B，然后在树脂溶液B中加入异氰酸酯固化剂及预溶解的添加剂并分散均匀制得胶液A；
避光条件下，用活性稀释剂溶解反应单体/低聚物，制得树脂溶液C；
避光条件下，将树脂溶液C和光引发剂加入到胶液A中并混合均匀得到光伏背板胶黏剂。
进一步地，光伏背板胶黏剂可由以下方法制得：
(1)将稀释剂加入聚酯多元醇中，搅拌均匀后加入分散剂，分散均匀，得到树脂溶液A；
(2)将富羟基无机填充物加入该树脂溶液A中，高速分散，使用磨砂机砂磨处理，镐珠尺寸为0.8～1.0mm，得到树脂溶液B；
(3)在树脂溶液B中依次加入含异氰酸酯固化剂、已预先溶解好的紫外吸收剂、已预先溶解好的抗氧剂、催化剂等添加剂，分散均匀，自然脱泡，得到胶液A；
(4)避光条件下，使用活性稀释剂溶解反应单体/低聚物，制得树脂溶液C；
(5)避光条件下，依次向胶液A中加入树脂溶液C和光引发剂，搅拌均匀后，脱泡，得到光伏背板胶黏剂。
本发明的另一方面还提供了一种光伏封装背板，包括：
支撑层，设于光伏封装背板的中间；
耐候薄膜，设于支撑层的至少一侧，用于赋予光伏封装背板以耐候性能；
胶黏层，由光伏背板胶黏剂固化后制得，设于耐候薄膜与支撑层之间，用于将耐候薄膜粘结在支撑层上；
光伏背板胶黏剂包含，
3.5-18wt％的光固化组合物，用于在光固化后形成交联网络框架；40-70wt％的热固化组合物，用于在热固化后形成填充在交联网络框架中的基质；以及0.1-0.4wt％的富羟基无机填充物，用于将基质连接在交联网络框架上；光伏背板胶黏剂在固化时先进行光固化以生成交联网络框架，再进行热固化形成填充基质，并由富羟基无机填料将填充基质连接在交联网络框架上。
本发明另一方面还提供了一种包含由上述光伏背板胶黏剂固化形成胶黏层的光伏封装背板；此处的光伏背板不仅仅包括常见的由多个功能层经过胶黏剂粘结在一起的光伏背板，也包括其他结构的利用胶黏剂结合的光伏背板，这些结构光伏背板及制备过程中都可以采用本发明中的光伏背板胶黏剂。
进一步地，耐候薄膜仅设于支撑层的一侧，支撑层的另一侧设置涂层，涂层直接设置在支撑层上。
上述光伏封装背板中仅在支撑层的一侧设置耐候薄膜，支撑层和耐候薄膜之间通过光伏背板胶黏剂粘结在一起，支撑层的另一侧设置涂层；类似的结构包括但不限于现有的TPC或KPC或CPO结构。
进一步地，耐候薄膜设于支撑层的两侧，耐候薄膜与支撑层之间设有由光伏背板胶黏剂固化后制得的胶黏层。
上述光伏封装背板中在支撑层的两侧设置耐候薄膜，支撑层和耐候薄膜之间通过光伏背板胶黏剂粘结在一起；类似的结构包括但不限于现有的KPK或KPT或TPK或TPT或KPO或TPO结构。
下面将结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
光伏背板胶黏剂，由如下重量份的原料制成：
聚酯多元醇：PA-3022(上海乘鹰新材料有限公司)100份，
分散剂：EFKA PX 4310(上海羚睿化工有限公司)0.5份，
稀释剂1：乙酸乙酯(常州谷旭化工有限公司)30份，
稀释剂2：二甲苯(常州利尔化工有限公司)50份，
固化剂：TPA-90SB(南通旭化成精细化工有限公司)4.5份，
气相二氧化硅：AEROSIL 200(赢创德固赛)0.30份，
紫外吸收剂：Tinuvin 400(上海厚诚精细化工有限公司)1.8份，
抗氧剂1：1024(联盛科技)1.0份，
抗氧剂2：DMTDP(武汉远成共创科技有限公司)1.0份，
催化剂：T-9(江苏雅克科技)0.03份，
反应单体/低聚物：改性环氧丙烯酸酯GT-3212(江阴格泰化工有限公司)5份，
活性稀释剂1：TPGDA(商品反应单体中自带，占比10％)1.2份，
活性稀释剂2：烯丙基缩水甘油醚(杭州斯隆材料科技有限公司)1.2份，
光引发剂：三芳基硫鎓盐(上海雅吉生物科技有限公司)0.2份。
制备光伏封装背板：将PET膜在线电晕后，达因大于48，使用微凹辊在其一涂面涂布含氟涂料，涂层干膜厚度5μm，经各节烘箱温度依次为70/110/155/180/185/185/185/185/185/185/185/185/150/50(摄氏度)梯度升温与梯度降温的烘道烘烤，烘烤时间220s；
PET膜在线电晕后，达因大于48，涂覆上述制备的胶黏剂，按照干胶上胶量15g/m2控制；避光处理，胶层穿过UVLED隧道式固化机，光源波长365nm，光强10mW/cm2，辐照时间6分钟；经紫外辐照后的胶层，经过各节烘箱温度依次为70/80/90/120/140/140/90/50(摄氏度)梯度升温与梯度降温的烘道烘烤，烘烤140s，在线复合25μm厚度PVF透明氟膜；收卷放入控温70℃的烘烤房内熟化40小时，制得光伏封装背板。
实施例2
光伏背板胶黏剂，由如下重量份的原料制成：
聚酯多元醇：PA-3022(上海乘鹰新材料有限公司)100份，
分散剂：EFKA PX 4310(上海羚睿化工有限公司)0.5份，
稀释剂1：乙酸乙酯(常州谷旭化工有限公司)30份，
稀释剂2：二甲苯(常州利尔化工有限公司)45份，
固化剂：TPA-90SB(南通旭化成精细化工有限公司)4.5份，
高岭石：0.30份，
催化剂：T-9(江苏雅克科技)0.03份，
反应单体/低聚物：改性环氧丙烯酸酯GT-3212(江阴格泰化工有限公司)5份，
活性稀释剂1：TPGDA(商品反应单体中自带，占比10％)1.2份，
活性稀释剂2：烯丙基缩水甘油醚(杭州斯隆材料科技有限公司)1.2份，
光引发剂：三芳基硫鎓盐(上海雅吉生物科技有限公司)0.2份；
制备光伏封装背板：将PET膜在线电晕后，达因大于48，使用微凹辊在其一涂面涂布含氟涂料，涂层干膜厚度5μm，经各节烘箱温度依次为70/110/155/180/185/185/185/185/185/185/185/185/150/50(摄氏度)梯度升温与梯度降温的烘道烘烤，烘烤时间220s；
PET膜在线电晕后，达因大于48，涂覆上述制备的胶黏剂，按照干胶上胶量12g/m2控制。避光处理，胶层穿过UVLED隧道式固化机，光源波长365nm，光强10mW/cm2，辐照时间420s；经紫外辐照后的胶层，经过各节烘箱温度依次为70/80/90/120/140/140/90/50(摄氏度)梯度升温与梯度降温的烘道烘烤，烘烤140s，在线复合18μm厚度PVDF白色氟膜；收卷放入控温70℃的烘烤房内熟化40小时，制得光伏封装背板。
实施例3
光伏背板胶黏剂，由如下重量份的原料制成：
聚酯多元醇：5910A(武汉戴尔惠科技有限公司)100份，
分散剂：EFKA PX 4310(上海羚睿化工有限公司)0.5份，
稀释剂1：乙酸乙酯(常州谷旭化工有限公司)30份，
稀释剂2：二甲苯(常州利尔化工有限公司)40份，
固化剂：N3390(科思创)6.5份，
经过富羟基化表面处理的滑石：0.3份，
紫外吸收剂：UV-326(上海凯茵化工有限公司)1.6份，
抗氧剂1：1024(联盛科技)1.0份，
抗氧剂2：DMTDP(武汉远成共创科技有限公司)1.0份，
催化剂：T-9(江苏雅克科技)0.03份，
反应单体/低聚物：改性双酚A型环氧丙烯酸酯B-151(广东博兴新材料有限公司)15份，
活性稀释剂1：烯丙基缩水甘油醚(杭州斯隆材料科技有限公司)2份，
活性稀释剂2：乙二醇双缩水甘油醚4份，
光引发剂：三芳基硫鎓盐(上海雅吉生物科技有限公司)0.3份；
制备光伏封装背板：将PET膜在线电晕后，达因大于48，使用微凹辊在其一涂面涂布含氟涂料，涂层干膜厚度10μm，经各节烘箱温度依次为70/110/155/180/185/185/185/185/185/185/185/185/150/50(摄氏度)梯度升温与梯度降温的烘道烘烤，烘烤时间255s；
PET膜在线电晕后，达因大于48，涂覆上述制备的胶黏剂，按照干胶上胶量12g/m2控制；避光处理，胶层穿过UVLED隧道式固化机，光源波长365nm，光强15mW/cm2，辐照时间325s；经紫外辐照后的胶层，经过各节烘箱温度依次为70/80/90/120/140/140/90/50(摄氏度)梯度升温与梯度降温的烘道烘烤，烘烤140s，在线复合20μm厚度PVDF黑色氟膜；收卷放入控温75℃的烘烤房内熟化36小时，制得光伏封装背板。
对比例1
以目前行业普遍使用的聚酯多元醇搭配HDI型异氰酸酯固化剂做为复合用胶黏剂。熟化方案为，熟化温度控制为70～75摄氏度，采用如实施例2相同的高温一段式熟化方式，熟化时间为36小时。复合用胶黏剂组成成分如下：
聚酯多元醇：5910A(武汉戴尔惠科技有限公司)100份，
固化剂：TPA-90SB(南通旭化成精细化工有限公司)4.5份，
稀释剂：乙酸乙酯(常州谷旭化工有限公司)30份
熟化结束后复卷。采用高温一段式熟化卷面出现不同程度的如图1-2所示的起皱现象。其中图1是程度较轻起皱，通过起皱部位的剖面图可以明显观察到氟膜卷曲成桶状。图2属于程度较严重，肉眼可见的氟膜起皱现象。这说明常用的聚酯多元醇搭配HDI型异氰酸酯固化剂是不适应一段式高温快速熟化工艺。
对比例2
以市售单一组分紫外光、热固化双重固化胶黏剂做为复合用胶黏剂。复合用氟膜使用实施例2所述18μm厚度PVDF白色氟膜。本对比例使用H600-w(华创材料)。上胶量控制在11～13g/m2。
照射条件：500W高压汞灯，波长365nm，照射时间30s。加热/熟化条件：与实施例2一致，70摄氏度40小时。
对比例3
在对比例1中聚酯多元醇搭配HDI型异氰酸酯固化剂体系的胶黏剂中添加大量无机填料；机填料为如实施例2中的气相二氧化硅，添加比例为3％。其他条件同对比例1。
对比例4
将实施例2中光固化体系和热固化体系比例调整至接近1:1。
光伏背板胶黏剂，由如下重量份的原料制成：
聚酯多元醇：PA-3022(上海乘鹰新材料有限公司)50份，
分散剂：EFKA PX 4310(上海羚睿化工有限公司)0.5份，
稀释剂1：乙酸乙酯(常州谷旭化工有限公司)36.5份，
稀释剂2：二甲苯(常州利尔化工有限公司)45份，
固化剂：TPA-90SB(南通旭化成精细化工有限公司)2.25份，
气相二氧化硅：AEROSIL 200(赢创德固赛)0.30份，
催化剂：T-9(江苏雅克科技)0.03份，
反应单体/低聚物：改性环氧丙烯酸酯GT-3212(江阴格泰化工有限公司)35份，
活性稀释剂1：TPGDA(商品反应单体中自带，占比10％)8.4份，
活性稀释剂2：烯丙基缩水甘油醚(杭州斯隆材料科技有限公司)8.4份，
光引发剂：三芳基硫鎓盐(上海雅吉生物科技有限公司)1.4份；
制备光伏封装背板：将PET膜在线电晕后，达因大于48，使用微凹辊在其一涂面涂布含氟涂料，涂层干膜厚度5μm，经各节烘箱温度依次为70/110/155/180/185/185/185/185/185/185/185/185/150/50(摄氏度)梯度升温与梯度降温的烘道烘烤，烘烤时间220s；
PET膜在线电晕后，达因大于48，涂覆上述制备的胶黏剂，按照干胶上胶量12g/m2控制。避光处理，胶层穿过UVLED隧道式固化机，光源波长365nm，光强10mW/cm2，辐照时间420s；经紫外辐照后的胶层，经过各节烘箱温度依次为70/80/90/120/140/140/90/50(摄氏度)梯度升温与梯度降温的烘道烘烤，烘烤140s，在线复合18μm厚度PVDF白色氟膜；收卷放入控温70℃的烘烤房内熟化40小时，制得光伏封装背板。
性能测试与结果：
针对上述实施例1～3和对比例1～4，开展涂胶施工厚度均匀性、胶黏层固化速度、背板表面平整度、水煮性能等项目的评价。
1.厚度均匀性
胶层的厚度可以通过样品切片的剖面显微影像测试得到。背板成品端面使用切片机削切平整后，通过拍摄切片的剖面微观影像可以较为精准测量出胶层的厚度。如实施例2所测断面区域的显微影像如图1所示，由上到下依次为氟膜、胶层、PET各组成部分。其中框线区域为胶层。为了评价产品胶层厚度的均匀性。我们沿背板TD方向取6个点测量胶层厚度。
2.胶黏层固化速度
由于光固化组合物所占比例较低，且在整个体系中起到的是交联网络框架的作用，核心的粘结效果由热固化组合物实现。因此，胶黏层固化速度主要是跟踪热固化组合物部分的固化速度。胶黏层固化速度可以通过ATR-FTIR全反射红外光谱监控热固化组合物红外光谱的异氰酸根特征峰高与对照峰甲基峰高比值计算而出。以C0记为异氰酸根初始峰高，H0记为甲基初始峰高。C记为反应过程中异氰酸根峰高，H记为反应过程中甲基峰高。C100记为固化完全异氰酸根峰高，H100记为固化完全甲基峰高。固化程度＝100％(C0/H0-C/H)/(C0/H0-C100/H100)。
3.背板表面平整度
样品通过一段式高温熟化处理。温度控制70～75摄氏度。表面平整度主要通过在检品机上在线复卷1500m成品的方式进行评估。复卷过程中目视观察并通过佩戴轻薄白纱手套触摸覆膜面考察抹面有无手感的鼓包、起皱、橘皮、凸点等影响到表面平整度的诸多缺陷。
4.水煮性能
胶黏剂层耐水解性能可以通过水煮性能进行评价。而水煮性能主要通过评价胶层与膜层的粘结性能的衰减进行衡量。
评价胶黏剂层的粘结性能需遵循国标法GB/T 8808-88软质复合塑料材料剥离试验方法。样条满足标准1cm，剥离速度为50mm/min，测试环境温度为20～25摄氏度等测试要求。测试方向分别设置MD和TD。其中MD方向为胶层涂布与收卷方向。TD为垂直与MD的方向，即PET窄宽幅方向。样品需满足GB/T 31034-2014晶体硅太阳电池组件用绝缘背板规定初始层间剥离强度需大于等于4N/cm要求。
标准大气压条件下使用沸水煮24小时评估胶层与氟膜间粘结力的保持性能。测试使用MD方向样条。样条悬挂在100摄氏度沸水中24小时，取出后擦干水迹，放置在20～25摄氏度环境中6小时。样条宽度为10mm，测试层间剥离速度为50mm/min，测试环境温度为20～25摄氏度。性能测试结果如下表1所示。
表1性能测试结果
1.厚度均匀性
如表1中所示，实施例1-3制得的样品具有更好并且稳定的厚度均匀性。实施例1-3中各测试点之间的厚度极差不大于0.5μm，而对比例1-4中个测试点之间的厚度极差差异较大，其中对比例2和对比例4中的样品厚度极差也不大于0.5μm，当对比例1和对比例3中样品的厚度极差均大于1.0μm；可见实施例1-3中制得样品厚度均匀性与对比例2和4中样品的厚度均匀性相仿，并同时远优于对比例1和对比例中样品的厚度均匀性。图1为实施例2中制得样品端面使用切片机削切平整后通过拍摄切片的剖面微观影像，由图1可见，实施例2中样品的厚度维持在9.5μ左右，并且波动幅度不大，具有极好的厚度均匀性。
2.胶黏层固化速度
由表1中所示，实施例1-3制得的样品具有更快的胶黏层固化速度。实施例1-3中制得样品的胶黏层均能在40小时内完成固化，而对比例1和对比例3中制得样品的胶黏层在40小时内无法实现完全固化。图2为实施例2中胶黏层固化速度曲线，由图2可见，实施例2中的胶黏层在前20小时中固化速度较慢，在第20-第40小时区间内固化速度显著提升并且在第40小时左右实现完全固化。
3.背板表面平整度
由表1中所示，实施例1-3制得样品的表面没有鼓包/起皱/橘皮/凸点等缺陷，而对比例1-4制得的样品表面均存在鼓包/起皱/橘皮/凸点等缺陷中的至少一种。其中对比例1制得样品的表面存在起皱缺陷；图3为对比例1中样品的一个起皱部位的破面图，由图3所示，该处起皱程度较轻，通过起皱部位的剖面图可以明显观察到氟膜卷曲成桶状；图4为对比例1中样品的另一个起皱部位的表面图，存在肉眼可见的氟膜起皱现象，属于程度较重的起皱；对比例1中采用现有技术中普遍使用的聚酯多元醇搭配HDI型异氰酸酯固化剂做为复合用胶黏剂，起皱严重，平整度较差。此外，对比例2制得样品的表面存在橘皮和凸点缺陷，对比例3制得样品的表面存在凸点缺点，对比例4制得样品的表面存在轻微橘皮缺陷。
4.水煮性能
由表1中所示，实施例1-3中制得样品，在水煮前层间具有较优并且均匀的剥离强度，剥离强度在4.5N/cm及以上；在经过水煮处理后，其层之间的剥离强度发生了轻微变化，但层间剥离强度仍保持在4.5N/cm左右，实施例2中样品水煮后剥离各层剥离强度差异相对较大，剥离强度差值最大达到了0.4N/cm，但实施例2中样品水煮后的各层比例强度仍保持在4.3N/cm及以上，具有较好的剥离性能。对比例1-4制得样品，在水煮前剥离强度性能较差，最大剥离强度仅为4.3N/cm，剥离强度普遍在4.0N/cm及以下，甚至最低为1.8N/cm，对比例1和对比例2制得样品水煮前各层之间的剥离性能相对较为均匀，而对比3和对比例4制得样品水煮前剥离性能均匀性较差，剥离强度差值最大达到了1.7N/cm。水煮处理后，对比例1-4制得样品的剥离性能均由下降，并且具有较大的下降幅度，完全没有办法满足剥离强度要求。
应当理解的是，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (13)
1.一种光伏背板胶黏剂，用于光伏封装背板的制备，其特征在于，所述光伏背板胶黏剂包含：
3.5～18wt％的光固化组合物，
40～70wt％的热固化组合物，以及
0.1～0.4wt％的富羟基无机填充物。
2.根据权利要求1所述的一种光伏背板胶黏剂，其特征在于：
所述光固化组合物包含光引发剂、活性稀释剂和反应单体/低聚物，所述光引发剂、所述活性稀释剂和所述反应单体/低聚物的重量比为(1～5):(30～60):100。
3.根据权利要求2所述的一种光伏背板胶黏剂，其特征在于：
所述光固化组合物中，所述光引发剂包含鎓盐类光引发剂中的至少一种，所述活性稀释剂包含乙烯基醚类或能够降低体系粘度同时参与反应的环氧化合物中的至少一种，所述反应单体/低聚物包含环氧丙烯酸酯类化合物中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种光伏背板胶黏剂，其特征在于：
所述鎓盐类光引发剂包含二芳基碘鎓盐类光引发剂或三芳基硫鎓盐类光引发剂中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的一种光伏背板胶黏剂，其特征在于：
所述活性稀释剂中包含单环氧基活性稀释剂或双环氧基活性稀释剂中的至少一种；
所述单环氧基活性稀释剂包含烯丙基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚中的至少一种，
所述双环氧基活性稀释剂包含乙二醇双缩水甘油醚、间苯二酚双缩水甘油醚、三丙二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种光伏背板胶黏剂，其特征在于：
所述热固化组合物包含聚酯多元醇和含异氰酸酯固化剂，所述含异氰酸酯固化剂中异氰酸酯基与所述聚酯多元醇中的羟基的物质的量比为(1.0-1.3)：1。
7.根据权利要求6所述的一种光伏背板胶黏剂，其特征在于：
所述热固化组合物中，所述聚酯多元醇包含耐水解的脂肪族聚酯多元醇中的至少一种，所述含异氰酸酯固化剂包含三聚体型脂肪族异氰酸酯类中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种光伏背板胶黏剂，其特征在于：
所述富羟基无机填充物包含气相二氧化硅、高岭石、水镁石、硬水铝石、软水铝石、三水铝石或经过富羟基化表面处理的滑石中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种光伏背板胶黏剂，其特征在于：
所述光伏背板胶黏剂中还含有不大于56.4wt％的添加剂；
所述添加剂包含紫外吸收剂、抗氧化剂、稀释剂、分散剂中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的一种光伏背板胶黏剂，其特征在于：
所述紫外吸收剂的添加量不超过3wt％。
11.一种光伏背板胶黏剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
提供光固化组分、热固化组分、富羟基无机填充物及添加剂，所述光固化组合物组分包括反应单体/低聚物、活性稀释剂和光引发剂，所述热固化组合物组分包括聚酯多元醇和异氰酸酯固化剂；
稀释所述聚酯多元醇，然后混合稀释后的所述聚酯多元醇和所述富羟基无机填充物，制得第一溶液；
混合所述第一溶液、所述异氰酸酯固化剂和所述添加剂，制得第二溶液；
避光条件下，混合所述活性稀释剂和所述反应单体/低聚物，制得第三溶液；
避光条件下，混合所述第二溶液、所述第三溶液和所述光引发剂，得到光伏背板胶黏剂。
12.一种光伏封装背板，其特征在于，包括：
支撑层，设于所述光伏封装背板的中间；
耐候薄膜，设于所述支撑层的至少一侧，用于赋予所述光伏封装背板以耐候性能；
胶黏层，由光伏背板胶黏剂固化后制得，设于所述耐候薄膜与所述支撑层之间，用于将所述耐候薄膜粘结在所述支撑层上；
所述光伏背板胶黏剂，包含：
3.5～18wt％的光固化组合物，40～70wt％的热固化组合物，以及0.1～0.4wt％的富羟基无机填充物。
13.根据权利要求12所述的一种光伏封装背板，其特征在于：
所述耐候薄膜仅设于所述支撑层的一侧，所述支撑层的另一侧设置涂层，所述涂层直接设置在所述支撑层上。
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