CN113562795A - 使用废水处理剂来处理焦化废水的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及煤化工废水处理技术领域，公开了一种使用废水处理剂来处理焦化废水的工艺，该工艺包括如下步骤：1）向工装设备焦化废水管道中加入活性转化剂；2）在距离步骤1）中活性转化剂投料口至少10米处加入高效分散剂；3）在距离步骤2）中活性转化剂投料口至少10米处加入絮凝剂；4）将步骤3）溶液静置分层，上层为轻油，中层为处理后的水，下层为固体沉淀物；该使用工艺稳定可靠，便于管理。
Description
技术领域
本发明涉及煤化工废水处理技术领域，具体地，涉及一种使用废水处理剂来处理焦化废水的工艺。
背景技术
我国的石油、天然气资源短缺，煤炭资源相对丰富。从长期来看，国内的石油资源难以满足未来经济发展和人民生活水平提高对石油、天然气资源的需求。发展现代煤化工产业，即以煤气化为龙头的化工产业，主要合成、制取替代石油化工产品和燃料油的产品，可促进后石油时代化学工业的可持续发展。
煤化工是以煤为原料，经过化学加工使煤转化为气体、液体、固体燃料以及化学品的过程，主要包括焦化、气化、液化和合成化学品。中国是世界上最大的煤化工生产国。煤化工与石油化工、天然气化工相比，具有工艺流程长、技术复杂、产品单一、产业链较短、环保问题突出、装置投资高、经济效益低等弱点。
煤化工产业好水量巨大，产生的废水量也大、水质复杂、污染物浓度高。而煤炭资源丰富的地域，往往既缺水又无环境容量，废水虽然经过处理满足国家的相关排放标准，但由于无排放河流或无环境容量，仍无处可排。水资源和水环境问题已成为制约煤化工产业发展的瓶颈，寻求处理效果更好、工艺稳定性更强、运行费用更低的废水处理技术，实现废水零排放已经成为煤化工发展的自身需求和外在要求。
目前焦化废水一般按常规方法先进行预处理，然后进行生物脱酚二次处理。但是，焦化废水经上述处理后，外排废水中氰化物、COD(化学需氧量)及氨氮等指标仍然很难达标。针对这种状况，近年来国内外学者开展了大量的研究工作，国内采用较多而有效的焦化废水治理技术大致分为生物法、化学法、物化法和循环利用等4类。近年来，工业污水化学药剂投加处理的方法逐渐完善，由于其原理科学，操作简单，在各大中型工业企业中占据了污水处理的一定比例，焦化厂家一般采用聚丙烯酰胺，但它具有强的神经毒性和致癌性。并且处理焦化废水需要附加很多专用设备，占地面积大，处理费用偏高。
发明内容
本发明的目的是提供一种废水处理剂处理焦化废水的工艺。
为了达到上述目的，首先，本发明提供了一种新型煤化工废水处理剂，该废水处理剂包括活性转化剂、高效分散剂和絮凝剂，各剂型配方如下：
所述活性转化剂按重量百分比由以下组分制备，各组分含量之和为100％：硫酸铝35％～50％、铝酸钠15％～25％、硅酸钠2％～4％、碳酸钠1％～3.5％、98％硫酸1％～5％、水溶液12.5％～64％；
所述高效分散剂按重量百分比由以下组分制备，各组分含量之和为100％：硫酸铝铵10％～25％、聚硅硫酸铝30％～45％、硼酸1％～15％、辛烷0.1％～1％、双氧水0.1％～1％、水溶液13％～58.8％；
所述絮凝剂按重量百分比由以下组分制备，各组分含量之和为100％：聚丙烯酰胺17.5％～40％、偕胺肟基γ-Al2O317.5％～40％、98％硫酸1％～5％、水溶液20％～60％。
各剂型制备工艺如下：
所述废水处理剂的活性转化剂由以下步骤制得：
1)将水打入反应釜中，向水中边搅拌边加入硫酸，后将溶液搅拌至少50分钟；2)10分钟内向上述溶液中边搅拌边加入硫酸铝、铝酸钠、硅酸钠和碳酸钠；3)将上述溶液加热至80℃～90℃持续搅拌0.5h～0.8h后冷却至室温。
所述高效分散剂由以下步骤制得：
1)将水打入反应釜后向水中边搅拌边加入聚硅硫酸铝和硼酸持续搅拌至溶解；2)向上述溶液中依次加入硫酸铝胺、辛烷和双氧水加热在80～90℃至少搅拌5h后冷却至室温。
进一步优选的，上述步骤1)为将全份的50℃的热水打入反应釜后，先向水中边搅拌边加入半份的聚硅硫酸铝和硼酸，持续搅拌0.5～1h后再加入剩余的聚硅硫酸铝和硼酸，持续搅拌0.5～1h。
所述絮凝剂由以下步骤制得：
1)在装有搅拌器、温度计和回流冷凝装置的反应器中，加入计量的醇或酚和丙烯腈，在低温下搅拌一段时间后，升温继续搅拌反应至不再有丙烯腈回流；
2)待1)中所得产物降温后，加入计量的拟薄水铝石、碳酸钠溶液和盐酸羟胺，在较低温度下搅拌反应一定的时间，然后升高温继续搅拌一定时间；
3)对步骤2)所得产物进行减压蒸馏除去溶剂，得到偕胺肟基γ-Al2O3粗产品；再用苯或氯仿重结晶纯化后，得到偕胺肟基γ-Al2O3产品；
4)将水打入反应釜后，向水中边搅拌边加入硫酸，搅拌半小时后加入偕胺肟基γ-Al2O3和聚丙烯酰胺，加热至120℃～180℃持续搅拌至少1小时后冷却至室温。
然后，使用废水处理剂处理焦化废水的工艺包括如下步骤：
1)向工装设备焦化废水管道中加入活性转化剂；
2)在距离步骤1)中活性转化剂投料口至少10米处加入高效分散剂；
3)在距离步骤2)中活性转化剂投料口至少10米处加入絮凝剂；
4)将步骤3)溶液静置分层，上层为轻油，中层为处理后的水，下层为固体沉淀物。
进一步的，上述步骤1)中的管道内壁上设置有多道向壁内凹陷的缓冲槽，多道缓冲槽在管道内壁上沿管道长度方向并排设置。多道缓冲槽在管道内壁垂直于管道长度方向设置。多道缓冲槽在管道内壁也可以相对于管道轴线的垂直平面倾斜设置。从底部向管体中心凸起的凸棱或凸粒，凸棱或凸粒在缓冲槽底部均匀分布。
本发明的有益效果为：
1、氧化铝本身作为一种活性组分，可以促进废水中的悬浮固体或溶解固体絮凝，偕胺肟基γ-Al2O3与硫酸反应后生成偕胺肟基硫酸铝，偕胺肟基包含提供配位能力的羟基氧、氧氮基氧、亚胺基氧和氨基氮，偕胺肟基溶解在水中能起到很好的絮凝作用，从而减少聚丙烯酰胺的用量，减少毒性；同时，硫酸铝本身就是一种絮凝剂，能使得废水中的杂物更快的絮凝，偕胺肟基硫酸铝絮凝效果更佳；
2、高效分散剂的加入使得絮凝剂在废水中分散的更好，能全面的沉降悬浮或溶解的固体；
3、活性转化剂与高效分散剂和絮凝剂协同作用，提高废水中固体的絮凝沉降；本申请中的煤化工废水处理剂对焦化废水中高浓度石油类、悬浮物和COD的焦化污水有独特效果，去除后水中石油类浓度、悬浮物、COD(化学需氧量)、硫化物、石油类含量明显大幅减少，经处理后的焦化可达到焦化洗焦和切焦用水指标。废水处理剂使用受温度影响小；
4、本发明提供的废水处理剂使用工艺稳定可靠，便于管理，具有抗冲击能力，对焦化废水进行源头处理后，解决了对终端污水处理场的冲击，确保了污水处理场的稳定运行和废水的达标排放，对原设备进行小幅改造就可以处理焦化废水，降低处理成本；
5、对废水处理管道的稍加改进，即在管道内壁上设置缓冲槽，同时缓冲槽内设置凸棱或凸粒，这些改进可以延长废水处理剂在废水处理管道内的停留时间，能更好的与废水中的悬浮物、COD等反应，更好的沉降悬浮或溶解的固体，提高沉降速度。
附图说明
图1为本申请所用到的废水管道的断面视图一；
图2为本申请所用到的废水管道的断面视图二；
图3为本申请所用到的搅拌装置的结构示意图。
图中，1、管体；2、缓冲槽；3、凸棱；4、凸粒；10、电机箱；20、电机转轴；30、螺旋浆；40、控制面板；50、承重框。
具体实施方式
活性转化剂的制备如下：
表1活性转化剂的组分配比表(单位/g)
| 编号 | 硫酸铝 | 铝酸钠 | 硅酸钠 | 碳酸钠 | 98％硫酸 | 水溶液 |
| 实施例1 | 36 | 16.2 | 2.5 | 1.3 | 4 | 40 |
| 实施例2 | 42 | 18 | 3 | 2.9 | 5 | 34 |
| 实施例3 | 50 | 25 | 4 | 3.5 | 5 | 12.5 |
| 实施例4 | 46.3 | 23 | 4 | 2.3 | 3 | 32 |
| 实施例5 | 38 | 20 | 3.5 | 1.7 | 2 | 32 |
| 实施例6 | 35 | 15 | 2 | 1 | 1 | 64 |
活性转化剂制备实施例1：按上表配方1中数据，取40克水打入反应釜中，向水中边搅拌边加入4g 98％硫酸，后将溶液搅拌50min，在10分钟内向上述溶液中边搅拌边投入36克硫酸铝、16.2克铝酸钠、2.5克硅酸钠和1.3克碳酸钠，加热溶剂控制温度80℃～90℃内，持续搅拌0.8小时后冷却至室温，成品目测为白色液体，pH值4.9。
活性转化剂制备实施例2：按上表配方2取各组分重复活性转化剂制备实施例1步骤，成品目测为白色液体，pH值4.7。
活性转化剂制备实施例3：按上表配方3取各组分重复活性转化剂制备实施例1步骤，成品目测为白色液体，pH值5.0。
活性转化剂制备实施例4：按上表配方4取各组分重复活性转化剂制备实施例1步骤，成品目测为白色液体，pH值5.3。
活性转化剂制备实施例5：按上表配方5取各组分重复活性转化剂制备实施例1步骤，成品目测为白色液体，pH值5.6。
活性转化剂制备实施例6：按上表配方6取各组分重复活性转化剂制备实施例1步骤，成品目测为白色液体，pH值5.8。
活性转化剂制备实施例1-6中各工艺参数表如下：
表2
表3高效分散剂组分配比表(单位/g)
| 实施例 | 硫酸铝铵 | 聚硅硫酸铝 | 硼酸 | 辛烷 | 双氧水 | 水溶液 |
| 实施例1 | 12 | 40 | 5 | 0.9 | 0.7 | 42 |
| 实施例2 | 23 | 45 | 15 | 1 | 1 | 13 |
| 实施例3 | 25 | 42 | 13 | 0.7 | 0.5 | 46 |
| 实施例4 | 24 | 35 | 10 | 0.6 | 0.3 | 32 |
| 实施例5 | 17 | 33 | 3 | 0.3 | 0.2 | 21 |
| 实施例6 | 10 | 30 | 1 | 0.1 | 0.1 | 58.8 |
高效分散剂制备实施例1：按上表配方1中数据，取42克50℃的热水打入反应釜后向水中边搅拌边加入20克聚硅硫酸铝和2.5克硼酸持续搅拌1h后再加入剩余的聚硅硫酸铝和硼酸，持续搅拌1h，向上述溶液中依次加入12克硫酸铝胺、0.9克辛烷和0.7克双氧水后加热至80℃～90℃反应至少5小时后冷却至室温，成品目测为淡黄色液体，pH值2.7。
高效分散剂制备实施例2：按上表配方2取各组分重复高效分散剂制备实施例1步骤，成品目测为淡黄色液体，pH值2.4。
高效分散剂制备实施例3：按上表配方3取各组分重复高效分散剂制备实施例1步骤，成品目测为淡黄色液体，pH值3.2。
高效分散剂制备实施例4：按上表配方4取各组分重复高效分散剂制备实施例1步骤，成品目测为淡黄色液体，pH值3.6。
高效分散剂制备实施例5：按上表配方5取各组分重复高效分散剂制备实施例1步骤，成品目测为淡黄色液体，pH值3.8。
高效分散剂制备实施例6：按上表配方6取各组分重复高效分散剂制备实施例1步骤，成品目测为淡黄色液体，pH值4.0。
高效分散剂制备实施例1-6中各工艺参数表如下：
表4
表5絮凝剂组分配比表(单位/g)
| 实施例 | 聚丙烯酰胺 | 偕胺肟基γ-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 98％硫酸 | 水溶液 |
| 实施例1 | 35 | 35 | 4 | 35 |
| 实施例2 | 40 | 40 | 5 | 20 |
| 实施例3 | 32 | 32 | 4 | 30 |
| 实施例4 | 25 | 25 | 3 | 40 |
| 实施例5 | 19 | 19 | 2 | 50 |
| 实施例6 | 17.5 | 17.5 | 1 | 60 |
| 对比例1 | 17.5 | / | 1 | 20 |
| 对比例2 | / | 17.5 | 1 | 20 |
| 对比例3 | 17.5 | 17.5 | / | 20 |
絮凝剂制备实施例1：1)参照中国专利CN1141293C中制备偕胺肟的方法，在装有搅拌器、温度计和回流冷凝装置的反应器中，加入37克的丙三醇和22克丙烯腈，在25～30℃低温下加入1.6克金属钠，搅拌1h后，再升温至70～85℃继续搅拌反应12h至不再有丙烯腈回流；
2)待1)中所得产物降温后，加入计量的50克拟薄水铝石、溶有22克碳酸钠的水溶液和27克盐酸羟胺，在较低温度下搅拌反应一定的时间，然后升高温度至80～90℃继续搅拌14h；碳酸钠溶液作为催化剂，拟薄水铝石作为氧化铝的原料加入；
3)对步骤2)所得产物进行减压蒸馏除去溶剂，得到偕胺肟基γ-Al2O3粗产品；再用苯重结晶纯化后，得到偕胺肟基γ-Al2O3产品；
4)将35克的水打入反应釜后，向水中边搅拌边加入4克硫酸，搅拌半小时后加入35克偕胺肟基γ-Al2O3和35克聚丙烯酰胺，加热至120℃～180℃持续搅拌1小时后冷却至室温，成品目测为白色液体，pH值为5.3。
絮凝剂制备实施例2：按上表配方2取各组分重复絮凝剂制备实施例1步骤，成品目测为白色液体，pH值5.1。
絮凝剂制备实施例3：按照上表配方3取各组分重复絮凝剂制备实施例1步骤，成品目测为白色液体，pH值为5.5。
絮凝剂制备实施例4：按照上表配方4取各组分重复絮凝剂制备实施例1步骤，成品目测为白色液体，pH值为5.5。
絮凝剂制备实施例5：按照上表配方5取各组分重复絮凝剂制备实施例1步骤，成品目测为白色液体，pH值为5.8。
絮凝剂制备实施例6：按照上表配方6取各组分重复絮凝剂制备实施例1步骤，成品目测为白色液体，pH值为5.9。
对比例1-3与实施例6的区别仅在于上表中絮凝剂的制备配方组分的区别，其他同实施例6的都一样。
表6絮凝剂制备实施例1-6中各工艺参数如下：
依次采用实施例1-6和对比例1-3以及市售的常规废水处理机处理焦化废水，采用的实验水样为：河南焦作某洗煤厂的某批次废水，经过检测分析，获悉其如下表所示的性质特点：
表7
| pH | SS(mg/ml) | COD(mg/ml) |
| 8.4 | 1282 | 3570 |
SS为悬浮固体，COD为化学需氧量。
取上述水样9份各1L，分别投放上述实施例1-6和对比例1-3的废水处理剂各40mg，进行平行实验。
各组试验均在搅拌速度梯度G值为20s-1的条件下搅拌1min，倒入量筒内沉淀，记录60min内不同时间的泥面高度，计算平均沉淀速度，然后检测上清液的SS值、COD值，具体的实验结果见下表：
表8
通过上述实验结果可知，本发明实施例1-6制备的废水处理剂的沉淀速度快，并且可以高效地降低焦化废水中的SS和COD值。
参见图1、图2，为了进一步加强处理效果，在本申请的处理方法中，我们将传统的废水管道进行了改进。具体的，所述管道包括管体，在管体1内壁上设置有多道向壁内凹陷的缓冲槽2的新型管道，多道缓冲槽2在管道内壁上沿管道长度方向并排设置。具体的，多道缓冲槽2在管道内壁垂直于管道长度方向设置或者多道缓冲槽2在管道内壁相对于管道轴线的垂直平面倾斜设置。进一步地，从底部向管体1中心凸起的凸棱3或凸粒4，凸棱3或凸粒4在缓冲槽2底部均匀分布。这些结构的设置可以增加废水处理剂在管道内的停留时间，也就是可以增加废水处理剂与废水接触的时间，使得废水中的SS、COD等更容易沉降。其中效果更佳的是多道缓冲槽2在管道内壁相对于管道轴线的垂直平面倾斜设置，因为这样设置的缓冲槽长度更长些，废水处理剂在里面逗留的时间也长些。
对比例1-6仅缺少本发明技术构思中的一种组分，但是其沉淀速度明显下降，去除SS和COD的效果明显低于本发明实施例1-6，可见本发明构思中的各组分之间是相互协同作用的，缺少其中某一组分会劣化处理效果。
将活性转化剂、高效分散剂和絮凝剂的投放在焦化废水管道中依次分段投放，投料口至少间隔10米，可依靠焦化废水流动搅拌均匀，经分离器各出料口检测处理前水质颜色为黄棕色乳状，且含油大，含大量硫化氢气体，气味刺鼻，投加三种药剂处理后，水质颜色显微黄色清透或无色清透水质，从外观和颜色看处理效果比较明显。
当然，作为一种可以替代的投放方式，我们也可以在一个投料口上同时投放活性转化剂、高效分散剂和絮凝剂，这时，我们在投料口上安装搅拌装置。所述搅拌装置包括电机箱10，电机箱10内设置有电机(图中未示出)及与电机相连的控制电路板(图中未示出，型号选用得力3890款)，控制电路板的控制面板40设置在电机箱10顶部表面，方便实时控制电机的转动。电机转轴20伸出于电机箱10外，电机转轴20的前端固定螺旋浆30，以对废水管道内的废水进行搅拌。为了更好的使用搅拌装置，在搅拌装置的外周设置有承重框50，这样搅拌装置要使用时，只需在废水管两侧放置几根支撑杆支撑起承重框50即可。支撑杆可以是伸缩杆，承重框50底面也可以设置多个弧形凹坑供支撑杆支撑固定。螺旋桨30的正反转和转动时间都可以通过控制面板40里面设置的程序来执行。这样的投料方式也是简便实用的。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定和穷尽。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种使用废水处理剂来处理焦化废水的工艺，其特征在于，该工艺包括如下步骤：
1）向工装设备焦化废水管道中加入活性转化剂；
2）在距离步骤1）中活性转化剂投料口至少10米处加入高效分散剂；
3）在距离步骤2）中活性转化剂投料口至少10米处加入絮凝剂；
4）将步骤3）溶液静置分层，上层为轻油，中层为处理后的水，下层为固体沉淀物；
所述活性转化剂按重量百分比由以下组分制备，各组分含量之和为100%：
硫酸铝 35%～50%
铝酸钠 15%～25%
硅酸钠 2%～4%
碳酸钠 1%～3.5%
98%硫酸 1%～5%
水溶液 12.5%～64%
所述高效分散剂按重量百分比由以下组分制备，各组分含量之和为100%：
硫酸铝铵 10%～25%
聚硅硫酸铝 30%～45%
硼酸 1%～15%
辛烷 0.1%～1%
双氧水 0.1%～1%
水溶液 13%～58.8%
所述絮凝剂按重量百分比由以下组分制备，各组分含量之和为100%：
聚丙烯酰胺 17.5%～40%
偕胺肟基γ-Al2O3 17.5%～40%
98%硫酸 1%～5%
水溶液 20%～60%。
2.根据权利要求1所述的一种使用废水处理剂来处理焦化废水的工艺，其特征在于，所述废水处理剂的活性转化剂由以下步骤制得：
1）将水打入反应釜中，向水中边搅拌边加入硫酸，后将溶液搅拌至少50分钟；2）10分钟内向上述溶液中边搅拌边加入硫酸铝、铝酸钠、硅酸钠和碳酸钠；3）将上述溶液加热至80℃～90℃持续搅拌0.5h～0.8h后冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的一种使用废水处理剂来处理焦化废水的工艺，其特征在于，所述高效分散剂由以下步骤制得：
1）将水打入反应釜后向水中边搅拌边加入聚硅硫酸铝、硫酸铝胺、辛烷和硼酸；2）向上述溶液中依次加入双氧水和水溶液后加热至80～90℃至少搅拌5h后冷却至室温。
4.根据权利要求3所述的一种使用废水处理剂来处理焦化废水的工艺，其特征在于，步骤1）为将50℃全份的热水打入反应釜后，先向水中边搅拌边加入半份的聚硅硫酸铝、硫酸铝胺、辛烷和硼酸，持续搅拌0.5～1h后再加入剩余的聚硅硫酸铝、硫酸铝胺、辛烷和硼酸，持续搅拌0.5～1h。
5.根据权利要求1所述的一种使用废水处理剂来处理焦化废水的工艺，其特征在于，所述废水处理剂的絮凝剂由以下步骤制得：
1）在装有搅拌器、温度计和回流冷凝装置的反应器中，加入计量的醇和丙烯腈，在低温下搅拌一段时间后，升温继续搅拌反应至不再有丙烯腈回流；
2）待1）中所得产物降温后，加入计量的拟薄水铝石、碳酸钠溶液和盐酸羟胺，在较低温度下搅拌反应一定的时间，然后升高温继续搅拌一定时间；
3）对步骤2）所得产物进行减压蒸馏除去溶剂，得到偕胺肟基γ-Al2O3粗产品；再用苯重结晶纯化后，得到偕胺肟基γ-Al2O3产品；
4）将水打入反应釜后，向水中边搅拌边加入硫酸，搅拌半小时后加入定量的偕胺肟基γ-Al2O3和聚丙烯酰胺，加热至120℃～180℃持续搅拌至少1小时后冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤1）中的管道包括管体，管体内壁上设置有多道向壁内凹陷的缓冲槽，多道缓冲槽在管道内壁上沿管道长度方向并排设置。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，多道缓冲槽在管道内壁垂直于管道长度方向设置。
8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，多道缓冲槽在管道内壁相对于管道轴线的垂直平面倾斜设置。
9.根据权利要求6-8中任一项所述的工艺，其特征在于，缓冲槽底部还设置有从底部向管体中心凸起的凸棱或凸粒，凸棱或凸粒在缓冲槽底部均匀分布。
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