CN113582544B - 珍珠釉墨水、珍珠釉陶瓷砖及其制备方法 - Google Patents

珍珠釉墨水、珍珠釉陶瓷砖及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种珍珠釉墨水、珍珠釉陶瓷砖及其制备方法，涉及陶瓷砖技术领域。该珍珠釉墨水主要由特定种类以及用量的珍珠釉料、分散剂和有机溶剂制成，该珍珠釉墨水具有良好的稳定性以及易于控制的触变性，且珍珠釉墨水为油性，可满足后续珍珠釉陶瓷砖制备过程中喷墨打印的需求。本发明还提供了珍珠釉陶瓷砖的制备方法，通过先在坯体表面上依次形成底釉层和印花层，再将上述珍珠釉墨水通过喷墨打印方式在坯体的印花层上形成珍珠釉层，然后在珍珠釉层上形成抛釉层后烧成，半抛，得到珍珠釉陶瓷砖；其中，该珍珠釉陶瓷砖通过油性珍珠釉层与抛釉层的相互融合，并利用两者之间的光泽度差，从而可呈现特殊的多彩光色的珍珠视觉效果。

Description

珍珠釉墨水、珍珠釉陶瓷砖及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷砖术领域，尤其是涉及一种珍珠釉墨水、珍珠釉陶瓷砖及其制备方法。
背景技术
目前，市面上现有的珍珠釉面砖大部分是仿古砖，作为墙砖或地砖的珍珠釉面砖极少。而有些客户认为仿古砖不够透亮，作为地砖效果不好。为满足这部分市场需求，需要开发一种可用于墙砖或地砖的珍珠釉面砖。
在现有的陶瓷生产中，釉面砖要达到珍珠釉面效果可在喷墨印花后进行干粒喷洒，来实现在有光面釉底层体现珍珠效果；或者，将珍珠釉料加水进行湿法球磨，得到珍珠釉水后再通过淋釉器进行喷釉。而目前的方法生产珍珠釉面砖主要存在以下问题：工作繁锁，劳动强度大，对水柜技术要求高，喷洒时容易堵水柜喷枪，生产缺陷多，而且在需要调整珍珠釉效果时不方便，操作成本大；而采用淋釉，淋釉克数会随着外界温度的不同而发生变化，也可能由于釉的触变造成克数变化。另外，淋釉时容易造成釉路、釉屎、釉蛋等问题，从而造成产品降级。
有鉴于此，特提出本发明以解决上述技术问题中的至少一个。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种珍珠釉墨水以解决上述技术问题中的至少一种。
本发明的第二目的在于提供上述珍珠釉墨水的制备方法。
本发明的第三目的在于提供一种珍珠釉陶瓷砖。
本发明的第四目的在于提供上述珍珠釉陶瓷砖的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种珍珠釉墨水，主要由珍珠釉料、有机溶剂和分散剂制成；
所述珍珠釉料包括以下重量份数的组分：
SiO2 56～60份，Al2O3 11～13份，K2O 1.5～3.5份，Na2O 1.5～3.0份，TiO2 0.01～0.05份，ZrO2 0.05～0.6份，Fe2O3 0.20～0.50份，MgO 1.0～3.0份，CaO 8.0～11.0份，BaO0.2～1.5份，SrO 0.80～3.0份，ZnO 4～8份和稀有金属8～20份，其中，所述稀有金属包括铈、锶、铬和钕；
所述有机溶剂包括正丁醇和/或丙二醇甲醚；
所述分散剂包括三聚磷酸钠和/或磷酸钠。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础上，所述珍珠釉料、分散剂和有机溶剂的质量比为(25～40)：(30～45)：(30～45)。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础上，所述稀有金属中铈、锶、铬和钕的质量比为(2～5)：(2～5)：(2～5)：(2～5)；
优选的，所述珍珠釉料的粒径范围为100-500nm。
本发明还提供了上述珍珠釉墨水的制备方法，包括以下步骤：
将珍珠釉料、有机溶剂和分散剂混合，得到珍珠釉墨水。
本发明还提供了一种珍珠釉陶瓷砖的制备方法，采用上述珍珠釉墨水作为珍珠釉陶瓷砖原料中的至少一种，包括以下步骤：
(a)在坯体表面上依次形成底釉层和印花层；
(b)将所述珍珠釉墨水通过智能喷墨打印方式在所述坯体的印花层上形成珍珠釉层；
(c)在所述坯体的珍珠釉层上形成抛釉层，得到施釉坯体；
(d)将施釉坯体进行烧成，半抛，得到珍珠釉陶瓷砖。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础上，步骤(b)中，采用喷墨打印机喷印珍珠釉墨水以在所述坯体的印花层上形成珍珠釉层；
优选的，通过控制珍珠釉墨水的喷印位置和/或喷印量以调整珍珠釉墨水在所述印花层上的分布。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础上，步骤(a)中，用于形成底釉层的底釉包括以下重量份数的组分：
SiO2 55～70份，Al2O3 20.3～40份，Fe2O3 0.1～0.2份，TiO2 0.01～0.15份，ZrO20.05～0.15份，CaO 1.5～2.0份，MgO 1.3～1.6份，K2O 1.3～1.7份，Na2O 2.8～3.2份，ZnO0.4～076份，P2O5 0.1～0.2份；
优选的，所述底釉的釉比重为1.9～2.0g/cm3，流速为35～40秒，施釉量为400～800g/m2；
优选的，所述印花层的印花方式包括喷墨印花、辊筒印花或丝网印花中的任意一种或至少两种的组合。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础上，步骤(c)中，用于形成抛釉层的抛釉包括以下重量份数的组分：
SiO2 45～55份，Al2O3 2～8份，K2O 2.0～3.5份，Na2O 2.0～3.0份，TiO2 0.05～0.11份，ZrO2 0.01～0.10份，Fe2O3 0.20～0.25份，P2O5 0.10～0.15份，MgO 3.5～6份，CaO5.3～7.0份，BaO 7.5～8.5份，SrO 0.30～0.50份和ZnO 5.5～15份。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础上，步骤(d)中，所述烧成的温度为1150-1165℃，烧成的时间为60-90min；
优选的，施釉坯体经烧成后的光泽度为28°～35°。
优选的，所述半抛采用弹性光刷模块；
优选的，抛光目数为400-800目。
本发明还提供了一种珍珠釉陶瓷砖，采用上述珍珠釉陶瓷砖的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明提供了一种珍珠釉墨水，主要由珍珠釉料、分散剂和有机溶剂制成，其中，特定种类以及用量的珍珠釉料与有机溶剂和分散剂相互配合，可使得该珍珠釉墨水具有良好的稳定性以及易于控制的触变性。同时，该珍珠釉墨水为油性，可满足后续珍珠釉陶瓷砖制备过程中喷墨打印的需求。另外，该珍珠釉墨水可使得采用其制备的珍珠釉陶瓷砖呈现多彩光色，具有特殊的珍珠视觉效果。
(2)本发明还提供了上述珍珠釉墨水的制备方法，该制备方法操作简便，工艺稳定，适合工业化规模生产。
(3)本发明提供了一种珍珠釉陶瓷砖的制备方法，通过先在坯体表面依次形成底釉层和印花层，再将上述珍珠釉墨水通过喷墨打印方式在坯体的印花层上形成珍珠釉层，然后在珍珠釉层上形成抛釉层后烧成，半抛，得到珍珠釉陶瓷砖；其中，采用特定种类且油性的珍珠釉墨水并通过喷墨打印方式形成珍珠釉层，可实现油性珍珠釉层与抛釉层的相互融合，并利用两者之间所存在的光泽度差，从而呈现特殊的珍珠视觉效果；而且，采用喷墨打印方式，可较便捷的调控珍珠釉陶瓷砖的珍珠纹理效果，满足不同客户需求。
另外，该制备方法工艺稳定，操作安全便捷，劳动强度低，可有效节约人力、物力成本，有利于生产效益的提升。
(4)本发明提供了一种珍珠釉陶瓷砖，采用上述珍珠釉陶瓷砖的制备方法制得。鉴于上述制备方法所具有的优势，使得该珍珠釉陶瓷砖可呈现特殊的珍珠视觉效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种实施方式下的珍珠釉陶瓷砖的结构简图；
图2为本发明实施例8提供的珍珠釉陶瓷砖沿75度视角的视觉效果图；
图3为本发明实施例9提供的珍珠釉陶瓷砖沿30度视角的视觉效果图；
图4为本发明实施例10提供的珍珠釉陶瓷砖沿60度视角的视觉效果图；
图5为本发明实施例11提供的珍珠釉陶瓷砖沿45度视角的视觉效果图；
图6为本发明对比例3提供的珍珠釉陶瓷砖沿80度视角的视觉效果图；
图7为本发明对比例4提供的珍珠釉陶瓷砖沿80度视角的视觉效果图。
图标：1-坯体；2-底釉层；3-印花层；4-珍珠釉层；5-抛釉层。
具体实施方式
下面将结合实施方式和实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施方式和实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
根据本发明的第一个方面，提供了一种珍珠釉墨水，主要由珍珠釉料、有机溶剂和分散剂制成；
珍珠釉料包括以下重量份数的组分：
SiO2 56～60份，Al2O3 11～13份，K2O 1.5～3.5份，Na2O 1.5～3.0份，TiO2 0.01～0.05份，ZrO2 0.05～0.6份，Fe2O3 0.20～0.50份，MgO 1.0～3.0份，CaO 8.0～11.0份，BaO0.2～1.5份，SrO 0.80～3.0份，ZnO 4～8份和稀有金属8～20份，其中，稀有金属包括铈、锶、铬和钕；
分散剂包括三聚磷酸钠和/或磷酸钠；
有机溶剂包括正丁醇和/或丙二醇甲醚。
珍珠釉料主要由特定种类以及用量的金属氧化物、非金属氧化物以及稀有金属组成。通过金属氧化物、非金属氧化物以及稀有金属的配合，可使得该珍珠釉料在高温煅烧下发生氧化还原反应，从而形成所需要的多彩光色的视觉效果。
该珍珠釉料中，SiO2典型但非限制性的重量份数为56份、57份、58份、59份或60份；Al2O3典型但非限制性的重量份数为11份、12份或13份；K2O典型但非限制性的重量份数为1.5份、1.8份、2.0份、2.2份、2.5份、2.8份、3.0份、3.2份或3.5份；Na2O典型但非限制性的重量份数为1.5份、1.8份、2.0份、2.2份、2.5份、2.8份或3.0份；TiO2典型但非限制性的重量份数为0.01份、0.02份、0.03份、0.04份或0.05份；ZrO2典型但非限制性的重量份数为0.05份、0.1份、0.2份、0.4份、0.5份或0.6份。Fe2O3典型但非限制性的重量份数为0.20份、0.30份、0.40份或0.50份。MgO典型但非限制性的重量份数为1.0份、1.2份、1.5份、1.8份、2.0份、2.2份、2.5份、2.8份或3.0份；CaO典型但非限制性的重量份数为8.0份、9.0份、10.0份或11.0份；BaO典型但非限制性的重量份数为0.2份、0.4份、0.5份、0.6份、0.8份、1.0份、1.2份或1.5份；SrO典型但非限制性的重量份数为0.8份、1.0份、1.2份、1.5份、1.8份、2.0份、2.2份、2.5份、2.8份或3.0份；ZnO典型但非限制性的重量份数为4份、5份、6份、7份或8份；稀有金属典型但非限制性的重量份数为8份、10份、12份、14份、15份、16份、18份或20份。
分散剂包括三聚磷酸钠和/或磷酸钠，是指分散剂可以只包括三聚磷酸钠，也可以只包括磷酸钠，或者同时包括三聚磷酸钠和磷酸钠。
有机溶剂包括正丁醇和/或丙二醇甲醚，是指有机溶剂可以只包括正丁醇，也可以只包括丙二醇甲醚，或者同时包括正丁醇和丙二醇甲醚。
特定种类的分散剂和有机溶剂的选择，可以使得珍珠釉料在该珍珠釉墨水具有良好的分散性，从而提高珍珠釉墨水的稳定性。
本发明提供的珍珠釉墨水主要由珍珠釉料、分散剂和有机溶剂制成，其中，特定种类以及用量的珍珠釉料与有机溶剂和分散剂相互配合，可使得该珍珠釉墨水具有良好的稳定性以及易于控制的触变性。同时，该珍珠釉墨水为油性，可满足后续珍珠釉陶瓷砖制备过程中喷墨打印的需求。另外，该珍珠釉墨水可使得采用其制备的珍珠釉陶瓷砖呈现多彩光色，具有特殊的珍珠视觉效果。
本发明中的“包括”、“主要由……制成”意指其除所述组分外，可以包括其它组分，这些组分赋予所述珍珠釉墨水不同的特性。除此之外，本发明所述的“包括”、“主要由……制成”还可以替换为封闭式的“为”或“由……制成”。
作为本发明的一种可选实施方式，珍珠釉料、分散剂和有机溶剂的质量比为(25～40)：(30～45)：(30～45)。
珍珠釉料、分散剂和有机溶剂典型但非限制性的质量比为20：10：80、20：10：82、20：10：85、25：10：80、30：10：82、35：10：85、20：12：80、20：12：82、20：12：85、25：15：80、30：15：82、35：15：85、20：15：85、25：15：85、30：15：85、33：15：85或38：15：85。
通过对珍珠釉料、分散剂和有机溶剂质量比的进一步限定，使得各原料之间达到较佳的配比，从而使得珍珠釉墨水不会沉积，进而保证其性能稳定。
在珍珠釉料中，铈、锶、铬和钕的配比优选限定的一定的数值范围内。作为本发明的一种可选实施方式，稀有金属中铈、锶、铬和钕的质量比为(2～5)：(2～5)：(2～5)：(2～5)；
铈、锶、铬和钕典型但非限制性的质量比为2：2：2：3、2：2：2：4、2：2：2：5、2：2：3：2、2：2：4：2、2：2：5：2、2：3：2：2、2：4：2：2、2：5：2：2、3：2：2：2、4：2：2：2、5：2：2：2、2：3：3：3、2：4：3：5、2：5：4：5、3：5：4：5、4：5：4：5或5：5：4：5。
作为本发明的一种可选实施方式，珍珠釉料的粒径范围为100-500nm。珍珠釉料典型但非限制性的粒径为100nm、150nm、200nm、250nm、300nm、350nm、400nm、450nm或500nm。
通过对珍珠釉料的粒径的进一步限定，使得该珍珠釉墨水满足后续喷墨打印的需求。
根据本发明的第二个方面，还提供了上述珍珠釉墨水的制备方法，包括以下步骤：
将珍珠釉料、有机溶剂和分散剂混合，得到珍珠釉墨水。
该制备方法操作简便，工艺稳定，适合工业化规模生产。
根据本发明的第三个方面，还提供了一种珍珠釉陶瓷砖的制备方法，采用上述珍珠釉墨水作为至少部分原料，包括以下步骤：
(a)在坯体表面上依次形成底釉层和印花层；
(b)将上述珍珠釉墨水通过喷墨打印方式在坯体的印花层上形成珍珠釉层；
(c)在坯体的珍珠釉层上形成抛釉层，得到施釉坯体；
(d)将施釉坯体进行烧成，半抛，得到珍珠釉陶瓷砖。
在本发明中，坯体表面上依次形成底釉层和印花层，是指在坯体表面先形成底釉层，然后在坯体的底釉层上形成印花层。对于底釉层和印花层所采用的形成方式不作具体限定。
与传统采用淋釉或者水柜喷枪喷射的方式不同，本发明将上述特定珍珠釉墨水采用喷墨打印的方式形成珍珠釉层。珍珠釉墨水通过喷墨打印的方式喷于形成印花层的陶瓷砖上，其在陶瓷砖的形状可以是颗粒状均匀的覆在陶瓷砖面上，也可以是在陶瓷砖的局部，即珍珠釉层的分布方式不作具体限定。喷墨打印采用喷墨打印机即可完成。喷墨打印机市售可得，具体类型或者型号不作具体限定。
在形成珍珠釉层后，再在珍珠釉层上形成抛釉层，抛釉层有利于珍珠釉层的发色效果明显，也会使得珍珠釉陶瓷砖表面光滑细腻，也可以让整个珍珠釉陶瓷砖的颜色发色更正。
将施釉坯体烧成后再进行半抛，半抛有利于亮光与哑光处相结合，凸显哑光，并且半抛后更容易直观查看珍珠釉层的发色效果。
本发明提供的珍珠釉陶瓷砖的制备方法，通过先在坯体表面依次形成底釉层和印花层，再采用珍珠釉墨水通过喷墨打印方式在坯体的印花层上形成珍珠釉层，然后在珍珠釉层上形成抛釉层后烧成，半抛，得到珍珠釉陶瓷砖；其中，采用特定种类且油性的珍珠釉墨水并通过喷墨打印方式形成珍珠釉层，可实现油性珍珠釉层与抛釉层的相互融合，并利用两者之间所存在的光泽度差，从而呈现特殊的珍珠视觉效果；而且，采用喷墨打印方式，可较便捷的调控珍珠釉陶瓷砖的珍珠纹理效果，满足不同客户需求。
另外，该制备方法工艺稳定，操作安全便捷，劳动强度低，可有效节约人力、物力成本，有利于生产效益的提升。
通过上述制备方法制得的珍珠釉陶瓷砖具体结构如图1所示，包括坯体1，在坯体1上依次设置底釉层2、印花层3、珍珠釉层4和抛釉层5。
作为本发明的一种可选实施方式，步骤(a)中，坯体的制作方法包括以下步骤：
将陶瓷原料制成釉浆，釉浆经喷雾干燥制成粉料，粉料再经压制成生坯后素烧，得到坯体。
形成底釉层的方式有很多，包括但不限于淋釉、喷枪喷釉或数码喷釉。作为本发明的一种可选实施方式，采用淋釉方式形成底釉层。
用于形成底釉层的底釉组成不作具体限定，可选用本领域常用的底釉。但底釉的组成对于由珍珠釉墨水形成的珍珠釉层的发色也有一定的影响，故作为本发明的一种可选实施方式，步骤(a)中，用于形成底釉层的底釉包括以下重量份数的组分：
SiO2 55～70份，Al2O3 20.3～40份，Fe2O3 0.1～0.2份，TiO2 0.01～0.15份，ZrO20.05～0.15份，CaO 1.5～2.0份，MgO 1.3～1.6份，K2O 1.3～1.7份，Na2O 2.8～3.2份，ZnO0.4～0.76份和P2O5 0.1～0.2份。
该底釉中，SiO2典型但非限制性的重量份数为55份、58份、59份、60份、62份、64份、65份、66份、68份或70份；Al2O3典型但非限制性的重量份数为20.3份、25份、30份、32份、35份、38份或40份；Fe2O3典型但非限制性的重量份数为0.10份、0.15份、0.18份或0.20份；TiO2典型但非限制性的重量份数为0.01份、0.05份、0.08份、0.10份或0.15份；ZrO2典型但非限制性的重量份数为0.05份、0.08份、010份或0.15份；CaO典型但非限制性的重量份数为1.5份、1.6份、1.8份或2.0份；MgO典型但非限制性的重量份数为1.3份、1.4份、1.5份或1.6份；K2O典型但非限制性的重量份数为1.3份、1.4份、1.5份或1.7份；Na2O典型但非限制性的重量份数为2.8份、2.9份、3.0份、3.1份或3.2份；ZnO典型但非限制性的重量份数为0.4份、0.5份、0.6份、0.7份或0.76份；P2O5典型但非限制性的重量份数为0.10份、0.15份、0.18份或0.20份。
作为本发明的一种可选实施方式，底釉的釉比重为1.9～2.0g/cm3，流速为35～40秒，施釉量为400～800g/m2。
底釉的釉比重典型但非限制性的为1.90g/cm3、1.95g/cm3、1.98g/cm3或2.0g/cm3；流速典型但非限制性的为35秒、38秒或40秒；施釉量典型但非限制性的为400g/m2、500g/m2、600g/m2、700g/m2或800g/m2。
通过对底釉组成以及施釉过程中参数的限定，使得底釉要具有一定白度，同时控制一定的比重、流速有利于生产的稳定，不易出现釉路或釉蛋的缺陷。
底釉层形成之后，形成印花层。印花层可赋予珍珠釉陶瓷砖印花图案。
用于形成印花层的方式不作具体限定。作为本发明的一种可选实施方式，印花层的印花方式包括喷墨印花、辊筒印花或丝网印花中的任意一种或至少两种的组合。
印花层形成之后，需要在印花层上形成珍珠釉层。作为本发明的一种可选实施方式，步骤(b)中，采用喷墨打印机喷印珍珠釉墨水以在坯体的印花层上形成珍珠釉层。
作为本发明的一种可选实施方式，通过控制珍珠釉墨水的喷印位置和/或喷印量以调整珍珠釉墨水在印花层上的分布。
此处的“和/或”是指可以只通过控制珍珠釉墨水的喷印位置来调整珍珠釉墨水在印花层上的分布，也可以只通过控制珍珠釉墨水的喷印量来调整珍珠釉墨水在印花层上的分布，或者同时控制喷印位置和喷印量来调整珍珠釉墨水在印花层上的分布。
而珍珠釉墨水的喷印量是需要通过计算机调整图案灰度，图案灰度输入喷墨打印机打印，灰度的明暗度决定喷印量的多少，图案灰度可以是几何纹理也可是花纹图案，不同的图案灰度经喷墨机打印在陶瓷砖面上的图案不同，所形成的陶瓷砖的珍珠效果不同。也就是，通过调整图案灰度来调整珍珠釉墨水的喷印量，从而调整珍珠釉墨水在陶瓷砖面的分布形状。
珍珠釉墨水的喷印位置可以通过Photoshop软件进行修改，同设计一样的调法，选择需要喷印的位置进行勾画。
需要说明的是，珍珠釉墨水可采用多功能喷墨打印机打印，喷墨打印的墨水文件格式可以是RGB，也可以是TIFF格式转换的PRT格式打印。需要注意的是，珍珠釉墨水不可以与其它墨水在同一台喷墨打印机共同打印。
喷墨打印机喷印前可以做图案处理，例如，想要展现一个拱形彩虹的效果，那就在Photoshop软件上描绘出一个拱形彩虹图案，然后进行文件转化打印，任何图案、图形都可以。
珍珠釉层形成之后需要形成抛釉层。用于形成抛釉层的具体方式不作限定，包括但不限于钟罩淋釉、喷枪喷釉和数码喷釉。作为本发明的一种可选实施方式，采用淋釉方式形成抛釉层。
用于形成抛釉层的抛釉组成不作具体限定，可选用本领域常用的抛釉。但抛釉的组成对于珍珠釉层的发色也有一定的影响，故作为本发明的一种可选实施方式，用于形成抛釉层的抛釉包括以下重量份数的组分：
SiO2 45～55份，Al2O3 2～8份，K2O 2.0～3.5份，Na2O 2.0～3.0份，TiO2 0.05～0.11份，ZrO2 0.01～0.10份，Fe2O3 0.20～0.25份，P2O5 0.10～0.15份，MgO 3.5～6份，CaO5.3～7.0份，BaO 7.5～8.5份，SrO 0.30～0.50份和ZnO 5.5～15份。
该抛釉中，SiO2典型但非限制性的重量份数为45份、48份、59份、50份、52份、54份或55份；Al2O3典型但非限制性的重量份数为2份、3份、4份、5份、6份、7份或8份；K2O典型但非限制性的重量份数为2.0份、2.2份、2.5份、2.7份、3.0份、3.2份或3.5份；Na2O典型但非限制性的重量份数为2.0份、2.2份、2.5份、2.7份或3.0份；TiO2典型但非限制性的重量份数为0.05份、0.06份、0.08份、0.10份或0.11份；ZrO2典型但非限制性的重量份数为0.01份、0.02份、0.04份、0.05份、0.06份、0.08份或0.10份；Fe2O3典型但非限制性的重量份数为0.20份、0.22份、0.24份或0.25份；P2O5典型但非限制性的重量份数为0.10份、0.12份、0.14份或0.15份；MgO典型但非限制性的重量份数为3.5份、4.0份、4.5份、4.8份、5.0份、5.5份、5.8份或6.0份；CaO典型但非限制性的重量份数为5.3份、5.5份、5.8份、6.0份、6.3份、6.5份、6.8份或7.0份；BaO典型但非限制性的重量份数为7.5份、7.8份、8.0份、8.2份、8.4份或8.5份；SrO典型但非限制性的重量份数为0.3份、0.35份、0.4份、0.45份或0.5份；ZnO典型但非限制性的重量份数为5.5份、6.0份、6.5份、7.0份、7.5份、8.0份、8.5份、9.0份、10.0份、12.0份、13.0份、14.0份或15.0份。
需要说明的是，此抛釉为低温。
坯体依次形成上述底釉层、印花层、珍珠釉层和抛釉层之后，得到施釉坯体，然后对施釉坯体进行烧成。
作为本发明的一种可选实施方式，步骤(d)中，烧成的温度为1150-1165℃，烧成的时间为60-90min。典型但非限制性的烧成温度为1150℃、1152℃、1154℃、1155℃、1156℃、1158℃、1160℃、1162℃、1164℃或1165℃。典型但非限制性的烧成的时间为60min、65min、70min、75min、80min、85min或90min。
烧成温度以及烧成时间直接影响珍珠釉陶瓷砖的多色效果。若烧成温度过高，容易导致陶瓷砖过脆，使珍珠釉层中稀有金属的发色过量而覆盖其他颜色；若烧成温度过低，容易导致陶瓷砖烧不熟，易反变，还原效果不佳，珍珠釉层中稀有金属的发色不明显。若烧成时间过长，容易导致氧化还原反应过长，得不到多彩光色效果；若烧成时间过短，容易导致氧化不够，长时间处于还原状态，同样也得不到多彩光色效果，故最好控制烧成的温度以及时间在特定的范围内。
作为本发明的一种可选实施方式，施釉坯体经烧成后的光泽度为28°～35°。典型但非限制性的光泽度为28°、29°、30°、31°、32°、33°、34°或35°。
作为本发明的一种可选实施方式，半抛采用弹性光刷模块。
作为本发明的一种可选实施方式，抛光目数为400-800目。典型但非限制性的抛光目数为400目、600目或800目。
作为本发明的一种可选实施方式，施釉坯体经烧成、半抛后的光泽度为35°～45°。
半抛后的光泽，可以珍珠釉陶瓷砖放在地面上，远离1米外，斜视30-70度角看，会见七彩的光芒，此时所呈现的就是珍珠釉效果。
作为本发明的一种优选实施方式，珍珠釉陶瓷砖的制备方法包括以下步骤：
将陶瓷原料配料球磨后，进行喷雾、造粒后压制成形，干燥或素烧制成坯体；
坯体经淋底釉形成底釉层，然后在底釉层形成印花层，进入喷墨打印机待打印；
运用计算机Photoshop软件绘制满面均匀或其它局部图案纹理，经转换成适合喷墨机打印的格式保存，保存好的图案传输到喷墨打印机，喷墨打印机依照所绘制的图案纹理将珍珠墨水喷印到形成印花层的坯体上，从而形成珍珠釉层；
然后经皮带传输入窑炉进行烧制、半抛，得到珍珠釉陶瓷砖。
为了更好的说明喷墨图案纹理的制作，以Photoshop cs6为例进行说明。
(a)点击文件菜单中的新建按钮，打开新建对话框，在新建对话框中输入名称，准备打印的宽度与高度；分辨率选项中填入合适的分辨率，目前的喷墨机合适的分辨率主要360像素/英寸与400像素/英寸两种；颜色模式RGB，8位通道，背景内容为白色；点击确定按钮新建一幅RGB图案。
(b)在新建的RGB图案的通道调板中选择新建专色通道选项，会弹出新建专色通道对话框，在对话框中输入合适的名称，如为专色1，颜色项调整为黑色(易于观察)，密度项为0。
(c)单击专色1通道让其为工作状态，这里可以运用Photoshop cs6所带的工具来绘制各种图案。这里以纯平面灰度为例说明，单击编辑菜单项打开下拉菜单，选中填充(L)选项，打开填充对话框，在填充对话框中，使用黑色，模式为正常，不透明度为100％，点击确定，专色通道被填充为均匀的黑色。
(d)删除原RGB图案保留专色1通道，单击图像菜单项，移动鼠标到调整选项会显示下一级调整菜单，选择曲线选项，打开曲线调板对话框，在显示数量项中点颜料/油墨项，移动鼠标到曲线的右上角顶点，按住鼠标左键向下拖动可以减专色1通道的灰度量，按住鼠标左键向左拖动可以增加专色1通道的灰度量，增加与减少都只能在0～100的范围内调整。
(e)所制得专色1通道是喷墨打印图案的基础，其灰度的大小决定了喷墨打印机喷印量的大小，灰度的形状与肌理决定了喷墨打印机所喷珍珠釉墨水在坯体抛釉层上所呈现的形状与肌理。由于喷墨机厂家的不同以及珍珠釉墨水所放在喷墨打印机中安装通道的不同，最终载入喷墨打印机的方式不同，但其在电脑中基础图案是一样的。把所设计的专色1通道转换成适合喷墨打印机所适应的格式，并载入喷墨打印机，即完成喷墨图案纹理的制作。
根据本发明的第四个方面，还提供了一种珍珠釉陶瓷砖，采用上述珍珠釉陶瓷砖的制备方法制得。
鉴于上述珍珠釉陶瓷砖的制备方法所具有的优势，使得该珍珠釉陶瓷砖可呈现特殊的珍珠视觉效果，满足作为地砖或者墙砖的使用需求。
作为本发明的一种可选实施方式，珍珠釉陶瓷砖包括坯体1，在坯体1上依次设置底釉层2、印花层3、珍珠釉层4和抛釉层5，具体结构如图1所示。
需要说明的是，珍珠釉陶瓷砖的结构包括但不限于此，也可以根据实际生产需要对于珍珠釉陶瓷砖上述结构进行调整。
下面结合具体实施例和对比例，对本发明作进一步说明。其中，各实施例和对比例中的原料均可购买得到。
实施例1
本实施例提供了一种珍珠釉墨水，主要由珍珠釉料、分散剂和有机溶剂制成；
珍珠釉料包括以下重量份数的组分：
SiO2 60份，Al2O3 12份，K2O 3.0份，Na2O 2.0份，TiO2 0.05份，ZrO2 0.55份，Fe2O30.4份，MgO 2.0份，CaO 11.0份，BaO 1.5份，SrO 3.0份，ZnO 4.5份和稀有金属14份，其中，稀有金属包括铈、锶、铬和钕(四者质量比为3:2:5:4)；
珍珠釉料的粒径范围为100-200nm；
分散剂包括三聚磷酸钠和磷酸钠，两者质量比为1:1；
有机溶剂包括正丁醇和丙二醇甲醚，两者质量比为1:1；
珍珠釉料、分散剂和有机溶剂的质量比为35：35：30。
本实施例提供的珍珠釉墨水的制备方法，包括以下步骤：
将配方量的珍珠釉料、有机溶剂和分散剂混合，得到珍珠釉墨水。
实施例2
本实施例提供了一种珍珠釉墨水，除了稀有金属的重量份数由14份替换为20份，其余原料、组成以及制备方法与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供了一种珍珠釉墨水，除了稀有金属的铈、锶、铬和钕的质量比替换为1：8：1：5，其余原料、组成以及制备方法与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供了一种珍珠釉墨水，主要由珍珠釉料、分散剂和有机溶剂制成；
珍珠釉料包括以下重量份数的组分：
SiO2 55份，Al2O3 13份，K2O 3.5份，Na2O 3.0份，TiO2 0.05份，ZrO2 0.55份，Fe2O30.4份，MgO 3.0份，CaO 11.0份，BaO1.5份，SrO 2份，ZnO 7份和稀有金属15份，其中，稀有金属包括铈、锶、铬和钕(四者质量比为3:4:5:3)；
珍珠釉料的平均粒径为300-400nm；
分散剂包括三聚磷酸钠和磷酸钠，两者质量比为1:1；
有机溶剂包括正丁醇和丙二醇甲醚，两者质量比为1:1。
珍珠釉料、分散剂和有机溶剂的质量比为30：40：30。
本实施例提供的珍珠釉墨水的制备方法与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种珍珠釉墨水，除了珍珠釉料中未添加稀有金属，其余原料、组成以及制备方法与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供了一种珍珠釉墨水，除了珍珠釉料中未添加稀有金属，其余原料、组成以及制备方法与实施例4相同。
实施例5
本实施例提供了一种珍珠釉陶瓷砖的制备方法，其中采用实施例1提供的珍珠釉墨水作为至少部分原料，包括以下步骤：
(a)将陶瓷原料配料入球磨机球磨后制成釉浆，釉浆经喷雾干燥制成粉料后经压机压制成形，入干燥窑干燥，制成坯体；
坯体淋底釉形成底釉层，底釉料比重控制在1.89g/mL，流速为35-50s,细度为0.65％，施釉量为260克/0.64m2，底釉包括以下质量百分数的组分：SiO2 59.42％，Al2O330.06％，Fe2O3 0.15％，TiO2 0.01％，ZrO2 0.1％，CaO 1.59％，MgO 1.6％，K2O 1.39％，Na2O 3.00％，ZnO 0.5％，P2O5 0.18％；烧失量2.0％；
然后在底釉层采用钟罩淋釉形成底釉，在底釉上通过印花方式印锆形成印花层；
(b)进入喷墨打印机待打印，喷墨图案的调试：打开Photoshop或其它制图软件，此处以Photoshop cs6为例，点击文件夹所需要的文件，双击鼠标左键打开，在打开的窗口文件中把多通道按所需要色系进行配色，配好后转RGB格式，再转配置文件ICC曲线，运用色阶、曲线、应用图像里的正片叠底和滤色、通道混合器、亮度对比度等工具来调整颜色和版面层次，剥开墨水通道图案纹理是根据大理石瓷砖图案纹理肌理来设计需要的位置图案，运用色阶、曲线、应用图像里的正片叠底和滤色、通道混合器、亮度对比度等工具来调整灰度和层次效果，调好后保存，裁剪900mm*900mm尺寸需要打印的图案大小，这里以800mm*800mm瓷砖规格为例，另存为TIFF格式，再转换成适合喷墨打印机所适应的格式，并载入喷墨打印机；
喷墨打印机依照所绘制的图案将珍珠釉墨水喷印到形成印花层的坯体上，从而形成珍珠釉层；所采用的珍珠釉墨水为实施例1提供的珍珠釉墨水；
(c)在坯体的珍珠釉层上采用淋釉的方式形成抛釉层，得到施釉坯体；
抛釉包括以下质量百分数的组分：SiO2 53.09％，Al2O3 3.88％，Fe2O30.25％，TiO20.06％，ZrO2 0.07％，CaO 5.62％，MgO 5.93％，K2O 2.43％，Na2O 2.62％，ZnO 10.8％，P2O50.12％，BaO 7.67％，SrO 0.4％，烧失量7.06％；
拋釉比重控制在1.60g/mL，流速为20s，细度为325目，筛余0.5％，施釉量为330克/0.64m2。
(d)将施釉坯体皮带输送到窑炉进行高温一次烧成，烧成的温度为1158℃，烧成的时间为70min；
烧成后经抛光磨边打包后，得到珍珠釉陶瓷砖；
抛光参数：第一台第二台抛光机不抛，第三台抛光机：使用弹性模块400目11组、300目5组，第四台抛光机：使用弹性模块300目5组，研磨刷400目3组、600目4组、800目4组；打蜡机开3个磨头哑光蜡水，抛光打蜡后检测砖面光泽度。
实施例6-实施例8
实施例6-实施例8分别提供了一种珍珠釉陶瓷砖的制备方法，分别采用实施例2-4提供的珍珠釉墨水作为至少部分原料，其余步骤以及工艺参数与实施例5相同。
实施例9
本实施例提供了一种珍珠釉陶瓷砖的制备方法，除了步骤(d)中所采用的烧成的温度为1150℃，其余步骤与实施例5相同。
实施例10
本实施例提供了一种珍珠釉陶瓷砖的制备方法，除了步骤(d)中所采用的烧成的温度为1168℃，其余步骤与实施例5相同。
实施例11
本实施例提供了一种珍珠釉陶瓷砖的制备方法，其中采用实施例1提供的珍珠釉墨水作为至少部分原料，包括以下步骤：
(a)将陶瓷原料配料入球磨机球磨后制成釉浆，釉浆经喷雾干燥制成粉料后经压机压制成形，入干燥窑干燥，制成坯体；
坯体淋底釉形成底釉层，底釉料比重控制在1.89g/mL，流速为35-50s,细度为0.65％，施釉量为260克/0.64m2，底釉包括以下质量百分数的组分：SiO2 68.48％，Al2O320％，Fe2O3 0.15％，TiO2 0.01％，ZrO2 0.1％，CaO 1.59％，MgO 1.6％，K2O 1.39％，Na2O3％，ZnO 0.5％，P2O5 0.18％；烧失量3％；
然后在底釉层采用钟罩淋釉形成底釉，在底釉上通过印花方式印锆形成印花层；
(b)进入喷墨打印机待打印，喷墨图案的调试：打开Photoshop或其它制图软件，此处以Photoshop cs6为例，点击文件夹所需要的文件，双击鼠标左键打开，在打开的窗口文件中把多通道按所需要色系进行配色，配好后转RGB格式，再转配置文件ICC曲线，运用色阶、曲线、应用图像里的正片叠底和滤色、通道混合器、亮度对比度等工具来调整颜色和版面层次，剥开墨水通道图案纹理是根据大理石瓷砖图案纹理肌理来设计需要的位置图案，运用色阶、曲线、应用图像里的正片叠底和滤色、通道混合器、亮度对比度等工具来调整灰度和层次效果，调好后保存，裁剪900mm*900mm尺寸需要打印的图案大小，这里以800mm*800mm瓷砖规格为例，另存为TIFF格式，再转换成适合喷墨打印机所适应的格式，并载入喷墨打印机；
喷墨打印机依照所绘制的图案将珍珠釉墨水喷印到形成印花层的坯体上，从而形成珍珠釉层；所采用的珍珠釉墨水为实施例1提供的珍珠釉墨水；
(c)在坯体的珍珠釉层上采用淋釉的方式形成抛釉层，得到施釉坯体；
抛釉包括以下质量百分数的组分：SiO2 47.2％，Al2O3 8％，Fe2O3 0.25％，TiO20.05％，ZrO2 0.1％，CaO 5.62％，MgO 5.93％，K2O 2.43％，Na2O 2.62％，ZnO 15％，P2O50.1％，BaO 7.5％，SrO 0.2％，烧失量5.0％；
拋釉比重控制在1.60g/mL，流速为20s，细度为325目，筛余0.5％，施釉量为330克/0.64m2。
(d)将施釉坯体皮带输送到窑炉进行高温一次烧成，烧成的温度为1158℃，烧成的时间为70min；
烧成后经抛光磨边打包后，得到珍珠釉陶瓷砖；
抛光参数：第一台第二台抛光机不抛，第三台抛光机：使用弹性模块400目11组、300目5组，第四台抛光机：使用弹性模块300目5组，研磨刷400目3组、600目4组、800目4组；打蜡机开3个磨头哑光蜡水，抛光打蜡后检测砖面光泽度。
对比例3
本对比例提供了一种珍珠釉陶瓷砖的制备方法，除了采用对比例1提供的珍珠釉墨水作为至少部分原料，其余步骤以及工艺参数与实施例5相同。
对比例4
本对比例提供了一种珍珠釉陶瓷砖的制备方法，除了采用对比例2提供的珍珠釉墨水作为至少部分原料，其余步骤以及工艺参数与实施例5相同。
为了验证上述实施例和对比例的技术效果，特设以下实验例。
实验例1
将实施例5-11和对比例2所制得的珍珠釉陶瓷砖的光泽度、热稳定性、耐酸性以及发色效果进行检测，具体结果如表1所示和图2-图7所示。其中，所涉及的检测方法如下：
其中，光泽度采用光泽度仪进行检测。
热稳定检测是将珍珠釉陶瓷砖于170℃烘箱中保温15分钟，然后放入普通的自来水中浸泡20min，查看有无裂缝或裂开，以上操作重复3次即可。没有裂纹以及裂开则表示合格，有裂纹或裂开则表示不合格。
耐酸性检测是将珍珠釉陶瓷砖置于5000mL盐酸水溶液(盐酸与水的体积比为3：10)中，浸泡48小时看珍珠釉陶瓷砖砖面有无溃烂的现象，若无溃烂，则表示合格，若有溃烂，则表示不合格。
发色效果检测是将珍珠釉陶瓷砖置于固定平面上，并在灯光照射下，远离其一米，侧视观察其颜色以及纹理情况。
表1
Figure BDA0003248970850000211
Figure BDA0003248970850000221
从表1中数据可以看出，本发明提供的珍珠釉陶瓷砖在具有良好的光泽度、热稳定性以及耐酸性的同时，还呈现多彩光色以及珍珠纹理效果。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (16)

1.一种珍珠釉墨水，其特征在于，主要由珍珠釉料、分散剂和有机溶剂制成；
所述珍珠釉料包括以下重量份数的组分：
SiO2 56～60份，Al2O3 11～13份，K2O 1.5～3.5份，Na2O 1.5～3.0份，TiO2 0.01～0.05份，ZrO2 0.05～0.6份，Fe2O3 0.20～0.50份，MgO 1.0～3.0份，CaO 8.0～11.0份，BaO 0.2～1.5份，SrO 0.80～3.0份，ZnO 4～8份和稀有金属8～20份，其中，所述稀有金属包括铈、锶、铬和钕；
所述分散剂包括三聚磷酸钠和/或磷酸钠；
所述有机溶剂包括正丁醇和/或丙二醇甲醚。
2.根据权利要求1所述的珍珠釉墨水，其特征在于，所述珍珠釉料、分散剂和有机溶剂的质量比为(25～40)：(30～45)：(30～45)。
3.根据权利要求1或2所述的珍珠釉墨水，其特征在于，所述稀有金属中铈、锶、铬和钕的质量比为(2～5)：(2～5)：(2～5)：(2～5)。
4.根据权利要求1或2所述的珍珠釉墨水，其特征在于，所述珍珠釉料的粒径范围为100-500nm。
5.权利要求1-4任一项所述的珍珠釉墨水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将珍珠釉料、有机溶剂和分散剂混合，得到珍珠釉墨水。
6.一种珍珠釉陶瓷砖的制备方法，其特征在于，采用权利要求1-4任一项所述的珍珠釉墨水作为珍珠釉陶瓷砖原料中的至少一种，包括以下步骤：
(a)在坯体表面上依次形成底釉层和印花层；
(b)将所述珍珠釉墨水通过智能喷墨打印方式在所述坯体的印花层上形成珍珠釉层；
(c)在所述坯体的珍珠釉层上形成抛釉层，得到施釉坯体；
(d)将施釉坯体进行烧成，半抛，得到珍珠釉陶瓷砖。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，采用智能喷墨打印机喷印珍珠釉墨水以在所述坯体的印花层上形成珍珠釉层。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，通过控制珍珠釉墨水的喷印位置和/或喷印量以调整珍珠釉墨水在所述印花层上的分布。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，用于形成底釉层的底釉包括以下重量份数的组分：
SiO2 55～70份，Al2O3 20.3～40.0份，Fe2O3 0.1～0.2份，TiO2 0.01～0.15份，ZrO20.05～0.15份，CaO 1.5～2.0份，MgO 1.3～1.6份，K2O 1.3～1.7份，Na2O 2.8～3.2份，ZnO0.40～0.76份，P2O5 0.1～0.2份。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述印花层的印花方式包括喷墨印花、辊筒印花或丝网印花中的任意一种或至少两种的组合。
11.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，用于形成抛釉层的抛釉包括以下重量份数的组分：
SiO2 45～55份，Al2O3 2～8份，K2O 2.0～3.5份，Na2O 2.0～3.0份，TiO2 0.05～0.11份，ZrO2 0.01～0.10份，Fe2O3 0.20～0.25份，P2O5 0.10～0.15份，MgO 3.5～6份，CaO 5.3～7.0份，BaO 7.5～8.5份，SrO 0.30～0.50份和ZnO 5.5～15份。
12.根据权利要求6-11任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(d)中，所述烧成的温度为1150-1165℃，烧成的时间为60-90min。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，施釉坯体经烧成后的光泽度为28～35°。
14.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述半抛采用弹性光刷模块。
15.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，抛光目数为400～800目。
16.一种珍珠釉陶瓷砖，其特征在于，采用权利要求6-15任一项所述的珍珠釉陶瓷砖的制备方法制得。
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