CN113562753A - 一种大孔拟薄水铝石及其制备方法 - Google Patents

一种大孔拟薄水铝石及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大孔拟薄水铝石及其制备方法，所述方法包括：获得铝酸钠溶液，所述铝酸钠溶液满足如下条件：苛性比αk为1.3～1.9，且含有浓度为40～150g/L氧化铝；获得浓度为40～80g/L聚合氯化铝溶液；将所述铝酸钠溶液和所述聚合氯化铝溶液在温度为40～95℃，pH值为7～8.5的条件下进行中和反应，获得浆体；将所述浆体经老化后固液分离，获得大孔拟薄水铝石。本发明直接利用现有的拟薄水生产线的聚合氯化铝产品生产大孔拟薄水铝石，大幅度降低生产消耗，生产流程形成闭环，不仅可替代危化品氯化铝，而且可解决硫酸铝原料引入的硫酸根对部分催化剂行业受限使用的影响。

Description

一种大孔拟薄水铝石及其制备方法
技术领域
本发明涉及高纯大孔拟薄水生产技术领域，特别涉及一种大孔拟薄水铝石及其制备方法。
背景技术
拟薄水铝石英文名Pseudoboehmite，中文译名有准薄水铝石、假一水软铝石、假勃姆石，主要用作粘结剂、催化剂及其载体，在精细氧化铝中占有举足轻重的地位。当前，大孔拟薄水铝石的合成方法主要有中和法和碳化法两种。中和法合成大孔拟薄水铝石的碱性原料主要选用铝酸钠，但操作较为繁琐；中和法合成大孔拟薄水铝石的酸性原料主要采用硫酸铝和氯化铝，但氯化铝属于危化品，硫酸铝原料引入的硫酸根对部分容易造成催化剂行业受限使用的影响；
基于中铝山东有限公司功能材料厂净水剂生产线，可以稳定供应高品质聚合氯化铝产品，但现有技术尚没有成熟的使用聚合氯化铝(PAC)合成大孔拟薄水铝石的方法。因此如何开发一种采用聚合氯化铝生产大孔拟薄水铝石的方法，成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明目的是提供一种大孔拟薄水铝石及其制备方法，直接利用现有的拟薄水生产线的聚合氯化铝产品生产大孔拟薄水铝石，大幅度降低生产消耗，生产流程形成闭环，更加绿色环保。不仅可以替代危化品氯化铝，而且可以有效解决硫酸铝原料引入的硫酸根对部分催化剂行业受限使用的影响。反应后主要副产物氯化钠极易通过洗涤除去，水耗较小，操作易于进行，对环境友好。
为了实现上述目的，本发明提供了一种大孔拟薄水铝石的制备方法，所述方法包括：
获得铝酸钠溶液，所述铝酸钠溶液满足如下条件：苛性比αk为1.3～1.9，且含有浓度为 40～150g/L氧化铝；
获得浓度为40～80g/L聚合氯化铝溶液；
将所述铝酸钠溶液和所述聚合氯化铝溶液在温度为40～95℃，pH值为7～8.5的条件进行中和反应，获得浆体；
将所述浆体经老化后固液分离，获得大孔拟薄水铝石。
进一步地，所述中和反应中，所述铝酸钠溶液和所述聚合氯化铝溶液的体积比为：(1～1.2)：(1～1.2)。
进一步地，所述中和反应时间为0.5～2h。
进一步地，所述获得浓度为40～80g/L聚合氯化铝溶液，包括：
将固体聚合氯化铝溶解于溶剂中，获得浓度为40～80g/L聚合氯化铝溶液，其中，所述
固体聚合氯化铝满足如下条件：氧化铝质量分数≥29％，盐基度≥70％，Fe2O3≤0.008％。
进一步地，所述将所述铝酸钠溶液和所述聚合氯化铝溶液在40～95℃下进行中和反应，获得浆体，包括：
将所述聚合氯化铝溶液和铝酸钠溶液以0.3～0.8m3/h中均匀的速率加入到反应釜中在 40℃～95℃下进行中和反应，获得浆体。
进一步地，所述老化的温度为40～95℃，所述老化的时间为0.5～2h。
进一步地，所述将所述浆体经老化后固液分离，获得大孔拟薄水铝石，包括：
将所述浆体经老化，获得老化浆体；
将老化浆体固液分离，获得滤液和固体；
将所述固体洗涤后烘干，获得大孔拟薄水铝石。
进一步地，所述将所述浆体经老化后固液分离，获得大孔拟薄水铝石，还包括：
将所述滤液蒸发浓缩后，获得氯碱，作为净水剂加入到所述聚合氯化铝溶液中循环利用。
进一步地，所述铝酸钠溶液满足如下条件：苛性比αk为1.4～1.8，且含有浓度为40～80g/L氧化铝。
本发明还提供了一种所述方法制备得到的所述方法制备得到的大孔拟薄水铝石。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有根据下技术效果或优点：
本发明提供的一种大孔拟薄水铝石及其制备方法，所述方法包括：
获得铝酸钠溶液，所述铝酸钠溶液满足如下条件：苛性比αk为1.3～1.9，且含有浓度为 40～150g/L氧化铝；获得浓度为40～80g/L聚合氯化铝溶液；将所述铝酸钠溶液和所述聚合氯化铝溶液在40～95℃下进行中和反应，获得浆体；将所述浆体经老化后固液分离，获得大孔拟薄水铝石。本申请人发现，将特定的铝酸钠溶液(苛性比αk为1.3～1.9，且含有浓度为40～150g/L氧化铝)和聚合氯化铝溶液(浓度为40～80g/L)同步加入到反应釜中，在40～95℃下发生中和反应，经老化后固液分离，成功获得大孔拟薄水铝石，与现有技术相比，本发明直接利用现有的拟薄水生产线的聚合氯化铝产品生产大孔拟薄水铝石，大幅度降低生产消耗，生产流程形成闭环，更加绿色环保，不仅可以替代危化品氯化铝，而且可以有效解决硫酸铝原料引入的硫酸根对部分催化剂行业受限使用的影响。反应后主要副产物氯化钠极易通过洗涤除去，水耗较小，操作易于进行，对环境友好。且制备得到的大孔拟薄水铝石的纯度高，氧化钠含量≤0.04％，氧化硅≤0.01％，氧化铁≤0.008％，Cl-含量≤0.06％，孔容0.9772～1.309ml/g，比表面354.5～375.1m2/g。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明提供的一种大孔拟薄水铝石的制备方法的流程图；
图2是本发明实施例1提供的一种大孔拟薄水铝石的SEM图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为根据本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明实施例提供的技术方案为解决上述技术问题，总体思路根据下：
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种大孔拟薄水铝石的制备方法，如图1所示，所述方法包括：
S1、获得铝酸钠溶液，所述铝酸钠溶液满足如下条件：苛性比αk为1.3～1.9，且含有浓度为40～150g/L氧化铝；
作为一种优选的实施方式，所述铝酸钠溶液满足如下条件：苛性比αk为1.4～1.8，且含有浓度为40～80g/L氧化铝；
所述铝酸钠溶液需满足所述条件的原因是：若苛性比αk过小，铝酸钠溶液不稳定，氧化铝容易析出成为三水氢氧化铝，影响拟薄水产品的纯度，生产条件不好控制；若苛性比αk过大，碱高、氧化铝含量低造成产物产率相对低；若氧化铝浓度小于40g/L，容易造成流程效率低下，母液较多，导致蒸发成本较高，若氧化铝浓度大于80g/L，固含较高容易导致反应不均匀、搅拌难度和要求较高；
S2、获得浓度为40～80g/L聚合氯化铝溶液；
若所述聚合氯化铝溶液的浓度大于80g/L，固含太高，不利于搅拌；若所述聚合氯化铝溶液的浓度小于40g/L，难以中和反应完全，造成资源浪费；
S3、将所述铝酸钠溶液和所述聚合氯化铝溶液在温度为40～95℃，pH值为7～8.5的条件下进行中和反应，获得浆体。
所述中和反应的温度为40～95℃的原因高效稳定；若温度过高有溶液体系不稳定，且耗能较高不利影响，若温度过低有反应效率低不利影响；
pH值为7～8.5原因产品反应体系稳定，弱碱性有利于拟薄水铝石结晶；若pH值过高有碱过量，会生成α相等杂项氢氧化铝不利影响，若pH值过低有大量氯根存在，不利于产品洗涤不利影响；
作为一种可选的实施方式，所述中和反应中，所述铝酸钠溶液和所述聚合氯化铝溶液的体积比为：(1～1.2)：(1～1.2)。根据pH计数据进行控制所要求的pH范围,所述体积比范围有利于稳定控制pH，防止杂项产生；
作为一种可选的实施方式，所述中和反应时间为0.5～2h。
所述范围内的中和反应时间有利于拟薄水铝石结晶完善，反应时间太短不利于反应完全，反应时间过长造成资源浪费；
作为一种可选的实施方式，所述将所述铝酸钠溶液和所述聚合氯化铝溶液在40～95℃下进行中和反应，获得浆体，包括：
将所述聚合氯化铝溶液和铝酸钠溶液以0.3～0.8m3/h中均匀的速率同步加入到反应釜中在40℃～95℃下进行中和反应，获得浆体。
该实施方式中，0.3～0.8m3/h的均匀速率加入的原因为：均匀加入有助于反应完全均匀，若反应速率过低，容易造成效率低下；若反应速率过高，容易造成反应不完全；
S4、将所述浆体经老化后固液分离，获得大孔拟薄水铝石。
作为一种可选的实施方式，所述老化的温度为40～95℃，所述老化的时间为0.5～2h。
所述老化温度过高，体系不稳定、能源浪费，若老化温度过低，容易导致结晶效率较低；
作为一种可选的实施方式，所述将所述浆体经老化后固液分离，获得大孔拟薄水铝石，包括：
将所述浆体经老化，获得老化浆体；
将老化浆体固液分离，获得滤液和固体；
将所述固体洗涤后烘干，获得大孔拟薄水铝石；
将所述滤液蒸发浓缩后，获得氯碱，作为净水剂加入到所述聚合氯化铝溶液中循环利用。
综上可知，本申请人发现，将特定的铝酸钠溶液(苛性比αk为1.3～1.9，且含有浓度为 40～150g/L氧化铝)和聚合氯化铝溶液(浓度为40～80g/L)共同加入反应釜在40～95℃下发生中和反应，经老化后固液分离，成功获得大孔拟薄水铝石，与现有技术相比，本发明直接利用现有的拟薄水生产线的聚合氯化铝产品生产大孔拟薄水铝石，大幅度降低生产消耗，生产流程形成闭环，更加绿色环保。不仅可以替代危化品氯化铝，而且可以有效解决硫酸铝原料引入的硫酸根对部分催化剂行业受限使用的影响。反应后主要副产物氯化钠极易通过洗涤除去，水耗较小，操作易于进行，对环境友好。且制备得到的大孔拟薄水铝石的纯度高，氧化钠含量≤0.04％，氧化硅≤0.01％，氧化铁≤0.008％，Cl-含量≤0.06％，孔容0.9772～1.309ml/g，比表面354.5～375.1m2/g。
根据本发明另一种典型的实施方式，提供一种所述方法制备得到的大孔拟薄水铝石，制备得到的大孔拟薄水铝石的纯度高，氧化钠含量≤0.04％，氧化硅≤0.01％，氧化铁≤0.008％， Cl-含量≤0.06％，孔容0.9772～1.309ml/g，比表面354.5～375.1m2/g。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的一种大孔拟薄水铝石及其制备方法、氧化铝进行详细说明。
实施例1
本发明实施例提供一种大孔拟薄水铝石及其制备方法，所述方法包括：
步骤S1、获得铝酸钠溶液，所述铝酸钠溶液满足如下条件：控制铝酸钠溶液αK为1.4，氧化铝含量为40g/L；
步骤S2、获得浓度为40g/L聚合氯化铝溶液；
步骤S3、将所述聚合氯化铝溶液和铝酸钠溶液以0.3m3/h的速率加入到反应釜中在温度为40℃，pH为7的条件下进行中和反应，获得浆体；
步骤S4、将所述浆体经老化后进行多次固液分离洗涤、烘干后，获得大孔拟薄水铝石。
烘干后得到氧化钠含量0.04％，氧化硅0.01％，氧化铁0.008％，Cl-含量0.06％，三水氢氧化铝含量0.4％，结晶度60.2％，晶粒度37.7A，孔容1.309ml/g，比表面369.2m2/g的大孔拟薄水铝石产品。
实施例2
本发明实施例提供一种大孔拟薄水铝石及其制备方法，所述方法包括：
步骤S1、获得铝酸钠溶液，所述铝酸钠溶液满足如下条件：控制铝酸钠溶液αK为1.5，氧化铝含量为60g/L；
步骤S2、获得浓度为60g/L聚合氯化铝溶液；
步骤S3、将所述聚合氯化铝溶液和铝酸钠溶液以0.5m3/h的速率加入到反应釜中在温度为65℃，pH为7.5的条件下进行中和反应，获得浆体；
步骤S4、将所述浆体经老化后进行多次固液分离洗涤、烘干后，获得大孔拟薄水铝石。
烘干后得到氧化钠含量0.04％，氧化硅0.1％，氧化铁0.008％，Cl-含量0.06％，三水氢氧化铝含量0.40-0.8％，结晶度61.7％，晶粒度37.9A，孔容1.079ml/g，比表面354.5m2/g 的大孔拟薄水铝石产品。
实施例3
本发明实施例提供一种大孔拟薄水铝石及其制备方法，所述方法包括：
步骤S1、获得铝酸钠溶液，所述铝酸钠溶液满足如下条件：控制铝酸钠溶液αK为1.8，氧化铝含量为80g/L；
步骤S2、获得浓度为80g/L聚合氯化铝溶液；
步骤S3、将所述聚合氯化铝溶液以0.8m3/h的速率加入到所述铝酸钠溶液中在温度为 95℃，pH为8.5的条件下进行中和反应，获得浆体；
步骤S4、将所述浆体经老化后进行多次固液分离洗涤、烘干后，获得大孔拟薄水铝石。
烘干后得到氧化钠含量0.04％，氧化硅0.1％，氧化铁0.008％，Cl-含量0.06％，三水氢氧化铝含量0.50％，结晶度60.3％，晶粒度37.5A，孔容0.9772ml/g，比表面375.1m2/g的大孔拟薄水铝石产品。
对比例1
该对比例中所述铝酸钠溶液满足如下条件：苛性比αk为1.1，且含有浓度为40g/L氧化铝，其余步骤均同实施例1。
对比例2
该对比例中所述铝酸钠溶液满足如下条件：苛性比αk为2.2，且含有浓度为40g/L氧化铝，其余步骤均同实施例1。
对比例3
该对比例中所述铝酸钠溶液满足如下条件：苛性比αk为1.4，且含有浓度为20g/L氧化铝，其余步骤均同实施例1。
对比例4
该对比例中所述铝酸钠溶液满足如下条件：苛性比αk为1.4，且含有浓度为200g/L氧化铝，其余步骤均同实施例1。
对比例5
该对比例中，中和反应中pH值为9，其余步骤均同实施例1。
对比例6
该对比例中，反应温度为30℃，其余步骤均同实施例1。
对比例7
该对比例中加入速率为0.1m3/h，其余步骤均同实施例1。
对比例8
该对比例中加入速率为1m3/h，其余步骤均同实施例1。
实验例1
实施例1-实施例3和对比例1-对比例6中，铝酸钠溶液、聚合氯化铝溶液、中和反应条件中的一些参数进行了改变，具体见表1所示。
表1
Figure RE-GDA0003281428790000071
Figure RE-GDA0003281428790000081
将实施例1-3和对比例1-6中制备得到的大孔拟薄水铝石的性能统计如表2所示。
表2
XRD 孔容ml/g 比表面m<sup>2</sup>/g Na<sub>2</sub>O％ Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％ SiO<sub>2</sub>％ Cl<sup>-</sup>％
实施例1 拟薄水铝石 1.309 369.2 0.04 0.008 0.01 0.06
实施例2 拟薄水铝石 1.079 354.5 0.04 0.008 0.01 0.06
实施例3 拟薄水铝石 0.9772 375.1 0.04 0.008 0.01 0.06
对比例1 拟薄水铝石 0.9931 315.3 0.04 0.008 0.01 0.06
对比例2 拟薄水铝石 0.9235 320.4 0.04 0.008 0.01 0.06
对比例3 拟薄水铝石 0.9583 326.5 0.04 0.008 0.01 0.06
对比例4 拟薄水铝石 0.8867 310.8 0.04 0.008 0.01 0.06
对比例5 拟薄水铝石 0.9049 308.7 0.04 0.008 0.01 0.06
对比例6 拟薄水铝石 0.7593 298.4 0.04 0.008 0.01 0.06
对比例7 拟薄水铝石 0.8210 295.8 0.04 0.008 0.01 0.06
对比例8 拟薄水铝石 0.8023 294.3 0.04 0.008 0.01 0.06
由表2的数据可知：
对比例1中，铝酸钠溶液苛性比αk为1.1，小于本发明1.3～1.9的范围，苛性比αk过小有铝酸钠溶液不稳定，氧化铝容易析出成为三水氢氧化铝，影响拟薄水产品的纯度，生产条件不好控制；
对比例2中，铝酸钠溶液苛性比αk为2.2，大于本发明1.3～1.9的范围，碱高、氧化铝含量低造成产物产率相对低；
对比例3中，铝酸钠溶液含有浓度为20g/L氧化铝，小于本发明40～150g/L的范围，造成流程效率低下，母液较多，导致蒸发成本较高；
对比例4中，铝酸钠溶液含有浓度为200g/Lg/L氧化铝，大于本发明40～150g/L的范围，存在固含较高导致反应不均匀、搅拌难度和要求较高等不利影响缺点；
对比例5中，pH值为9，大于本发明7～8.5的范围，碱过量，会生成α相等杂项氢氧化铝；
对比例6中，反应温度为30℃，小于本发明实施例40～95℃的范围，效率较低，反应时间延长，析出杂项结晶；
对比例7中，加入速率为0.1m3/h，小于本发明实施例0.3～0.8m3/h的范围，生产效率低；
对比例8中，加入速率为1m3/h，大于本发明实施例0.3～0.8m3/h的范围，反应不充分，产品晶相差；
对比例1-对比例6中，中和反应条件不在本发明的范围内，难以制备得到高纯大孔拟薄水铝石产品。
本发明实施例1-3中，制备得到的大孔拟薄水铝石的纯度高，氧化钠含量≤0.04％，氧化硅≤0.01％，氧化铁≤0.008％，Cl-含量≤0.06％，孔容0.9772～1.309ml/g，比表面354.5～ 375.1m2/g。
附图2的说明：
如图2的SEM图所示，本发明实施例1的制备得到的大孔拟薄水铝石具有孔容大、纯度高、洗涤水耗低优点。
上述本申请实施例中的技术方案，至少含有如下的技术效果或优点：
本发明提供的一种大孔拟薄水铝石及其制备方法，在特定的铝酸钠溶液(苛性比αk为 1.3～1.9，且含有浓度为40～150g/L氧化铝)中加入聚合氯化铝溶液(浓度为40～80g/L) 发生中和反应，经老化后固液分离，成功获得大孔拟薄水铝石，与现有技术相比，本发明直接利用现有的拟薄水生产线的聚合氯化铝产品生产大孔拟薄水铝石，大幅度降低生产消耗，生产流程形成闭环，更加绿色环保，不仅可以替代危化品氯化铝，而且可以有效解决硫酸铝原料引入的硫酸根对部分催化剂行业受限使用的影响。反应后主要副产物氯化钠极易通过洗涤除去，水耗较小，操作易于进行，对环境友好。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种大孔拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
获得铝酸钠溶液，所述铝酸钠溶液满足如下条件：苛性比αk为1.3～1.9，且含有浓度为40～150g/L氧化铝；
获得浓度为40～80g/L聚合氯化铝溶液；
将所述铝酸钠溶液和所述聚合氯化铝溶液在温度为40～95℃，pH值为7～8.5的条件下进行中和反应，获得浆体；
将所述浆体经老化后固液分离，获得大孔拟薄水铝石。
2.根据权利要求1所述的一种大孔拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述中和反应中，所述铝酸钠溶液和所述聚合氯化铝溶液的体积比为：(1～1.2)：(1～1.2)。
3.根据权利要求1所述的一种大孔拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述中和反应时间为0.5～2h。
4.根据权利要求1所述的一种大孔拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述获得浓度为40～80g/L聚合氯化铝溶液，包括：
将固体聚合氯化铝溶解于溶剂中，获得浓度为40～80g/L聚合氯化铝溶液，其中，所述固体聚合氯化铝满足如下条件：氧化铝质量分数≥29％，盐基度≥70％，Fe2O3≤0.008％。
5.根据权利要求1所述的一种大孔拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述将所述铝酸钠溶液和所述聚合氯化铝溶液在40～95℃下进行中和反应，获得浆体，包括：
将所述聚合氯化铝溶液和铝酸钠溶液以0.3～0.8m3/h中均匀的速率加入到反应釜中在40℃～95℃下进行中和反应，获得浆体。
6.根据权利要求1所述的一种大孔拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述老化的温度为40～95℃，所述老化的时间为0.5～2h。
7.根据权利要求1所述的一种大孔拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述将所述浆体经老化后固液分离，获得大孔拟薄水铝石，包括：
将所述浆体经老化，获得老化浆体；
将老化浆体固液分离，获得滤液和固体；
将所述固体洗涤后烘干，获得大孔拟薄水铝石。
8.根据权利要求7所述的一种大孔拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述将所述浆体经老化后固液分离，获得大孔拟薄水铝石，还包括：
将所述滤液蒸发浓缩后，获得氯碱，作为净水剂加入到所述聚合氯化铝溶液中循环利用。
9.根据权利要求1所述的一种大孔拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述铝酸钠溶液满足如下条件：苛性比αk为1.4～1.8，且含有浓度为40～80g/L氧化铝。
10.一种采用权利要求1-9任一所述方法制备得到的大孔拟薄水铝石。
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