CN113562724A - 一种单壁碳纳米管封装超长线性碳链及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单壁碳纳米管封装超长线性碳链及其制备方法，能制备单壁碳纳米管包覆一维超长线性碳链产品。本发明方法是将具有sp轨道杂化成键的短碳链CnH2(polyyne)封装在直径为0.6nm至直径为1.3nm的开口单壁碳纳米管中(SWCNT)，然后在惰性气体或高真空环境中，通过热处理，利用短碳链在单壁碳纳米管限域空间中的融合反应生成超长碳链(LLCC)获得单壁碳纳米管包覆超长线性碳链的方法。本发明方法作为一种高效制备高纯单壁碳纳米管包覆超长线性碳链(LLCC@SWCNT,单壁碳纳米线)的有效手段，填补了一直以来单壁碳纳米线样品空白，将为sp基碳纳米材料的基础和应用研究提供实验材料保证。
Description
技术领域
本发明涉及一种小直径单壁碳纳米管封装超长线性碳链的制备方法。其中单壁碳纳米管直径在0.6～1.3nm，超长线性碳链的碳原子数在五十至数万。
背景技术
现在已知碳元素自然界中有3种电子轨道杂化成键方式，即sp，sp2和sp3轨道杂化成键。由sp2和sp3轨道杂化成键构成的石墨和金刚石已为人们所熟知，然而完全由sp轨道杂化成键构成的物质在自然界中尚未被发现。近年来，随着碳材料研究的深入，关于sp碳材料的研究逐渐成为人们研究的热点，人们把完全由sp轨道杂化成键所构成的物质叫做卡拜(Carbyne)，而构成卡拜的无限长碳原子连成为人们实验制备卡拜的开始，无限长碳链在自然环境下极其不稳定，容易发生交联反应生成sp2转换，人们经过长时间的努力，至今为止只能制备出碳原子数为44个碳原子的碳链，并且两端悬挂较大的官能团来防止发生交联反应。申请人在2003年发现了一种制备碳链的新方法，利用碳纳米管中心空洞的限域效应，将碳链封装在多壁碳纳米管中，从而制备出长度为数十至数千个碳原子的超长碳链，并命名为碳纳米线(Carbon nanowires:CNWs)。
碳纳米线制备现状：
现在人们将碳纳米线分类为：多壁碳纳米管包覆线性碳链(Long linear carbonchain@Multi-walled carbon nanotube:LLCC@MWCNT，多壁碳纳米线),双壁碳纳米管包覆线性碳链(Long linear carbon chain Double-walled carbon nanotube:LLCC@DWCNT，双壁碳纳米线)及单壁碳纳米管包覆线性碳链(Long linear carbon chain Single-walledcarbon nanotube:LLCC@SWCNT，单壁碳纳米线)。到目前为止，多壁碳纳米线和双壁碳纳米线已经通过多种方法制备完成，只有单壁碳纳米管包覆超长碳链，即单壁碳纳米线样品大量制备尚未实现。因此制备出单壁碳纳米管封装超长碳链已经成为迫切需要，对sp基碳纳米材料的基础和应用研究起着至关重要的作用。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种单壁碳纳米管封装超长线性碳链及其制备方法，能实现高效制备高纯单壁碳纳米管包覆超长线性碳链，完善了碳纳米线的种类。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种单壁碳纳米管封装超长线性碳链的制备方法，包含以下步骤：
a.开口单壁碳纳米管制备：
将直径为0.6～1.3nm的单壁碳纳米管在含氢混合气体中或在干燥空气中进行开口处理，得到开口单壁碳纳米管；
b.短碳链制备：
采用电弧法或激光烧蚀法，制备较短的线性碳链分子CnH2，其中n为碳原子数，n的取值为6～40，得到短碳链；
c.封装处理：
将在所述步骤a中所得开口单壁碳纳米管和在所述步骤b中所得的短碳链置于容器中，生成单壁碳纳米管封装短碳链；
d.进行短碳链融合反应生成单壁碳纳米管封装超长线性碳链：
将在所述步骤c得到的单壁碳纳米管封装短碳链置于惰性气体或高真空中，进行热处理，生成单壁碳纳米管封装超长碳链。
优选地，在所述步骤a中，含氢混合气体含有氮、氩、氦、氖中的至少一种气体和氢气。
优选地，在所述步骤a中，采用直径为0.88～0.93nm的单壁碳纳米管。
优选地，在所述步骤a中，进行开口处理时，在含氢体积比不低于三分之一的含氢混合气体中将单壁碳纳米管加热至400～1000℃，或者在干燥空气中将单壁碳纳米管加热至200～800℃，获得开口单壁碳纳米管。
优选地，在所述步骤b中，利用液相电弧法，在有机溶剂中制备短碳链CnH2，其碳链长度为8～40个碳原子之间，得到短碳链与有机溶剂的混合物。
优选地，在所述步骤b中，利用液相电弧法，采用甲醇、正己烷、乙醇、乙腈中的至少一种作为有机溶剂，在有机溶剂中采用石墨电极，电流不低于20A，在外部不高于-20℃的冷却环境下起弧至少2小时，获得含有短碳链的有机溶液，过滤掉溶液中碳颗粒，得到短碳链与有机溶剂的混合物，作为后续进行短碳链融合反应的反应物材料，备用。
优选地，在所述步骤c中，将在所述步骤a中所得开口单壁碳纳米管和在所述步骤b中所得的短碳链置于高压反应釜中，反应温度为40～500℃，反应时间至少为24小时，进行短碳链融合反应，然后将产物自然冷却到室温，再将产物进行洗涤，去掉碳管表面的短碳链，得到单壁碳纳米管封装短碳链。
优选地，在所述步骤d中，在真空环境下或惰性气体中，以不低于1℃/min的升温速度，将在所述步骤c得到的单壁碳纳米管封装短碳链加热到300～1500℃，保温至少1小时，进行短碳链融合反应，得到单壁碳纳米管封装超长碳链。
进一步优选地，当在真空环境下进行短碳链融合反应时，采用气压为10-1-10- 8Torr的真空环境。
一种单壁碳纳米管封装超长线性碳链，利用本发明单壁碳纳米管封装超长线性碳链的制备方法制备而成。
优选地，本发明单壁碳纳米管封装超长线性碳链的超长线性碳链的碳原子数不低于50。超长线性碳链的碳原子数在五十至数万。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明方法，实现了单壁碳纳米线的成功制备，完善了碳纳米线的种类；本发明采用单壁碳纳米管包覆超长碳链，制备出单壁碳纳米管封装超长碳链，对sp基碳纳米材料的基础和应用研究起到了至关重要的作用；
2.本发明方法作为一种高效制备高纯单壁碳纳米管包覆超长线性碳链(LLCC@SWCNT,单壁碳纳米线)的有效手段，填补了一直以来单壁碳纳米线样品空白，将为sp基碳纳米材料的基础和应用研究提供实验材料保证；
3.本发明方法易于实现，所制备的超长线性碳链长度可调。
附图说明
图1为开口单壁碳纳米管的拉曼光谱图，特征峰如上所描述。
图2为单壁碳纳米管封装短碳链(polyynes)的拉曼光谱，特征峰区别于碳管的特征峰在1900～2300cm-1之间。
图3为单壁碳纳米管封装超长线性碳链(LLCC@SWCNTs)的拉曼光谱图，其区别于单壁碳纳米管和单壁碳纳米管封装短碳链的拉曼特征峰出现于1850cm-1附近。
图4为没有封装超长线性碳链的单壁碳纳米管和封装超长线性碳链的单壁碳纳米管的高分辨透射电子显微镜照片对比图，是封装超长线性碳链的单壁碳纳米管材料的直接证据。其中，图4(a)为直径为0.88nm的单壁碳纳米管；图4(b)为a图的明暗对比图；图4为(c)直径为0.93nm的单壁碳纳米管内部封装有线性碳链；图4(d)为c图的明暗对比图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种单壁碳纳米管封装超长线性碳链的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
a.开口单壁碳纳米管制备：
化学气相沉积法、电弧法或激光烧蚀法，获得直径为0.6～1.3nm的单壁碳纳米管，将单壁碳纳米管在氢氩的体积比为1：2的含氢混合气体中，将单壁碳纳米管加热至400～1000℃，或者在干燥空气中将单壁碳纳米管加热至200～800℃，进行开口处理，获得开口的单壁碳纳米管；利用碳纳米管端口处的五元环和管壁的六元环的稳定性不同；
b.短碳链制备：
利用液相电弧法，采用甲醇、正己烷、乙醇、乙腈中的至少一种作为有机溶剂，在有机溶剂中采用石墨电极，电流为20A，在外部-20℃的冷却环境下起弧2小时，获得含有短碳链的有机溶液，过滤掉溶液中碳颗粒，得到短碳链与有机溶剂的混合物，备用；所制备较短的线性碳链分子CnH2，又叫polyynes溶液，其中n为碳原子数，n的取值为8～40；短碳链属于不同长度的碳链与有机溶剂的混合物；
c.封装处理：
将在所述步骤a中所得开口单壁碳纳米管和在所述步骤b中所得的短碳链置于高压反应釜中，反应温度为40～500℃，反应时间为24小时，进行短碳链融合反应，然后将产物自然冷却到室温，获得产物polyynes@SWCNTs，再将产物用乙醇冲洗2至3遍，去掉碳管表面的短碳链，得到单壁碳纳米管封装短碳链polyynes@SWCNTs；
d.进行短碳链融合反应生成单壁碳纳米管封装超长线性碳链：
在10-1-10-8Torr真空环境下或氩气气体中，以1℃/min的升温速度，将在所述步骤c得到的单壁碳纳米管封装短碳链polyynes@SWCNTs加热到300～1500℃，保温1小时，进行短碳链融合反应，得到单壁碳纳米管封装超长碳链LLCCs@SWCNTs。
实验测试分析：
在本实施例单壁碳纳米管封装超长线性碳链的制备中，单壁碳纳米管(SWCNT)的拉曼特征峰在100～500cm-1,为碳纳米管的呼吸峰，与碳管的直径有关；1330cm-1处附近的是碳管的D峰，与其自身缺陷有关的；1580cm-1附近表示碳管中碳原子沿径向和轴向震动，2700cm-1附近为D峰的二阶峰。碳管在1750cm-1和2300cm-1附近并无拉曼特征峰，而当短的sp碳链被封装在碳纳米管中时，采用的短碳链为8至40个碳原子，特征峰在2200cm-1附近；当碳原子数大于60以上的sp碳链时，会在1850cm-1附近出现其拉曼特征峰，此为LLCCs@SWCNTs的拉曼特征峰。本实例观测到采用的直径为0.88nm的单壁碳纳米管和直径为0.93nm的单壁碳纳米管内部封装有线性碳链作为样品，图4为没有封装超长线性碳链的单壁碳纳米管和封装超长线性碳链的单壁碳纳米管的高分辨透射电子显微镜照片对比图，是封装超长线性碳链的单壁碳纳米管材料的直接证据。其中，图4(a)为直径为0.88nm的单壁碳纳米管；图4(b)为a图的明暗对比图；图4为(c)直径为0.93nm的单壁碳纳米管内部封装有线性碳链；图4(d)为c图的明暗对比图。可见从图4(c)和图4(d)可知，单壁碳纳米管内部并不是空腔，而是装载了超长线性碳链。是封装超长线性碳链的单壁碳纳米管材料的直接证据。本实施例采用单壁碳纳米管包覆超长碳链，制备出单壁碳纳米管封装超长碳链，对sp基碳纳米材料的基础和应用研究起到了至关重要的作用。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，在所述步骤a中，在在干燥空气中进行开口处理；含氢混合气体含有氮、氩、氦、氖中的至少一种气体和氢气，采用氢氮、氢氦或氢氖的含氢混合气体；
在本实施例中，在所述步骤b中，采用激光烧蚀法，制备较短的线性碳链分子CnH2，其中n为碳原子数，n的取值为6～40，得到短碳链。
本实施例采用与实施例一不同的实验条件，同样实现高效制备高纯单壁碳纳米管包覆超长线性碳链，完善了碳纳米线的种类。
上述实施例单壁碳纳米管包覆一维超长线性碳链的制备方法是将具有sp轨道杂化成键的短碳链CnH2(polyyne)封装在直径为0.6nm至直径为1.3nm的开口单壁碳纳米管中(SWCNT)，然后在惰性气体或高真空环境中，通过热处理利用短碳链在单壁碳纳米管限域空间中的融合反应生成超长碳链(LLCC)获得单壁碳纳米管包覆超长线性碳链的方法。上述实施例方法作为一种高效制备高纯单壁碳纳米管包覆超长线性碳链(LLCC@SWCNT,单壁碳纳米线)的有效手段，填补了一直以来单壁碳纳米线样品空白，将为sp基碳纳米材料的基础和应用研究提供实验材料保证。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种单壁碳纳米管封装超长线性碳链的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
a.开口单壁碳纳米管制备：
将直径为0.6～1.3nm的单壁碳纳米管在含氢混合气体中或在干燥空气中进行开口处理，得到开口单壁碳纳米管；
b.短碳链制备：
采用电弧法或激光烧蚀法，制备较短的线性碳链分子CnH2，其中n为碳原子数，n的取值为6～40，得到短碳链；
c.封装处理：
将在所述步骤a中所得开口单壁碳纳米管和在所述步骤b中所得的短碳链置于容器中，生成单壁碳纳米管封装短碳链；
d.进行短碳链融合反应生成单壁碳纳米管封装超长线性碳链：
将在所述步骤c得到的单壁碳纳米管封装短碳链置于惰性气体或高真空中，进行热处理，生成单壁碳纳米管封装超长碳链。
2.根据权利要求1所述单壁碳纳米管封装超长线性碳链的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，含氢混合气体含有氮、氩、氦、氖中的至少一种气体和氢气。
3.根据权利要求1所述单壁碳纳米管封装超长线性碳链的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，进行开口处理时，在含氢体积比不低于三分之一的含氢混合气体中将单壁碳纳米管加热至400～1000℃，或者在干燥空气中将单壁碳纳米管加热至200～800℃，获得开口单壁碳纳米管。
4.根据权利要求1所述单壁碳纳米管封装超长线性碳链的制备方法，其特征在于：在所述步骤b中，利用液相电弧法，在有机溶剂中制备短碳链CnH2，其碳链长度为8～40个碳原子之间，得到短碳链与有机溶剂的混合物。
5.根据权利要求1所述单壁碳纳米管封装超长线性碳链的制备方法，其特征在于：在所述步骤b中，利用液相电弧法，采用甲醇、正己烷、乙醇、乙腈中的至少一种作为有机溶剂，在有机溶剂中采用石墨电极，电流不低于20A，在外部不高于-20℃的冷却环境下起弧至少2小时，获得含有短碳链的有机溶液，过滤掉溶液中碳颗粒，得到短碳链与有机溶剂的混合物，作为后续进行短碳链融合反应的反应物材料，备用。
6.根据权利要求1所述单壁碳纳米管封装超长线性碳链的制备方法，其特征在于：在所述步骤c中，将在所述步骤a中所得开口单壁碳纳米管和在所述步骤b中所得的短碳链置于高压反应釜中，反应温度为40～500℃，反应时间至少为24小时，进行短碳链融合反应，然后将产物自然冷却到室温，再将产物进行洗涤，去掉碳管表面的短碳链，得到单壁碳纳米管封装短碳链。
7.根据权利要求1所述单壁碳纳米管封装超长线性碳链的制备方法，其特征在于：在所述步骤d中，在真空环境下或惰性气体中，以不低于1℃/min的升温速度，将在所述步骤c得到的单壁碳纳米管封装短碳链加热到300～1500℃，保温至少1小时，进行短碳链融合反应，得到单壁碳纳米管封装超长碳链。
8.根据权利要求7所述单壁碳纳米管封装超长线性碳链的制备方法，其特征在于：当在真空环境下进行短碳链融合反应时，采用气压为10-1-10-8Torr的真空环境。
9.一种单壁碳纳米管封装超长线性碳链，其特征在于：利用权利要求1所述单壁碳纳米管封装超长线性碳链的制备方法制备而成。
10.根据权利要求9所述单壁碳纳米管封装超长线性碳链，其特征在于：其中超长线性碳链的碳原子数不低于50。
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