CN113571706B - 一种pedot包覆的二次水系锌离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电池正极材料技术领域，特别涉及一种PEDOT包覆的二次水系锌离子电池正极材料及其制备方法，其中二次水系锌离子电池正极材料为：铁氰化铜‑CuHCF。本发明采用原位聚合的方法，使得PEDOT附着在正极材料上，从而在正极材料的表面形成一层致密的保护层，继而减少了正极材料与电解液的直接接触；更重要的是，CuHCF表面形成的致密保护层提高了其结构稳定性。PEDOT包覆的铁氰化铜‑CuHCF具有良好的导电性和循环性；其制备方法简单，是一种很有前途的水系锌离子电池正极材料。

Description

一种PEDOT包覆的二次水系锌离子电池正极材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于电池正极材料技术领域，特别涉及一种PEDOT包覆的水系锌离子电池正极材料及其制备方法。
背景技术
水系锌离子电池由于其成本低，环保被大众所研究，水系锌离子电池正极材料主要有锰基、钒基、有机化合物以及普鲁士蓝类似物。普鲁士蓝类似物具有简单且廉价的合成过程、各种金属离子可逆插入的高比容量、在其晶体结构内的高离子传导、离子(去)插入过程中的最小体积变化和高安全性和无毒的特点。
普鲁士蓝，即六氰铁酸铁(III)，是六氰基金属酸盐家族的前身，自一个多世纪以来一直用作涂料颜料，甚至用作多种重金属中毒的补救方法。
CuHCF由于其相对较高的工作潜力而作为AZIBs的正极材料引起了极大的关注，从而导致整个Zn离子电池具有竞争性，在不同的充电速度下具有出色的性能--其简便且廉价的合成路线以及无毒性，使CuHCF成为固定式网格应用的理想选择。尽管CuHCF是ZBA应用的PBA系列中最有前途的材料之一，但其相对较快的老化时间限制了其在现实系统中的使用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种PEDOT包覆的二次水系锌离子电池正极材料及其制备方法。二次水系锌离子电池正极材料为：铁氰化铜-CuHCF。本发明使用原位聚合的方法，使得PEDOT附着在正极材料上，从而在正极材料的表面形成一层致密的保护层，继而减少了正极材料与电解液的直接接触；更重要的是，CuHCF表面形成的致密保护层提高了其结构稳定性。PEDOT包覆的铁氰化铜-CuHCF具有良好的导电性和循环性；其制备方法简单，是一种很有前途的水系锌离子电池正极材料。
本发明还提供了一种基于铁氰化铜的水系锌离子电池正极材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)使用共沉淀法制备CuHCF；
在磁力搅拌的条件下，将40mL CuSO4溶液(0.1～0.2M)滴加到40mL K3Fe(CN)6溶液(0.05M～0.1M)中，反应7h后，用去离子水冲洗橄榄绿沉淀物并多次离心至中性，然后在60℃～70℃下真空干燥12～18h成粉末。
(2)称取0.4g的CuHCF粉末，将其置于100mL～200mL的去离子水中。
(3)称取0.1～0.8g的过硫酸铵(APS)，将APS倒入含有CuHCF粉末的去离子水中，并超声。
(4)用移液枪移取120～960μL的3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)，加入到混合溶液中，并超声一段时间；
(5)将超声后的混合溶液放到三口烧瓶中进行回流，回流后干燥成粉末；将超声后的混合溶液倒入三口烧瓶中，80℃～100℃，回流12h～18h；回流结束后，鼓风干燥成粉末。
锌离子电池的制备方法：
选用锌箔作负极，将CuHCF@PEDOT、super-P和CMC三种粉料先进行干磨，然后加入SBR和去离子水进行湿磨。选用250μm刻度的刮刀在石墨纸上涂片，真空静置一段时间后，80℃～90℃真空烘12h～18h取出，裁片得正极极片；按正极|玻璃纤维隔膜|锌箔装配CR2032扣式电池。
正极极片按照质量比的组成为CuHCF@PEDOT 70wt％～80wt％，super-P 8wt％～10wt％，SBR 5wt％～10wt％，CMC 5wt％～10wt％。
正极极片组分配比优选为CuHCF@PEDOT：super-P：SBR：CMC＝80wt％：10wt％：5wt％：5wt％；
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)CuHCF是由一个开放的框架面心立方晶格组成的材料，其廉价且易于合成、晶体结构内的高离子传导及各种金属离子可逆插入的高比容量，使得其成为一种很有前途的水系锌离子电池正极材料，高分子导电聚合物PEDOT与CuHCF复合可以更好地提高其循环稳定性，CuHCF作为正极材料，使用1MZnSO4电解液的电池以0.02A/g的电流密度循环20圈后，比容量为12mAh/g。
(2)使用原位聚合的方法，只需一步就可以得到CuHCF和PEDOT聚合物，且填料分散比较均匀，与PEDOT之间的界面相互作用较强。
(3)粘结剂使用CMC和SBR，无毒性溶剂-去离子水，使用刮刀涂覆，涂覆出来的极片表面光滑，可以在工艺上更好的满足电池极片的要求，并且，根据CV图可以看出，氧化还原峰非常明显，反映出电池在循环过程中有着非常剧烈的电化学反应。
(4)电池所使用的集流体是石墨纸；石墨纸作为集流体可以使电池具有更高的开路电压使用纯CuHCF作为正极材料所装出来的电池的开路电压为1.6V；使用CuHCF@PEDOT作为正极材料装出来的电池的开路电压为1.2V。
附图说明：
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明所涉及CuHCF@PEDOT的性能，因此其仅显示与本发明有关的构成。
图1是实施例1的CuHCF的XRD衍射图；
图2是实施例1的CuHCF@PEDOT的XRD衍射图；
图3是对比例1CuHCF的扫描电子显微镜图；
图4是实施例1CuHCF@PEDOT的扫描电子显微镜图；
图5是实施例1CuHCF@PEDOT的阻抗图；
图6是实施例1CuHCF@PEDOT的循环伏安曲线图；
图7是实施例1CuHCF@PEDOT使用1M ZnSO4电解液以0.02A/g的电流密度进行充放电测试的循环性能图；
图8是实施例2CuHCF@PEDOT使用1M ZnSO4电解液以0.02A/g的电流密度进行充放电测试的循环性能图；
图9是实施例3CuHCF@PEDOT使用1M ZnSO4电解液以0.02A/g的电流密度进行充放电测试的循环性能图；
图10是对比例1中CuHCF与实施例1CuHCF@PEDOT同时使用1M ZnSO4电解液以0.02A/g的电流密度进行30圈充放电循环测试的对比图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1
(1)在磁力搅拌的条件下，将40mL CuSO4溶液(0.2M)滴加到40mL K3Fe(CN)6溶液(0.1M)中，反应7h后，用去离子水冲洗橄榄绿沉淀物并多次离心至中性，然后在60℃真空干燥12h，最后用玛瑙研钵研成粉末。
(2)称取0.4g的CuHCF粉末，将其置于100mL的去离子水中并超声30min，使得粉末分散均匀，有助于下一步反应。
(3)称取0.2g的APS倒入含有CuHCF粉末的去离子水中，并超声30min。
(4)用移液枪移取60μL的EDOT，加入到混合溶液中并超声1h；再次移取60μL EDOT并加入到混合溶液中，继续超声1h，使EDOT均匀分散；
(5)将超声后的混合溶液倒入250mL三口烧瓶中，100℃回流12h；回流结束后，100℃鼓风干燥成粉末。
选用锌箔作负极，正极极片组分配比为CuHCF@PEDOT：super-P：SBR：CMC＝80wt％：10wt％：5wt％：5wt％；先将CuHCF@PEDOT、super-P和CMC三种粉料先干磨10min，使得颗粒粒度变小，然后加入SBR和去离子水进行湿磨至形成无颗粒感均匀浆料。选用250μm刻度的刮刀在石墨纸上涂片，静置2h后，直到极片表面晾干；90℃真空烘12h取出，裁片得正极极片；按正极|玻璃纤维隔膜|锌箔装配CR2032扣式电池，加入100μL 1M ZnSO4电解液。
(6)本实施例所得电池以0.02A/g电流密度进行30圈充放电循环测试的曲线图见图7。
实施例2
(1)在磁力搅拌的条件下，将40mL CuSO4溶液(0.2M)滴加到40mL K3Fe(CN)6溶液(0.1M)中，反应7h后，用去离子水冲洗橄榄绿沉淀物并多次离心至中性，然后在60℃真空干燥12h，最后用玛瑙研钵研成粉末。
(2)称取0.4g的CuHCF粉末，将其置于100mL的去离子水中并超声30min，使得粉末分散均匀，有助于下一步反应。
(3)称取0.1g的APS倒入含有CuHCF粉末的去离子水中，并超声30min。
(4)用移液枪移取30μL的EDOT，加入到混合溶液中并超声1h；再次移取30μL EDOT并加入到混合溶液中，继续超声1h，使EDOT均匀分散；
(5)将超声后的混合溶液倒入250mL三口烧瓶中，100℃回流12h；回流结束后，100℃鼓风干燥成粉末。
(6)选用锌箔作负极，正极极片组分配比为CuHCF@PEDOT：super-P：SBR：CMC＝80wt％：10wt％：5wt％：5wt％；先将CuHCF@PEDOT：super-P和CMC三种粉料先先干磨10min，使得颗粒粒度变小，然后加入SBR和去离子水进行湿磨至形成无颗粒感均匀浆料。选用250μm刻度的刮刀在石墨纸上涂片，静置2h后，直到极片表面晾干，90℃真空烘12h取出，裁片得正极极片；按正极|玻璃纤维隔膜|锌箔装配CR2032扣式电池，加入100μL 1M ZnSO4电解液。
(7)本实施例所得电池以0.02A/g电流密度进行30圈充放电循环测试的曲线图见图8。
实施例3
(1)在磁力搅拌的条件下，将40mL CuSO4溶液(0.2M)滴加到40mL K3Fe(CN)6溶液(0.1M)中，反应7h后，用去离子水冲洗橄榄绿沉淀物并多次离心至中性，然后在60℃真空干燥12h，最后用玛瑙研钵研成粉末。
(2)称取0.4g的CuHCF粉末，将其置于100mL的去离子水中并超声30min，使得粉末分散均匀，有助于下一步反应。
(3)称取0.4g的APS倒入含有CuHCF粉末的去离子水中，并超声30min。
(4)用移液枪移取120μL的EDOT，加入到混合溶液中并超声1h；再次移取120μL的EDOT并添加到混合溶液中，并超声1h，使EDOT均匀分散。
(5)将超声后的混合溶液倒入250mL三口烧瓶中，100℃回流12h；回流结束后，100℃鼓风干燥成粉末。
(6)选用锌箔作负极，正极极片组分配比为CuHCF@PEDOT：super-P：SBR：CMC＝80wt％：10wt％：5wt％：5wt％；先将CuHCF@PEDOT：super-P和CMC三种粉料先先干磨10min，使得颗粒粒度变小，然后加入SBR和去离子水进行湿磨至形成无颗粒感均匀浆料。选用250μm刻度的刮刀在石墨纸上涂片，静置2h后，直到极片表面晾干，90℃真空烘12h取出，裁片得正极极片；按正极|玻璃纤维隔膜|锌箔装配CR2032扣式电池，加入100μL 1M ZnSO4电解液。
(7)本实施例所得电池以0.02A/g电流密度进行30圈充放电循环测试的曲线图见图9。
对照例1
(1)CuHCF的制备：在磁力搅拌的条件下，将40mL CuSO4溶液(0.2M)滴加到40mLK3Fe(CN)6溶液(0.1M)中，反应7h后，用去离子水冲洗橄榄绿沉淀物并多次离心至中性，然后在60℃真空干燥12h，最后用玛瑙研钵研成粉末。
(2)CuHCF极片的制备以及电池的装扣：选用锌箔作负极，正极极片组分配比为CuHCF：super-P：SBR：CMC＝80wt％：10wt％：5wt％：5wt％；先将CuHCF，super-P和CMC三种粉料先干磨10min，使得颗粒粒度变小，然后加入SBR和去离子水进行湿磨至形成无颗粒感均匀浆料。选用250μm刻度的刮刀在石墨纸上涂片，静置2h后，直到极片表面晾干，90℃真空烘12h取出，裁片得正极极片；按正极|玻璃纤维隔膜|锌箔装配CR2032扣式电池，加入100μL1M ZnSO4电解液。
(3)本实施例所得电池以0.02A/g电流密度进行30圈充放电循环测试的曲线图见图10所示曲线1。

Claims (6)

1.一种PEDOT包覆的二次水系锌离子电池正极材料，其特征在于，所述电池正极材料以铁氰化铜-CuHCF作为基础框架，在框架的基础上采用导电高分子聚合物PEDOT作为保护层；
所述PEDOT包覆的二次水系锌离子电池正极材料的制备方法，步骤如下：
（1）采用共沉淀法制备CuHCF；
（2）称取CuHCF粉末，将其置于去离子水中；
（3）称取APS加入步骤（2）含有CuHCF粉末的去离子水中，将混合溶液超声；
（4）用移液枪移取EDOT，加入到步骤（3）混合溶液中，并超声；
（5）将步骤（4）超声后的混合溶液放到三口烧瓶中进行回流，回流后干燥成粉末，即得PEDOT包覆的二次水系锌离子电池正极材料；回流温度80℃~100℃，回流时间12h~18h；鼓风干燥成粉末；
所述的PEDOT包覆的二次水系锌离子电池正极材料的应用方法为：选用锌箔作负极，将CuHCF@PEDOT、super-P和CMC三种粉料先进行干磨，然后加入SBR和去离子水进行湿磨，选用250μm刻度的刮刀在石墨纸上涂片，静置后，80℃~90℃真空烘12h~18h取出，裁片得正极极片；按正极|玻璃纤维隔膜|锌箔装配CR2032扣式电池。
2.根据权利要求1所述的PEDOT包覆的二次水系锌离子电池正极材料，其特征在于，所述步骤（1）制备CuHCF的过程为：在磁力搅拌条件下，将40 mL 0.1~0.2M 的CuSO4溶液滴加到40 mL 0.05M~0.1M 的K3Fe(CN)6溶液中，反应7h 后，用去离子水冲洗橄榄绿沉淀物并多次离心至中性，然后在60℃~70℃下真空干燥12~18 h。
3.根据权利要求1所述的PEDOT包覆的二次水系锌离子电池正极材料，其特征在于，所述步骤（2）称取0.4g的CuHCF粉末置于100 mL~200 mL的去离子水中。
4.根据权利要求1所述的PEDOT包覆的二次水系锌离子电池正极材料，其特征在于，所述步骤（3）称取0.1~0.8 g的APS加入含有CuHCF粉末的去离子水中，并超声。
5.根据权利要求1所述的PEDOT包覆的二次水系锌离子电池正极材料，其特征在于，所述步骤（4）用移液枪移取120~960 μL的EDOT加入到混合溶液中，超声。
6.根据权利要求1所述的PEDOT包覆的二次水系锌离子电池正极材料，其特征在于，所述正极极片按照质量比的组成为CuHCF@PEDOT 70wt%~80wt%，super-P 8wt%~10wt%， SBR5wt%~10 wt%，CMC 5wt%~10 wt%。
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